CN103011884B - 一种刚玉莫来石轻质隔热材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于隔热材料制备技术领域，具体涉及一种刚玉莫来石轻质隔热材料的制备方法，其制备工艺可按照如下步骤实现：首先以陶瓷粉体、硅溶胶、去离子水、氨水和干燥控制化学添加剂为起始原料，采用球磨的方式制备出陶瓷浆料；再向陶瓷浆料中加入发泡剂，采用机械搅拌的方式进行发泡得到泡沫浆料；在泡沫浆料中边搅拌边加入NH4Cl溶液，搅拌均匀后的泡沫浆料注入模具，泡沫浆料快速固化成型；脱模后的坯体经干燥、烧成后得到刚玉/莫来石轻质隔热材料。本发明的特点是利用硅溶胶的凝胶化反应实现泡沫浆料的固化成型，同时利用烧成过程莫来石化产生的体积膨胀，避免烧结收缩过大导致样品的开裂，此外所用原料无毒且廉价，制备过程简单易控，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于轻质隔热材料制备技术领域，具体涉及一种刚玉莫来石轻质隔热材料的制备方法。
背景技术
随着能源的日益枯竭，国家和企业对生产过程中的节能降耗有着更高的要求。在工业窑炉、高温电炉等热工设备中使用轻质隔热材料是一种能够显著节能降耗的简便而有效的方法。其中以刚玉和莫来石为主要晶相的刚玉-莫来石复相轻质隔热材料，兼有两种材质的优良特性，具有气孔率高、热导率低、抗热震性能优异、耐高温性能良好和热膨胀系数小等优点，是比较理想的中高温节能材料之一。如英国摩根公司开发的刚玉莫来石系列轻质隔热砖，最高使用温度从1650℃到1760℃。
目前制备轻质隔热材料的典型造孔方法有添加造孔剂法和发泡法。添加造孔剂法是通过在陶瓷坯料中添加造孔剂（如石墨、淀粉、锯末、聚苯乙烯球等），利用造孔剂在坯体中占据一定的空间，经过烧结后，造孔剂离开基体而形成气孔来获得轻质隔热材料。公开号CN 101768005A的专利公布了一种高铝轻质隔热耐火砖的制备方法，以高铝矾土熟料和高岭土为原料，以聚轻球和锯末为造孔剂，制备了轻质隔热耐火砖。公开号CN 102381880A的专利公开了一种刚玉莫来石轻质砖的制备方法，以高铝矾土、α-Al2O3微粉、磷酸二氢铝为原料，以聚苯乙烯球为造孔剂，制备了轻质隔热砖。该工艺的缺点是制品内气孔大小不均匀、气孔分布不均且气孔率偏低，进而导致制品强度较低、热导率较高。发泡法是向陶瓷组分中添加有机或无机化学物质即发泡剂，在处理期间形成挥发性气体，产生泡沫，经干燥和烧成制得轻质多孔陶瓷。发泡法更容易控制制品的形状和密度，且制品结构分布均匀、闭孔隙率高，特别适于制备轻质隔热材料。
在陶瓷浆料中通过发泡剂机械发泡是简单而实用的发泡工艺之一。但由于气泡为热力学非稳定状态，在陶瓷浆料中会发生气泡的上浮排出、结合变大和奥斯特瓦尔德熟化等不稳定的现象，故发泡法的关键是结合原位凝固成型技术以实现对气泡的快速原位固化。文献“凝胶注模工艺制备莫来石泡沫陶瓷”（ 《天津大学学报》，第41卷，第12期）和专利CN 101591175A采用凝胶注模工艺，在陶瓷浆料发泡的基础上，通过有机单体的原位聚合固化制备出了高孔隙率的轻质陶瓷。凝胶注模工艺对原料的适用范围广，制备的坯体强度高。但是其使用的有机单体具有一定毒性，对人体健康和环保不利；且坯体排胶工艺复杂、烧结收缩大，易导致制品的开裂。
