CN108558437A - 堇青石泡沫陶瓷材料及其制备方法以及过滤器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种堇青石泡沫陶瓷材料及其制作方法以及过滤器,堇青石泡沫陶瓷材料的制备方法包括以下步骤:步骤S10,将氧化镁、氧化铝、二氧化硅以摩尔比2:2:5进行配料,并将配料与水配置成浆料;步骤S20,将浆料倒出,并进行发泡处理,获得泡沫浆料;步骤S30,将泡沫浆料倒入模具中并使其发生凝胶反应,获得坯体;步骤S40,将坯体进行微波干燥处理以使坯体干燥;步骤S50,将干燥后的坯体放在烧结炉中进行烧结,获得堇青石泡沫陶瓷材料。本发明实施例的堇青石泡沫陶瓷材料的制备方法具有可控性,该方法得到的高堇青石泡沫陶瓷材料使用寿命长,强度高,气孔率高。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷块体的制备方法,更具体地,涉及一种堇青石泡沫陶瓷材料及其制备方法,以及包括该堇青石泡沫陶瓷材料的过滤器。
背景技术
如今环境问题引起人们高度重视,其中,汽车尾气是大气污染的重要来源。人们采用各种手段和措施降低污染,然而,目前可行性最高最经济适用的方法就是通过制备高性能的过滤器来减排。
堇青石是一种抗腐蚀性好、热膨胀系数低、热导率较高的陶瓷材料,目前作为汽车尾气过滤器载体已经得到了广泛的应用。现在工业上主要采用添加造孔剂挤出法制备堇青石蜂窝陶瓷材料,并将其作为过滤器载体,该方法得到的陶瓷材料强度较高,但是气孔率较低,一般在60%左右,从而其比表面积较小,过滤效果欠佳。
发明内容
有鉴于此,本发明目的在于提供一种气孔与强度良好匹配的堇青石泡沫陶瓷材料,以期在满足材料强度在适用范围内的条件下,得到比表面积更大的过滤器载体,能更大程度的将催化剂浸渗到陶瓷载体上,提高过滤器过滤效果。
本发明一方面提出一种堇青石泡沫陶瓷材料。
本发明还提出一种堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法。
本发明进一步还提出一种过滤器。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
根据本发明第一方面实施例的堇青石泡沫陶瓷材料由包括以下的原料制备而成:
氧化镁、氧化铝、二氧化硅,其中,氧化镁:氧化铝:氧化硅的摩尔比为2:2:5,所述堇青石泡沫陶瓷材料的气孔率为79%-89%,体积密度为0.28g/cm3-0.45g/cm3,抗压强度为0.90MPa-6.80MPa。
根据本发明第二方面实施例的堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法,包括以下步骤:
步骤S10,将氧化镁、氧化铝、二氧化硅以摩尔比2:2:5进行配料,并将所述配料与水配置成浆料;
步骤S20,将所述浆料倒出,并进行发泡处理,获得泡沫浆料;
步骤S30,将所述泡沫浆料倒入模具中并使其发生凝胶反应,获得到坯体;
步骤S40,将所述坯体进行微波干燥处理以使所述坯体干燥;
步骤S50,将干燥后的所述坯体放在烧结炉中进行烧结,获得所述堇青石泡沫陶瓷材料。
进一步地,在所述步骤S10中,所述氧化镁的粒度为50nm-1500nm,所述氧化铝的粒度为300nm-1000nm,所述二氧化硅的粒度为100nm-500nm。
进一步地,在所述步骤S10中,所述浆料的固含量为15vol%-25vol%。
进一步地,所述步骤S10包括:
步骤S11,将单体、交联剂以及分散剂加入水中机械搅拌以形成预混液;
步骤S12,将氧化镁、氧化铝和二氧化硅的配料加入所述预混液中,通过滚筒球磨机球磨15h-20h,
其中,所述单体为丙烯酰胺,所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,所述分散剂为聚丙烯酸铵,其中,所述单体为所述浆料中水的质量的5-15%,所述交联剂为所述浆料中水的质量的0.5%-1.5%,所述分散剂为所述氧化镁、氧化铝、二氧化硅的总质量的0.5%-1.5%。
进一步地,所述步骤S20具体包括:
在所述泡沫浆料中加入发泡剂并搅拌均匀,得到所述泡沫浆料,其中,所述发泡剂为十二烷基硫酸钠,所述发泡剂在所述泡沫浆料中的体积浓度为1g/L-5g/L。
进一步地,所述步骤S30包括:
步骤S31,在所述泡沫浆料中加入催化剂;
步骤S32,待所述泡沫浆料稳定后加入引发剂并搅拌均匀;
步骤S33,将加入有所述催化剂和引发剂的所述泡沫浆料倒入模具中以发生凝胶反应,获得坯体;
其中,在所述步骤S31中,所述催化剂为四甲基乙二胺,所述催化剂相对于所述单体的质量比为4%-8%;
在所述步骤S32中,所述引发剂为过硫酸铵,所述引发剂相对于所述单体的质量比为10%-20%。
进一步地,在所述步骤S40,对所述坯体进行间断式微波干燥处理,其中,总干燥时间为20h-40h,以8KW-15KW的功率进行微波处理,每次微波处理的时间为5秒-15秒,两次微波处理之间间隔5分钟-15分钟。
进一步地,在所述步骤S50中,所述坯体放在烧结炉中进行烧结的过程中,分别在100℃、350℃、600℃保温1h,在1300℃保温3h,在1450℃保温5h,再以2℃/min的速度降温到300℃,此后随炉冷却到室温。
根据本发明第三方面实施例的过滤器,所述过滤器的载体包括根据上述实施例的堇青石泡沫陶瓷材料。
本发明的上述技术方案至少具有如下有益效果之一:
1)根据本发明实施例的堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法,所得到的堇青石泡沫陶瓷材料为纯度较高的堇青石相,堇青石的晶体结构的空隙较大,对称性较低且结构不紧密,当温度升高时,分子受热震动有足够的空间,即堇青石本身具有良好的抗热震性能和较低的热导率,当将所得到的堇青石泡沫陶瓷材料用作过滤器载体时,可以使得过滤器有较长的使用寿命;
2)本发明采用纯度较高、粒度较小的原料粉为原材料,由于无其他杂质元素其共熔点较高,则烧结温度较高;在较高的烧结温度下仍能保持多孔的结构并且在烧结后没有其他杂质相,且由于原料粒度较小其反应活性较高,颗粒之间的结合程度大大提高,有利于得到强度较高的泡沫陶瓷材料;
3)本发明将机械发泡和凝胶注膜两种工艺相结合,利用机械发泡工艺制备泡沫浆料,利用凝胶注膜工艺使泡沫在短时间内固定并稳定存在,大大减少泡沫的破裂与聚合,最终得到的泡沫陶瓷材料其微观结构中孔径均匀且中位孔径较小,比表面积更大;
4)通过对坯体采用间断式微波作用干燥工艺,使坯体在干燥过程中从内至外均匀收缩,减少坯体内裂纹的产生,从而提高泡沫陶瓷材料的抗压强度与抗热震性能,延长其使用寿命;
5)根据本发明的实施例的堇青石泡沫陶瓷材料的制备方法,可控性强,通过调节发泡体积、固含量等参数控制样品的气孔率、抗压强度及中位孔径分布等;
6)根据本发明实施例的堇青石泡沫陶瓷材料,气孔率达到79%-89%,体积密度为0.28g/cm3-0.45g/cm3,抗压强度为0.90MPa-6.80MPa,作为过滤器载体材料,在满足材料强度在适用范围内的条件下,得到比表面积更大的过滤器载体,能够更大程度的将催化剂浸渗到陶瓷载体上,以提高过滤器过滤效果。
附图说明
图1为根据本发明一个实施例的堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法的流程图;
图2为根据本发明另一个实施例的堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法的流程图;
图3为根据本发明实施例的堇青石泡沫陶瓷材料的X-射线衍射图谱;
图4为根据本发明实施例的堇青石泡沫陶瓷材料的断口处微观孔结构的电子扫描显微镜照片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例的附图,对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例,本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下面首先具体描述根据本发明实施例的堇青石泡沫陶瓷材料。
