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KR102181987B1 - 인산티타늄 분체 및 그의 제조 방법, 화장료용 백색 안료 - Google Patents

인산티타늄 분체 및 그의 제조 방법, 화장료용 백색 안료 Download PDF

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KR102181987B1
KR102181987B1 KR1020197027752A KR20197027752A KR102181987B1 KR 102181987 B1 KR102181987 B1 KR 102181987B1 KR 1020197027752 A KR1020197027752 A KR 1020197027752A KR 20197027752 A KR20197027752 A KR 20197027752A KR 102181987 B1 KR102181987 B1 KR 102181987B1
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게이지 아시타카
나오야 미와
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가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드
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Abstract

본 발명의 인산티타늄 분체는, 인산티타늄의 판상 결정 입자를 포함하는 인산티타늄 분체이며, 판상 결정 입자의 평균 두께가 0.01㎛ 이상 0.10㎛ 미만이고, 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경을 평균 두께로 제산한 값인 애스펙트비가 5 이상이다. 본 발명의 인산티타늄 분체의 제조 방법에서는, 티타늄과 인을 함유하는 원료를 수열 합성법에 의해 반응시켜서, 인산티타늄의 판상 결정 입자를 포함하는 인산티타늄 분체를 제조할 때, 원료로서 황산티타늄과 인산의 혼합물을 사용한다.

Description

인산티타늄 분체 및 그의 제조 방법, 화장료용 백색 안료
본 발명은, 인산티타늄 분체 및 그의 제조 방법, 그리고 화장료용 백색 안료에 관한 것이다.
인산티타늄 분체로서는, 아몰퍼스의 인산티타늄으로 이루어지는 것(예를 들어, 특허문헌 1을 참조)과, 인산티타늄의 판상 결정 입자를 포함하는 것(예를 들어, 특허문헌 2를 참조)이 개시되어 있다.
특허문헌 1에는, Ce 및／또는 Ti의 아몰퍼스 인산염이며, 결정화 저지 성분으로서 B, Al, Si, Zn, Ga, Zr, Nb, Mo, Ta 및 W 중 1종 또는 2종 이상의 원소를 함유하고 있는 아몰퍼스 인산염을, 자외선 차단제로서 사용하는 것이 기재되어 있다. 또한, 이 자외선 차단제는, 내열성이 우수한 아몰퍼스 인산염이며, 적합한 용도로서, 화장품, 수지 성형품, 도료 등이 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, 티타늄과 인을 함유하는 원료를 수열 합성법에 의해 반응시켜서, 인산티타늄의 판상 결정 입자를 포함하는 인산티타늄 분체를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 또한, 이 방법에 의해, 인산티타늄의 판상 결정 입자로서, 구조식이 Ti(HPO4)2·H2O에 대응하는 것이 얻어졌다고 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, 구체예로서, 입경이 0.25 내지 0.5㎛ 및 0.4 내지 0.7㎛이고 두께가 0.1 내지 0.2㎛인 인산티타늄의 육각형 판상 결정 입자가 얻어졌다고 기재되어 있다. 또한, 얻어진 인산티타늄의 판상 결정 입자는, 건조재의 보강제나, 도료의 안료 등으로서 유용하다고 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, 인산티타늄의 판상 결정 입자를 포함하는 인산티타늄 분체를 제조하는 방법으로서, 황산티타늄과 인산의 혼합물을 원료로서 사용한 예는 기재되어 있지 않다.
일본 특허 제4649102호 공보 일본 특허 공고 소49-1720호 공보
상술한 바와 같이, 분체가, 화장료나 도료 등에 첨가하여 사용되는 첨가제나 안료 등인 경우는, 분체를 구성하는 입자의 형상이 얇은 판상이면, 입자끼리의 미끄럼성이 양호해지기 때문에 바람직하다.
