CN107623113A - 一种多孔长循环硅碳负极材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔长循环硅碳负极材料制备方法，包括如下步骤：（1）将一氧化硅球磨至纳米级；（2）将纳米一氧化硅通过液相包覆碳源，然后干燥并制成粉；（3）将步骤（2）得到的粉体置于气氛炉中进行炭化处理，得到前驱体粉末；（4）将步骤（3）得到的前驱体粉体与碳源、导电剂进行二次液相包覆，然后干燥成粉；（5）将步骤（4）得到的粉体置于气氛炉中再次进行炭化处理；（6）将步骤（5）得到的粉体置于氢氟酸中进行浸泡，然后过滤并用蒸馏水清洗至中性，在90‑150oC条件下干燥成粉，得到多孔长循环硅碳负极材料。本发明可有效提高负极材料的首次库伦效应和循环性能，工艺简单、坏境友好、有利于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池领域技术，特别提供一种多孔长循环的硅碳负极材料制备方法。
背景技术
锂离子电池自1990年起的发展历程，锂离子电池已成为当前便携式电子设备（如手机、数码相机和便携式笔记本）电源的主要选择，也越来越广泛应用于电动汽车、混合动力电动汽车、大规模储能、空间技术、国防工业等多个领域中，因此，电池的容量及能量密度亟待大幅度提高，用来满足各领域中的需求。目前，商品化的锂离子电池主要是改性天然石墨和人造石墨作为负极材料，但其理论比容量372mA/g较低，因此人们对于新型高比容量、长循环寿命的负极材料寄予厚望。
硅基负极材料理论容量高达4200mA/g和较低的放电平台受到人们的广泛关注。比较热门的一氧化硅负极材料，虽然该材料的可逆容量要低于硅负极材料，但其在电极充放电过程中的体积效应要明显小于硅材料，因此吸引了锂离子电池负极材料研究者们的关注，但一氧化硅材料依然具有一定程度的体积效应，故而也需要对材料的性能进行改进处理。对材料的歧化处理是改善一氧化硅材料性能的一种重要手段，通过歧化，SiO材料转变为SiO2和Si，SiO2性能特别稳定，Si 则具有较高的容量。SiO2在材料的膨胀收缩过程中，由于其结构的稳定性，可以起到外壳的作用，从而有效减缓材料的膨胀性，这样在充放电时的膨胀-收缩过程中，电极材料的骨架不会发生严重破坏，故而可以有效减缓电极的粉化作用，减少电极容量的损失，提高电极的循环稳定性，同时，由于Si 在歧化时的伴随生成，电极的容量也会有一定的提高。然而，歧化虽然在一定程度上可以改善电极的性能，但效果有限，故而研究者们又通过对SiO负极材料进行碳包覆的手段进一步缓解材料的体积效应。目前最常用的手段是将SiO材料与沥青进行均匀混合，再将沥青进行高温热解，从而产生热解碳对SiO材料进行包覆，但长期的循环稳定性能、首次库伦效率以及容量性能仍有待提高。
专利CN 106299323A公开了一种空心包覆硅碳负极材料制备方法，该材料制备方法包括以下步骤（1）将包覆碳源的一氧化硅通过喷雾干燥造粒，在惰性气氛下，高温加热得到因一氧化硅歧化反应生成的硅和二氧化硅；（2）通过氢氟酸蚀刻掉二氧化硅，得到空心包覆的硅碳负极材料。该硅碳负极材料虽在一定程度上缓解活性物质在充放电过程中的粉化脱落现象，体积膨胀效应有所改善，但该材料包覆的效果还有待改善，材料长期循环性能仍欠佳，并且其首次充放电效率只有85%左右，商品化程度仍有难度。
发明内容
本发明为解决以上技术问题，而提出一种多孔长循环的硅碳负极材料制备方法，多孔结构缓解纳米硅体积膨胀效应，并且采用分批二次包覆使得一氧化硅或硅包覆的更完全，包覆时添加导电剂，可有效地提高负极材料的首次库伦效应和循环性能，该制备方法工艺简单、坏境友好、有利于规模化生产。
本发明的目的是这样实现的：一种多孔长循环的硅碳负极材料制备方法，包括有如下步骤。
（1）将一氧化硅和溶剂置于行星式球磨机中，在转速100-400r/min下进行湿法球磨5-18h，球磨后在90-150oC条件下干燥4-12h，得到纳米级一氧化硅粉体。
（2）将步骤（1）处理的纳米一氧化硅粉体、溶剂和碳源置于高速搅拌机中进行液相包覆，在转速600-1200r/min下搅拌3-6h，然后在90-150oC条件下干燥4-12h并制成粉。
（3）将步骤（2）得到的粉体置于气氛炉中进行炭化处理，以5-10oC/min的升温速率升至600-1100oC并保温5-10h，得到前驱体粉末。