根据本发明实施例的堇青石泡沫陶瓷材料由包括以下的原料制备而成:氧化镁、氧化铝、二氧化硅,其中,氧化镁:氧化铝:氧化硅的摩尔比为2:2:5,堇青石泡沫陶瓷材料的气孔率为79%-89%,体积密度为0.28g/cm3-0.45g/cm3,抗压强度为0.90MPa-6.80MPa。
根据本发明实施例的堇青石泡沫陶瓷材料,具有强度高且气孔率高的特点,用该堇青石泡沫陶瓷材料制作的过滤器载体具有更大的比表面积,催化剂可以更大程度地浸渗到过滤器载体上,过滤效果好。
根据本发明实施例的堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法,如图1所示,包括以下步骤:
步骤S10,将氧化镁、氧化铝、二氧化硅以摩尔比2:2:5进行配料,并将配料与水配置成浆料;
步骤S20,将浆料倒出,并进行发泡处理,获得泡沫浆料;
步骤S30,将泡沫浆料倒入模具中并使其发生凝胶反应,获得坯体;
步骤S40,将坯体进行微波干燥处理以使坯体干燥;
步骤S50,将干燥后的坯体放在烧结炉中进行烧结,获得堇青石泡沫陶瓷材料。
换言之,根据本发明的一些具体实施例,采用氧化铝、二氧化硅和氧化镁为原料制作堇青石泡沫陶瓷材料,首先,将氧化镁、氧化铝、二氧化硅以摩尔比2:2:5进行配料,将配料与水充分混合得到混合浆料,然后,结合凝胶注模成型与机械搅拌发泡工艺,采用泡沫注凝法制备泡沫陶瓷坯体,即在混合浆料中加入发泡剂并经过机械搅拌得到泡沫浆料,再将泡沫浆料倒入模具中以使其发生凝胶反应,获得到坯体,最后,采用微波干燥工艺,再将干燥后的坯体放在烧结炉中进行烧结,获得堇青石泡沫陶瓷材料。
由此,根据本发明实施例的堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法,由于严格按照堇青石相的配比进行配料,所得到的堇青石泡沫陶瓷材料为纯度较高的堇青石相,堇青石的晶体结构的空隙较大,对称性较低且结构不紧密,当温度升高时,分子受热震动有足够的空间,即堇青石本身具有良好的抗热震性能和较低的热导率,当将所得到的堇青石泡沫陶瓷材料用作过滤器载体时,可以使得过滤器有较长的使用寿命。
此外,本发明将机械发泡和凝胶注膜两种工艺相结合,利用机械发泡工艺制备泡沫浆料,利用凝胶注膜工艺使泡沫在短时间内固定并稳定存在,大大减少泡沫的破裂与聚合,最终得到的泡沫陶瓷材料其微观结构中孔径均匀且中位孔径较小,比表面积更大。根据本发明实施例的堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法得到的堇青石泡沫陶瓷材料的气孔率高达79%-89%,体积密度为0.28g/cm3-0.45g/cm3,抗压强度为0.90MPa-6.80MPa。
根据本发明的一个实施例,在步骤S10中,配料为纯度较高、粒度较小的原料粉,其中,氧化镁的粒度为50nm-1500nm,氧化铝的粒度为300nm-1000nm,二氧化硅的粒度为100nm-500nm。由于配料的纯度高,共熔点较高,故需要较高的烧结温度,坯体在较高的烧结温度下仍能保持多孔的结构并且在烧结后没有其他杂质相,此外,由于配料的粒度较小,反应活性较高,颗粒之间的结合程度高,有利于得到强度较高的泡沫陶瓷材料。
根据本发明的又一个实施例,在步骤S10中,浆料的体积分数为15vol%-25vol%。通过调节固含量,有助于控制样品的气孔率、抗压强度及中位孔径分布等。
根据本发明的一个实施例,如图2所示,步骤S10包括:
步骤S11,将单体、交联剂、分散剂加入水中机械搅拌,形成预混液,
步骤S12,将氧化镁、氧化铝、二氧化硅的配料、所述预混液,通过滚筒球磨机球磨15h-20h。其中,为了避免在球磨时引入杂质,优选地,在滚动球磨时使用玛瑙球。通过球磨15h-20h,可以使得配料充分混合均匀。
其中,单体为丙烯酰胺,交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,分散剂为聚丙烯酸铵,单体为浆料中水的质量的5%-15%,交联剂为浆料中水的质量的0.5%-1.5%,分散剂为氧化镁、氧化铝、二氧化硅的总质量的0.5%-1.5%。
在本发明的一个实施例中,步骤S20具体包括:
