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CN111393181B - 基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法 - Google Patents

基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机非金属陶瓷领域，并具体公开了基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法。该方法包括如下步骤：将高岭土粉体、粉煤灰空心球、去离子水和流变助剂混合制得分散均匀的陶瓷浆料；在陶瓷浆料中添加固化剂并混合均匀，然后对其进行除气处理获得混合浆料；将混合浆料注入模具中并加热预设时间使其固化，脱模后得到陶瓷素坯；对干燥后的所述陶瓷素坯进行高温烧结，以此制得全闭孔多孔莫来石陶瓷。本发明利用高岭土粉体起到稳定浆料的作用，同时高岭土粉体填充了空心球之间的间隙，因而可以获得具有全闭孔结构的多孔陶瓷，采用直接凝固注模成型的制备方式，具有操作简单、节能环保，并且对设备要求低、制备流程短等优势。

Description

基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属陶瓷领域，更具体地，涉及基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法。
背景技术
多孔陶瓷根据孔隙种类可分为开孔型和闭孔型。其中，闭孔陶瓷是一种具有封闭孔隙结构的陶瓷，其内部的孔隙不与外界连通或连通性很差。由于具有闭孔的结构，闭孔陶瓷在保温隔热、防水、防腐蚀性能上有着比开孔陶瓷更大的优势。
传统多孔陶瓷的制备常使用发泡法和造孔剂法，通过引入气体、液体或者固体作为造孔介质，在高温烧结过程中将造孔介质去除，从而在陶瓷基体中留下孔隙。采用发泡法制备的多孔陶瓷虽然孔隙率高，但孔隙大小和孔隙结构难以精确控制且以开孔隙为主，难以实现全闭孔陶瓷的制造。采用固体造孔剂可以通过调节固体造孔剂形貌来调节孔隙结构，因此有着较好的孔结构可调性。但若要提高气孔率就必须增加造孔剂含量，造孔剂的增加会导致孔隙与外界的连通，较难获得全闭孔陶瓷，且目前采用较多的塑料微珠造孔剂在烧结过程中会释放出废气，大量使用不利于环保。另一种制造闭孔陶瓷的思路是采用高温发泡法获得致密的表面，而内部仍然是泡沫孔隙结构。这种方法虽然能够获得高孔隙率的泡沫陶瓷，但难以获得均匀的孔隙结构。
陶瓷空心球或聚空心球是一类内部具有空心结构的无机非金属球体材料，其空心的性质可以应用于多孔陶瓷的制备中。添加空心球作为造孔剂的多孔陶瓷通常采用凝胶注模工艺制备，该工艺在成型后需要进行排胶处理，制备周期较长，且空心球之间还存在互相连通的孔隙，难以获得具有全闭孔结构的多孔陶瓷。
发明内容
针对现有技术的上述缺点和/或改进需求，本发明提供了基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法，其中通过在陶瓷浆料中添加高岭土粉体和粉煤灰空心球，能够起到稳定浆料、填充间隙和调节孔隙的作用，同时利用直接凝固注模成型的方法有效降低制备流程和生产成本，因而尤其适用于全闭孔结构的多孔陶瓷制备之类的应用场合。
为实现上述目的，本发明提出了基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法，该方法包括如下步骤：
S1将高岭土粉体、粉煤灰空心球、去离子水和流变助剂混合制得分散均匀的陶瓷浆料；
S2在所述陶瓷浆料中添加固化剂并混合均匀，然后对其进行除气处理获得混合浆料；
S3将所述混合浆料注入模具中并加热预设时间使其固化，脱模后得到陶瓷素坯；
S4对干燥后的所述陶瓷素坯进行高温烧结，以此制得所述全闭孔多孔莫来石陶瓷。
作为进一步优选的，在步骤S1中，所述陶瓷浆料中高岭土粉体的质量分数为20％～60％，粉煤灰空心球的质量分数为10％～50％，其余为去离子水和流变助剂。
作为进一步优选的，在步骤S1中，所述陶瓷浆料中流变助剂与去离子水的质量比为0～1:50。
作为进一步优选的，在步骤S1中，所述高岭土粉体为煅烧煤系高岭土粉体；所述粉煤灰空心球为粉煤灰漂珠，其粒径为20μm～150μm；所述流变助剂为聚乙烯醇、纤维素、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、纳米粘土和气相二氧化硅中的一种或多种。
作为进一步优选的，在步骤S2中，所述固化剂为金属盐或酯类pH调节剂中的一种或多种。
作为进一步优选的，在步骤S2中，所述金属盐为碘酸钙、碘酸锶、碘酸镍、碘酸钡和柠檬酸镁中的一种或多种，所述金属盐的加入量为4.0g/L～8.0g/L。