溶胶-凝胶成型工艺作为一种新型的胶态成型工艺，它是利用溶胶向凝胶的转变来实现浆料的原位凝固成型。在无机溶胶中硅溶胶制备工艺成熟、成本低；凝胶化反应更易控制；在碱性条件下更稳定、与陶瓷浆料（等电点偏向酸性）的匹配性好，应用最为广泛。Takamitsu Fujiu等人（J.Am.Ceram.Soc.73(1):85-90,1990）在硅溶胶中通过氟利昂发泡，十二烷基硫磺酸钠稳定气泡，利用硅溶胶的凝胶化反应来固定泡沫，泡沫体经干燥、烧结后制得发泡二氧化硅。Takahiro Tomita等人（Journal of Porous Materials 11:107-115,2004）以硅溶胶为原料，月桂酸钠硫酸酯为发泡剂，通过溶胶-凝胶反应结合机械发泡法制备了泡沫二氧化硅。以上文献所述的方法的缺点是在硅溶胶中发泡，仅依靠纳米二氧化硅粒子来围孔，其干燥周期长（超过30天）且干燥困难、易开裂，难以制备具有标砖大小的试样，实际应用价值不高。
发明内容
本发明的目的在于提出一种刚玉莫来石轻质隔热材料的制备方法，采用的是溶胶-凝胶成型工艺与发泡法结合的方式，其原理是利用利用硅溶胶的凝胶化反应实现泡沫浆料的快速固化成型。
为达到发明目的本发明采用的技术方案是：首先将陶瓷粉体、硅溶胶、去离子水和干燥控制化学添加剂配料，通过球磨的方式制备出浆料；再向陶瓷浆料中加入发泡剂，采用机械搅拌的方式进行发泡得到泡沫浆料；最后向泡沫浆料中加入NH4Cl溶液作为促凝剂，搅拌均匀后注入模具，泡沫浆料固化成型；脱模后的坯体经干燥、烧成后得到刚玉莫来石轻质隔热材料，该方法依次包含如下步骤：
（1）将陶瓷粉体、陶瓷粉体质量0～15%的去离子水、陶瓷粉体质量35～50%的硅溶胶、陶瓷粉体质量0.2～0.6%的干燥控制化学添加剂进行配料，通过球磨混合和氨水调节浆料的pH值，得到pH=9～10的浆料；
（2）将步骤（1）得到的浆料移至搅拌桶中，加入浆料中游离水质量5～10%的发泡剂，通过机械搅拌发泡得到泡沫浆料，然后在泡沫浆料中边搅拌边加入NH4Cl溶液，控制泡沫浆料中的NH4Cl的浓度为0.08～0.12mol/L，搅拌均匀后的泡沫浆料注入模具，泡沫浆料快速固化成型；
（3）将步骤（2）泡沫浆料固化成型后得到的生坯先后在恒温恒湿箱和电热鼓风干燥箱中干燥；干燥后的坯体经高温烧成后得到刚玉/莫来石多孔陶瓷。
所述的陶瓷粉体的平均粒径不大于20μm。
所述的陶瓷粉体为下列陶瓷粉体或复合陶瓷粉体中的一种；①氧化铝微粉、②质量比为5:1的氧化铝微粉与二氧化硅微粉的复合陶瓷粉体、③质量比5:1的氧化铝微粉与硅线石粉的复合陶瓷粉体、④质量比为5:1的氧化铝微粉与红柱石粉的复合陶瓷粉体。
所述的硅溶胶为氨离子稳定型或钠离子稳定型，其二氧化硅浓度为20～30wt%。
所述的干燥控制化学添加剂为甲酰胺、乙二醇、冰醋酸中的任意一种。
所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸胺、十二烷基硫酸三乙醇胺中的中的一种或任意几种以任意质量比的混合物。
所述的泡沫浆料的固化成型是通过硅溶胶的凝胶化反应来实现。
所述的干燥制度为：坯体在恒温恒湿箱中进行干燥的温度和相对湿度分别控制在40～60℃、60～80%，持续时间为24～60h；在电热鼓风干燥箱中进行干燥的温度控制在60～100℃，持续时间为18～48h。