在泡沫浆料中加入发泡剂并搅拌均匀,得到泡沫浆料,其中,发泡剂为十二烷基硫酸钠,发泡剂在泡沫浆料中的体积浓度为1g/L-5g/L。通过调节发泡剂的含量来调节发泡体积,有助于控制样品的气孔率、抗压强度及中位孔径分布等。
根据本发明的一些具体实施例,如图2所示,步骤S30包括:
步骤S31,在泡沫浆料中加入催化剂;
步骤S32,待泡沫浆料稳定后加入引发剂并搅拌均匀;
步骤S33,将加入有催化剂和引发剂的泡沫浆料倒入模具中以发生凝胶反应,获得到坯体;
其中,在步骤S31中,催化剂为四甲基乙二胺,催化剂相对于单体的质量比为4%-8%,
在步骤S32中,引发剂为过硫酸铵,引发剂相对于单体的质量比为10%-20%。
也就是说,在步骤S30中,首先,在泡沫浆料中加入发泡剂(十二烷基硫酸钠)并进行机械搅拌,得到均匀稳定的泡沫浆料,然后,将泡沫浆料倒入模具中以使其发生凝胶反应以获得到坯体,再向泡沫浆料中加入催化剂(四甲基乙二胺),待浆料稳定后加入引发剂(过硫酸铵)并充分搅拌后倒入模具中,此时单体与交联剂在催化剂和引发剂的作用下发生凝胶反应同时放出热量,单体的凝胶反应结束后脱模,得到坯体。
由此,根据本发明实施例的堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法,将机械发泡和凝胶注膜两种工艺相结合,利用机械发泡工艺制备泡沫浆料,利用凝胶注膜工艺使泡沫在短时间内固定并稳定存在,大大减少泡沫的破裂与聚合,最终得到的泡沫陶瓷材料其微观结构中孔径均匀且中位孔径较小,比表面积更大。
根据本发明的一个实施例,在步骤S40,对坯体进行间断式微波干燥处理,其中,总干燥时间为20h-40h,以8KW-15KW的功率进行微波处理,每次微波处理的时间为5秒-15秒,两次微波处理之间间隔5分钟-15分钟。通过对坯体采用间断式微波作用干燥工艺,使坯体在干燥过程中从内至外均匀收缩,减少坯体内裂纹的产生,从而提高泡沫陶瓷材料的抗压强度与抗热震性能,延长其使用寿命。
根据本发明的一个实施例,在步骤S50中,坯体放在烧结炉中进行烧结的过程中,分别在100℃、350℃、600℃保温1h,在1300℃保温3h,在1450℃保温5h,再以2℃/min的速度降温到300℃,此后随炉冷却到室温,使坯体脱水,其中,氢氧化镁发生分解反应生成氧化镁,胶体的裂解排除,中间相镁铝尖晶石的生成,最终得到堇青石泡沫陶瓷材料。
根据本发明实施例的堇青石泡沫陶瓷材料的制备方法得到的堇青石泡沫陶瓷材料,气孔率达到79%-89%,体积密度为0.28g/cm3-0.45g/cm3,抗压强度为0.90MPa-6.80MPa,作为过滤器载体材料,在满足材料强度在适用范围内的条件下,得到比表面积更大的过滤器载体,能够更大程度的将催化剂浸渗到陶瓷载体上,以提高过滤器过滤效果。
下面结合具体实施例描述根据本发明的堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法。
需要说明的是,下述实施例中,以丙烯酰胺为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,四甲基乙二胺为催化剂,过硫酸铵为引发剂为例的凝胶化反应为例进行了说明,但本发明并不限于此,也可以采用本领域人员所知的任意其他试剂的凝胶化反应。另外,下述实施例中以十二烷基硫酸钠为发泡剂进行了说明,但本发明并不限于此,本领域人员可以采用任意其他的发泡剂进行发泡处理。这些变更后的方案,都应该被理解为属于本发明的保护范围内。
实施例1
首先,分别将丙烯酰胺(单体)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)按照水的质量的10wt%和1wt%加入水中,再加入原料陶瓷粉总质量0.5wt%的聚丙烯酸铵(分散剂),混合均匀得到预混液。
再将粒度为50nm的氧化镁、粒度为300nm-500nm的氧化铝、粒度为300nm的二氧化硅,按照氧化镁:氧化铝:二氧化硅的摩尔比按2:2:5的比例进行配料,按照固含量20vol%加入到上述预混液中以配置成浆料,将混合的浆料置于球磨罐内并放在滚筒球磨机上混料18h。