그러나, 특허문헌 2에 기재된 방법에는, 첨가제나 안료 등의 용도에 적합한 분체를 얻는다는 점에서 개선의 여지가 있다.
본 발명의 과제는, 첨가제나 안료 등의 용도에 적합한 분체를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 양태인 인산티타늄 분체는, 인산티타늄의 판상 결정 입자를 포함하는 인산티타늄 분체이며, 판상 결정 입자의 평균 두께가 0.01㎛ 이상 0.10㎛ 미만이고, 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경을 평균 두께로 제산한 값인 애스펙트비가 5 이상임을 요지로 한다.
본 발명의 일 양태인 인산티타늄 분체의 제조 방법은, 티타늄과 인을 함유하는 원료를 수열 합성법에 의해 반응시켜서, 인산티타늄의 판상 결정 입자를 포함하는 인산티타늄 분체를 제조하는 방법이며, 원료는 황산티타늄과 인산의 혼합물임을 요지로 한다.
본 발명의 인산티타늄 분체는, 첨가제나 안료 등으로서 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명의 인산티타늄 분체의 제조 방법에 따르면, 첨가제나 안료 등의 용도에 적합한 분체를 얻을 수 있다.
도 1은 제조예 1 내지 10의 결과로부터 얻어진, 황산티타늄(IV)과 인산의 혼합물 중의 인 농도와, 인산티타늄의 육각형 판상 결정 입자의 평균 두께의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는 제조예 1 내지 10의 결과로부터 얻어진, 황산티타늄(IV)과 인산의 혼합물 중의 인 농도와, 인산티타늄의 육각형 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 3은 제조예 1 내지 10의 결과로부터 얻어진, 인산티타늄의 육각형 판상 결정 입자의 평균 두께와 평균 1차 입자경의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4는 제조예 1 내지 10의 결과로부터 얻어진, 인산티타늄의 육각형 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경과 애스펙트비의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 5는 제조 실험으로부터 얻어진, 황산티타늄(IV)과 인산의 혼합물 중의 티타늄 농도와, 인산티타늄의 육각형 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6은 제조예 2의 인산티타늄 분체의 SEM 화상이다.
도 7은 제조예 11의 인산티타늄 분체의 SEM 화상이다.
본 발명의 일 실시 형태에 대해서 상세하게 설명한다. 또한, 이하의 실시 형태는 본 발명의 일례를 나타낸 것이며, 본 발명은 본 실시 형태에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 실시 형태에는 여러 가지 변경 또는 개량을 가하는 것이 가능하며, 그와 같은 변경 또는 개량을 가한 형태도 본 발명에 포함될 수 있다.
본 실시 형태의 인산티타늄 분체는, 인산티타늄의 판상 결정 입자로 이루어진다. 그리고, 판상 결정 입자의 평균 두께가 0.01㎛ 이상 0.10㎛ 미만이고, 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경을 평균 두께로 제산한 값인 애스펙트비가 5 이상이다.
인산티타늄의 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 0.05㎛ 이상 1.5㎛ 이하로 할 수 있다. 또한, 인산티타늄의 판상 결정 입자는, 육각형 판상 결정 입자여도 된다.
이러한 본 실시 형태의 인산티타늄 분체는, 입자경을 두께로 제산한 값인 애스펙트비가 높고, 두께가 0.1㎛보다 얇은 판상 결정 입자(즉, 형상이 얇은 판상으로 제어된 인산티타늄의 입자)를 포함하는 인산티타늄 분체이기 때문에, 인산티타늄의 입자끼리의 미끄럼성이 양호하다. 그 때문에, 본 실시 형태의 인산티타늄 분체는, 선블록 화장료 등의 화장료에 첨가되는 첨가제나, 도료에 첨가되는 안료로서 적합하다. 또한, 본 실시 형태의 인산티타늄 분체는, 화장료용 백색 안료로서도 적합하다.
