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KR20110017864A - 열전도성 실리콘 조성물 및 전자 장치 - Google Patents

열전도성 실리콘 조성물 및 전자 장치 Download PDF

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KR20110017864A
KR20110017864A KR1020107026468A KR20107026468A KR20110017864A KR 20110017864 A KR20110017864 A KR 20110017864A KR 1020107026468 A KR1020107026468 A KR 1020107026468A KR 20107026468 A KR20107026468 A KR 20107026468A KR 20110017864 A KR20110017864 A KR 20110017864A
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Abstract

본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 (A) 25℃에서의 점도가 500mPa·s 이상인 오가노폴리실록산, (B) 열전도성 충전제, (C) 실리카 미분말, (D) 가수분해성 그룹을 갖고 25℃에서의 점도가 500mPa·s 미만인 오가노폴리실록산 및 (E) 가수분해성 그룹을 함유하는 실란 화합물을 포함한다. 당해 조성물은 저점도에서 취급 작업성이 우수하고, 표면으로 도포한 후, 가혹한 온도 조건하에서도, 이 표면을 수직으로 방치해도 미끌어져 떨어지지 않는다.

Description

열전도성 실리콘 조성물 및 전자 장치{Thermally conductive silicone composition and electronic device}
본 발명은 열전도성 실리콘 조성물 및 상기 조성물을 사용하는 전자 장치에 관한 것이다.
트랜지스터, IC, 메모리 소자 및 기타 전자 부품을 등재한 프린트 회로 기판 및 하이브리드 IC의 최근 고밀도 및 고집적화에 따라, 이러한 장치로부터 효율적인 방열(heat dissipation)을 달성하기 위해서, 각종 열전도성 실리콘 그리스, 열전도성 실리콘 겔 조성물, 열전도성 실리콘 고무 조성물 등이 사용되고 있다.
열전도성 충전제를 고도로 충전시켜 상기한 열전도성 실리콘 조성물의 열전도율을 향상시키기 위해서, 예를 들어, 일본 미심사 특허 출원 공보(이후, "공개특허공보"로서 칭명된다) 제2000-256558호에서 기술된 바와 같이, 오가노폴리실록산, 가수분해성 그룹 함유 메틸폴리실록산, 열전도성 충전제 및 경화제를 포함하는 열전도성 실리콘 고무 조성물을 사용하는 것이 제안되고 있다. 또한, 공개특허공보 제2001-139815호에는 경화성 오가노폴리실록산, 경화제 및 열전도성 충전제를 포함하는 열전도성 실리콘 고무 조성물이 기재되어 있고, 여기서 충전제는 규소 결합된 알콕시 그룹을 함유하는 올리고실록산으로 표면 처리된다.
그러나, 이러한 열전도성 실리콘 조성물의 취급 작업성을 향상시키기 위해 이들의 점도를 낮추면, 도포후 표면을 수직으로 방치하면 도포물이 미끌어져 떨어지기(slip-off) 시작한다.
본 발명의 목적은 저점도에서 취급 작업성이 우수하고, 표면으로 도포한 후, 가혹한 온도 조건하에서도 이 표면을 수직으로 방치해도 미끌어져 떨어지지 않는 열전도성 실리콘 조성물을 제공하는 것이다. 또 다른 목적은 상기한 조성물을 사용하는 전자 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은
(A) 25℃에서의 점도가 500mPa·s 이상인 오가노폴리실록산 100질량부,
(B) 열전도성 충전제 400 내지 3,500질량부,
(C) 실리카 미분말 0.1 내지 10질량부,
(D) 25℃에서의 점도가 500mPa·s 미만인 화학식
Figure pct00001
의 오가노폴리실록산
[여기서,
X는 산소원자 또는 탄소수 2 내지 10의 2가 탄화수소 그룹이고,
R1은 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 동일하거나 상이한 1가 탄화수소 그룹이고,
R2는 알킬 그룹, 알콕시알킬 그룹, 알케닐 그룹 또는 아실 그룹으로부터 선택된 그룹이고,
R3은 화학식 -X-SiR1 (3-b)(OR2)b(여기서, X, R1 및 R2는 상기 정의한 바와 같고, "b"는 1 내지 3의 정수이다)로 나타내어 지고,
"a"는 0 내지 3의 정수이고,
"m"은 0 이상의 정수이고,
"n"은 0 이상의 정수이지만, "a"가 0일 경우, "n"은 1 이상의 정수이다](성분(D)는 성분(B) 100질량부당 0.005 내지 10질량부의 양으로 사용된다) 및
(E) 화학식 R4 (4-c)Si(OR2)c의 실란 화합물(여기서, R4는 1가 탄화수소 그룹, 에폭시 함유 유기 그룹, 메타크릴 함유 유기 그룹 또는 아크릴 함유 유기 그룹으로부터 선택된 그룹이고, R2는 상기 정의한 바와 같고, "c"는 1 내지 3의 정수이다)(성분(E)는 성분(B) 100질량부당 0.005 내지 10질량부의 양으로 사용된다)을 포함한다.
성분(B)는 금속 산화물, 금속 수산화물, 질화물, 탄화물, 흑연 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 열전도성 충전제일 수 있다. 보다 구체적으로는, 성분(B)는 산화알루미늄, 산화아연, 산화마그네슘, 산화티탄, 산화베릴륨, 수산화알루미늄 및 수산화마그네슘으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 열전도성 충전제일 수 있다.
또한, 성분(B)는 성분(A) 중의 성분(D) 및 성분(E)로 표면처리될 수 있다.
본 발명의 전자 장치는 방열 부재(heat-dissipating member), 및 전자 부품 또는 당해 전자 부품을 탑재한 회로 기판을 포함하고, 여기서 상기 방열 부재는 상기한 열전도성 실리콘 조성물을 통해 전자 부품 또는 회로 기판에 설치되어 있다.
발명의 효과
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 저점도에서 취급 작업성이 우수하고, 당해 조성물로 도포된 표면을 수직으로 방치할 경우에, 가혹한 온도 조건하에서도 미끌어져 떨어지기(sliding-off) 어렵다. 또한, 본 발명의 전자 장치는 신뢰성이 우수하다.
[도면의 간단한 설명]
도 1은 본 발명의 전자 장치의 단면도이다.
도 2는 유지성(resistance to slip-off)을 평가하기 위한 시험체의 제조 방법을 나타내는 개략도이다.
도 3은 수직유지성(resistance to slip-off in vertical position)을 평가하기 위한 시험체의 3차원 도면이다.
