CN108863435B - 一种由铝溶胶自凝胶成型制备氧化铝泡沫陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明开发了一种由铝溶胶自凝胶成型制备氧化铝泡沫陶瓷的方法，该方法包括如下步骤：1)配制固相含量为15～35wt％的铝溶胶；2)在步骤1)所得铝溶胶中加入表面活性剂进行发泡；3)在步骤2)所得物中加入促凝剂；4)将步骤3)所得物倾倒注模，脱模后干燥；5)将步骤4)所得物进行烧结，得到Al2O3泡沫陶瓷。此方法可得到高气孔率高强度的坯体和泡沫陶瓷，坯体气孔率为63.1～94.5％时抗压强度为0.4～7.9MPa，α‑Al2O3泡沫陶瓷的气孔率为66.0～92.6％时抗压强度为26.1～97.8MPa，相同气孔率下的抗压强度约为其他方法的2倍，能够满足泡沫陶瓷在力学方向的应用需求。此外，本发明中铝溶胶发泡后在无机促凝剂的作用下自凝胶固化，成型方式简单，可制备特定形状的泡沫陶瓷，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于泡沫陶瓷技术领域，具体涉及一种由铝溶胶自凝胶成型制备氧化铝泡沫陶瓷的方法。
背景技术
泡沫陶瓷结合了泡沫材料和陶瓷材料的特点，具有低密度、高比表面积、高比强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损等优点，能广泛应用于过滤、吸附、催化、隔热保温领域中。泡沫陶瓷的制备工艺主要有添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法和直接发泡法。添加造孔剂法可以调控气孔的大小与形状，但气孔率较低，一般为50％以下，主要应用于一般过滤器中。有机泡沫浸渍法能制备高气孔率、开孔的泡沫陶瓷，但是其中有机物的排除会污染环境。而直接发泡法能制备高气孔率、高强度的泡沫陶瓷，而且制备工艺比较简单。
直接发泡法是在浆料中通过搅拌等方式直接引入气泡，此时形成的泡沫浆料是一个热力学不稳定体系，可加入表面活性剂、高分子聚合物和固体颗粒来稳定泡沫浆料。然而仅通过稳定泡沫浆料得到的坯体强度较低，不利于后续的加工及运输。此时可在制备过程中添加固化剂来固定泡沫结构，增加坯体强度。常用的固化方法有有机物固化和无机物固化。利用有机物固化如凝胶注模需要排胶，并且有些有机物单体具有毒性，而利用无机物固化如水泥固化则会引入杂质，因此需要发展一种新的制备工艺来增加坯体强度。
高气孔率的泡沫陶瓷具有许多优异的性能，但随着气孔率的增加抗压强度会有所降低。在生产应用中，提高泡沫陶瓷及坯体的强度有利于进一步加工、运输及应用，具有实际意义。
发明内容
针对上述背景以及存在的问题，本发明开发了一种由铝溶胶自凝胶成型制备氧化铝泡沫陶瓷的方法，将直接发泡法与溶胶凝胶相结合，操作非常简单，注模方便，利用铝溶胶的自凝胶固化成型，有利于制备特定形状的泡沫陶瓷，并且促凝剂为无机物，无排胶过程，添加量非常少，仅起加速凝胶的作用，不作为固化剂。本发明能够制备高气孔率、高强度的泡沫陶瓷，泡沫陶瓷在相同气孔率下的抗压强度约为其他方法的2倍。
本发明采用技术方案如下。
一种由铝溶胶自凝胶成型制备氧化铝泡沫陶瓷的方法，包括如下步骤：
(1)将铝溶胶粉体溶于去离子水中配制固相含量为15～35wt％的铝溶胶。
(2)将铝溶胶进行高速的机械搅拌，加入0.03～0.24wt％的表面活性剂十二烷基硫酸钠进行发泡。
(3)加入浓度为0.03～0.09mmol/g的促凝剂，继续高速搅拌。
(4)倾倒注模，泡沫浆料迅速凝胶固化，脱模后在20～30℃、80～95％的恒温恒湿环境下干燥。
(5)干燥后的样品在400～1500℃下烧结。
所用的铝溶胶粉体为AlO(OH)，粒径为10～20nm。将粉体溶于去离子水中得到铝溶胶。
