CN105272350A - 一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，涉及一种氧化铝多孔陶瓷的制备方法。本发明是要解决现有方法制备的氧化铝多孔陶瓷的孔隙率较低的问题。方法：一、氧化铝陶瓷浆料的配制；二、冷冻注模法制备氧化铝多孔陶瓷坯体；三、干燥及烧结，即得到高孔隙率氧化铝多孔陶瓷。本发明在不改变内部三维网络结构的前提下，提高多孔陶瓷制品开气孔率。制备的氧化铝多孔陶瓷不仅具有较高的开孔孔隙率及较低的体积密度，使其表现出更高的过滤、吸附性能，而且具有较高的机械强度，使其力学性能显著提高。本发明用于多孔陶瓷材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷通常是以耐火原料如氧化物粉体为骨料，添加外加剂经一定工艺成型后高温烧结得到的陶瓷材料，其结构特性是内部具有大量的贯通或半通过的微细气孔，且孔径可控。除具有耐高温、高压，耐酸碱腐蚀等特性外，还具有孔径均匀，透气性高等特点，因此可广泛应用于过滤、分离、布奇及消音领域，如石油化工行业中的液固、气固分离，精细酿造行业的无菌净化处理，环保行业中的高温烟气净化等。
与其他陶瓷材质相比，氧化铝作为过滤用多孔陶瓷材料具有孔隙率高、耐酸碱性好、机械强度高、耐高温、自洁性好，使用寿命长等优点，成为构成过滤用高孔隙率多孔陶瓷的理想结构材料。
目前多孔陶瓷的制备主要以造孔剂法、发泡法、模板复制法、颗粒堆积法等工艺为主，以上方法或存在气孔分布均匀性差、孔隙率低等问题，或对原料及设备要求较高，不易得到结构均一、孔径分布均匀的多孔陶瓷制品。
发明内容
本发明是要解决现有方法制备的氧化铝多孔陶瓷的孔隙率较低的问题，提供一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法。
本发明高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，按以下步骤进行：
一、氧化铝陶瓷浆料的配制：
将氧化铝粉体、3013添加剂、碳粉和莰烯混合，采用恒温球磨设备于60℃下球磨6～10h，转速设定60～100r/min，得到氧化铝陶瓷浆料；其中莰烯作为溶剂，氧化铝粉体与莰烯的固含量的质量比为(1～2.5):(7.5～9)，3013添加剂占浆料总质量的1％～3％，碳粉占浆料总质量的1％～2％；
二、冷冻注模法制备氧化铝多孔陶瓷坯体
将经步骤一制得的氧化铝陶瓷浆料快速倒入冷冻成型模具中，浆料注入后在模具上表面覆盖一层保温材料，采用液氮冷却，液氮注入量不高于模具底座，冷冻时间为10～15min，然后将模具转移至-10℃的冰箱内，冷冻时间为15～30min，然后脱模；其中所述保温材料为任何可以隔绝外部空气通过模具上方开口与内部产生热交换的保温材料；
三、干燥及烧结
坯体脱模取出之后，放置在表面平整的刚玉承烧板上，放在真空冷冻干燥箱内干燥24h，干燥完毕后以1℃/min的速度升温至1100℃，保温5h，然后以3℃/min的速度升温至1450℃，保温2h，即得到高孔隙率氧化铝多孔陶瓷。
其中所述莰烯购买自Aldrich(95％)；所述氧化铝粉体购买自日本昭和电工L43；步骤一中所述3013添加剂为Texaphor963，为溶剂型漆及油墨用的分散助剂，购买自深圳海川化工。
步骤一中氧化铝粉体在使用前应烘干；莰烯应最后加入以防止其在室温下挥发；而且配制好的浆料暴露在空气中时间不宜过长，应尽快封闭球磨罐进行球磨。步骤一中球磨过程采用氧化铝磨球，球料比为2:1。
步骤二中在成型实验开始前需将模具放入烘箱内预热至60℃；步骤二中浆料倒入模具前要在真空烘箱内抽真空；浆料注入模具的时间应尽量缩短。
成型模具分为两部分：与成型坯体下表面相接触的底座为304不锈钢材质，中间铺垫一层石墨纸，与坯体侧面相接触的部分为PTFE材质，且在接触面上铺垫一层硫酸纸。成型后的坯体为圆柱体。
本发明的有益效果：
本发明在冷冻注模法制备莰烯基氧化铝多孔陶瓷的工艺基础上，添加碳粉作为复合造孔剂，通过加热排除碳粉，使原碳粉存在的区域产生气孔，对莰烯枝晶生长产生的气孔起到联通作用，从而增加氧化铝多孔陶瓷制品的孔隙率及内部通孔率。由于多孔陶瓷材料的过滤机理主要是滤过与截留，要求材料不仅具有较高的通孔率，还应具有一定的机械强度及耐腐蚀性。利用该方法得到的氧化铝多孔陶瓷不仅具有较高的通孔率，使其透水、透气性能明显提升，而且具有一定的机械强度，其材质本身的特性也使产品的耐蚀性能显著提高。