所述的烧成温度为1500℃～1700℃，保温时间为3～5小时。
本发明的优点
（1）利用无机溶胶的凝胶化反应实现泡沫陶瓷浆料的快速原位凝固，浆料固化时间可通过NH4Cl的浓度来控制，工艺过程简单易控。
（2）工艺过程无有毒物质引入，对人体健康和环保有利。
（3）利用本发明的工艺，成型的坯体内部均匀性好、干燥收缩小，烧成过程中无需排胶同时利用莫来石化产生的体积膨胀，避免烧结收缩过大导致的样品开裂。
（4）通过硅溶胶引入的二氧化硅纳米粒子活性高，在烧成过程会产生液相促进烧结，提高孔壁的致密程度，降低烧结温度。
附图说明
图1和图2分别为实施例1得到的刚玉/莫来石轻质隔热材料的宏观照片和显微结构照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
将平均粒径为5.0μm的氧化铝微粉、氧化铝微粉质量15%的去离子水、氧化铝微粉质量35%的钠离子稳定型硅溶胶(SiO2质量浓度为30wt.% ，浙江上虞宇达化工有限公司生产)，氧化铝微粉质量0.4%的甲酰胺进行配料，通过球磨混合和氨水调节浆料的pH值，得到pH=9～10的浆料。将球磨混合得到的浆料转移至搅拌桶中，加入浆料中游离水质量5%的十二烷基硫酸钠，通过机械搅拌发泡得到泡沫浆料，然后在泡沫浆料中边搅拌边加入NH4Cl溶液，控制泡沫浆料中的NH4Cl的浓度为0.10mol/L，搅拌均匀后的泡沫浆料注入模具，泡沫浆料快速固化成型；脱模后坯体先在恒温恒湿箱中干燥36h，温度和相对湿度分别控制在60℃和80%；后移入电热鼓风干燥箱中100℃保温18h。干燥后的坯体放入电炉中以2℃/min的升温速率升至1600℃并保温5h，烧成得到刚玉/莫来石多孔陶瓷。所得多孔陶瓷的孔隙率为75%，抗压强度为40MPa，在1000℃时的热导率为0.598W/(m·K)。所得样品的宏观照片和显微结构照片分别如图1和图2所示。
实施例2
将平均粒径为1.5μm的氧化铝微粉、氧化铝微粉质量15%的去离子水、氧化铝微粉质量50%的钠离子稳定型硅溶胶(SiO2质量浓度为30wt.% ，浙江上虞宇达化工有限公司生产)，氧化铝微粉质量0.6%的甲酰胺进行配料，通过球磨混合和氨水调节浆料的pH值，得到pH=9～10的浆料。将球磨混合得到的浆料转移至搅拌桶中，加入浆料中游离水质量10%的十二烷基苯磺酸钠，通过机械搅拌发泡得到泡沫浆料，然后在泡沫浆料中边搅拌边加入NH4Cl溶液，控制泡沫浆料中的NH4Cl的浓度为0.08mol/L，搅拌均匀后的泡沫浆料注入模具，泡沫浆料快速固化成型；脱模后坯体先在恒温恒湿箱中干燥60h，温度和相对湿度分别控制在40℃和60%；后移入入电热鼓风干燥箱中60℃保温48h。干燥后的坯体放入电炉中以2℃/min的升温速率升至1500℃并保温5h，烧成得到刚玉/莫来石多孔陶瓷。
实施例3
将平均粒径为5.0μm的氧化铝微粉、氧化铝微粉质量10%的去离子水、氧化铝微粉质量40%的铵离子稳定型硅溶胶(SiO2质量浓度为20wt.% ，浙江上虞宇达化工有限公司生产)，氧化铝微粉质量0.2%的乙二醇进行配料，通过球磨混合和氨水调节浆料的pH值，得到pH=9～10的浆料。将球磨混合得到的浆料转移至搅拌桶中，加入浆料中游离水质量8%的十二烷基硫酸铵，通过机械搅拌发泡得到泡沫浆料，然后在泡沫浆料中边搅拌边加入NH4Cl溶液，控制泡沫浆料中的NH4Cl的浓度为0.12mol/L，搅拌均匀后的泡沫浆料注入模具，泡沫浆料快速固化成型；脱模后坯体先在恒温恒湿箱中干燥24h，温度和相对湿度分别控制在50℃和70%；后移入入电热鼓风干燥箱中80℃保温36h。干燥后的坯体放入电炉中以2℃/min的升温速率升至1650℃并保温3h，烧成得到刚玉/莫来石多孔陶瓷。