所用的促凝剂可为氯化铵、氯化钾、氢氧化钾、氯化钙等多种无机电解质。添加促凝剂可增加浆料的离子强度，压缩胶体双电层，降低胶体间的斥力，加速溶胶的凝胶化。
步骤5)中400℃、600℃、800℃烧结得到γ-Al2O3，1000℃烧结得到θ-Al2O3，1200℃及以上温度烧结得到α-Al2O3。
泡沫陶瓷的孔径为10～60μm，α-Al2O3泡沫陶瓷孔壁上有二级介孔结构，晶粒尺寸为纳米级。
本发明能得到高气孔率高强度的坯体和氧化铝泡沫陶瓷，坯体气孔率为63.1～94.5％时抗压强度为0.4～7.9MPa，α-Al2O3泡沫陶瓷的气孔率为66.0～92.6％时抗压强度为26.1～97.8MPa，相同气孔率下的抗压强度约为其他方法的2倍，能够满足泡沫陶瓷在力学方向的应用需求。
本发明的有益效果是：(1)本发明将直接发泡法与溶胶凝胶相结合，避免了仅用直接发泡法得到低强度陶瓷坯体的问题。原料为铝溶胶，在促凝剂的作用下自凝胶固化即可得到高强度的陶瓷坯体，不需要固化剂。(2)制备的坯体和泡沫陶瓷具有高气孔率高强度，相同气孔率下的抗压强度约为其他方法的2倍，具有明显优势，有利于泡沫陶瓷的进一步加工、运输及应用。(3)促凝剂可为多种无机电解质，不需要排胶，添加量非常少，仅起加速凝胶的作用，不作为固化剂。(4)通过调节促凝剂含量能有效控制凝胶时间，使具有流动性的铝溶胶泡沫浆料在注模后迅速固化为泡沫凝胶，保证了泡沫陶瓷均匀的气孔结构，有利于提高抗压强度，并且可得到具有特定形状的泡沫陶瓷。(5)通过调节表面活性剂含量、铝溶胶固相含量可有效控制泡沫陶瓷的微观结构、气孔率和抗压强度。(6)α-Al2O3泡沫陶瓷具有二级介孔结构，有望应用于过滤领域。(7)工业氧化铝粉需要1500℃以上的烧结温度，而铝溶胶在1200℃烧结即可得到α-Al2O3，降低了烧结温度，减少能耗。(8)制备原料只有铝溶胶，之后添加少量表面活性剂和促凝剂，基本不引入杂质，利用发泡铝溶胶的自凝胶固化简化了制备流程。
附图说明
图1是本发明方法脱模后的泡沫湿坯照片。
图2是本发明方法制备的不同形状泡沫坯体干燥后的照片。
图3是本发明方法制备的α-Al2O3泡沫陶瓷的微观照片。
图4是本发明方法制备的α-Al2O3泡沫陶瓷孔壁的微观照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。
图1是本发明方法脱模后的泡沫湿坯照片。可以看到倾倒注模的湿坯具有非常光滑的表面，基本没有缺陷，湿坯保形性好，具有特定形状。
图2是本发明方法制备的不同形状泡沫坯体干燥后的照片。可以看到干坯能够保持完整的形状，具有光滑的表面。
图3是本发明方法制备的α-Al2O3泡沫陶瓷的微观照片。可见气孔结构比较均匀，为10～60μm，有利于提高抗压强度。
图4是本发明方法制备的α-Al2O3泡沫陶瓷孔壁的微观照片。可见晶粒细小，并且孔壁上有二级介孔结构。
实施例1
(1)将铝溶胶粉体溶于去离子水中配制固相含量为30wt％的铝溶胶。
(2)用机械搅拌机在2000rpm转速下搅拌铝溶胶，加入0.09wt％的十二烷基硫酸钠进行发泡。
(3)加入浓度为0.03mmol/g的氯化铵，继续高速搅拌。
(4)倾倒注模，样品迅速固化，脱模后在20℃、80％的恒温恒湿环境下干燥。
(5)干燥后的样品进行烧结，33h升温到500℃，保温1h，3℃/min升温到1200℃，保温2h。
干燥后坯体的气孔率为81.90％，抗压强度为3.34MPa。烧结后得到氧化铝泡沫陶瓷的气孔率为80.69％，抗压强度为66.73MPa。
实施例2
(1)将铝溶胶粉体溶于去离子水中配制固相含量为15wt％的铝溶胶。
(2)用机械搅拌机在2000rpm转速下搅拌铝溶胶，加入0.24wt％的十二烷基硫酸钠进行发泡。