(1)本发明不仅适用于过滤用氧化铝多孔陶瓷制备领域，而且广泛适用于对孔隙率及通孔率有较高要求的多孔陶瓷生产领域，该制备工艺流程简单，周期短，环境亲和性较好。
(2)利用本发明方法得到的氧化铝多孔陶瓷有着较高的孔隙率及通孔率，与不添加碳粉相比，孔隙率提升了10％-15％，使其在对过滤性能要求较高的领域中具有较好的滤过性，进而能保证其使用性能。
(3)本发明制备的氧化铝多孔陶瓷材料在气体或液体介质中服役时，与介质相接触的比表面积相对较高，氧化铝多孔陶瓷具有较高的机械强度，使其实用性能显著提高。
(4)本发明可以保证，氧化铝多孔陶瓷材料在长期服役中保持较好的使用性能，并且可通过清洗、反吹、燃烧等方式对多孔陶瓷进行清洁，使该材料可在一定范围内循环使用。
附图说明
图1为实施例1中未添加碳粉的氧化铝多孔陶瓷试样SEM图片；
图2为实施例1中添加碳粉的氧化铝多孔陶瓷试样SEM图片；
图3为实施例1中直径100mm的氧化铝多孔陶瓷坯体宏观形貌；
图4为实施例1中添加碳粉的氧化铝多孔陶瓷SEM图片；
图5为实施例1中未添加碳粉，其他条件相同的氧化铝多孔陶瓷SEM图片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，按以下步骤进行：
一、氧化铝陶瓷浆料的配制：
将氧化铝粉体、3013添加剂、碳粉和莰烯混合，采用恒温球磨设备于60℃下球磨6～10h，转速设定60～100r/min，得到氧化铝陶瓷浆料；
二、冷冻注模法制备氧化铝多孔陶瓷坯体
将经步骤一制得的氧化铝陶瓷浆料倒入冷冻成型模具中，浆料注入后在模具上表面覆盖一层保温材料，采用液氮冷却，冷冻时间为10～15min，然后将模具转移至-10℃的冰箱内，冷冻时间为15～30min，然后脱模；
三、干燥及烧结
坯体脱模取出之后，放置在表面平整的刚玉承烧板上，放在真空冷冻干燥箱内干燥24h，干燥完毕后以1℃/min的速度升温至1100℃，保温5h，然后以3℃/min的速度升温至1450℃，保温2h，即得到高孔隙率氧化铝多孔陶瓷。
其中所述莰烯购买自Aldrich(95％)；所述氧化铝粉体购买自日本昭和电工L43；步骤一中所述3013添加剂为Texaphor963，为溶剂型漆及油墨用的分散助剂，购买自深圳海川化工。
步骤一中氧化铝粉体在使用前应烘干；莰烯应最后加入以防止其在室温下挥发；而且配制好的浆料暴露在空气中时间不宜过长，应尽快封闭球磨罐进行球磨。
步骤二中在成型实验开始前需将模具放入烘箱内预热至60℃；浆料注入模具的时间应尽量缩短。
本实施方式以高纯氧化铝粉体为原料，采用莰烯溶剂与活性炭粉造孔剂复合制备陶瓷浆料，经冷冻注模工艺成型制备氧化铝多孔陶瓷坯体，干燥、烧结后得到氧化铝多孔陶瓷，在不改变内部三维网络结构的前提下，提高多孔陶瓷制品开气孔率。制备的氧化铝多孔陶瓷不仅具有较高的开孔孔隙率及较低的体积密度，使其表现出更高的过滤、吸附性能，而且具有较高的机械强度，使其力学性能显著提高。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中氧化铝粉体与莰烯的固含量的质量比为(1～2.5):(7.5～9)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中3013添加剂占浆料总质量的1％～3％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中3013添加剂占浆料总质量的2％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中碳粉占浆料总质量的1％～2％。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中球磨过程采用氧化铝磨球，球料比为2:1。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中浆料倒入模具前要在真空烘箱内抽真空。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述保温材料为保温泡沫。其它与具体实施方式一至七之一相同。