其次,将混好的浆料倒出,在浆料中加入3g/L的十二烷基硫酸钠(发泡剂)进行发泡,搅拌10min后使发泡体积稳定在2.5倍。
接着,加入丙烯酰胺质量6wt%的四甲基乙二胺(催化剂),搅拌5min后加入丙烯酰胺质量20wt%的过硫酸铵(引发剂),继续搅拌3min后将浆料直接倒入一次性模具内,静置3min后发现模具外壁明显发热,此时丙烯酰胺与N,N-亚甲基双丙烯酰胺在四甲基乙二胺和过硫酸铵的作用下发生聚合反应,等到模具外壁温度降低至室温后进行破坏式脱模。
接下来,将脱模后的坯体放在微波干燥箱中干燥30h,功率为10KW,每次微波处理的作用时间为10s,两次微波处理之间的间隔时间为10min。
最后,将干燥后的坯体放在炉子中进行烧结:(1)以1℃/min的速度升温到100℃并保温1h;(2)之后以1℃/min的速度升温到350℃并保温1h;(3)再以1℃/min的速度升温到600℃并保温1h;(4)以2℃/min的速度升温到1300℃并保温3h;(5)最后以2℃/min的速度升温到1450℃保温5h;(6)最终以2℃/min的速度降温到300℃再随炉冷却到室温,得到堇青石泡沫陶瓷过滤材料。
由此,得到的泡沫堇青石陶瓷材料块体的X-射线衍射(XRD)图谱如图2所示,从图2中可以看出,该材料均为堇青石晶相,并无其他杂峰出现,堇青石泡沫陶瓷材料断口微观孔结构的电子扫描显微镜照片如图3所示,可见材料微观孔结构均匀,所得堇青石泡沫陶瓷材料的气孔率为82.96%,体积密度为0.42g/cm3,抗压强度为5.44MPa。
实施例2
首先,分别将丙烯酰胺(单体)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)按照水的质量的10wt%和1wt%加入水中,再加入原料陶瓷粉总质量0.5wt%的聚丙烯酸铵(分散剂),混合均匀得到预混液。
再将粒度为50nm的氧化镁、粒度为300nm-500nm的氧化铝、粒度为300nm的二氧化硅,按照氧化镁:氧化铝:二氧化硅的摩尔比按2:2:5的比例进行配料,按照固含量15vol%加入到预混液中以配置浆料,将混合的浆料置于球磨罐内并放在滚筒球磨机上混料18h。
其次,将混好的浆料倒出,在浆料中加入1g/L的十二烷基硫酸钠进行发泡,搅拌10min后使发泡体积稳定在2.5倍。
接着,加入丙烯酰胺质量7.5wt%的四甲基乙二胺,搅拌5min后加入丙烯酰胺质量20wt%的过硫酸铵,继续搅拌3min后将浆料直接倒入一次性模具内,待模具外壁温度降为室温后进行破坏式脱模。
接下来,将脱模后的坯体放在微波干燥箱中干燥,干燥工艺与实施例1相同。
最后,进行烧结,烧结制度同实施例1。
由此,得到的泡沫堇青石陶瓷材料块体的X-射线衍射(XRD)图谱与实施实施例1相同,所得堇青石泡沫陶瓷材料的气孔率为85.92%,体积密度为0.36g/cm3,抗压强度为1.31MPa。
实施例3
首先,分别将丙烯酰胺(单体)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)按照水的质量的10wt%和1wt%加入水中,再加入原料陶瓷粉总质量0.5wt%的聚丙烯酸铵(分散剂),混合均匀得到预混液。
再将粒度为1300nm的氧化镁、粒度为300nm-500nm的氧化铝、粒度为300nm的二氧化硅,按照氧化镁:氧化铝:二氧化硅的摩尔比按2:2:5的比例进行配料,按照固含量20vol%加入到预混液中以配置浆料,将混合的浆料置于球磨罐内并放在滚筒球磨机上混料18h。
然后,将混好的浆料倒出,在浆料中加入3g/L的十二烷基硫酸钠进行发泡,搅拌,10min后使发泡体积稳定在2.5倍。
接着,加入丙烯酰胺质量4.5wt%的四甲基乙二胺,搅拌5min后加入丙烯酰胺质量15wt%的过硫酸铵,继续搅拌3min后将浆料直接倒入一次性模具内,待模具外壁温度降为室温后进行破坏式脱模。
最后,将脱模后的坯体放在微波干燥箱中干燥,干燥工艺与实施例1相同,之后进行烧结,烧结制度同实施例1。
由此,泡沫堇青石陶瓷材料块体的X-射线衍射(XRD)图谱与实施例1相同,所得堇青石泡沫陶瓷材料的气孔率为85.88%,体积密度为0.32g/cm3,抗压强度为1.93MPa。