作为进一步优选的，在步骤S2中，所述酯类pH调节剂为乙酸乙酯、三乙酸甘油酯、乳酸乙酯和二乙酸甘油酯中的一种或多种，所述酯类pH调节剂的加入量为所述陶瓷浆料质量的0.5％～2.5％。
作为进一步优选的，在步骤S3中，利用水浴处理的方式进行加热，加热温度为50℃～90℃，加热时间为0.5h～2h。
作为进一步优选的，在步骤S4中，所述陶瓷素坯的干燥温度为50℃～90℃，干燥时间为12h～24h。
作为进一步优选的，在步骤S4中，高温烧结的温度为1350℃～1600℃，保温时间为1h～2h。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明提供的基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法中，利用高岭土粉体起到稳定浆料的作用，不需要额外引入分散剂，便可以解决空心球在浆料中难以均匀分散的难题，并且高岭土粉体填充了空心球之间的间隙，因而可以获得具有全闭孔结构的多孔陶瓷；同时，采用粉煤灰空心球作为造孔剂，可通过使用不同粒径的煤粉空心球实现孔隙大小的调节；此外，本发明采用直接凝固注模成型的方法制备陶瓷素坯，制备过程中有机物添加量少甚至无添加，且原料中无有毒有害、强酸强碱物质，固化的素坯不需排胶，具有操作简单、节能环保的优势，并且对设备要求低、制备流程短；
2.本发明使用的煤系高岭土粉体和粉煤灰空心球均为工业废弃物，原料成本低并且两种主要原料成分相似，烧结后结合性能好；
3.尤其是，本发明通过陶瓷浆料中高岭土粉体、粉煤灰空心球的比例进行优化，并控制流变助剂的添加量，能够保证陶瓷浆料和混合浆料的稳定性和流动性，避免出现分层或者无法浇注的问题，进而保证全闭孔多孔莫来石陶瓷的优异性能。
附图说明
图1是本发明优选实施例提供的基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明提供了一种基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法，该方法包括如下步骤：
S1将高岭土粉体、粉煤灰空心球、去离子水和流变助剂混合，采用高速剪切或机械搅拌的方法制得分散均匀的陶瓷浆料；
S2在陶瓷浆料中添加固化剂并混合均匀，然后采用真空除气或离心除气的方式对其进行除气处理，获得混合浆料；
S3将混合浆料注入模具中，然后在50℃～90℃的水浴条件下加热0.5h～2h使其固化，脱模后得到陶瓷素坯；
S4将陶瓷素坯在50℃～90℃的温度下干燥12h～24h，最后将干燥后的陶瓷素坯置于烧结炉中，在1350℃～1600℃的温度下高温烧结1h～2h，以此制得全闭孔多孔莫来石陶瓷。
进一步，在步骤S1中，为保证陶瓷浆料具有足够的稳定性和流动性，陶瓷浆料中高岭土粉体的质量分数为20％～60％，粉煤灰空心球的质量分数为10％～50％，其余为去离子水和流变助剂。陶瓷浆料中固相含量过低会导致陶瓷浆料不稳定，容易出现分层现象，进而无法获得均匀一致的陶瓷素坯，而陶瓷浆料中固相含量过高则会导致浆料流动性太差，无法满足浇注要求。同时，流变助剂为选择性加入，其目的是为了调整陶瓷浆料的稳定性和流动性，流变助剂加入量过高会导致陶瓷浆料流动性降低，无法浇注，因此流变助剂与去离子水的质量比为0～1:50。
进一步，在步骤S1中，高岭土粉体优选采用煅烧煤系高岭土粉体，粉煤灰空心球优选采用粉煤灰漂珠，两种材料成分相似，烧结后结合性能好。粉煤灰空心球作为造孔剂，可利用不同粒径的粉煤灰空心球实现孔隙大小的调节，粉煤灰空心球的粒径优选为20～150μm。流变助剂为聚乙烯醇、纤维素、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、纳米粘土和气相二氧化硅中的一种或多种。
进一步，在步骤S2中，固化剂为可释放高价反离子的金属盐和加热后可水解调节浆料pH的酯类pH调节剂中的一种或多种。金属盐为碘酸钙、碘酸锶、碘酸镍、碘酸钡和柠檬酸镁中的一种或多种，金属盐的加入量为4.0～8.0g/L。酯类pH调节剂为乙酸乙酯、三乙酸甘油酯、乳酸乙酯和二乙酸甘油酯中的一种或多种，酯类pH调节剂的加入量为陶瓷浆料质量的0.5％～2.5％。
进一步，在步骤S3中，模具为硅胶模具、橡胶模具、树脂模具、塑料模具、玻璃模具等无孔模具。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
S1将45g煤系高岭土粉体、15g粉煤灰空心球和40g去离子水混合，采用高速剪切的方法制得固相含量为60wt％的陶瓷浆料，其中粉煤灰空心球的粒径为90μm；
S2在陶瓷浆料中以8g/L的比例添加碘酸钙并混合均匀，然后采用真空除气的方式对其进行除气处理，获得混合浆料；