为验证本发明的有益效果进行以下试验：
实施例1：制备直径100mm的氧化铝多孔陶瓷样品
一、配置两组各200mL莰烯基氧化铝陶瓷浆料，其中一组含氧化铝78.8g、莰烯159.4g、3013添加剂7.15g，另一组含氧化铝78.8g、莰烯159.4g、3013添加剂7.15g、碳粉4.75g；
将上述原料分别放入304不锈钢球磨罐内，并向其中加入500g氧化铝磨球，将球磨罐妥善封闭后安装到恒温球磨设备上，于60℃下加热球磨6h，转速设定100r/min；
二、预先组装好成型所用模具，并置于烘箱内预热至60℃；
浆料球磨完毕后，将模具取出置于一广口容器内，向其中快速倒入浆料，该过程完毕后在模具上表面覆盖一层保温泡沫；
向广口容器内快速倾倒液氮，以液面不超过模具底部上表面为宜，冷冻15min后，将初步冷凝的坯体连同模具一起放入冰箱内，温度设置为速冻档，冷冻15min；
三、上述过程完毕后，对模具脱模，取出制备好的氧化铝陶瓷坯体，放置在一块表面洁净平整的承烧板上，将坯体连同承烧板一同放入真空冷冻干燥箱内，干燥时间设置为24h；
将干燥后的坯体按设如下制度烧结：以1℃/min的速度升温至1100℃，保温5h，然后以3℃/min的速度升温至1450℃，保温2h；得到直径为100mm的氧化铝多孔陶瓷坯体，其宏观形貌如图3。
烧结后的氧化铝多孔陶瓷样品经切割、打磨、清洗、烘干等流程后，进行扫描电子显微镜测试及孔隙率测试，与未添加碳粉的试样相比，孔隙明显增多，且可向内部观察到相互连通的三维网络结构。
根据国标GB/T1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容量试验方法，测试两组样品显气孔率，结果显示添加碳粉样品气孔率为79.21％，未添加碳粉样品气孔率为70.15％。样品的结构形貌如图1和2所示，图1为未添加碳粉试样，图2为添加碳粉试样，由图1和2可见未添加碳粉的试样表面具有致密结构，几乎不存在孔隙，添加碳粉后，样品的表面致密层内出现一定数量的孔洞，这有效提高了氧化铝陶瓷的孔隙率。
图4为本实施例添加碳粉的氧化铝多孔陶瓷SEM图片，图5为本实施例未添加碳粉的氧化铝多孔陶瓷SEM图片。图4及图5分别为两种样品内部结构放大图片，由图可知，添加碳粉后样品内部孔隙率显著提升，孔壁变薄，孔间联通率提高，这使得氧化铝多孔陶瓷在长期过滤服役环境下，保持较高的流通率，提高其使用性能及服役时间，同时氧化铝陶瓷材料的耐蚀性、机械强度高等固有属性使其可以通过清洗、反吹、燃烧等方式对多孔陶瓷进行清洁，使该材料可在一定范围内循环使用。
实施例2：制备直径80mm氧化铝多孔陶瓷样品
一、配置两组各200mL莰烯基氧化铝陶瓷浆料，其中一组含氧化铝76.9g、莰烯147.3g、3013添加剂6.72g，另一组含氧化铝76.9g、莰烯147.3g、3013添加剂6.72g、碳粉4.49g；
将上述原料分别放入304不锈钢球磨罐内，并向其中加入450g氧化铝磨球，将球磨罐妥善封闭后安装到恒温球磨设备上，于60℃下加热球磨6h，转速设定100r/min；
二、预先组装好成型所用模具，并置于烘箱内预热至60℃；
浆料球磨完毕后，将模具取出置于一广口容器内，向其中快速倒入浆料，该过程完毕后在模具上表面覆盖一层保温泡沫；
向广口容器内快速倾倒液氮，以液面不超过模具底部上表面为宜，冷冻15min后，将初步冷凝的坯体连同模具一起放入冰箱内，温度设置为速冻档，冷冻20min；
三、上述过程完毕后，对模具脱模，取出制备好的氧化铝陶瓷坯体，放置在一块表面洁净平整的承烧板上，将坯体连同承烧板一同放入真空冷冻干燥箱内，干燥时间设置为24h；
将干燥后的坯体按设如下制度烧结：以1℃/min的速度升温至1100℃，保温5h，然后以3℃/min的速度升温至1450℃，保温2h；
烧结后的氧化铝多孔陶瓷样品经切割、打磨、清洗、烘干等流程后，进行扫描电子显微镜测试及孔隙率测试，与未添加碳粉的试样相比，孔隙明显增多，且可向内部观察到相互连通的三维网络结构。
根据国标GB/T1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容量试验方法，测试两组样品显气孔率，结果显示添加碳粉样品气孔率为81.15％，未添加碳粉样品气孔率为73.21％，说明碳粉的加入对氧化铝多孔陶瓷气孔率的增加起到了关键作用。