(3)加入浓度为0.09mmol/g的氯化铵，继续高速搅拌。
(4)倾倒注模，样品迅速固化，脱模后在20℃、80％的恒温恒湿环境下干燥。
(5)干燥后的样品进行烧结，33h升温到500℃，保温1h，3℃/min升温到1200℃，保温2h。
干燥后坯体的气孔率为94.5％，抗压强度为0.4MPa。烧结后得到氧化铝泡沫陶瓷的气孔率为92.6％，抗压强度为26.1MPa。
实施例3
(1)将铝溶胶粉体溶于去离子水中配制固相含量为25wt％的铝溶胶。
(2)用机械搅拌机在2000rpm转速下搅拌铝溶胶，加入0.03wt％的十二烷基硫酸钠进行发泡。
(3)加入浓度为0.06mmol/g的氯化铵，继续高速搅拌。
(4)倾倒注模，样品迅速固化，脱模后在30℃、95％的恒温恒湿环境下干燥。
(5)干燥后的样品进行烧结，33h升温到500℃，保温1h，3℃/min升温到1200℃，保温2h。
干燥后坯体的气孔率为63.1％，抗压强度为7.9MPa。烧结后得到氧化铝泡沫陶瓷的气孔率为66.0％，抗压强度为97.8MPa。
实施例4
(1)将铝溶胶粉体溶于去离子水中配制固相含量为35wt％的铝溶胶。
(2)用机械搅拌机在2000rpm转速下搅拌铝溶胶，加入0.09wt％的十二烷基硫酸钠进行发泡。
(3)加入浓度为0.03mmol/g的氯化钾，继续高速搅拌。
(4)倾倒注模，样品迅速固化，脱模后在30℃、95％的恒温恒湿环境下干燥。
(5)干燥后的样品进行烧结，33h升温到500℃，保温1h，3℃/min升温到1500℃，保温2h。
干燥后坯体的气孔率为73.8％，抗压强度为4.5MPa。烧结后得到氧化铝泡沫陶瓷的气孔率为72.0％，抗压强度为72.5MPa。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。
Claims (4)
1.一种由铝溶胶自凝胶成型制备氧化铝泡沫陶瓷的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）配制固相含量为15~35 wt%的铝溶胶；
2）在步骤1）所得铝溶胶中加入表面活性剂进行发泡；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，添加量为铝溶胶的0.03~0.24 wt%；
3）在步骤2）所得物中加入促凝剂；所述促凝剂为氯化铵或氯化钾，浓度为0.03~0.09mmol/g；
4）将步骤3）所得物倾倒注模，脱模后干燥；脱模后的坯体在20~30℃、80~95%的恒温恒湿环境下干燥；脱模后的坯体气孔率为63.1~94.5%时抗压强度为0.4~7.9 MPa；
5）将步骤4）所得物进行烧结；
所述烧结在400℃、600℃、800℃烧结得到γ-Al2O3，1000℃烧结得到θ-Al2O3，1200℃及以上温度烧结得到α-Al2O3；α-Al2O3泡沫陶瓷的气孔率为66.0～92.6％时抗压强度为26.1～97.8MPa。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中所述铝溶胶是由铝溶胶粉体溶于去离子水中得到的，铝溶胶粉体为AlO(OH)，粒径为10~20 nm。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中在高速搅拌下加入十二烷基硫酸钠。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述泡沫陶瓷的孔径为10~60 μm，α-Al2O3泡沫陶瓷孔壁上有二级介孔结构，晶粒尺寸为纳米级。
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