（4）将步骤（3）得到的前驱体粉体与碳源、导电剂、溶剂置于高速搅拌机中进行二次液相包覆，在转速600-1200r/min下搅拌3-6h，然后在90-150oC条件下干燥4-12h并制成粉。
（5）将步骤（4）得到的粉体置于气氛炉中再次进行炭化处理，以5-10oC/min的升温速率升至600-1100oC并保温5-10h。
（6）将步骤（5）得到的粉体置于氢氟酸中进行浸泡1-6h，然后过滤并用蒸馏水清洗至中性，在90-150oC条件下干燥成粉，得到多孔长循环硅碳负极材料。
进一步地，步骤（1）、（2）和（4）中溶剂为蒸馏水、无水乙醇、乙醇、乙二醇、甲基吡咯烷酮和四氢呋喃中的一种或多种，优选甲基吡咯烷酮。
进一步地，步骤（2）和（4）中碳源为蔗糖、葡萄糖、酚醛树酯、聚乙烯醇、高温沥青或改性沥青中的一种或多种，优选改性沥青。
进一步地，步骤（4）中导电剂为Super p、乙炔黑、350G、碳纤维(VGCF)、碳纳米管（CNTs）、科琴黑或石墨烯中的一种或多种，优选Super p。
进一步地，步骤（1）中一氧化硅固含量为20-70wt%，优选50-70%。
进一步地，步骤（2）中纳米一氧化硅粉体、溶剂和碳源的质量比为2-10：2-10:1，优选5:5:1。
进一步地，步骤（3）和（5）中气氛为氮气、氩气或者80-95体积份氩气和5-20体积份氢气的混合气，优选氩气。
进一步地，步骤（4）中前驱体粉体、碳源、导电剂和溶剂的质量比为2-10:1:1-5:2-10，优选5:1:1:5。
进一步地，步骤（6）中氢氟酸浓度为2-40wt%，优选30wt%。
本发明的有益效果是：该制备方法工艺简单、坏境友好、有利于规模化生产。本发明通过氢氟酸蚀刻掉一氧化硅高温歧化反应下生成的二氧化硅，留下孔洞，这样的多孔结构缓解了纳米硅体积膨胀效应，同时采用分批二次包覆可以将一氧化硅或硅包覆更完全，减少裸露在外的一氧化硅或硅，避免一氧化硅或硅与电解液接触发生副反应，二次包覆时增加导电剂是为了提高硅碳材料导电性，从而有效提高了负极材料的首次库伦效应和循环性能。
具体实施方式
下列实施例是对本发明的进一步解释和说明，对本发明不构成任何限制。
实施例1
本实例的一种多孔长循环的硅碳负极材料制备方法，包括有如下步骤。
（1）将一氧化硅和甲基吡咯烷酮置于行星式球磨机中，其中一氧化硅固含量为60wt%，在转速400r/min下进行湿法球磨18h，球磨后在130oC条件下干燥10h，得到纳米级一氧化硅粉体。
（2）将步骤（1）处理的纳米一氧化硅粉体、甲基吡咯烷酮和改性沥青按照质量比5:5:1置于高速搅拌机中进行液相包覆，在转速1000r/min下搅拌5h，然后在130oC条件下干燥8h并制成粉。
（3）将步骤（2）得到的粉体置于氩气气氛炉中进行炭化处理，以10oC/min的升温速率升至1000oC并保温8h，得到前驱体粉末。
（4）将步骤（3）得到的前驱体粉体与改性沥青、Super p、甲基吡咯烷酮按照质量比5:1:1:5置于高速搅拌机中进行二次液相包覆，在转速1200r/min下搅拌5h，然后在130oC条件下干燥8h并制成粉。
（5）将步骤（4）得到的粉体置于氩气气氛炉中再次进行炭化处理，以10oC/min的升温速率升至1000oC并保温10h。
（6）将步骤（5）得到的粉体置于30wt%氢氟酸中进行浸泡3h，然后过滤并用蒸馏水清洗至中性，在130oC条件下干燥成粉，得到多孔长循环硅碳负极材料。
实施例2
本实例的一种多孔长循环的硅碳负极材料制备方法，包括有如下步骤。
（1）将一氧化硅和无水乙醇置于行星式球磨机中，其中一氧化硅固含量为30wt%，在转速300r/min下进行湿法球磨16h，球磨后在100oC条件下干燥9h，得到纳米级一氧化硅粉体。
（2）将步骤（1）处理的纳米一氧化硅粉体、无水乙醇和蔗糖按照质量比3:8:1置于高速搅拌机中进行液相包覆，在转速900r/min下搅拌4h，然后在100oC条件下干燥8h并制成粉。
（3）将步骤（2）得到的粉体置于氮气气氛炉中进行炭化处理，以10oC/min的升温速率升至800oC并保温4h，得到前驱体粉末。
（4）将步骤（3）得到的前驱体粉体与蔗糖、乙炔黑 、无水乙醇按照质量比8:1:3:7置于高速搅拌机中进行二次液相包覆，在转速900r/min下搅拌4h，然后在100oC条件下干燥9h并制成粉。
（5）将步骤（4）得到的粉体置于氩气气氛炉中再次进行炭化处理，以10oC/min的升温速率升至800oC并保温4h。
（6）将步骤（5）得到的粉体置于20wt%氢氟酸中进行浸泡5h，然后过滤并用蒸馏水清洗至中性，在100oC条件下干燥成粉，得到多孔长循环硅碳负极材料。