实施例4
将平均粒径为19.3μm的氧化铝微粉与平均粒径为3.5μm的二氧化硅微粉的复合陶瓷粉体、陶瓷粉体质量5%的去离子水、陶瓷粉体质量45%的铵离子稳定型硅溶胶(SiO2质量浓度为30wt.%)，陶瓷粉体质量0.5%的乙二醇进行配料，通过球磨混合和氨水调节浆料的pH值，得到pH=9～10的浆料。将球磨混合得到的浆料转移至搅拌桶中，加入浆料中游离水质量5%的十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸胺与十二烷基苯磺酸钠的混合物，通过机械搅拌发泡得到泡沫浆料，然后在泡沫浆料中边搅拌边加入NH4Cl溶液，控制浆料中的NH4Cl的浓度为0.10mol/L，搅拌均匀后的泡沫浆料注入模具，泡沫浆料快速固化成型；脱模后坯体先在恒温恒湿箱中干燥24h，温度和相对湿度分别控制在50℃和70%；后移入入电热鼓风干燥箱中80℃保温36h。干燥后的坯体放入电炉中以2℃/min的升温速率升至1700℃并保温3h，烧成得到刚玉/莫来石多孔陶瓷。
实施例5
将平均粒径为19.3μm的氧化铝微粉与平均粒径为4.9μm的硅线石粉的复合陶瓷粉体、陶瓷粉体质量50%的铵离子稳定型硅溶胶(SiO2质量浓度为25wt.%，浙江上虞宇达化工有限公司生产)，陶瓷粉体质量0.5%的冰醋酸进行配料，通过球磨混合和氨水调节浆料的pH值，得到pH=9～10的浆料。将球磨混合得到的浆料转移至搅拌桶中，加入浆料中游离水质量10%的十二烷基三乙醇胺，通过机械搅拌发泡得到泡沫浆料，然后在泡沫浆料中边搅拌边加入NH4Cl溶液，控制浆料中的NH4Cl的浓度为0.10mol/L，搅拌均匀后的泡沫浆料注入模具，泡沫浆料快速固化成型；脱模后坯体先在恒温恒湿箱中干燥24h，温度和相对湿度分别控制在50℃和70%；后移入入电热鼓风干燥箱中80℃保温36h。干燥后的坯体放入电炉中以2℃/min的升温速率升至1700℃并保温3h，烧成得到刚玉/莫来石多孔陶瓷。
实施例6
将平均粒径为10.6μm的氧化铝微粉与平均粒径为18.9μm的红柱石粉的复合陶瓷粉体、陶瓷粉体质量50%的铵离子稳定型硅溶胶(SiO2质量浓度为25wt.% ，浙江上虞宇达化工有限公司生产)，陶瓷粉体质量0.5%的冰醋酸进行配料，通过球磨混合和氨水调节浆料的pH值，得到pH=9～10的浆料。将球磨混合得到的浆料转移至搅拌桶中，加入浆料中游离水质量5%的十二烷基硫酸三乙醇胺与十二烷基硫酸胺的混合物，通过机械搅拌发泡得到泡沫浆料，然后在泡沫浆料中边搅拌边加入NH4Cl溶液，控制浆料中的NH4Cl的浓度为0.10mol/L，搅拌均匀后的泡沫浆料注入模具，泡沫浆料快速固化成型；脱模后坯体先在恒温恒湿箱中干燥24h，温度和相对湿度分别控制在50℃和70%；后移入入电热鼓风干燥箱中80℃保温36h。干燥后的坯体放入电炉中以2℃/min的升温速率升至1700℃并保温3h，烧成得到刚玉/莫来石多孔陶瓷。