본 실시 형태의 인산티타늄 분체는, 티타늄과 인을 함유하는 원료를 수열 합성법에 의해 반응시켜서 제조할 수 있다. 이 원료는, 황산티타늄(Ti(SO4)2)과 인산(H3PO4)의 혼합물이다. 티타늄원으로서 황산티타늄을 사용함으로써, 얇게 애스펙트비가 높은 인산티타늄의 판상 결정 입자가 얻어지기 쉬워진다.
수열 합성법의 반응 조건은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 반응 온도는 100℃ 이상 160℃ 이하로 할 수 있다. 반응 온도가 160℃ 이하이면, 인산티타늄 분체를 제조할 때 글라스 라이닝 소재제 반응 용기를 사용할 수 있으므로, 범용 설비로 제조할 수 있기 때문에 제조 비용을 억제할 수 있다.
또한, 160℃ 이하이면 제1종 압력 용기(압력 1MPa 이하)로 제조하는 것이 가능하다. 또한, 160℃ 이하의 경우는, 제조 시의 약품 농도를 보다 광범위한 조건으로 설정하는 것이 가능해진다. 한편, 반응 온도가 100℃ 이상이면, 결정성이 높은 인산티타늄의 판상 결정 입자가 얻어지기 쉬운 것 외에, 생성물의 점도가 낮기 때문에 간이한 제조 설비로 인산티타늄 분체를 제조할 수 있다.
단, 반응 온도가 100℃ 이하가 되면, 인산티타늄의 판상 결정 입자의 결정성이 약간 저하될 우려가 있는 것 외에, 생성물의 점도가 약간 높아져 제조 설비의 설계에 영향이 발생할 우려가 있다. 그 때문에, 반응 온도를 110℃ 이상 160℃ 이하로 하는 것이, 보다 바람직하다. 또한, 100℃ 이상 160℃ 이하의 범위 내에 있어서는, 인산티타늄의 판상 결정 입자의 결정성에 큰 차이는 없다.
또한, 원료 중의 티타늄의 몰농도 [Ti]에 대한 인의 몰농도 [P]의 비 [P]/[Ti]를, 3 이상 21 이하로 해도 된다. 비 [P]/[Ti]가 3 이상, 바람직하게는 5 이상이면, 인산티타늄의 판상 결정 입자가 생성되기 쉽다. 한편, 원료 중의 티타늄의 농도가 동일한 경우, 비 [P]/[Ti]가 클수록, 인산티타늄의 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경이 작아지는 경향이 있지만, 21 초과여도, 그 이상의 직경 축소화는 일어나지 않아 평균 1차 입자경은 거의 일정해진다.
또한, 원료 중의 티타늄의 농도를 0.05mol/L 이상 1.0mol/L 이하로 해도 된다. 비 [P]/[Ti]가 동일한 경우, 원료 중의 티타늄의 농도가 높을수록, 인산티타늄의 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경 및 평균 2차 입자경이 작아지는 경향이 있다. 또한, 원료 중의 티타늄의 농도를 높임으로써, 제조 비용을 억제할 수 있다. 따라서, 원료 중의 티타늄의 농도는 0.05mol/L 이상인 것이 바람직하고, 0.2mol/L 이상인 것이 보다 바람직하다. 단, 원료 중의 티타늄의 농도가 지나치게 높으면, 생성물의 점도가 높아져, 생성물의 균일성이 저하될 우려가 있기 때문에, 원료 중의 티타늄의 농도는 1.0mol/L 이하인 것이 바람직하고, 0.6mol/L 이하인 것이 보다 바람직하다.
〔제조예〕
이하에 인산티타늄 분체의 제조예를 나타내고, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
표 1에 나타내는 제조예 1 내지 11은, 황산티타늄(IV)과 인산을 수열 합성법에 의해 반응시켜서, 인산티타늄의 육각형 판상 결정 입자를 포함하는 인산티타늄 분체를 제조한 예이다.