实施例3
本实例的一种多孔长循环的硅碳负极材料制备方法，包括有如下步骤。
（1）将一氧化硅和蒸馏水置于行星式球磨机中，其中一氧化硅固含量为50wt%，在转速300r/min下进行湿法球磨18h，球磨后在110oC条件下干燥4h，得到纳米级一氧化硅粉体。
（2）将步骤（1）处理的纳米一氧化硅粉体、蒸馏水和葡萄糖按照质量比8:10:1置于高速搅拌机中进行液相包覆，在转速800r/min下搅拌6h，然后在110oC条件下干燥10h并制成粉。
（3）将步骤（2）得到的粉体置于氮气气氛炉中进行炭化处理，以10oC/min的升温速率升至900oC并保温5h，得到前驱体粉末。
（4）将步骤（3）得到的前驱体粉体与葡萄糖、碳纤维(VGCF)、蒸馏水按照质量比4:1:2:6置于高速搅拌机中进行二次液相包覆，在转速800r/min下搅拌6h，然后在110oC条件下干燥7h并制成粉。
（5）将步骤（4）得到的粉体置于氩气气氛炉中再次进行炭化处理，以10oC/min的升温速率升至900oC/min并保温5h。
（6）将步骤（5）得到的粉体置于20wt%氢氟酸中进行浸泡4h，然后过滤并用蒸馏水清洗至中性，在110oC条件下干燥成粉，得到多孔长循环硅碳负极材料。
对比实施例1
本实例的一种硅碳负极材料制备方法，包括有如下步骤。
（1）将一氧化硅和甲基吡咯烷酮置于行星式球磨机中，其中一氧化硅固含量为60wt%，在转速400r/min下进行湿法球磨18h，球磨后在130oC条件下干燥10h，得到纳米级一氧化硅粉体。
（2）将步骤（1）处理的纳米一氧化硅粉体与改性沥青、Super p、甲基吡咯烷酮按照质量比5:1:1:5置于高速搅拌机中进行液相包覆，在转速1000r/min下搅拌5h，然后在130oC条件下干燥8h并制成粉。
（3）将步骤（2）得到的粉体置于氩气气氛炉中进行炭化处理，以10oC/min的升温速率升至1000oC并保温8h。
（4）将步骤（3）得到的粉体置于30wt%氢氟酸中进行浸泡3h，然后过滤并用蒸馏水清洗至中性，在130oC条件下干燥成粉，得到硅碳负极材料。
对比实施例2
本实例的一种硅碳负极材料制备方法，包括有如下步骤。
（1）将一氧化硅和甲基吡咯烷酮置于行星式球磨机中，其中一氧化硅固含量为60wt%，在转速400r/min下进行湿法球磨18h，球磨后在130oC条件下干燥10h，得到纳米级一氧化硅粉体。
（2）将步骤（1）处理的纳米一氧化硅粉体、甲基吡咯烷酮和改性沥青按照质量比5:5:1置于高速搅拌机中进行液相包覆，在转速1000r/min下搅拌5h，然后在130oC条件下干燥8h并制成粉。
（3）将步骤（2）得到的粉体置于氩气气氛炉中进行炭化处理，以10oC/min的升温速率升至1000oC并保温8h，得到前驱体粉末。
（4）将步骤（3）得到的前驱体粉体与改性沥青、甲基吡咯烷酮按照质量比5:1:5置于高速搅拌机中进行二次液相包覆，在转速1200r/min下搅拌5h，然后在130oC条件下干燥8h并制成粉。
（5）将步骤（4）得到的粉体置于氩气气氛炉中再次进行炭化处理，以10oC/min的升温速率升至1000oC并保温10h。
（6）将步骤（5）得到的粉体置于30wt%氢氟酸中进行浸泡3h，然后过滤并用蒸馏水清洗至中性，在130oC条件下干燥成粉，得到硅碳负极材料。
为检测本发明的锂离子电池负极材料的性能，用半电池测试方法测试，将实施例1-3和对比实施例1-2制备得到的硅碳负极材料作为负极活性材料配成浆料，浆料配比为:活性物质：Super p：CMC：SBR=90：4：2：4（质量比），再将浆料涂布于铜箔上并真空干燥12h制成负极片，电解液为商业化购买的，PE为隔膜，锂片为对电极，在手套箱内组装成半电池。在LAND电池测试系统进行恒流充放电实验，充放电电压限制在0-2V，用计算机控制的充放电柜进行数据的采集及控制。
下表为实施例1-3和对比实例例1-2中负极材料性能比较。
| 实施例/对比实施例 | 0.1C首次比容量（mAh/g） | 0.1C首次效率 （%） | 0.1C 500次循环容量保持率（%） |
| 实施例1 | 923.7 | 91.2% | 87.5 |
| 实施例2 | 836.4 | 90.3% | 82.4 |
| 实施例3 | 975.9 | 89.6% | 83.6 |
| 对比实施例1 | 938.2 | 89.1% | 63.5 |