Claims (3)
1.一种刚玉莫来石轻质隔热材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法是将陶瓷粉体、硅溶胶和干燥控制化学添加剂配料，通过球磨的方式制备出浆料；再向陶瓷浆料中加入发泡剂，采用机械搅拌的方式进行发泡得到泡沫浆料；最后向泡沫浆料中加入NH4Cl溶液作为促凝剂，搅拌均匀后注入模具，泡沫浆料固化成型，所述泡沫浆料的固化成型通过硅溶胶的凝胶化反应实现；脱模后的坯体经干燥、烧成后得到刚玉/莫来石轻质隔热材料，该方法依次包含如下步骤：
（1）将陶瓷粉体、陶瓷粉体质量0～15%的去离子水、陶瓷粉体质量35～50%的硅溶胶、陶瓷粉体质量0.2～0.6%的干燥控制化学添加剂进行配料，通过球磨混合和氨水调节浆料的pH值，得到pH=9～10的浆料；
（2）将步骤（1）得到的浆料移至搅拌桶中，加入浆料中游离水质量5～10%的发泡剂，通过机械搅拌发泡得到泡沫浆料，然后在泡沫浆料中边搅拌边加入NH4Cl溶液，控制泡沫浆料中的NH4Cl的浓度为0.08～0.12mol/L，搅拌均匀后的泡沫浆料注入模具，泡沫浆料快速固化成型；
（3）将步骤（2）泡沫浆料固化成型后得到的生坯先后在恒温恒湿箱和电热鼓风干燥箱中干燥；干燥后的坯经高温烧成后得到刚玉/莫来石多孔陶瓷；
其中，所述的硅溶胶为氨离子稳定型或钠离子稳定型，硅溶胶中SiO2含量为20～30wt.%；所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基硫酸三乙醇胺中的一种或任意几种以任意质量比的混合物；所述的干燥控制化学添加剂为甲酰胺、乙二醇、冰醋酸中的任意一种；坯体在恒温恒湿箱中进行干燥的温度和相对湿度分别控制在40～60℃、60～80%，持续时间为24～60h；在电热鼓风干燥箱中进行干燥的温度控制在60～100℃，持续时间为18～48h；烧成温度为1500℃～1730℃，保温时间为3～5小时。
2.按权利要求1所述的一种刚玉莫来石轻质隔热材料的制备方法，其特征在于：所述的陶瓷粉体的平均粒径不大于20μm。
3.按权利要求1或2所述的一种刚玉莫来石轻质隔热材料的制备方法，其特征在于：所述的陶瓷粉体为下列陶瓷粉体或复合陶瓷粉体中的一种；①氧化铝微粉、②质量比为5:1的氧化铝微粉与二氧化硅微粉的复合陶瓷粉体、③质量比5:1的氧化铝微粉与硅线石粉的复合陶瓷粉体、④质量比为5:1的氧化铝微粉与红柱石粉的复合陶瓷粉体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Li Hongxia Inventor after: Wang Gang Inventor after: Cao Hehui Inventor after: Yuan Bo Inventor after: Wu Haibo Inventor after: Han Jianshen Inventor before: Wang Gang Inventor before: Cao Hehui Inventor before: Li Hongxia Inventor before: Yuan Bo Inventor before: Wu Haibo Inventor before: Han Jianshen |