도 4는 갭 값이 1.5mm일 경우 수직유지성 평가 후, 실시예 1의 열전도성 실리콘 조성물의 상태를 도시하는 사진이다.
도 5는 갭 값이 1.5mm일 경우 수직유지성 평가 후, 실시예 2의 열전도성 실리콘 조성물의 상태를 도시하는 사진이다.
도 6은 갭 값이 1.5mm일 경우 수직유지성 평가 후, 실시예 3의 열전도성 실리콘 조성물의 상태를 도시하는 사진이다.
도 7은 갭 값이 1.5mm일 경우 수직유지성 평가 후, 실시예 4의 열전도성 실리콘 조성물의 상태를 도시하는 사진이다.
도 8은 갭 값이 1.5mm일 경우 수직유지성 평가 후, 실시예 5의 열전도성 실리콘 조성물의 상태를 도시하는 사진이다.
도 9는 갭 값이 1.5mm일 경우 수직유지성 평가 후, 비교 실시예 1의 열전도성 실리콘 조성물의 상태를 도시하는 사진이다.
도 10은 갭 값이 1.5mm일 경우 수직유지성 평가 후, 비교 실시예 2의 열전도성 실리콘 조성물의 상태를 도시하는 사진이다.
명세서에 사용된 참조번호
1. 전자 부품
2. 회로 기판
3. 외부 리드 와이어(output lead wire)
4. 열전도성 실리콘 조성물
5. 방열 부재
6. 동판(copper plate)
7. 열전도성 실리콘 조성물
8. 스페이서(spacer)
9. 유리판
10. 클립
발명의 상세한 기술
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물을 보다 상세하게 추가로 설명한다.
성분(A)의 오가노폴리실록산은 당해 조성물의 주성분이다. 25℃에서, 이 성분은 점도가 500mPa·s 이상, 바람직하게는 500 내지 100,000mPa·s의 범위, 더욱 바람직하게는 500 내지 100,000mPa·s의 범위, 가장 바람직하게는 1,000 내지 50,000mPa·s의 범위이어야 한다. 성분(A)의 점도가 권장된 하한치 미만일 경우, 이는 수득된 실리콘 조성물의 점도를 저하시키고, 당해 조성물로 도포된 표면을 수직으로 방치하면 미끌어져 떨어지기 쉽다. 한편, 성분(A)의 점도가 권장된 상한치를 초과하면, 이는 수득된 실리콘 조성물의 취급 작업성을 손상시킨다.
성분(A)의 분자구조는 특별히 한정되지 않고, 직쇄, 측쇄, 부분적으로 분지된 직쇄 분자 구조 또는 덴드리머상 분자 구조를 가질 수 있고, 이중 직쇄 분자 구조 및 부분적으로 분지된 직쇄 분자 구조가 바람직하다. 성분(A)는 상기한 분자 구조를 갖는 단독중합체, 상기한 분자 구조를 갖는 공중합체 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 성분(A)의 규소 결합된 그룹의 예는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실, 트리데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 옥타데실, 노나데실, 에이코실 또는 기타 직쇄 알킬 그룹; 이소프로필, 3급 부틸, 이소부틸, 2-메틸운데실, 1-헥실헵틸 또는 유사한 측쇄 알킬 그룹; 사이클로펜틸, 사이클로헥실, 사이클로도데실 또는 유사한 사이클릭 알킬 그룹; 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐 또는 유사한 알케닐 그룹; 페닐, 톨릴, 크실릴 또는 유사한 아릴; 벤질, 펜에틸, 2-(2,4,6-트리메틸페닐)프로필 또는 유사한 아르알킬 그룹; 3,3,3-트리플루오로프로필, 3-클로로프로필 또는 유사한 할로겐화 알킬 그룹이다. 알킬, 알케닐 및 아릴 그룹, 특히 메틸, 비닐 및 페닐 그룹이 가장 바람직하다. 성분(A)가 알케닐 그룹을 함유할 경우에는, 당해 조성물로 도포된 표면의 수직에서도, 도포물은 가혹한 온도 조건하에서도 장시간 박리에 대해 내성이다.
성분(A)는 다음 특정 화합물로 예시될 수 있다: 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산, 분자 양 말단이 메틸페닐비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산, 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 메틸페닐실록산과 디메틸실록산의 공중합체, 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 메틸비닐실록산과 디메틸실록산의 공중합체, 분자 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 메틸비닐실록산과 디메틸실록산의 공중합체, 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 메틸 (3,3,3-트리플루오로프로필)폴리실록산, 분자 양 말단이 실란올 그룹으로 봉쇄된 메틸비닐실록산과 디메틸실록산의 공중합체, 분자 양 말단이 실란올 그룹으로 봉쇄된 메틸페닐실록산, 메틸비닐실록산 및 디메틸실록산의 공중합체, 다음 단위 화학식 (CH3)3SiO1 /2, (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2, CH3SiO3 /2 및 (CH3)2SiO2 /2의 실록산 단위로 이루어진 오가노실록산 공중합체, 분자 양 말단이 실란올 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산, 분자 양 말단이 실란올 그룹으로 봉쇄된 메틸페닐실록산과 디메틸실록산의 공중합체, 분자 양 말단이 트리메톡시실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산, 분자 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산과 메틸페닐실록산의 공중합체, 분자 양 말단이 메틸디메톡시실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산, 분자 양 말단이 트리에톡시실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산, 분자 양 말단이 트리메톡시실릴에틸 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산 또는 상기 화합물들의 둘 이상의 혼합물.
성분(B)의 열전도성 충전제는 본 발명의 조성물에 열전도성을 부여하기 위해 사용된다. 성분(B)는, 예를 들면, 산화알루미늄, 산화아연, 산화마그네슘, 산화티탄, 산화베릴륨 또는 유사한 금속 산화물; 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 또는 유사한 금속 수산화물; 질화알루미늄, 질화규소, 질화붕소 또는 유사한 질화물; 탄화붕소, 탄화티탄, 탄화규소 또는 유사한 탄화물; 흑연 또는 유사한 흑연; 알루미늄, 구리, 니켈, 은 또는 유사한 금속, 또는 이들의 혼합물로 제시될 수 있다. 특히, 수득된 실리콘 조성물에 전기절연성을 부여할 필요가 있는 경우에는, 성분(B)로서, 금속 산화물, 금속 수산화물, 질화물, 탄화물 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 1종 이상, 보다 바람직하게는, 산화알루미늄, 결정성 실리카, 산화아연, 산화마그네슘, 산화티탄, 산화베릴륨, 수산화알루미늄 및 수산화마그네슘으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 사용할 것이 권장된다.