实施例4
首先分别将丙烯酰胺(单体)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)按照水的质量的10wt%和1wt%加入水中,再加入原料陶瓷粉总质量0.5wt%的聚丙烯酸铵(分散剂),混合均匀得到预混液。
再将粒度为1300nm的氧化镁、粒度为800nm的氧化铝、粒度为300nm的二氧化硅,按照氧化镁:氧化铝:二氧化硅的摩尔比按2:2:5的比例进行配料,按照固含量25vol%加入到预混液中以配置浆料,将混合的浆料置于球磨罐内并放在滚筒球磨机上混料18h。
然后,将混好的浆料倒出,在浆料中加入3g/L的十二烷基硫酸钠进行发泡,搅拌,10min后使发泡体积稳定在2.5倍。
接着,加入丙烯酰胺质量4.5wt%的四甲基乙二胺,搅拌5min后加入丙烯酰胺质量15wt%的过硫酸铵,继续搅拌3min后将浆料直接倒入一次性模具内,待模具外壁温度降为室温后进行破坏式脱模。
最后,将脱模后的坯体放在微波干燥箱中干燥,干燥工艺与实施例1相同。之后进行烧结,烧结制度同实施例1。
由此,泡沫堇青石陶瓷材料块体的X-射线衍射(XRD)图谱与实施例1相同。所得堇青石泡沫陶瓷材料的气孔率为85.94%,体积密度为0.34g/cm3,抗压强度为2.61MPa。
实施例5
首先,分别将丙烯酰胺(单体)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)按照水的质量的10wt%和1wt%加入水中,再加入原料陶瓷粉总质量0.5wt%的聚丙烯酸铵(分散剂),混合均匀得到预混液。
再将粒度为50nm的氧化镁、粒度为300nm-500nm的氧化铝、粒度为300nm的二氧化硅,按照氧化镁:氧化铝:二氧化硅的摩尔比按2:2:5的比例进行配料,按照固含量15vol%加入到预混液中以配置浆料,将混合的浆料置于球磨罐内并放在滚筒球磨机上混料18h。
其次,将混好的浆料倒出,在浆料中加入2g/L的十二烷基硫酸钠进行发泡,搅拌10min后使发泡体积稳定在2.5倍。
接着,加入丙烯酰胺质量7.5wt%的四甲基乙二胺,搅拌5min后加入丙烯酰胺质量20wt%的过硫酸铵,继续搅拌3min后将浆料直接倒入一次性模具内,待模具外壁温度降为室温后进行破坏式脱模。
接下来,将脱模后的坯体放在微波干燥箱中干燥,干燥工艺与实施例1相同。
最后,将干燥后的坯体放在炉子中进行烧结:(1)以1℃/min的速度升温到100℃并保温1h;(2)之后以1℃/min的速度升温到350℃并保温1h;(3)再以1℃/min的速度升温到600℃并保温1h;(4)以2℃/min的速度升温到1300℃并保温3h;(5)最后以2℃/min的速度升温到1430℃保温5h;(6)最终以2℃/min的速度降温到300℃再随炉冷却到室温,得到堇青石泡沫陶瓷过滤材料。
由此,得到的泡沫堇青石陶瓷材料块体的X-射线衍射(XRD)图谱与实施实施例1相同,所得堇青石泡沫陶瓷材料的气孔率为88.55%,体积密度为0.28g/cm3,抗压强度为0.99MPa。
根据JC/T 895-2001标准,泡沫陶瓷过滤器的常温压缩强度需>0.5MPa。根据上述本发明实施例的堇青石泡沫陶瓷材料均远远高于上述要求,完全可以适用于泡沫陶瓷过滤器。
另外,综合五个实例及实验室大量实验结果可知:随着原料粒度增大,材料的气孔率升高,但强度降低;随着固含量增大,材料的气孔率降低,但强度升高;随着烧结温度升高,气孔率下降,但强度升高。
通过合理设计原料粒度、固含量、以及烧结制度,可以得到气孔率和强度都能够满足应用要求的堇青石泡沫陶瓷产品。
相比于此,根据报道,日本Bridge Stone株式会社生产的堇青石泡沫陶瓷产品的气孔率为80%-90%,抗压强度为1.08MPa-2.14MPa,而根据本发明制备的青石泡沫陶瓷材料可以达到相同甚至更高的性能,具有广阔的适用前景。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种堇青石泡沫陶瓷材料,其特征在于,由包括以下的原料制备而成:氧化镁、氧化铝、二氧化硅,其中,氧化镁:氧化铝:氧化硅的摩尔比为2:2:5,所述堇青石泡沫陶瓷材料的气孔率为79%-89%,体积密度为0.28g/cm3-0.45g/cm3,抗压强度为0.90MPa-6.80MPa。