S3将混合浆料注入硅胶模具中，在70℃的水浴下保温1h使混合浆料固化，脱模后得到陶瓷素坯；
S4将陶瓷素坯在90℃下干燥12h，并在1550℃下烧结1h，以此制得全闭孔多孔莫来石陶瓷。
实施例2
S1将20g煤系高岭土粉体、50g粉煤灰空心球、30g去离子水和0.3g纤维素混合，采用机械搅拌的方法制得固相含量为70wt％的陶瓷浆料，其中粉煤灰空心球的粒径为20μm；
S2在陶瓷浆料中以6g/L的比例添加碘酸钡并混合均匀，然后采用真空除气的方式对其进行除气处理，获得混合浆料；
S3将混合浆料注入硅胶模具中，在90℃的水浴下保温0.5h使混合浆料固化，脱模后得到陶瓷素坯；
S4将陶瓷素坯在65℃下干燥20h，并在1350℃下烧结2h，以此制得全闭孔多孔莫来石陶瓷。
实施例3
S1将60g煤系高岭土粉体、10g粉煤灰空心球、30g去离子水和0.15g纳米粘土混合，采用机械搅拌的方法制得固相含量为70wt％的陶瓷浆料，其中粉煤灰空心球的粒径为150μm；
S2在陶瓷浆料中以4g/L的比例添加碘酸钙，同时添加0.5g二乙酸甘油酯并混合均匀，然后采用离心除气的方式对其进行除气处理，获得混合浆料；
S3将混合浆料注入硅胶模具中，在70℃的水浴下保温1.5h使混合浆料固化，脱模后得到陶瓷素坯；
S4将陶瓷素坯在50℃下干燥24h，并在1450℃下烧结1.5h，以此制得全闭孔多孔莫来石陶瓷。
实施例4
S1将50g煤系高岭土粉体、20g粉煤灰空心球、30g去离子水和0.6g聚氧化乙烯混合，采用机械搅拌的方法制得固相含量为70wt％的陶瓷浆料，其中粉煤灰空心球的粒径为75μm；
S2在陶瓷浆料中添加2.5g二乙酸甘油酯并混合均匀，然后采用真空除气的方式对其进行除气处理，获得混合浆料；
S3将混合浆料注入硅胶模具中，在50℃的水浴下保温2h使混合浆料固化，脱模后得到陶瓷素坯；
S4将陶瓷素坯在75℃下干燥16h，并在1600℃下烧结1h，以此制得全闭孔多孔莫来石陶瓷。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1将高岭土粉体、粉煤灰空心球、去离子水和流变助剂混合制得分散均匀的陶瓷浆料；所述陶瓷浆料中高岭土粉体的质量分数为20％～60％，粉煤灰空心球的质量分数为10％～50％，其余为去离子水和流变助剂；
S2在所述陶瓷浆料中添加固化剂并混合均匀，然后对其进行除气处理获得混合浆料；
S3将所述混合浆料注入模具中并加热预设时间使其固化，脱模后得到陶瓷素坯；
S4对干燥后的所述陶瓷素坯进行高温烧结，以此制得所述全闭孔多孔莫来石陶瓷。
2.如权利要求1所述的基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述陶瓷浆料中流变助剂与去离子水的质量比为0～1:50。
3.如权利要求1所述的基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述高岭土粉体为煅烧煤系高岭土粉体；所述粉煤灰空心球为粉煤灰漂珠，其粒径为20μm～150μm；所述流变助剂为聚乙烯醇、纤维素、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、纳米粘土和气相二氧化硅中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述固化剂为金属盐和酯类pH调节剂中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述金属盐为碘酸钙、碘酸锶、碘酸镍、碘酸钡和柠檬酸镁中的一种或多种，所述金属盐的加入量为4.0g/L～8.0g/L。
6.如权利要求4所述的基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述酯类pH调节剂为乙酸乙酯、三乙酸甘油酯、乳酸乙酯和二乙酸甘油酯中的一种或多种，所述酯类pH调节剂的加入量为所述陶瓷浆料质量的0.5％～2.5％。
7.如权利要求1所述的基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法，其特征在于，在步骤S3中，利用水浴处理的方式进行加热，加热温度为50℃～90℃，加热时间为0.5h～2h。
8.如权利要求1所述的基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述陶瓷素坯的干燥温度为50℃～90℃，干燥时间为12h～24h。
9.如权利要求1～8任一项所述的基于直接凝固注模成型的全闭孔多孔莫来石陶瓷制备方法，其特征在于，在步骤S4中，高温烧结的温度为1350℃～1600℃，保温时间为1h～2h。
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