성분(B)의 형상에 대한 특별한 제한은 없다. 당해 형상은 구상, 침상, 플레이크상(flake-shaped) 또는 부정형상일 수 있다. 특히, 성분(B)가 산화알루미늄 또는 결정성 실리카를 포함할 경우, 구상 또는 부정형상이 바람직하다. 구상 산화알루미늄은 주로 고온 용사법(hot spray method) 또는 알루미나 수화물의 열수 처리로 수득된 α-알루미나로 예시된다. 본 특허 출원과 관련하여, 용어 "구상"은 규칙적인 구상 뿐만 아니라 일반적으로 둥근 형상도 포함한다. 또한, 성분(B)의 직경에 대한 특별한 제한은 없다. 직경은 0.01 내지 200㎛, 바람직하게는 0.01 내지 150㎛, 가장 바람직하게는, 0.01 내지 100㎛의 범위 내일 수 있다.
성분(B)는 성분(A) 100질량부당 400 내지 3,500질량부, 바람직하게는 400 내지 3,000질량부, 가장 바람직하게는 500 내지 2,500질량부의 양으로 첨가된다. 성분(B)의 참가량이 권장된 하한치 미만일 경우, 수득된 실리콘 조성물은 필요한 열전도성을 갖지 않을 것이다. 한편, 첨가량이 권장된 상한치를 초과할 경우, 이는 수득된 실리콘 조성물의 취급 작업성을 손상시킬 것이다.
성분(C)의 실리카 미분말은 당해 조성물로 도포된 표면을 수직으로 방치하면 조성물이 미끌어져 떨어지기 어렵게하는 성분이다. 성분(C)는 퓸드 실리카, 침강 실리카 또한 유사한 실리카 미분말; 및 상기한 실리카 미분말을 알콕시실란, 클로로실란, 실라잔 또는 유사한 유기 규소 함유 화합물로 표면 도포함으로써 수득된 소수성화 실리카로 예시될 수 있다. 성분(C)의 입자 직경에 대한 특별히 한정되지 않지만, BET 비표면적이 50m2/g 이상, 특히 100m2/g 이상인 입자가 권장된다.
성분(C)는 성분(A) 100질량부당 0.1 내지 10질량부, 바람직하게는, 0.5 내지 10질량부의 양으로 조성물에 첨가된다. 성분(C)가 권장된 하한치 미만의 양으로 첨가되면, 수득된 실리콘 조성물로 도포된 표면을 수직으로 방치하면, 도포물이 미끌어져 떨어질 것이다. 한편, 성분(C)가 권장된 상한치를 초과하는 양으로 첨가될 경우, 이는 수득된 실리콘 조성물의 취급 작업성을 손상시킬 것이다.
성분(D)의 오가노폴리실록산은 화학식
Figure pct00002
로 나타난다. 상기 화학식에서, X는 산소원자 또는 탄소수 2 내지 10의 2가 탄화수소 그룹이다. X로 나타내는 2가 탄화수소는 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌 또는 메틸에틸렌 그룹으로 예시될 수 있다. 에틸렌 및 프로필렌 그룹이 바람직하다. 상기 화학식에서, R1은 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 동일하거나 상이한 1가 탄화수소 그룹이다. 이러한 그룹은 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실, 트리데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 옥타데실, 노나데실, 에이코실 또는 기타 직쇄 알킬 그룹; 이소프로필, 3급-부틸, 이소부틸, 2-메틸운데실, 1-헥실헵틸 또는 유사한 측쇄 알킬 그룹; 사이클로펜틸, 사이클로헥실, 사이클로도데실 또는 유사한 사이클릭 알킬 그룹; 펜틸, 톨릴, 크실릴 또는 유사한 아릴; 벤질, 펜에틸, 2-(2,4,6-트리메틸페닐) 프로필 또는 유사한 아르알킬 그룹; 3,3,3-트리플루오로프로필, 3-클로로프로필 또는 유사한 할로겐화 알킬 그룹으로 예시될 수 있다. 알킬 및 아릴 그룹, 특히 메틸 및 페닐 그룹이 가장 바람직하다. 또한, R2는 알킬, 알콕시알킬, 알케닐 또는 아실 그룹으로 나타낼 수도 있다. R2로 나타낸 알킬 그룹은 상기 정의된 바와 같은 직쇄 알킬 그룹, 측쇄 알킬 그룹 및 사이클릭 알킬 그룹으로 예시될 수 있다. R2로 표시된 알콕시알킬 그룹은 메톡시에틸 또는 메톡시프로필 그룹으로 예시될 수 있다. R2로 표시된 알케닐 그룹은 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐 또는 헥세닐 그룹으로 예시될 수 있다. R2로 표시된 아실 그룹은 아세틸 또는 옥타노일 그룹으로 예시될 수 있다. 상기 화학식에서, R3은 화학식 -X-SiR1 (3-b)(OR2)b(여기서, X, R1 및 R2는 상기 정의한 바와 같고, "b"는 1 내지 3의 정수이고, "b"의 값은 3이 바람직하다)로 나타낸다. 상기 화학식에서, "m"은 0 이상의 정수이고, "n"도 또한 0 이상의 정수이지만, "a"가 0이면, "n"은 1 이상의 정수이다. 25℃에서, 성분(D)의 점도는 500mPa·s를 초과하지 않아야 하고, 바람직하게는 400mPa·s를 초과하지 않아야 하고, 바람직하게는 300mPa·s를 초과하지 않아야 한다. 점도가 권장된 상한치를 초과하면, 다량의 성분(B)의 존재하에, 수득된 실리콘 조성물은 낮은 유동성을 갖거나, 저장 동안 성분(B)는 분리 침강될 것이다.
성분(D)는 이하 제시된 화합물들로 예시될 수 있다:
화학식
Figure pct00003
의 디메틸폴리실록산;
화학식
Figure pct00004
의 디메틸폴리실록산;
화학식
Figure pct00005
의 디메틸폴리실록산;
화학식
Figure pct00006
의 디메틸폴리실록산;
화학식
Figure pct00007
의 디메틸폴리실록산;
화학식
Figure pct00008
의 디메틸실록산과 메틸페닐실록산의 공중합체;
화학식
Figure pct00009
의 디메틸실록산과 디페닐실록산의 공중합체;
화학식
Figure pct00010
의 디메틸 폴리실록산;
화학식
Figure pct00011
의 디메틸 폴리실록산;
화학식
Figure pct00012
의 디메틸 폴리실록산; 및
화학식
Figure pct00013
의 디메틸 폴리실록산.
성분(D)는 성분(B) 100질량부당 0.005 내지 10질량부, 바람직하게는 0.05 내지 10질량부, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 10질량부, 가장 바람직하게는 0.1 내지 5질량부의 양으로 조성물에 첨가된다. 성분(D)가 권장된 하한치 미만의 양으로 첨가되면, 다량의 성분(B)의 경우, 수득된 실리콘 조성물은 낮은 유동성을 갖고, 성분(B)는 저장시 침강 분리될 것이다. 한편, 첨가량이 권장된 상한치를 초과하면, 이는 수득된 실리콘 조성물의 물리적 특성을 손상시킬 것이다.
성분(E)의 실란 화합물은 화학식 R4 (4-c)Si(OR2)c로 나타낸다. 상기 화학식에서, R4는 1가 탄화수소 그룹, 에폭시 함유 유기 그룹, 메타크릴 함유 유기 그룹 또는 아크릴 함유 유기 그룹일 수 있다. R4로 표시된 1가 탄화수소 그룹은 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 데실 또는 유사한 알킬 그룹; 이소프로필, 3급 부틸, 이소부틸 또는 유사한 측쇄 알킬 그룹; 사이클로헥실 또는 유사한 사이클릭 알케닐 그룹; 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐, 헵테닐 또는 유사한 알케닐 그룹; 페닐, 톨릴, 크실릴 또는 유사한 아릴 그룹; 벤질, 펜에틸 또는 유사한 아르알킬 그룹; 3,3,3-트리플루오로프로필, 3-클로로프로필 또는 유사한 할로겐화 알킬 그룹 및 기타 치환되거나 치환되지 않은 1가 탄화수소 그룹으로 예시된다. R4로 표시된 에폭시 함유 유기 그룹은 3-글리시독시프로필, 4-글리시독시부틸 또는 유사한 글리시독시알킬 그룹; 2-(3,4-에폭시사이클로헥실) 에틸, 3-(3,4-에폭시사이클로헥실)프로필 또는 유사한 에폭시사이클로헥실알킬 그룹으로 예시된다. R4로 표시된 메타크릴 함유 유기 그룹은 3-메타크릴옥시프로필, 4-메타크릴옥시부틸 또는 유사한 메타크릴옥시알킬 그룹으로 예시된다. R4로 표시된 아크릴 함유 유기 그룹은 3-아크릴옥시프로필, 4-아크릴옥시부틸 또는 유사한 아크릴옥시알킬 그룹으로 예시된다. R2는 알킬, 알콕시알킬, 알케닐 또는 아실 그룹을 나타낸다. 이들 그룹들은 상기 정의된 바와 동일한 각각의 그룹으로 예시된다. 상기 화학식에서, "c"는 1 내지 3의 정수이며, 이때 3이 바람직한 값이다.
성분(E)의 특정 예는 다음과 같다: 메틸 트리메톡시실란, 메틸 트리에톡시실란, 에틸 트리메톡시실란, n-프로필 트리메톡시실란, 부틸 트리메톡시실란, 펜틸 트리메톡시실란, 비닐 트리메톡시실란, 비닐 트리에톡시실란, 메틸 비닐 디메톡시실란, 알릴 트리메톡시실란, 알릴 메틸 디메톡시실란, 부테닐 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 메틸 디메톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필 메틸 디메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필 트리메톡시실란 또는 3-아크릴옥시프로필 메틸 디메톡시실란.
성분(E)는 성분(B) 100질량부당 0.005 내지 10질량부, 바람직하게는 0.01 내지 10질량부, 가장 바람직하게는 0.01 내지 5질량부의 양으로 첨가된다. 성분(E)가 권장된 하한치 미만의 양으로 첨가될 경우, 다량의 성분(B)의 경우, 이는 수득된 실리콘 조성물의 취급 작업성을 손상시키거나, 저장 동안 성분(B)의 분리 침강을 일으킬 것이다. 한편, 성분(E)가 권장된 상한치를 초과하는 양으로 첨가될 경우, 이는 성분(B)의 표면처리에 기여하지 않는 성분의 양을 증가시킬 것이다.
성분(B)의 표면을 성분(D) 및 성분(E)로 처리하는 방법의 예는 다음과 같다: 성분(B)의 표면을 미리 성분(D)로 처리한 다음, 성분(E)로 처리하는 방법; 성분(B)의 표면을 미리 성분(E)로 처리한 다음, 성분(D)로 처리하는 방법; 성분(B)의 표면을 성분(D)와 성분(E)로 동시에 처리하는 방법; 성분(A) 중의 성분(B)의 표면을 미리 성분(D)로 처리한 다음, 성분(E)로 처리하는 방법; 성분(A) 중의 성분(B)의 표면을 미리 성분(E)로 처리한 다음, 성분(D)로 처리하는 방법; 성분(A) 중의 성분(B)의 표면을 성분(D)와 성분(E)로 동시에 처리하는 방법; 미리 성분(D)로 표면처리된 성분(A) 중의 성분(B)의 표면을 성분(E)로 처리하는 방법; 또는 미리 성분(E)로 표면처리된 성분(A) 중의 성분(B)의 표면을 성분(D)로 처리하는 방법. 상기한 성분들로부터 제조된 본 발명의 조성물에서, 성분(D) 및 성분(E)는 성분(B)의 표면에 도포된 형태로 사용되거나, 조성물에 개별 성분으로서 직접 첨가된다. 성분(B)가 미리 성분(D) 및 성분(E)로 처리되면, 처리를 촉진시키기 위해, 방법은 가열하거나 아세트산, 인산 또는 또 다른 산성 물질을 트리알킬아민, 4급 암모늄 염, 암모니아 가스, 탄산암모늄 또는 또 다른 염기성 물질과 함께 첨가하여 수행할 수 있고, 두 형태의 촉매는 동시에 촉매량으로 사용된다.
본 발명의 목적에 모순되지 않는 제한 내에서, 당해 조성물은 일부 임의 성분, 예를 들어, 충전제로서 퓸드 산화티탄; 유기 규소 화합물로 표면이 소수성화된 상기한 충전제; 안료, 염료, 형광 염료, 내열성 제제, 트리아졸형 화합물 또는 유사한 난연제; 가소제 또는 접착 향상제를 함유할 수 있다.