2.一种堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S10,将氧化镁、氧化铝、二氧化硅以摩尔比2:2:5进行配料,并将所述配料与水配置成浆料;
步骤S20,将所述浆料倒出,并进行发泡处理,获得泡沫浆料;
步骤S30,将所述泡沫浆料倒入模具中并使其发生凝胶反应,获得坯体;
步骤S40,将所述坯体进行微波干燥处理以使所述坯体干燥;
步骤S50,将干燥后的所述坯体放在烧结炉中进行烧结,获得所述堇青石泡沫陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法,其特征在于,在所述步骤S10中,所述氧化镁的粒度为50nm-1500nm,所述氧化铝的粒度为300nm-1000nm,所述二氧化硅的粒度为100nm-500nm。
4.根据权利要求2所述的堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法,其特征在于,在所述步骤S10中,所述浆料的固含量为15vol%-25vol%。
5.根据权利要求2所述的堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法,其特征在于,所述步骤S10包括:
步骤S11,将单体、交联剂以及分散剂加入水中机械搅拌以形成预混液;
步骤S12,将氧化镁、氧化铝和二氧化硅的配料加入所述预混液中,通过滚筒球磨机球磨15h-20h,
其中,所述单体为丙烯酰胺,所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,所述分散剂为聚丙烯酸铵,所述单体为所述浆料中水的质量的5%-15%,所述交联剂为所述浆料中水的质量的0.5%-1.5%,所述分散剂为所述氧化镁、氧化铝、二氧化硅的总质量的0.5%-1.5%。
6.根据权利要求5所述的堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法,其特征在于,所述步骤S20具体包括:
在所述泡沫浆料中加入发泡剂并搅拌均匀,得到所述泡沫浆料,其中,所述发泡剂为十二烷基硫酸钠,所述发泡剂在所述泡沫浆料中的体积浓度为1g/L-5g/L。
7.根据权利要求5所述的堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法,其特征在于,所述步骤S30包括:
步骤S31,在所述泡沫浆料中加入催化剂;
步骤S32,待所述泡沫浆料稳定后加入引发剂并搅拌均匀;
步骤S33,将加入有所述催化剂和引发剂的所述泡沫浆料倒入模具中以发生凝胶反应,获得坯体;
其中,在所述步骤S31中,所述催化剂为四甲基乙二胺,所述催化剂相对于所述单体的质量比为4%-8%;
在所述步骤S32中,所述引发剂为过硫酸铵,所述引发剂相对于所述单体的质量比为10%-20%。
8.根据权利要求2所述的堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法,其特征在于,在所述步骤S40,对所述坯体进行间断式微波干燥处理,其中,总干燥时间为20h-40h,以8KW-15KW的功率进行微波处理,每次微波处理的时间为5秒-15秒,两次微波处理之间间隔5分钟-15分钟。
9.根据权利要求2所述的堇青石泡沫陶瓷材料的制作方法,其特征在于,在所述步骤S50中,所述坯体放在烧结炉中进行烧结的过程中,分别在100℃、350℃、600℃保温1h,在1300℃保温3h,在1450℃保温5h,再以2℃/min的速度降温到300℃,此后随炉冷却到室温。
10.一种过滤器,其特征在于,所述过滤器的载体包括根据权利要求1所述的堇青石泡沫陶瓷材料。
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