| 对比实施例2 | 918.3 | 83.4% | 82.6 |
从表中可以看出，由实施例1-3所制备出的多孔长循环硅碳负极材料，拥有非常好的容量性能、首次充放电效率以及循环性能。实施例1为最佳性能的多孔长循环硅碳负极材料，与对比实例1采用一次包覆的效果比较，很明显500次循环容量保持率高出很多，这说明了二次包覆效果更好，减少了裸露在外的一氧化硅或硅，避免其与电解液接触发生副反应，消耗电解液，因此长期循环性能更好。对比实例2中二次包覆时未加导电剂，其首次效率比实施例1低，这说明了包覆时添加导电剂可提高硅碳负极材料的首次效率。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细情况，但本发明并不局此。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种多孔长循环的硅碳负极材料制备方法，其特征在于，包括有如下步骤：
（1）将一氧化硅和溶剂置于行星式球磨机中，在转速100-400r/min下进行湿法球磨5-18h，球磨后在90-150oC条件下干燥4-12h，得到纳米级一氧化硅粉体；
（2）将步骤（1）得到的纳米一氧化硅粉体、溶剂和碳源置于高速搅拌机中进行液相包覆，在转速600-1200r/min下搅拌3-6h，然后在90-150oC条件下干燥4-12h并制成粉；
（3）将步骤（2）得到的粉体置于气氛炉中进行炭化处理，以5-10oC/min的升温速率升至600-1100oC并保温5-10h，得到前驱体粉末；
（4）将步骤（3）得到的前驱体粉体与碳源、导电剂、溶剂置于高速搅拌机中进行二次液相包覆，在转速600-1200r/min下搅拌3-6h，然后在90-150oC条件下干燥4-12h并制成粉；
（5）将步骤（4）得到的粉体置于气氛炉中再次进行炭化处理，以5-10oC/min的升温速率升至600-1100oC并保温5-10h；
（6）将步骤（5）得到的粉体置于氢氟酸中进行浸泡，然后过滤并用蒸馏水清洗至中性，在90-150oC条件下干燥成粉，得到多孔长循环硅碳负极材料。
2.根据权利要求书1所述一种多孔长循环的硅碳负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤（1）、（2）和（4）中溶剂为蒸馏水、无水乙醇、乙醇、乙二醇、甲基吡咯烷酮和四氢呋喃中的一种或多种。
3.根据权利要求书1所述一种多孔长循环的硅碳负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤（2）和（4）中碳源为蔗糖、葡萄糖、酚醛树酯、聚乙烯醇、高温沥青或改性沥青中的一种或多种。
4.根据权利要求书1所述一种多孔长循环的硅碳负极材料制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中导电剂为Super p、乙炔黑、350G、碳纤维(VGCF)、碳纳米管（CNTs）、科琴黑或石墨烯中的一种或多种，优选Super p。
5.根据权利要求书1所述一种多孔长循环的硅碳负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中一氧化硅固含量为20-70wt%，优选50-70%。
6.根据权利要求书1所述一种多孔长循环的硅碳负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中纳米一氧化硅粉体、溶剂和碳源的质量比为2-10：2-10:1，优选5:5:1。
7.根据权利要求书1所述一种多孔长循环的硅碳负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤（3）和（5）中气氛为氮气、氩气或者80-95体积份氩气和5-20体积份氢气的混合气。
8.根据权利要求书1所述一种多孔长循环的硅碳负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中前驱体粉体、碳源、导电剂和溶剂的质量比为2-10:1:1-5:2-10，优选5:1:1:5。
9.根据权利要求书1所述一种多孔长循环的硅碳负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中氢氟酸浓度为2-40wt%。
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