CN110993922A - 一种硅碳负极的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅碳负极的制作方法，配方包括：石墨烯、碳纳米管、硅颗粒、二氧化硅、四氢呋喃、沥青、有机溶剂、聚苯乙烯、导电剂和粘和剂，各组分的质量百分含量分别是：15‑25％的石墨烯、20‑30％的碳纳米管、15‑25％的硅颗粒、10‑20％的二氧化硅、2‑4％的四氢呋喃、10‑20％的沥青、1‑3％的有机溶剂、5‑10％的聚苯乙烯、0.5‑1％的导电剂和0.5‑1％的粘和剂；制备方法包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，混合加工；步骤三，硅粉制作；步骤四，硅碳包覆；步骤五，烧结烘干；步骤六，检验存储，该发明，安全可靠，采用石墨烯、碳纳米管与硅颗粒作为硅碳负极原料，使用沥青进行溶解包覆，能极大消除硅碳负极表面的缺陷与杂质，同时大大提高了石墨的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及硅碳负极材料技术领域，具体为一种硅碳负极的制作方法。
背景技术
负极指电源中电位较低的一端，在原电池中，是指起氧化作用的电极，电池反应中写在左边，从物理角度来看，是电路中电子流出的一极，而负极材料，则是指电池中构成负极的原料，目前常见的负极材料有硅碳负极材料、锡基负极材料与石墨负极；传统硅碳负极制备复杂，操作麻烦，制备时无法消除硅碳负极表面的缺陷与杂质，不利于硅碳负极后续的加工与生产，同时传统硅碳负极制备采用机械合金法，直接冷焊模具挤压加工，降低了石墨的电化学性能，费时费力，降低工作效率，且传统硅碳负极原料高昂，不利于节约了生产成本；针对这些缺陷，设计一种硅碳负极的制作方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅碳负极的制作方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种硅碳负极，配方包括：石墨烯、碳纳米管、硅颗粒、二氧化硅、四氢呋喃、沥青、有机溶剂、聚苯乙烯、导电剂和粘和剂，各组分的质量百分含量分别是：石墨烯16％、碳纳米管25％、硅颗粒20％、二氧化硅10％、四氢呋喃4％、沥青10％、有机溶剂3％、聚苯乙烯10％、导电剂1％和粘和剂1％。
一种硅碳负极的制作方法，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，混合加工；步骤三，硅粉制作；步骤四，硅碳包覆；步骤五，烧结烘干；步骤六，检验存储；
其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：石墨烯16％、碳纳米管25％、硅颗粒20％、二氧化硅10％、四氢呋喃4％、沥青10％、有机溶剂3％、聚苯乙烯10％、导电剂1％和粘和剂1％进行选取，并按照重量百分比之和为1进行称取；
其中上述步骤二中，混合加工包括以下步骤：
1)将反应釜进行清洗后加入二分之一的四氢呋喃，缓慢搅拌1-2h；
2)将四氢呋喃内兑入沥青，边兑入边缓慢搅拌均匀，并升高温度至30-40℃，直至沥青融化成沥青溶液；
3)保持料温，边搅拌边将二氧化硅缓慢倒入反应釜中；
4)最后密闭反应釜，通入惰性气体，降低料温保持20-30℃，密闭反应反应1-2h，将得到混合物倒入置料桶中存储；
其中上述步骤三中，硅粉制作包括以下步骤：
1)清洗反应釜，将反应釜内部加入三分之一的有机溶剂，缓慢搅拌20min；
2)人工选取硅颗粒，先将硅颗粒浸水10min，捞出后控水10min，在放入反应釜内部有机溶剂内浸泡，人工缓慢翻动；
3)将硅颗粒捞出，放置在超声机中进行超声清洗，即可得到硅粉；
其中上述步骤四中，硅碳包覆包括以下步骤：
1)将步骤二4)中混合物倒入步骤三3)中反应釜内部与硅粉混合，充分搅拌使其均匀分散；
2)将反应釜内部兑入粘和剂，升高温度至30-40℃，再次缓慢搅拌，直至混合均匀；
3)保温兑入聚苯乙烯与碳纳米管，通入保护气体反应1-2h；
4)反应完成后再加导电剂，缓慢搅拌20min，加入石墨烯，使用离心机进行离心搅拌1-2h，即可得到硅碳包覆混合物；
其中上述步骤五中，烧结烘干包括以下步骤：
1)将上述步骤四3)中所得到的硅碳包覆混合物放入水中进行浸泡，浸泡20min，缓慢搅拌；
2)将浸泡好的硅碳包覆混合物取出，放入煅烧机中进行煅烧，温度调至800-900℃，直至烧结成型；
3)将成型的硅碳包覆混合物通入保护气体进行冷却，直至冷却至常温，即可得到硅碳负极，取出放置在置料桶中存储；
其中上述步骤六中，将上述步骤五中所得的硅碳负极进行检查表面是否破损与划痕，再进行塑封包装，最后再塑封包装好的硅碳负极分箱整体打包存储。
根据上述技术方案，所述组分的质量百分含量分别是：所述组分的质量百分含量分别是：石墨烯16％、碳纳米管25％、硅颗粒20％、二氧化硅10％、四氢呋喃4％、沥青10％、有机溶剂3％、聚苯乙烯10％、导电剂1％和粘和剂1％。
根据上述技术方案，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇与甲基丁酮的一种或多种的组合。
根据上述技术方案，所述导电剂为导电炭黑，粘和剂为聚丙烯酸。
根据上述技术方案，所述步骤二4)中惰性气体为氦气。
根据上述技术方案，所述步骤四3)中与步骤五3)中保护气体均为氩气。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该发明，安全可靠，采用石墨烯、碳纳米管与硅颗粒作为硅碳负极原料，使用沥青进行溶解包覆，能极大消除硅碳负极表面的缺陷与杂质，有利于石墨后续的加工与生产，同时采用高温固相合成法进行加工，大大提高了石墨的电化学性能，改善了硅碳负极的循环性能，减少了生产时间，增加工作效率，且该发明工艺简单严谨，能够代替其他较为昂贵的碳包覆石墨负极材料制备工艺，效果显著，原料便宜成本低廉，加工方便，大大节约了生产成本，有利于加工与生产。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的工艺立流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种硅碳负极的制作方法：
实施例1：
一种硅碳负极，配方包括：石墨烯、碳纳米管、硅颗粒、二氧化硅、四氢呋喃、沥青、有机溶剂、聚苯乙烯、导电剂和粘和剂，各组分的质量百分含量分别是：石墨烯16％、碳纳米管20％、硅颗粒25％、二氧化硅10％、四氢呋喃4％、沥青10％、有机溶剂3％、聚苯乙烯10％、导电剂1％和粘和剂1％。
一种硅碳负极的制作方法，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，混合加工；步骤三，硅粉制作；步骤四，硅碳包覆；步骤五，烧结烘干；步骤六，检验存储；
其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：石墨烯16％、碳纳米管20％、硅颗粒25％、二氧化硅10％、四氢呋喃4％、沥青10％、有机溶剂3％、聚苯乙烯10％、导电剂1％和粘和剂1％进行选取，并按照重量百分比之和为1进行称取；
其中上述步骤二中，混合加工包括以下步骤：
1)将反应釜进行清洗后加入二分之一的四氢呋喃，缓慢搅拌1-2h；
2)将四氢呋喃内兑入沥青，边兑入边缓慢搅拌均匀，并升高温度至30-40℃，直至沥青融化成沥青溶液；
3)保持料温，边搅拌边将二氧化硅缓慢倒入反应釜中；
4)最后密闭反应釜，通入惰性气体，惰性气体为氦气，降低料温保持20-30℃，密闭反应反应1-2h，将得到混合物倒入置料桶中存储；
其中上述步骤三中，硅粉制作包括以下步骤：
1)清洗反应釜，将反应釜内部加入三分之一的有机溶剂，缓慢搅拌20min；
2)人工选取硅颗粒，先将硅颗粒浸水10min，捞出后控水10min，在放入反应釜内部有机溶剂内浸泡，人工缓慢翻动；
3)将硅颗粒捞出，放置在超声机中进行超声清洗，即可得到硅粉；
其中上述步骤四中，硅碳包覆包括以下步骤：
1)将步骤二4)中混合物倒入步骤三3)中反应釜内部与硅粉混合，充分搅拌使其均匀分散；
2)将反应釜内部兑入粘和剂，升高温度至30-40℃，再次缓慢搅拌，直至混合均匀；
3)保温兑入聚苯乙烯与碳纳米管，通入保护气体反应1-2h；
4)反应完成后再加导电剂，缓慢搅拌20min，加入石墨烯，使用离心机进行离心搅拌1-2h，即可得到硅碳包覆混合物；
其中上述步骤五中，烧结烘干包括以下步骤：
1)将上述步骤四3)中所得到的硅碳包覆混合物放入水中进行浸泡，浸泡20min，缓慢搅拌；
2)将浸泡好的硅碳包覆混合物取出，放入煅烧机中进行煅烧，温度调至800-900℃，直至烧结成型；
3)将成型的硅碳包覆混合物通入保护气体进行冷却，直至冷却至常温，即可得到硅碳负极，取出放置在置料桶中存储；
其中上述步骤六中，将上述步骤五中所得的硅碳负极进行检查表面是否破损与划痕，再进行塑封包装，最后再塑封包装好的硅碳负极分箱整体打包存储。
其中，有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇与甲基丁酮的一种或多种的组合；导电剂为导电炭黑，粘和剂为聚丙烯酸；步骤四3)中与步骤五3)中保护气体均为氩气。
实施例2：
一种硅碳负极，配方包括：石墨烯、碳纳米管、硅颗粒、二氧化硅、四氢呋喃、沥青、有机溶剂、聚苯乙烯、导电剂和粘和剂，各组分的质量百分含量分别是：石墨烯16％、碳纳米管25％、硅颗粒20％、二氧化硅10％、四氢呋喃4％、沥青10％、有机溶剂3％、聚苯乙烯10％、导电剂1％和粘和剂1％。
一种硅碳负极的制作方法，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，混合加工；步骤三，硅粉制作；步骤四，硅碳包覆；步骤五，烧结烘干；步骤六，检验存储；
其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：石墨烯16％、碳纳米管25％、硅颗粒20％、二氧化硅10％、四氢呋喃4％、沥青10％、有机溶剂3％、聚苯乙烯10％、导电剂1％和粘和剂1％进行选取，并按照重量百分比之和为1进行称取；
其中上述步骤二中，混合加工包括以下步骤：
1)将反应釜进行清洗后加入二分之一的四氢呋喃，缓慢搅拌1-2h；
2)将四氢呋喃内兑入沥青，边兑入边缓慢搅拌均匀，并升高温度至30-40℃，直至沥青融化成沥青溶液；
3)保持料温，边搅拌边将二氧化硅缓慢倒入反应釜中；
4)最后密闭反应釜，通入惰性气体，惰性气体为氦气，降低料温保持20-30℃，密闭反应反应1-2h，将得到混合物倒入置料桶中存储；
其中上述步骤三中，硅粉制作包括以下步骤：
1)清洗反应釜，将反应釜内部加入三分之一的有机溶剂，缓慢搅拌20min；
2)人工选取硅颗粒，先将硅颗粒浸水10min，捞出后控水10min，在放入反应釜内部有机溶剂内浸泡，人工缓慢翻动；
3)将硅颗粒捞出，放置在超声机中进行超声清洗，即可得到硅粉；
其中上述步骤四中，硅碳包覆包括以下步骤：
1)将步骤二4)中混合物倒入步骤三3)中反应釜内部与硅粉混合，充分搅拌使其均匀分散；
2)将反应釜内部兑入粘和剂，升高温度至30-40℃，再次缓慢搅拌，直至混合均匀；
3)保温兑入聚苯乙烯与碳纳米管，通入保护气体反应1-2h；
4)反应完成后再加导电剂，缓慢搅拌20min，加入石墨烯，使用离心机进行离心搅拌1-2h，即可得到硅碳包覆混合物；
其中上述步骤五中，烧结烘干包括以下步骤：
1)将上述步骤四3)中所得到的硅碳包覆混合物放入水中进行浸泡，浸泡20min，缓慢搅拌；
2)将浸泡好的硅碳包覆混合物取出，放入煅烧机中进行煅烧，温度调至800-900℃，直至烧结成型；
3)将成型的硅碳包覆混合物通入保护气体进行冷却，直至冷却至常温，即可得到硅碳负极，取出放置在置料桶中存储；
其中上述步骤六中，将上述步骤五中所得的硅碳负极进行检查表面是否破损与划痕，再进行塑封包装，最后再塑封包装好的硅碳负极分箱整体打包存储。
其中，有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇与甲基丁酮的一种或多种的组合；导电剂为导电炭黑，粘和剂为聚丙烯酸；步骤四3)中与步骤五3)中保护气体均为氩气。
实施例3：
一种硅碳负极，配方包括：石墨烯、碳纳米管、硅颗粒、二氧化硅、四氢呋喃、沥青、有机溶剂、聚苯乙烯、导电剂和粘和剂，各组分的质量百分含量分别是：石墨烯16％、碳纳米管30％、硅颗粒15％、二氧化硅10％、四氢呋喃4％、沥青10％、有机溶剂3％、聚苯乙烯10％、导电剂1％和粘和剂1％。
一种硅碳负极的制作方法，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，混合加工；步骤三，硅粉制作；步骤四，硅碳包覆；步骤五，烧结烘干；步骤六，检验存储；
其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：石墨烯16％、碳纳米管30％、硅颗粒15％、二氧化硅10％、四氢呋喃4％、沥青10％、有机溶剂3％、聚苯乙烯10％、导电剂1％和粘和剂1％进行选取，并按照重量百分比之和为1进行称取；
其中上述步骤二中，混合加工包括以下步骤：
1)将反应釜进行清洗后加入二分之一的四氢呋喃，缓慢搅拌1-2h；
2)将四氢呋喃内兑入沥青，边兑入边缓慢搅拌均匀，并升高温度至30-40℃，直至沥青融化成沥青溶液；
3)保持料温，边搅拌边将二氧化硅缓慢倒入反应釜中；
4)最后密闭反应釜，通入惰性气体，惰性气体为氦气，降低料温保持20-30℃，密闭反应反应1-2h，将得到混合物倒入置料桶中存储；
其中上述步骤三中，硅粉制作包括以下步骤：
1)清洗反应釜，将反应釜内部加入三分之一的有机溶剂，缓慢搅拌20min；
2)人工选取硅颗粒，先将硅颗粒浸水10min，捞出后控水10min，在放入反应釜内部有机溶剂内浸泡，人工缓慢翻动；
3)将硅颗粒捞出，放置在超声机中进行超声清洗，即可得到硅粉；
其中上述步骤四中，硅碳包覆包括以下步骤：
1)将步骤二4)中混合物倒入步骤三3)中反应釜内部与硅粉混合，充分搅拌使其均匀分散；
2)将反应釜内部兑入粘和剂，升高温度至30-40℃，再次缓慢搅拌，直至混合均匀；
3)保温兑入聚苯乙烯与碳纳米管，通入保护气体反应1-2h；
4)反应完成后再加导电剂，缓慢搅拌20min，加入石墨烯，使用离心机进行离心搅拌1-2h，即可得到硅碳包覆混合物；
其中上述步骤五中，烧结烘干包括以下步骤：
1)将上述步骤四3)中所得到的硅碳包覆混合物放入水中进行浸泡，浸泡20min，缓慢搅拌；
2)将浸泡好的硅碳包覆混合物取出，放入煅烧机中进行煅烧，温度调至800-900℃，直至烧结成型；
3)将成型的硅碳包覆混合物通入保护气体进行冷却，直至冷却至常温，即可得到硅碳负极，取出放置在置料桶中存储；
其中上述步骤六中，将上述步骤五中所得的硅碳负极进行检查表面是否破损与划痕，再进行塑封包装，最后再塑封包装好的硅碳负极分箱整体打包存储。
其中，有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇与甲基丁酮的一种或多种的组合；导电剂为导电炭黑，粘和剂为聚丙烯酸；步骤四3)中与步骤五3)中保护气体均为氩气。
各实施例性质对比如下表：
基于上述，本发明的优点在于，该发明，安全可靠，采用石墨烯、碳纳米管与硅颗粒作为硅碳负极原料，使用沥青进行溶解包覆，能极大消除硅碳负极表面的缺陷与杂质，同时采用高温固相合成法进行加工，大大提高了石墨的电化学性能，减少了生产时间，且该发明工艺简单严谨，能够代替其他较为昂贵的碳包覆石墨负极材料制备工艺，效果显著，原料便宜成本低廉，加工方便，大大节约了生产成本。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种硅碳负极，其特征在于：配方包括：石墨烯、碳纳米管、硅颗粒、二氧化硅、四氢呋喃、沥青、有机溶剂、聚苯乙烯、导电剂和粘和剂，各组分的质量百分含量分别是：15-25％的石墨烯、20-30％的碳纳米管、15-25％的硅颗粒、10-20％的二氧化硅、2-4％的四氢呋喃、10-20％的沥青、1-3％的有机溶剂、5-10％的聚苯乙烯、0.5-1％的导电剂和0.5-1％的粘和剂。
2.一种硅碳负极的制作方法，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，混合加工；步骤三，硅粉制作；步骤四，硅碳包覆；步骤五，烧结烘干；步骤六，检验存储；其特征在于：
其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：15-25％的石墨烯、20-30％的碳纳米管、15-25％的硅颗粒、10-20％的二氧化硅、2-4％的四氢呋喃、10-20％的沥青、1-3％的有机溶剂、5-10％的聚苯乙烯、0.5-1％的导电剂和0.5-1％的粘和剂进行选取，并按照重量百分比之和为1进行称取；
其中上述步骤二中，混合加工包括以下步骤：
1)将反应釜进行清洗后加入二分之一的四氢呋喃，缓慢搅拌1-2h；
2)将四氢呋喃内兑入沥青，边兑入边缓慢搅拌均匀，并升高温度至30-40℃，直至沥青融化成沥青溶液；
3)保持料温，边搅拌边将二氧化硅缓慢倒入反应釜中；
4)最后密闭反应釜，通入惰性气体，降低料温保持20-30℃，密闭反应反应1-2h，将得到混合物倒入置料桶中存储；
其中上述步骤三中，硅粉制作包括以下步骤：
1)清洗反应釜，将反应釜内部加入三分之一的有机溶剂，缓慢搅拌20min；
2)人工选取硅颗粒，先将硅颗粒浸水10min，捞出后控水10min，在放入反应釜内部有机溶剂内浸泡，人工缓慢翻动；
3)将硅颗粒捞出，放置在超声机中进行超声清洗，即可得到硅粉；
其中上述步骤四中，硅碳包覆包括以下步骤：
1)将步骤二4)中混合物倒入步骤三3)中反应釜内部与硅粉混合，充分搅拌使其均匀分散；
2)将反应釜内部兑入粘和剂，升高温度至30-40℃，再次缓慢搅拌，直至混合均匀；
3)保温兑入聚苯乙烯与碳纳米管，通入保护气体反应1-2h；
4)反应完成后再加导电剂，缓慢搅拌20min，加入石墨烯，使用离心机进行离心搅拌1-2h，即可得到硅碳包覆混合物；
其中上述步骤五中，烧结烘干包括以下步骤：
1)将上述步骤四3)中所得到的硅碳包覆混合物放入水中进行浸泡，浸泡20min，缓慢搅拌；
2)将浸泡好的硅碳包覆混合物取出，放入煅烧机中进行煅烧，温度调至800-900℃，直至烧结成型；
3)将成型的硅碳包覆混合物通入保护气体进行冷却，直至冷却至常温，即可得到硅碳负极，取出放置在置料桶中存储；
其中上述步骤六中，将上述步骤五中所得的硅碳负极进行检查表面是否破损与划痕，再进行塑封包装，最后再塑封包装好的硅碳负极分箱整体打包存储。
3.根据权利要求1所述的一种硅碳负极，其特征在于：所述组分的质量百分含量分别是：石墨烯16％、碳纳米管25％、硅颗粒20％、二氧化硅10％、四氢呋喃4％、沥青10％、有机溶剂3％、聚苯乙烯10％、导电剂1％和粘和剂1％。
4.根据权利要求1所述的一种硅碳负极，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇与甲基丁酮的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种硅碳负极，其特征在于：所述导电剂为导电炭黑，粘和剂为聚丙烯酸。
6.根据权利要求2所述的一种硅碳负极的制作方法，其特征在于：所述步骤二4)中惰性气体为氦气。
7.根据权利要求2所述的一种硅碳负极的制作方法，其特征在于：所述步骤四3)中与步骤五3)中保护气体均为氩气。
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