实施例3：制备直径120mm氧化铝多孔陶瓷样品
一、配置两组各300mL莰烯基氧化铝陶瓷浆料，其中一组含氧化铝97.9g、莰烯201.2g、3013添加剂8.97g，另一组含氧化铝97.9g、莰烯201.2g、3013添加剂8.97g、碳粉5.98g；
将上述原料分别放入304不锈钢球磨罐内，并向其中加入600g氧化铝磨球，将球磨罐妥善封闭后安装到恒温球磨设备上，于60℃下加热球磨6h，转速设定100r/min；
二、预先组装好成型所用模具，并置于烘箱内预热至60℃；
浆料球磨完毕后，将模具取出置于一广口容器内，向其中快速倒入浆料，该过程完毕后在模具上表面覆盖一层保温泡沫；
向广口容器内快速倾倒液氮，以液面不超过模具底部上表面为宜，冷冻15min后，将初步冷凝的坯体连同模具一起放入冰箱内，温度设置为速冻档，冷冻20min；
三、上述过程完毕后，对模具脱模，取出制备好的氧化铝陶瓷坯体，放置在一块表面洁净平整的承烧板上，将坯体连同承烧板一同放入真空冷冻干燥箱内，干燥时间设置为24h；
将干燥后的坯体按设如下制度烧结：以1℃/min的速度升温至1100℃，保温5h，然后以3℃/min的速度升温至1450℃，保温2h；
烧结后的氧化铝多孔陶瓷样品经切割、打磨、清洗、烘干等流程后，进行扫描电子显微镜测试及孔隙率测试，与未添加碳粉的试样相比，孔隙明显增多，且可向内部观察到相互连通的三维网络结构。
根据国标GB/T1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容量试验方法，测试两组样品显气孔率，结果显示添加碳粉样品气孔率为77.93％，未添加碳粉样品气孔率为69.87％，说明碳粉的加入对氧化铝多孔陶瓷气孔率的增加起到了关键作用。
Claims (7)
1.一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、氧化铝陶瓷浆料的配制：
将氧化铝粉体、3013添加剂、碳粉和莰烯混合，采用恒温球磨设备于60℃下球磨6～10h，转速设定60～100r/min，得到氧化铝陶瓷浆料；
二、冷冻注模法制备氧化铝多孔陶瓷坯体
将经步骤一制得的氧化铝陶瓷浆料倒入冷冻成型模具中，浆料注入后在模具上表面覆盖一层保温材料，采用液氮冷却，冷冻时间为10～15min，然后将模具转移至-10℃的冰箱内，冷冻时间为15～30min，然后脱模；
三、干燥及烧结
坯体脱模取出之后，放置在表面平整的刚玉承烧板上，放在真空冷冻干燥箱内干燥24h，干燥完毕后以1℃/min的速度升温至1100℃，保温5h，然后以3℃/min的速度升温至1450℃，保温2h，即得到高孔隙率氧化铝多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中氧化铝粉体与莰烯的固含量的质量比为(1～2.5):(7.5～9)。
3.根据权利要求1所述的一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中3013添加剂占浆料总质量的1％～3％。
4.根据权利要求1所述的一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中3013添加剂占浆料总质量的2％。
5.根据权利要求1所述的一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中碳粉占浆料总质量的1％～2％。
6.根据权利要求1所述的一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中球磨过程采用氧化铝磨球，球料比为2:1。
7.根据权利要求1所述的一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中浆料倒入模具前要在真空烘箱内抽真空。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160127 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |