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TWI623428B - 包括丁基橡膠之電子裝置 - Google Patents

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TWI623428B
TWI623428B TW102146507A TW102146507A TWI623428B TW I623428 B TWI623428 B TW I623428B TW 102146507 A TW102146507 A TW 102146507A TW 102146507 A TW102146507 A TW 102146507A TW I623428 B TWI623428 B TW I623428B
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羅倫佐 法拉利
葛列格里 戴維森
崔西亞布林 卡邁克爾
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朗盛公司
溫莎大學
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Abstract

本發明係關於電子元件用的彈性體塗層。揭露一種電子裝置，其包含基材層、導電層與密封層。密封層包含至少一丁基橡膠材料。丁基橡膠密封材料能避免曝露至硝酸蒸氣12小時或曝露至氫氯酸蒸氣10小時後導電層的電阻變化。

Description

包括丁基橡膠之電子裝置
本發明係關於包含丁基橡膠之電子裝置。更具體而言，本發明係關於利用丁基橡膠封裝之電子裝置。
電氣或電子裝置可包含讓電氣或電子元件安裝於上的背板或其他安裝元件。為了保護電氣或電子裝置使其不被腐蝕，常會使用可撓性的密封材料如聚(二甲基矽氧烷)(PDMS)。然而，由於此材料的高滲透率，水氣及氣體實際上還是能穿透PDMS封裝材料，導致裝置過早故障。為了改善裝置壽命，需要經改良的密封材料。
根據本發明之一態樣，提供一種電子裝置，其包含基材層、導電層及密封層，其中該密封層包含丁基橡膠。該裝置可以為一電子裝置。該丁基橡膠可以是選擇性透明的。該丁基橡膠可以是經過氧化物固化的。該丁基橡膠可具有丁基橡膠離子聚合物的形式。該丁基橡膠離子聚合物可自鹵化丁基橡膠與基於氮或磷的親核物的反應所製成。該基於氮或磷的親核物可包含垂懸的乙烯基基團。該親核物可包含二苯基膦基苯乙烯(DPPS)。
在某些具體實例中，該裝置可避免曝露至硝酸蒸氣12小時或氫氯酸蒸氣10小時後的電阻值改變。
在其他具體實例中，在曝露至硝酸蒸氣後，該裝置可表現出小於360%、小於300%、小於200%、小於100%、小於50%、小於25%、小於10%、小於5%或小於3%的電阻增加。
熟知此項技藝者參考下面的敘述當能明白本發明的其他態樣。
為了能更清楚地瞭解本發明，現在將參考附圖來說明本發明的較佳具體實例，其中：圖1為BB2030-DPPS丁基橡膠離子聚合物的形成反應機制；圖2為BB2030-DPPS丁基橡膠離子聚合物之過氧化物固化的反應機制；圖3為12YR053在175℃下30分鐘後的移動晶粒流變圖(MDR)(使用1.7Hz的振盪頻率以及1°弧)；圖4為12YR051在160℃下30分鐘後的MDR圖(使用1.7Hz的振盪頻率以及1°弧)；圖5概略顯示在175℃下固化BB2030-DPPS丁基橡膠離子聚合物薄片的樣本製備，其中BB2030-DPPS丁基橡膠離子聚合物薄片係貼著塗有聚(二甲基矽氧烷)(PDMS)的晶圓而塗有聚(二甲基矽氧烷)(PDMS)的晶圓係夾在鐵氟龍®薄片之間；圖6概略顯示經彈性體保護之銀奈米導線(AgNW)與氧化銦錫(ITO)導電層之硝酸(HNO3)與氫氯酸(HCl)蒸氣蝕刻的實驗設置；圖7顯示AgNW薄膜在曝露至硝酸蒸氣前(黑)、未受保護而曝露至硝酸蒸氣12小時後(深灰；虛線)、受到IIR保護層(12YR053)保護而曝露至硝酸蒸氣12小時後(黑；點)及受到PDMS保護層保護而曝露至硝酸蒸氣12小時後(淺灰)的UV-可見光光譜；圖8顯示玻璃上之AgNW薄膜的光學顯微鏡影像(a)在曝露至硝酸蒸氣之前；(b)與IIR阻障層(12YR053)疊合並曝露至硝酸蒸氣12小時後；(c)與PDMS阻障層疊合並曝露至硝酸蒸氣12小時後；及圖9顯示相較於未經蝕刻之ITO參考樣本(黑)，無阻障層(深灰)、具有PDMS阻障層(淺灰)及具有丁基橡膠(IIR)阻障層(12YR051)(黑；點)之ITO薄膜在曝露至HCl蒸氣10小時後的穿透率。
如本說明書中所定義的，電氣裝置如電子裝置包含基材層、設於該基材層之至少一側上的導電層以及設於該導電層或複數導電層上的密封層。該基材層可由表現出充分電阻抗(非導電性)以避免該導電層短路之任何適合的電氣或電子基材所構成。適合的可撓性基材可包含玻璃以提供機械強度及電阻率。
該導電層可包含以線路或導線圖案設置於該基材上的導電材料。此些線路或導線圖案可用以連接一或多個電負載如電子元件。電子元件可以適當的配置設置以產生期望的電子結果。適合用於導電層中之材料的實例可包含銀、金、鉑、銅或其他導電的金屬成分，或者其可包含金屬合金如氧化銦錫、金合金、銅合金等。
該密封層係設置於該導電層之上與基材層相對，以對該導電層提供環境阻抗，藉此改善裝置壽命。提供環境阻抗可包含減少對水氣、大氣氣體、環境化學品或會降低裝置壽命之類似環境因子的曝露。該密封層有彈性而能形變，但該密封層亦具有充分的物理強度如極限抗拉強度、伸長模數及其他流變特性以有效地作為該導電層的穩健保護者。
可直接將該密封層施加於該導電層上或者將該密封層施加於該導電層上方，使其沿著導電層的周邊黏附至基材層的邊界或邊緣。在希望能移除該密封層以修復該導電層的情況中，此方法尤其有利，因為其不會不利地損傷到位於該導電層上的元件。
丁基橡膠聚合物通常自至少一異烯烴單體、至少一多烯烴單體與選擇性的其他可共聚合單體所衍生而來。丁基橡膠可包含衍生自異烯烴單體與共軛二烯單體的重覆單元。在另一具體實例中，丁基離子聚合物可包含衍生自異烯烴單體、共軛二烯單體與苯乙烯單體的重覆單元。
丁基橡膠聚合物並不限於特定的異烯烴。本發明考慮使用熟知此項技藝者所熟知的任何異烯烴，包含例如具有自4至16個碳原子範圍內的異烯烴。在本發明的一具體實例中，考慮使用具有4至7個碳原子的異烯烴。用於本發明中之異烯烴的實例包含異丁烯、2-甲基-1- 丁烯、3-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯、4-甲基-1-戊烯及其混合物。較佳的異烯烴為異丁烯(異丁烯)。
類似地，丁基橡膠聚合物並不限於特定的多烯烴。在具體實例本發明時可使用熟知此項技藝者所熟知之可與異烯烴共聚合的多烯烴。較佳的是共軛二烯多烯烴單體。此類多烯烴的實例包含例如具有4至14個碳原子的多烯烴。適合之多烯烴的實例包含異戊二烯、丁二烯、2-甲基丁二烯、2,4-二甲基丁二烯、胡椒林鹼、3-甲基-1,3-戊二烯、2,4-己二烯、2-新戊基丁二烯、2-甲基-1,5-己二烯、2,5-二甲基-2,4-己二烯、2-甲基-1,4-戊二烯、2-甲基-1,6-庚二烯、環戊二烯、甲基環戊二烯、環己二烯、1-乙烯基-環己二烯及其混合物。較佳的多烯烴包含異戊二烯。
丁基橡膠可包含非上述多烯烴的共單體如烷基取代的乙烯基芳香族共單體，包含但非限制為C1-C4烷基取代的苯乙烯。此類共單體的特定實例包含例如α-甲基苯乙烯、對-甲基苯乙烯、氯苯乙烯、環戊二烯及甲基環戊二烯。在此具體實例中，丁基橡膠聚合物可包含例如異丁烯、異戊二烯與對甲基苯乙烯的隨機共聚物。
一旦自單體混合物形成丁基橡膠聚合物後，丁基橡膠聚合物可接受鹵化處理以形成鹵化的丁基橡膠聚合物或鹵素丁基橡膠聚合物。可根據熟知此項技藝者所熟知的程序來進行溴化或氯化，例如根據Maurice Morton所編著且Kluwer Academic所出版之第三版之Rubber Technology之297-300頁中所述的程序以及本書中所引用之其他文件。
在一具體實例中，用於本發明中之鹵化的丁基橡膠包含具有異丁烯與少於2.2莫耳%之異戊二烯的鹵化的丁基橡膠，其為德國LANXESS所販售的商品BB2030TM。
在鹵化期間，丁基聚合物之全部或部分的多烯烴含量會被轉變為烯丙基鹵化物。因此鹵素丁基聚合物中的烯丙基鹵化物為衍生自原本存在於丁基聚合物中之多烯烴單體的重覆單元。鹵素丁基聚合物的總烯丙基鹵化物含量不會超過母丁基聚合物的起始多烯烴含量。
接著鹵素丁基聚合物的烯丙基鹵化物位置可與根據下式之包含 至少一氮或磷的親核物反應，
其中：A為氮或磷；且R1、R2與R3係獨立地選擇且包含：線性或分支的C1-C18烷基取代基；芳基取代基，其為單環或由C4-C8稠環所構成；或者其組合，其中R1、R2或R3中的至少一者包含垂懸的乙烯基基團。
一般而言，恰當的親核物包含至少一中性的矽或氮中心，此中心具有一孤對電子，此孤對電子不管是在電性上或空間上都能參與親核取代反應。適合的親核物包含但不限制為：二苯基膦基苯乙烯(DPPS)、烯丙基二苯基膦、二烯丙基苯基膦、二苯基乙烯基膦、三烯丙基苯基膦、N-乙烯基己內醯胺、N-乙烯基鄰苯二甲醯亞胺、9-乙烯基咔唑、N-[3-(二甲基胺基)丙基]甲基丙烯醯胺、二苯基乙烯基膦-甲基-N-乙烯基乙醯胺、N-烯丙基-N-丁基-2-丙-1-胺、1-乙烯基-2-吡咯啶酮、2-異丙烯基-2-唑啉、2-乙烯基吡啶-4-乙烯基吡啶、N-乙基-2-乙烯基咔唑或其混合物。
尤其適合與本發明使用的親核物包含如下所示的二苯基膦基苯乙烯(DPPS)。
當與鹵化的丁基橡膠(其包含在起始聚合物之多烯烴位置處所產生之烯丙基鹵化物)反應時，反應產物產生在垂懸的乙烯基位置處具有不飽和的丁基橡膠離子聚合物。除了殘留在鹵化的丁基橡膠起始材料中的任何剩餘不飽和外，尚有此不飽和。不飽和讓離子聚合物具有過氧化物固化的能力，但不會有分子量衰退的問題以及通常在烯烴鍵 不充分時所發生的鏈切斷的問題。反應過程係如圖1中所示。
基於存在於鹵素丁基聚合物中之烯丙基鹵化物的總莫耳量，與丁基橡膠反應之親核物的量可介於0.05至5莫耳當量更較佳地介於0.5至4莫耳當量甚至更較佳地介於1至3莫耳當量。
鹵素丁基聚合物與親核物可反應約0.25至90分鐘。當在密閉式混合器中發生反應時，反應較佳地介於1至90分鐘更較佳地介於1至60分鐘。
由於親核物與鹵素丁基聚合物的烯丙基鹵化物官能基反應，因此所得的離子聚合物基元為自烯丙基鹵化物所衍生的重覆單元。因此在丁基離子聚合物中的離子聚合物基元的總含量不會超過在鹵素丁基聚合物中烯丙基鹵化物的起始量。然而，可存在剩餘的烯丙基鹵化物及/或剩餘的多烯烴。所得的鹵素丁基系離子聚合物較佳地具有至少0.05莫耳%較佳地至少0.75莫耳%更較佳地至少1.0莫耳%的離子聚合物基元上至用來製造丁基離子聚合物之原始鹵素丁基聚合物的烯丙基鹵化物含量。剩餘的烯丙基鹵化物存在量係介於非零之量上至不超過用來製造丁基離子聚合物之原始鹵素丁基聚合物的烯丙基鹵化物含量。剩餘的多烯烴存在量係介於非零之量上至不超過用來製造鹵素丁基聚合物之原始丁基聚合物的多烯烴含量。
即便在聚合物骨架中缺乏先前認為能致使過氧化物固化但避免過度鏈切斷及分子量衰退所必要的高位準剩餘多烯烴含量，垂懸的乙烯基基團的存在使得丁基橡膠適合過氧化物固化。圖2中提供了包含垂懸的乙烯基基團之丁基橡膠離子聚合物化合物的過氧化物固化的概圖。
丁基聚合物包含的不飽和程度愈高愈能增進過氧化物固化的程度。這可以下列方式來達到：利用在聚合物骨幹中具有較高多烯烴含量位準的聚合物，或者在離子聚合物的情況中經由添加較高的不飽和，較高的不飽和係由基於磷或氮的親核物之垂懸的乙烯基基團所造成。一般期望，在包含了聚合物骨幹中之剩餘不飽和及垂懸之乙烯基基團中之不飽和的丁基橡膠離子聚合物中，不飽和的總和量至少為0.5莫耳%較佳地大於1.0莫耳%，因為這會使丁基橡膠離子聚合物有 期望的較高固化程度。亦可使用在聚合物骨架中具有高位準異戊二烯(例如超過3.5莫耳%)之非離子聚合物的丁基橡膠聚合物來達到較高的固化程度。期望的經過氧化物固化的丁基橡膠化合物包含大於4.5dNm、大於7.5dNm、大於10dNm、大於12dNm或大於12.5dNm的固化程度。
在某些具體實例中，在被用作為電氣裝置之密封材料之化合物中並未使用填充物。設計此些無填充物之化合物的配方，使其在不具有填充物強化的情況下，固化後能具有期望的物理特性。然而，在其他具體實例中，可使用特定的填充物來增進最終已固化化合物的物理特性。可使用之適合填充物的實例包含Aerosil®氣相二氧化矽及市面上其他商品名之類似產品。其他實例包含黏土如鍛燒黏土及聚乙烯。
被創造用於電氣裝置中的橡膠化合物期望在無填充的狀態中表現出較佳的物理強度。在一具體實例中，化合物在200%伸長量時具有大於0.52MPa、大於1.3MPa、大於2MPa或大於或等於2.9MPa的模數。
一般期望，密封材料表現出對氣體的抗滲透性，例如對氧氣表現出介於170-325cc-mm/(m2-天)、介於170-240cc-mm/(m2-天)、介於200-240cc-mm/(m2-天)或介於212-220cc-mm/(m2-day)的抗滲透性。
一般期望基材能避免導電層腐蝕而作為其抗滲透性的証據。量測導電層的電阻的變化便能測定腐蝕的程度。丁基橡膠密封材料能期望地將曝露至硝酸蒸氣12小時或曝露至氫氯酸蒸氣10小時後之裝置之導電層的電阻變化最小化。在另一具體實例中，此電阻的變化係小於300%、小於200%、小於100%、小於50%、小於25%、或小於10%、小於5%或小於3%。
亦期望經固化的化合物能表現出低表面黏度以使其能夠被操控、被處理而最終被用於各種應用。至少相對於傳統的非經固化丁基橡膠化合物，此類化合物可被認為是不黏的。
一般期望能具有前述之物理、流變、滲透、透明及黏度特性的部分或全部組合以形成有用於各種應用的經固化物品。
在本發明的某些具體實例中，可添加熟此領域中人所熟知的穩定 劑、抗氧化劑、增黏劑及/或其他添加物。然而重要的是，此些添加物的選擇及/或此些添加物的添加量要符合保留材料物理及電特性的目標。
在用於密封材料之丁基橡膠化合物包含親核物、固化劑及/或其他添加物的具體實例中，利用傳統的混煉技術一起混煉此些成分。適合的混煉技術例如包含利用例如密閉式混合設備如Banbury混合設備、微型密閉式混合設備如Haake或Brabender混合設備或兩輥碾磨混合設備一起混合複合物的成分。擠出機亦提供良好的混合並能達到更短的混合時間。可分兩或更多個階段來進行混合，且混合可在不同的設備中進行，例如一個階段在密閉式混合設備中而另一個階段在擠出機中。對於混煉技術的更進一步資訊可參考Encyclopedia of Polymer Science and Engineering之第四冊66頁及以下的頁數(混煉)。熟知此項技藝者所熟知的其他技術也適合用於混煉。此外，可將填充物、固化劑及/或其他添加物添加至離子聚合物中。經過氧化物固化之物品可自本發明之化合物製成為電氣裝置所用之塗膜或密封材料的形式。密封材料可以與基材或導電層一起澆鑄或者先澆鑄再施加至基材或導電層。可使用黏著劑來施加密封材料。
實例
材料：
Bromobutyl 2030(鹵化的丁基橡膠聚合物，具有0.8-1.5莫耳%的異戊二烯)為LANXESS Inc的產品。銀奈米線(AgNW)儲備分散液(在乙醇中的10mg/mL)係購自Blue Nano Inc。氧化銦錫(ITO)收到時係位於玻璃上(15-25Ω/sq)(Delta Technologies)。剩下的材料以收到的狀態使用之：對-苯乙烯基二苯基膦(DPPS)(Hokko Chemical Industry)、Trigonox® 101-45B-PD-AM(2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷)(過氧化物)(Akzo Nobel)；聚(二甲基矽氧烷)Sylgard-184(PDMS)(Aldrich)Satintone鍛燒黏土(Stochem Inc.)、聚乙烯AC-617A(Canada Colours Chemicals Ltd)、氧化鋅(Kadox 920)Grade PC 216(St Lawrence Chemicals),Vulkacit LDA(LANXESS)。
混合程序：
對於12YR053而言，在60℃及60rpm轉速的條件下將聚合物添加至具有高剪切(滾輪)葉片的Brabender密閉式混合設備。橡膠單獨粉碎60秒，然後添加DPPS。在混合4分鐘後添加過氧化物，然後在6分鐘後倒入混合物。一旦所有的成分都包含了之後，利用下列參數來精細化混煉物：6 x ¾英吋的裁切與末端前送6次。表1中列出了配方。對於12YR051而言，在60℃及60rpm轉速的條件下將聚合物添加至具有Banbury剪切葉片的Brabender密閉式混合設備。橡膠單獨粉碎60秒，然後添加填充物。在碾磨機上加入固化劑與氧化鋅並利用下列參數來精細化混煉物：6 x ¾英吋的裁切與末端前送6次。
實驗：
MDR：利用移動晶粒流變儀(MDR 2000E)根據ASTM D-5289在1°弧、1.7Hz振盪頻率的條件下對12YR053(圖3)及12YR051(圖4)分別進行175℃ 30分鐘以及160℃ 30分鐘的測試以測定t90與轉矩差(delta torque)。表2中列出了流變結果而表3列出了物理測試結果。
表2：使用MDR(1°弧、1.7Hz、30分鐘)之無填充與白填充之BB2030的流變測試結果
固化丁基橡膠薄片：固化時間與溫度會隨著每一種IIR配方變化。無填充之透明IIR(12YR053)在175℃下固化8分鐘。白填充之IIR(12YR051)在160℃下固化9分鐘。IIR基材(~0.5mm厚)被裁切成 特定尺寸，然後每一者在Branson超音波振盪器(型號為3510)中於丙酮和異丙醇中超音波振盪清理10分鐘。
製備PDMS阻障層：以下列方式製備PDMS(Dow Corning Sylgard 184)：以10：1重量比邊攪拌邊混合預聚物與固化劑，然後進行除氣。在60℃的烤箱中於培養皿中固化預聚物混合物至少1小時以獲得平滑的基材。
在玻璃上製備AgNW薄膜：在Branson超音波振盪器(型號為3510)中於水和異丙醇中超音波振盪清理每一玻璃載片(2.5×2.5公分)15分鐘，然後在Harrick電漿清理設備(型號PDC-001)中於10psig之壓力、9.2mL/分鐘之流量及中等放電設定下對每一玻璃載片進行空氣電漿處理。將銀奈米導線分散液在無水乙醇中稀釋至0.6mg/mL，然後超音波振盪20秒以減少奈米導線聚集。超音波振盪後立即以滴塗法(drop cast)將0.3mL的分散液塗至經氧化之玻璃載片的表面上。使樣本在KS 130基本(IKA)振盪器上於室溫及160rpm的條件下乾燥。利用異丙醇輕刮AgNW/玻璃表面之約0.5cm寬的邊界，以自每一樣本的邊緣附近移除奈米導線聚集物。
在有阻障層的情況下蝕刻玻璃上的AgNW薄膜：將PDMS(0.85±0.05mm厚)與IIR(12YR053)(0.4±0.05mm厚)阻障層疊合至玻璃上的AgNW薄膜上。阻障層能濕潤玻璃之約0.5公分寬的邊緣而圍繞薄膜，在薄膜周圍形成密封層。經保護的AgNW樣本與未經保護的AgNW參考樣本兩者一起被放置到蒸氣室中。將10滴的HNO3加至蒸氣室中以形成HNO3蒸氣。將樣本曝露至HNO3蒸氣12小時，然後自蒸氣室移走。接著仔細地自樣本移除阻障層。
在有阻障層的情況下蝕刻玻璃上的ITO：在UV-臭氧(Jelight，型號42A)中清理玻璃上的ITO 5分鐘。將PDMS(0.85±0.05mm厚)與IIR(12YR051)(0.4±0.05mm厚)阻障層疊合至ITO表面上並以環氧樹脂密封邊緣。經保護的ITO樣本與未經保護的ITO參考樣本兩者一起被放置到蒸氣室中。將10滴的HCl加至蒸氣室中以形成HCl蒸氣。將樣本曝露至HCl蒸氣10小時，然後自蒸氣室移走。接著自樣本移除阻障層。
薄膜特性：利用Varian Cary 50 UV-可見光光譜儀收集玻璃基材與導電層之紫外線-可見光(UV-可見光)穿透光譜。利用Keithley 2601A System SourceMeter以四點導線設置來進行片電阻的量測。將小滴(直徑約2mm)的銦鎵共晶(EGaIn)放置到電極的所有四個角落上。EGaIn具有導電層的作用，保護樣本表面不受探針尖的損害。對於每一阻障層，從至少3個樣本的3次接觸量測來測定平均片電阻及標準差。利用Olympus BX51M光學顯微鏡以暗場照明來進行光學檢驗。利用Olympus Qcolor 3數位顯微鏡相機來捕捉光學顯微鏡圖。
結果與討論
實驗設計
玻璃上之AgNW與ITO薄膜受到IIR或PDMS阻障層的保護。對於玻璃上的ITO而言，阻障層與導電表面之間的順形接觸確保腐蝕性蒸氣只會透過穿過保護層而接觸ITO。然而，對於玻璃上的AgNW薄膜而言，AgNW-玻璃之間的弱附著性需要阻障層不與AgNW薄膜直接接觸以避免膜分層。替代的方案是移除AgNW薄膜的外邊界而暴露下層的玻璃，阻障層被仔細地置於其上方。阻障層可與圍繞AgNW網路的玻璃作順形接觸但不與AgNW網路本身作順形接觸。此預防措施能避免在移除阻障層時奈米導線自表面剝離，且能確保腐蝕性的蒸氣只能藉由穿透保護層而接觸薄膜。將樣本置於包含HNO3蒸氣的蒸氣室中12小時(AgNW)或將樣本置於包含HCl蒸氣的蒸氣室中10小時(ITO)(圖6)。
經由IIR與PDMS阻障層蝕刻AgNW薄膜
圖7顯示曝露至硝酸蒸氣12小時之前與之後之AgNW薄膜的UV-可見光穿透光譜。在光譜測試之前去除密封材料。在曝露至蒸氣之前，AgNW薄膜在360-370nm之間表現出強大的吸收峰。在曝露至蒸氣之後，已無法再偵測到此吸收峰，表現此薄膜已受到蒸氣的大幅損害。受到IIR(12YR053)保護之薄膜在曝露至硝酸蒸氣後的穿透光譜幾乎與原始未曝露之AgNW薄膜的穿透光譜相同，這表示IIR為能阻擋酸蒸氣滲透的有效阻障層。然而，受到PDMS保護之薄膜的穿透光譜為平的且缺乏特徵吸收峰，這意味著酸蒸氣經過PDMS阻障層而明顯地 損害下層的AgNW薄膜。
藉由薄膜之片電阻的變化亦可偵測出AgNW的硝酸退化(表4)。AgNW薄膜的起始片電阻係<15Ω/sq。未經保護之AgNW薄膜曝露至硝酸蒸氣會使薄膜衰退以致於其不再為導電性。然而，受到IIR保護之AgNW薄膜曝露至硝酸蒸氣12小時後，片電阻表現出不明顯的變化，表示IIR阻障層阻擋硝酸蒸氣損害下層的AgNW薄膜。PDMS提供對酸蒸氣滲透的極差保護：在AgNW薄膜曝露至硝酸蒸氣12小時後，AgNW薄膜已不再為導電性。
經IIR保護之AgNW薄膜的顯微鏡影像顯示，在曝露至硝酸蒸氣之前(圖8a)與之後(圖8b)，薄膜形態並無明顯變化。因此，IIR為能保護下方AgNW薄膜不受損害的高度有效阻障層。經PDMS保護之AgNW薄膜的顯微鏡影像(圖8c)顯示，由於硝酸蒸氣滲透PDMS，故奈米導線網路明顯衰退。各別導線被蝕刻掉，只留下銀的球形島狀物。此些島狀物無法彼此接觸，實質上消除了橫跨表面導電的可能性。
經由IIR與PDMS阻障層蝕刻ITO薄膜
將玻璃上之ITO薄膜以及疊合的PDMS與IIR阻障層曝露至HCl蒸氣10小時，然後利用UV-可見光光譜及片電阻量測來特徵化下方的ITO薄膜。在進行光譜測試之前去除阻障層。圖9顯示具有或不具有阻障層保護之ITO在曝露至HCl蒸氣蝕刻劑10小時後的UV-可見光穿透光譜。不具阻障層者，由於ITO薄膜被HCl蒸氣移除，故可見光光譜各處的穿透率近乎 100%。具有IIR(12YR051)阻障層者的穿透率與未經蝕刻之ITO薄膜之參考樣本的穿透率無法區別，這表示IIR阻擋了HCl蒸氣的滲透，是以IIR有效地保護下方的ITO薄膜。PDMS並非是有效的阻障層。經PDMS保護之樣本的穿透率係介於未經蝕刻之ITO樣本與受到全面蝕刻之未受保護ITO樣本之間，這表示由於HCl蒸氣滲透PDMS阻障層，因此部分ITO薄膜受到蝕刻。
HCl蝕刻亦對ITO薄膜的片電阻有明顯的影響。ITO薄膜在HCl蒸氣中的蝕刻會增加薄膜的片電阻上至薄膜不再導電的點。未受保護之ITO曝露至HCl蒸氣10小時後已不再為導電性，這意味著在表面上只有極少或無ITO殘留。受到IIR阻障層保護之ITO薄膜在曝露至HCl蒸氣10小時後的片電阻為24.7±0.3Ω/sq，這和未經蝕刻之ITO參考樣本的片電阻(24.5±0.2Ω/sq)無法區別。相反地，相較於未經蝕刻之玻璃上之ITO的起始片電阻，受到PDMS阻障層保護之ITO薄膜在曝露至HCl蒸氣10小時後的片電阻增加311%(基於平均值)。表5總結了片電阻數據。
受到IIR保護並曝露至腐蝕性蒸氣的AgNW與ITO薄膜無論是在光學特性上還是電性上皆與未受蝕刻的參考薄膜無法區別。未觀察到受到IIR保護之樣本的片電阻有明顯變化，且受到IIR保護之薄膜與未經蝕刻之薄膜的穿透光譜實質上無法區別。然而，PDMS阻障層對於下層的AgNW與ITO膜層無法提供抗腐蝕性蒸氣的有效保護。大量的腐蝕性蒸氣滲透PDMS，導致AgNW與ITO膜層兩者皆受到蝕刻。ITO薄膜的片電阻相對於未受蝕刻之ITO參考樣本增加了311%且各別 AgNW的蝕刻損壞了AgNW薄膜內的連接，使得其變成非導電性。發明人的實驗顯示，相較於PDMS，IIR為對抗腐蝕性蒸氣的高度有效阻障層，這使其成為較優異的密封材料。
雖然為了說明的目的在前面已詳細敘述本發明，應瞭解，此些細節只是為了說明的目的，在不脫離由申請專利範圍所限制之發明精神與範疇的情況下，熟知此項技藝者可進行各種變化。

Claims (20)

  1. 一種電氣裝置，包含基材層、導電層及密封層，其中至少該密封層包含經固化的丁基橡膠，且其中該導電層係設於該基材層之至少一側上，而該密封層係設置於該導電層之上與基材層相對。
  2. 如申請專利範圍第1項之電氣裝置，其中該裝置在曝露至硝酸蒸氣12小時或曝露至氫氯酸蒸氣10小時後表現出小於360%的電阻增加。
  3. 如申請專利範圍第1項之電氣裝置，其中該裝置在曝露至硝酸蒸氣12小時或曝露至氫氯酸蒸氣10小時後在365nm下表現出小於15%的透光率變化。
  4. 如申請專利範圍第1項之電氣裝置，其中該導電層包含銀。
  5. 如申請專利範圍第1項之電氣裝置，其中該導電層包含氧化銦錫。
  6. 如申請專利範圍第1項之電氣裝置，其中該基材層包含玻璃。
  7. 如申請專利範圍第1項之電氣裝置，其中該密封層包含填充物。
  8. 如申請專利範圍第1項之電氣裝置，其中該密封層包含丁基橡膠，此丁基橡膠包含衍生自至少一異烯烴單體的重覆單元以及衍生自一或多個多烯烴單體的重覆單元。
  9. 如申請專利範圍第8項之電氣裝置，其中該密封層包含丁基橡膠，此丁基橡膠包含衍生自至少一異烯烴單體的重覆單元以及衍生自一或多個多烯烴單體與包含垂懸之乙烯基基團之至少一基於氮或磷的親核物在鹵化後的反應產物的重覆單元。
  10. 如申請專利範圍第8或9項之電氣裝置，其中該異烯烴單體包含C4-C8異單烯烴單體。
  11. 如申請專利範圍第10項之電氣裝置，其中該異烯烴單體包含異丁烯。
  12. 如申請專利範圍第8或9項之電氣裝置，其中該多烯烴單體包含C5-C11的共軛脂肪族二烯單體。
  13. 如申請專利範圍第12項之電氣裝置，其中該多烯烴單體包含異戊二烯。
  14. 如申請專利範圍第8或9項之電氣裝置，其中在鹵化之前，該多烯烴單體存在的總量係介於0.5-2.5莫耳%。
  15. 如申請專利範圍第8或9項之電氣裝置，其中該丁基橡膠更包含一或多個可共聚合之烷基取代的乙烯基芳香族共單體。
  16. 如申請專利範圍第15項之電氣裝置，其中該共單體包含C1-C4烷基取代的苯乙烯。
  17. 如申請專利範圍第16項之電氣裝置，其中該共單體包含α-甲基苯乙烯、對甲基苯乙烯、氯苯乙烯、環戊二烯或甲基環戊二烯。
  18. 如申請專利範圍第9項之電氣裝置，其中該基於氮或磷的親核物係選自根據下式者，
    Figure TWI623428B_C0001
    其中：A為氮或磷；且R1、R2與R3獨立地選擇且包含：線性或分支的C1-C18烷基取代基；芳基取代基，其為單環或由C4-C8稠環所構成；或者其組合，其中R1、R2或R3中的至少一者包含垂懸的乙烯基基團。
  19. 如申請專利範圍第18項之電氣裝置，其中該親核物係選自由下列者所構成的群組：二苯基膦基苯乙烯(DPPS)、烯丙基二苯基膦、二烯丙基苯基膦、二苯基乙烯基膦、三烯丙基苯基膦、N-乙烯基己內醯胺、N-乙烯基鄰苯二甲醯亞胺、9-乙烯基咔唑、N-[3-(二甲基胺基)丙基]甲基丙烯醯胺、二苯基乙烯基膦-甲基-N-乙烯基乙醯胺、N-烯丙基-N-丁基-2-丙-1-胺、1-乙烯基-2-吡咯啶酮、2-異丙烯基-2-
    Figure TWI623428B_C0002
    唑啉、2-乙烯基吡啶-4-乙烯基吡啶、N-乙基-2-乙烯基咔唑及其混合物。
  20. 如申請專利範圍第19項之電氣裝置，其中該親核物包含二苯基膦基苯乙烯DPPS。
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