경화제를 첨가하여 조성물을 경화성이도록 한다. 조성물이 하이드로실릴화 반응으로 경화될 경우, 이러한 경화제는 백금계 촉매 및 한 분자에 평균 2개 이상의 규소 결합된 수소원자를 갖는 오가노폴리실록산으로 이루어진다. 상기한 오가노폴리실록산에 함유되는 규소 결합된 그룹은 상기와 동일한 알킬, 측쇄 알킬, 사이클릭 알킬, 아릴, 아르알킬 또는 할로겐화 알킬 그룹을 포함할 수 있다. 알킬 및 아릴 그룹, 특히 메틸 및 페닐 그룹이 바람직하다. 상기한 오가노폴리실록산 의 25℃에서의 점도는 특별히 한정되지 않지만, 1 내지 100,000mPa·s, 바람직하게는 1 내지 5,000mPa·s의 범위내의 점도를 제공하는 것이 권장될 수 있다. 직쇄, 측쇄, 부분적으로 분지된 직쇄, 사이클릭 또는 덴드리머상 분자 구조를 가질 수 있는 오가노폴리실록산의 분자 구조는 한정되지 않는다. 상기한 오가노폴리실록산은 상기한 분자 구조를 갖는 단량체, 상기한 분자 구조를 갖는 공중합체 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
보다 구체적으로는, 상기한 오가노폴리실록산은, 예를 들어, 분자 양 말단이 디메틸하이드로겐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산; 분자 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산과 메틸하이드로겐실록산의 공중합체; 분자 양 말단이 디메틸하이드로겐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산과 메틸하이드로겐실록산의 공중합체; 화학식 (CH3)3SiO1 /2, (CH3)2HSiO1 /2 및 SiO4 /2로 나타낸 실록산 단위로 이루어진 오가노폴리실록산; 또는 상기 화합물들의 2종 이상의 혼합물로 예시될 수 있다.
상기한 오가노폴리실록산은 경화시키는데 필요한 양으로 조성물에 첨가된다. 보다 구체적으로는, 오가노폴리실록산은 이 성분의 규소 결합된 수소원자의 함량이 성분(A)에 함유된 규소 결합된 알케닐 그룹 1mol당 0.1 내지 10mol, 바람직하게는 0.1 내지 5mol, 가장 바람직하게는 0.1 내지 3mol의 범위내가 되는 양으로 첨가할 것이 권장된다. 오가노폴리실록산이 권장된 하한치 미만의 양으로 첨가될 경우, 수득된 실리콘 조성물은 불충분하게 경화될 것이다. 한편, 오가노폴리실록산이 권장된 상한치를 초하는 양으로 첨가될 경우, 조성물의 경화물이 너무 경질이 되고, 이의 표면에 다수의 균일이 발생할 것이다.
백금계 촉매가 조성물의 경화를 촉진시키기 위해 사용된다. 예를 들어, 이는 염화백금산, 염화백금산의 알콜 용액, 백금-올레핀 착체, 백금-알케닐실록산 착체 또는 백금-카보닐 착체일 수 있다.
백금계 촉매는 조성물을 경화시키는데 필요한 양으로 조성물에 첨가된다. 특히, 촉매는 성분(A) 질량당 백금 금속 질량이 질량 단위로 0.01 내지 1,000ppm, 바람직하게는 0.1 내지 500ppm의 양으로 첨가된다. 촉매가 권장된 하한치 미만의 양으로 첨가되면, 수득된 실리콘 조성물은 불충분하게 경화될 것이다. 한편, 촉매가 권장된 상한치를 초과하는 양으로 첨가해도, 이는 경화 속도를 현저하게 증가시키지 않을 것이다.
경화 속도를 조절하고 취급 작업성을 향상시키기 위해서, 당해 조성물은 2-메틸-3-부틴-2-올, 2-페닐-3-부틴-2-올, 1-에티닐-1-사이클로헥산올 또는 유사한 아세틸렌계 화합물; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3,5-디메틸-3-헥센-1-인 또는 유사한 엔인계 화합물; 뿐만 아니라 하이드라진계 화합물, 포스핀계 화합물, 머캅탄계 화합물 또는 유사한 경화 반응 억제제를 혼입시킬 수도 있다. 이들 경화 억제제가 조성물에 첨가될 수 있는 양은 특별히 한정되지 않는다. 그러나, 경화 억제제를 성분(A) 100질량부당 0.0001 내지 1.0질량부의 양으로 첨가하는 것이 권장될 수 있다.
당해 조성물이 축합반응에 의해 경화될 경우에, 경화제는 1분자에 3개 이상의 규소 결합된 가수분해성 그룹을 갖는 실란 또는 실록산 올리고머 및, 필요에 따라, 축합반응용 촉매를 포함할 수 있다. 실란에 함유된 상기한 규소 결합된 가수분해성 그룹은 동일한 아미드, 아미녹시, 아미노, 알켄옥시, 케톡심, 아실옥시, 알콕시알콕시 또는 알콕시 그룹으로 예시될 수 있다. 가수분해성 그룹 이외에, 상기한 실란의 규소원자는 상기한 바와 같은 직쇄 알킬, 측쇄 알킬, 사이클릭 알킬, 알케닐, 아릴, 아르알킬 또는 할로겐화 알킬 그룹에 결합될 수 있다. 보다 구체적으로는, 실란 또는 실록산 올리고머는 테트라에톡시실란, 메틸 트리에톡시실란, 비닐 트리메톡시실란, 메틸 트리스(메틸에틸케톡심)실란, 비닐 트리아세톡시실란 또는 에틸 오르토실리케이트로 예시될 수 있다.
상기한 실란 또는 실록산 올리고머는 조성물을 경화시키는데 필요한 양으로 첨가된다. 보다 구체적으로는, 이들 화합물은 성분(A) 100질량부당 0.01 내지 20질량부, 바람직하게는 0.1 내지 10질량부의 양으로 첨가될 수 있다. 실란 또는 실록산 올리고머가 권장된 하한치 미만의 양으로 첨가될 경우, 아는 저장 동안 조성물을 안정성을 손상시키고, 접착성을 감소시킬 것이다. 한편, 첨가량이 권장된 상한치를 초과할 경우, 이는 조성물의 경화를 상당히 지연시킬 것이다.
축합반응용 촉매는, 예를 들어, 아미녹시, 아미노, 케톡심 또는 유사한 가수분해성 그룹을 갖는 실란이 조성물에 경화제로서 사용될 경우, 존재하지 않아도 되는 임의 성분이다. 축합반응용 촉매는 테트라부틸 티타네이트, 테트라이소프로필 티타네이트 또는 유사한 유기 티탄산 에스테르; 디이소프로폭시 비스(아세틸아세테이트) 티탄, 디이소프로폭시 비스(에틸아세토아세테이트) 티탄 또는 유사한 티탄 킬레이트 화합물; 알루미늄 트리스(아세틸아세토네이트), 알루미늄 트리스(에틸아세토아세테이트) 또는 유사한 유기 알루미늄 화합물; 지르코늄 테트라(아세틸아세토네이트), 지르코늄 테트라부틸레이트 또는 유사한 유기 지르코늄 화합물; 디부틸 주석 디옥테이트, 디부틸 주석 디라우레이트, 부틸 주석 2-에틸헥소에이트 또는 유사한 유기 주석 화합물; 주석 나프테네이트, 주석 올레에이트, 주석 부티레이트, 코발트 나프테네이트, 아연 스테아레이트 또는 유사한 유기 카복실산의 염; 헥실아민, 도데실아민 포스페이트 또는 유사한 아민 화합물 또는 이들의 염; 벤질 트리에틸 암모늄 아세테이트 또는 유사한 4급 암모늄 염; 칼륨 아세테이트 또는 유사한 알칼리 금속의 저지방산 염; 디메틸 하이드록실 아민, 디에틸 하이드록실 아민 또는 유사한 디알킬 하이드록실 아민; 또는 구아니딜 그룹 함유 유기 규소 화합물로 예시될 수 있다.
축합반응용 촉매는 조성물에 임의량으로, 바람직하게는 경화에 필요한 양으로 첨가될 수 있다. 보다 구체적으로는, 이 성분은 성분(A) 100질량부당 0.01 내지 20질량부, 바람직하게는 0.1 내지 10질량부의 양으로 첨가될 수 있다. 이 촉매가 필수적이고 권장된 하한치 미만의 양으로 사용될 경우, 수득된 조성물은 충분한 정도로 경화되지 않을 것이다. 한편, 촉매가 권장된 상한치를 초과하는 양으로 첨가될 경우, 이는 수득된 조성물의 저장 안정성을 손상시킬 것이다.
조성물의 경화가 유기 퍼옥사이드의 유리 라디칼 반응으로 수행될 수 있는 경우, 유기 퍼옥사이드가 경화제로서 사용될 수 있다. 이러한 유기 퍼옥사이드는, 예를 들어, 벤조일 퍼옥사이드, 디(p-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디(o-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디쿠밀 퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-비스(3급-부틸퍼옥시)헥산, 디-3급-부틸 퍼옥사이드 또는 3급-부틸 퍼옥시 벤조에이트로서 제시될 수 있다. 유기 퍼옥사이드는 조성물을 경화시키는데 필요한 양으로 첨가되어야 한다. 특히, 이는 성분(A) 100질량부당 0.1 내지 5질량부의 양으로 첨가될 수 있다.
실온에서, 당해 조성물은 그리스, 페이스트 또는 점성 물질 형태로 존재할 수 있다. 조성물이 경화성이 될 경우, 당해 조성물을 경화시키기 위해 사용될 수 있는 방법은 한정되지 않는다. 예를 들어, 당해 조성물은, 조성물을 성형 후, 실온에서 유지시킴으로써 경화시킬 수 있다. 또는, 당해 조성물은, 조성물을 성형 후 50 내지 200℃의 온도에서 가열함으로써 경화시킬 수 있다. 조성물로부터 수득된 실리콘 경화물이 생성될 수 있는 형태에 대한 특별한 한정은 없다. 예를 들어, 경화물은 겔, 연질 고무 또는 경질 고무의 형태로 존재할 수 있다. 실리콘 경화물은 방열 부재와 충분히 밀착시킬 수 있다.
본 발명의 전자 장치는 이하 도 1을 참조로 기술한다. 이 전자 장치는 회로 기판 2 위에 탑재된 전자 부품 1을 포함한다. 회로 기판 2의 회로는 전자 부품 1의 외부 리드 와이어 3에 전기적으로 접속되어 있다. 이 회로 기판에는, 전자 부품 1에 의해 발생된 열을 효과적으로 제거하기 위해 비어 홀(via holl)[도시되지 않음]이 형성되어 있다. 본 발명의 전자 장치의 구조는 열전도성 실리콘 조성물 4를 통해 전자 소자에 접속되고 전자 부품 1에 의해 발생되는 열의 제거하기 위한 방열 부재 5를 포함한다. 특히, 열전도성 실리콘 조성물은 회로 기판 3과 방열 부재 5 사이에 샌드위치되고, 수직으로 작동된다. 그러나, 심지어 부재 5가 상기 위치로 가혹한 온도 조건하에 작동할 경우에도, 미끌어져 떨어지지 않으므로, 신뢰성이 우수하다는 특징이 있다.
상기에서 언급된 바와 같이, 본 발명의 전자 장치에 있어서, 열전도성 실리콘 조성물 4는 회로 기판 3과 방열 부재 5 사이에 샌드위치된다. 열전도성 실리콘 조성물의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 미끌어져 떨어지는 상태를 방지하고 전자 부품 1로부터 열을 효율적으로 제거한다는 측면에서, 조성물 두께를 0.1 내지 2mm 범위내로 갖는 것이 권장된다.
실시예
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물 및 전자 장치는 이하 실시예를 참조로 보다 상세히 설명한다. 이들 실시예에서, 모든 점도 값은 25℃에서의 점도를 의미한다.
점도, 열전도성 및 수직유지성을 측정하는데 다음 방법들이 사용되었다.
[점도]
열전도성 실리콘 조성물의 25℃에서의 점도(Pa·s)는 레오미터(모델 AR550, 티에이 인스트루먼트츠, 리미티드(TA Instruments, Ltd.) 제품)로 측정했다. 기하형태는 직경 20mm의 평형 플레이트로 구성된다. 갭 200㎛, 전단 속도: 1.0 및 10.0(1/s)의 조건하에 측정했다. 전단 속도 1.0에서의 점도 대 전단 속도 10.0에서의 점도의 비는 틱소트로피 비(thixotropy ratio)로서 기술했다.
[열전도율]
열전도성 실리콘 조성물을 60mm×150mm×25mm의 용기에 충전하고, 탈포시킨 후, 조성물의 표면을 두께 10㎛의 폴리비닐리덴 클로라이드로 도포했다. 이후, 열전도성 실리콘 조성물의 열전도율(W/mK)을 교토 전자공업 주식 회사(Kyoto Denshi Kogyo Co., Ltd.)제의 고속 열전도율 측정 장치(열선법)로 측정했다.
[수직유지성]
도 2 및 도 3에 도시된 방법에 의해 열전도성 실리콘 조성물의 수직유지성을 시험했다. 보다 구체적으로는, 동판 6 위에 열전도성 실리콘 조성물을 소정량 도포한 다음, 도포된 조성물을 동판 6과 두께 1.0mm 또는 1.5mm의 스페이서 8 위에 위치된 유리판 9 사이에 샌드위치시켰다. 동판 6과 유리판 9를 클립 10을 사용하여 함께 고정시켜 수직유지성을 시험하기 위한 시험체를 제작했다. 이 시험체를 동판과 열전도성 실리콘 조성물의 접촉면이 수직으로 되도록 배열한 다음, 시험체의 조성물을 -40℃, 30분에 이어, 140℃, 30분의 조건하에 1사이클 열 쇼크 시험을 실시했다. 시험 완료시, 열전도성 조성물의 외관을 육안으로 관찰하고, 시험 후 미끌어져 떨어져 나간 상태를 다음과 같은 기준을 토대로 평가했다: ○- 미끌어져 떨어지지 않음; △- 약간 미끌어져 떨어짐; X- 상당히 미끌어져 떨어짐.
[실시예 1]
로스 믹서(Ross mixer)에 의해, 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도: 2,000mPa·s) 100질량부, 화학식
Figure pct00014
로 나타내는 디메틸폴리실록산(점도: 25mPa·s) 26질량부 및 BET 비표면적이 200m2/g이며 헥사메틸디실라잔에 의해 소수화 표면 처리된 퓸드 실리카 4질량부를 실온에서 혼합하여 혼합물을 수득했다. 이어서, 혼합물을 합하고, 평균 입자 크기 0.12㎛의 산화아연 미분말 200질량부, 평균 입자 크기 1.2㎛의 파쇄상 알루미나 미분말 500질량부 및 평균 입자 직경 20㎛의 원형 입자를 갖는 알루미나 미분말 470질량부와 추가로 혼합했다. 이후, 메틸 트리메톡시실란 13질량부를 첨가하고, 성분들을 균일하게 혼합하고, 감압하에 1시간 동안 150℃에서 교반시켰다. 생성물을 실온으로 냉각시키고, 대기압을 회복하고, 그 결과 열전도성 조성물을 수득했다. 수득된 열전도성 실리콘 조성물의 특성을 측정했다. 측정 결과는 표 1에 제시한다.
[실시예 2]
로스 믹서에 의해, 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도: 2,000mPa·s) 100질량부, 화학식
Figure pct00015
로 나타내는 디메틸폴리실록산(점도: 125mPa·s) 26질량부 및 BET 비표면적이 200m2/g이며 헥사메틸디실라잔에 의해 소수화 표면 처리된 퓸드 실리카 4질량부를 실온에서 혼합하여 혼합물을 수득했다. 이어서, 혼합물을 합하고, 평균 입자 크기 0.12㎛의 산화아연 미분말 200질량부, 평균 입자 크기 1.2㎛의 파쇄상 알루미나 미분말 500질량부 및 평균 입자 직경 20㎛의 원형 입자를 갖는 알루미나 미분말 470질량부와 추가로 혼합했다. 이후, 메틸 트리메톡시실란 13질량부를 첨가하고, 성분들을 균일하게 혼합하고, 감압하에 1시간 동안 150℃에서 교반시켰다. 생성물을 실온으로 냉각시키고, 대기압을 회복하고, 그 결과 열전도성 조성물을 수득했다. 수득된 열전도성 실리콘 조성물의 특성을 측정했다. 측정 결과는 표 1에 제시한다.
[실시예 3]
로스 믹서에 의해, 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도: 10,000mPa·s) 48질량부, 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도: 2,000mPa·s) 52질량부, 화학식
Figure pct00016
로 나타내는 디메틸폴리실록산(점도: 25mPa·s) 25질량부 및 BET 비표면적이 200m2/g이며 헥사메틸디실라잔에 의해 소수화 표면 처리된 퓸드 실리카 4질량부를 실온에서 혼합하여 혼합물을 수득했다. 이어서, 혼합물을 합하고, 평균 입자 크기 0.12㎛의 산화아연 미분말 220질량부, 평균 입자 크기 1.2㎛의 파쇄상 알루미나 미분말 520질량부 및 평균 입자 직경 20㎛의 원형 입자를 갖는 알루미나 미분말 360질량부와 추가로 혼합했다. 이후, 메틸 트리메톡시실란 14질량부를 첨가하고, 성분들을 균일하게 혼합하고, 감압하에 1시간 동안 150℃에서 교반시켰다. 생성물을 실온으로 냉각시키고, 대기압을 회복하고, 그 결과 열전도성 조성물을 수득했다. 수득된 열전도성 실리콘 조성물의 특성을 측정했다. 측정 결과는 표 1에 제시한다.
[실시예 4]
로스 믹서에 의해, 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도: 10,000mPa·s) 48질량부, 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도: 2,000mPa·s) 52질량부, 화학식
로 나타내는 디메틸폴리실록산(점도: 125mPa·s) 25질량부 및 BET 비표면적이 200m2/g이며 헥사메틸디실라잔에 의해 소수화 표면 처리된 퓸드 실리카 4질량부를 실온에서 혼합하여 혼합물을 수득했다. 이어서, 혼합물을 합하고, 평균 입자 크기 0.12㎛의 산화아연 미분말 220질량부, 평균 입자 크기 1.2㎛의 파쇄상 알루미나 미분말 520질량부 및 평균 입자 직경 20㎛의 원형 입자를 갖는 알루미나 미분말 360질량부와 추가로 혼합했다. 이후, 메틸 트리메톡시실란 14질량부를 첨가하고, 성분들을 균일하게 혼합하고, 감압하에 1시간 동안 150℃에서 교반시켰다. 생성물을 실온으로 냉각시키고, 대기압을 회복하고, 그 결과 열전도성 조성물을 수득했다. 수득된 열전도성 실리콘 조성물의 특성을 측정했다. 측정 결과는 표 1에 제시한다.
[실시예 5]
로스 믹서에 의해, 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도: 10,000mPa·s) 48질량부, 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도: 2,000mPa·s) 52질량부, 화학식
Figure pct00018
로 나타내는 디메틸폴리실록산(점도: 125mPa·s) 25질량부 및 BET 비표면적이 200m2/g이며 헥사메틸디실라잔에 의해 소수화 표면 처리된 퓸드 실리카 4질량부를 실온에서 혼합하여 혼합물을 수득했다. 이어서, 혼합물을 합하고, 평균 입자 크기 0.12㎛의 프렌치 방법(French-method) 처리된 산화아연 미분말 220질량부, 평균 입자 크기 1.2㎛의 파쇄상 알루미나 미분말 520질량부 및 평균 입자 직경 20㎛의 원형 입자를 갖는 알루미나 미분말 360질량부와 추가로 혼합했다. 이후, 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란 14질량부를 첨가하고, 성분들을 균일하게 혼합하고, 감압하에 1시간 동안 150℃에서 교반시켰다. 생성물을 실온으로 냉각시키고, 대기압을 회복하고, 그 결과 열전도성 조성물을 수득했다. 수득된 열전도성 실리콘 조성물의 특성을 측정했다. 측정 결과는 표 1에 제시한다.
[비교예 1]
로스 믹서에 의해, 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도: 2,000mPa·s) 100질량부, 화학식
Figure pct00019
로 나타내는 디메틸폴리실록산(점도: 115mPa·s) 26질량부 및 BET 비표면적이 200m2/g이며 헥사메틸디실라잔에 의해 소수화 표면 처리된 퓸드 실리카 4질량부를 실온에서 혼합하여 혼합물을 수득했다. 이어서, 혼합물을 합하고, 평균 입자 크기 0.12㎛의 프렌치 방법 처리된 산화아연 미분말 200질량부, 평균 입자 크기 1.2㎛의 파쇄상 알루미나 미분말 500질량부 및 평균 입자 직경 20㎛의 원형 입자를 갖는 알루미나 미분말 470질량부와 추가로 혼합했다. 이후, 메틸 트리메톡시실란 13질량부를 첨가하고, 성분들을 균일하게 혼합하고, 감압하에 1시간 동안 150℃에서 교반시켰다. 생성물을 실온으로 냉각시키고, 대기압을 회복하고, 그 결과 열전도성 조성물을 수득했다. 수득된 열전도성 실리콘 조성물의 특성을 측정했다. 측정 결과는 표 1에 제시한다.
[비교예 2]
로스 믹서에 의해, 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(점도: 10,000mPa·s) 92질량부, 디메틸폴리실록산(점도: 2,000mPa·s) 8질량부, 화학식
Figure pct00020
로 나타내는 디메틸폴리실록산(점도: 25mPa·s) 24질량부 및 BET 비표면적이 200m2/g이며 헥사메틸디실라잔에 의해 소수화 표면 처리된 퓸드 실리카 4질량부를 실온에서 혼합하여 혼합물을 수득했다. 이어서, 혼합물을 합하고, 평균 입자 크기 0.12㎛의 프렌치 방법 처리된 산화아연 미분말 230질량부, 평균 입자 크기 1.2㎛의 파쇄상 알루미나 미분말 490질량부 및 평균 입자 직경 20㎛의 원형 입자를 갖는 알루미나 미분말 360질량부와 추가로 혼합했다. 이후, 메틸 트리메톡시실란 12질량부를 첨가하고, 성분들을 균일하게 혼합하고, 감압하에 1시간 동안 150℃에서 교반시켰다. 생성물을 실온으로 냉각시키고, 대기압을 회복하고, 그 결과 열전도성 조성물을 수득했다. 수득된 열전도성 실리콘 조성물의 특성을 측정했다. 측정 결과는 표 1에 제시한다.
Figure pct00021
산업상의 이용 가능성
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 저점도에서 취급 작업성이 우수하고, 표면에 도포된 후, 가혹한 온도 조건하에서도, 이 표면을 수직으로 방치해도 당해 조성물이 미끌어져 떨어지지 않기 때문에, 이 조성물은 자동차의 컨트롤 유닛(control unit)의 부품을 제조하기 위한 재료로서 사용하기에 적합하다.

Claims (5)

  1. 열전도성 실리콘 조성물로서,
    상기 조성물은
    (A) 25℃에서의 점도가 500mPa·s 이상인 오가노폴리실록산 100질량부,
    (B) 열전도성 충전제 400 내지 3,500질량부,
    (C) 실리카 미분말 0.1 내지 10질량부,
    (D) 25℃에서의 점도가 500mPa·s 미만인 화학식
    Figure pct00022
    의 오가노폴리실록산
    [여기서,
    X는 산소원자 또는 탄소수 2 내지 10의 2가 탄화수소 그룹이고,
    R1은 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 동일하거나 상이한 1가 탄화수소 그룹이고,
    R2는 알킬 그룹, 알콕시알킬 그룹, 알케닐 그룹 또는 아실 그룹으로부터 선택된 그룹이고,
    R3은 화학식 -X-SiR1 (3-b)(OR2)b(여기서, X, R1 및 R2는 상기 정의한 바와 같고, "b"는 1 내지 3의 정수이다)로 나타내어 지고,
    "a"는 0 내지 3의 정수이고,
    "m"은 0 이상의 정수이고,
    "n"은 0 이상의 정수이지만, "a"가 0일 경우, "n"은 1 이상의 정수이다](성분(D)는 성분(B) 100질량부당 0.005 내지 10질량부의 양으로 사용된다) 및
    (E) 화학식 R4 (4-c)Si(OR2)c의 실란 화합물(여기서, R4는 1가 탄화수소 그룹, 에폭시 함유 유기 그룹, 메타크릴 함유 유기 그룹 또는 아크릴 함유 유기 그룹으로부터 선택된 그룹이고, R2는 상기 정의된 바와 같고, "c"는 1 내지 3의 정수이다)(성분(E)는 성분(B) 100질량부당 0.005 내지 10질량부의 양으로 사용된다)을 포함하는, 열전도성 실리콘 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 성분(B)가 금속 산화물, 금속 수산화물, 질화물, 탄화물, 흑연, 금속 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 열전도성 충전제인, 열전도성 실리콘 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 성분(B)가 산화알루미늄, 산화아연, 산화마그네슘, 산화티탄, 산화베릴륨, 수산화알루미늄 및 수산화마그네슘으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 열전도성 충전제인, 열전도성 실리콘 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 성분(B)가 성분(A) 중의 성분(D) 및 성분(E)로 표면처리되는, 열전도성 실리콘 조성물.
  5. 방열 부재(heat-dissipating member), 및 전자 부품 또는 상기 전자 부품을 탑재한 회로 기판을 포함하는 전자 장치로서,
    상기 방열 부재가 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따르는 열전도성 실리콘 조성물을 통해 상기 전자 부품 또는 상기 회로 기판에 설치되어 있는, 전자 장치.
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