수열 합성법에 대해서 상세하게 설명하면, 먼저, 티타늄원인 황산티타늄(IV)과 인원인 인산을 혼합하여 혼합물을 얻고, 소정의 온도로 가열하여 수열 합성을 행하였다. 이 때의 압력은 자연 가압으로 하였다. 또한, 황산티타늄(IV)과 인산의 혼합물 중의 티타늄의 농도는, 0.2mol/L 이상 0.6mol/L 이하로 하였다. 소정의 시간 반응을 행하면, 슬러리상의 생성물을 냉각하고, 수세하여 인산티타늄 분체를 얻었다.
Figure 112019096853274-pct00001
황산티타늄(IV)과 인산의 혼합물 중의 티타늄 농도(티타늄의 몰농도) [Ti], 인 농도(인의 몰농도) [P], 양자의 농도비 [P]/[Ti]는, 표 1에 나타내는 바와 같다. 또한, 수열 합성법에 있어서의 반응 온도 및 반응 시간도 표 1에 나타내는 바와 같다.
얻어진 제조예 1 내지 11의 인산티타늄 분체에 대해서, 평균 1차 입자경 및 평균 두께를 측정하여, 이들 수치로부터 애스펙트비를 산출하였다. 또한, 평균 1차 입자경은, 주사형 전자 현미경으로 얻어지는 화상을 가부시키가이샤 마운테크사제의 화상 해석 소프트웨어 Mac-View ver.4를 사용하여 해석함으로써 얻었다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 제조예 1 내지 10의 결과로부터 얻어진, 황산티타늄(IV)과 인산의 혼합물 중의 인 농도와, 인산티타늄의 육각형 판상 결정 입자의 평균 두께의 관계를, 도 1의 그래프로 나타낸다. 이들 결과로부터 얻어진, 황산티타늄(IV)과 인산의 혼합물 중의 인 농도와, 인산티타늄의 육각형 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경의 관계를, 도 2의 그래프로 나타낸다. 표 1의 결과로부터 얻어진, 인산티타늄의 육각형 판상 결정 입자의 평균 두께와 평균 1차 입자경의 관계를, 도 3의 그래프로 나타낸다. 표 1의 결과로부터 얻어진, 인산티타늄의 육각형 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경과 애스펙트비의 관계를, 도 4의 그래프로 나타낸다.
(티타늄의 농도에 대해서)
농도비 [P]/[Ti]를 일정(16.5)으로 하고, 티타늄의 농도를 0.22mol/L 또는 0.26mol/L로 하여, 수열 합성법에 의해 인산티타늄 분체의 제조를 행하였다. 반응 온도는, 110℃, 120℃, 130℃, 또는 160℃로 하였다.
그 결과, 티타늄의 농도가 높은 쪽이 인산티타늄의 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경이 작았다.
다음으로, 농도비 [P]/[Ti]를 일정(13.4)으로 하고, 티타늄의 농도를 0.39mol/L, 0.45mol/L, 0.52mol/L, 또는 0.58mol/L로 하여, 수열 합성법에 의해 인산티타늄 분체의 제조를 행하였다. 반응 온도는 일정(110℃)으로 하였다.
그 결과, 티타늄의 농도가 높은 쪽이 제조 비용을 억제할 수 있다는 것을 알게 되었다. 또한, 티타늄의 농도와 얻어진 인산티타늄의 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경의 관계를, 도 5에 그래프로 나타낸다. 이 그래프로부터 알 수 있는 바와 같이, 티타늄의 농도가 높은 쪽이 인산티타늄의 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경이 작았다.
이들 결과로부터, 인의 농도를 낮게 하고, 티타늄의 농도를 높게 함으로써, 인산티타늄의 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경을 원하는 크기로 제어하는 것이 가능하다는 것을 알 수 있다.
(인의 농도에 대해서)
티타늄의 농도를 고농도화 한 경우(예를 들어 0.4mol/L 이상)의 인 농도의 영향에 대해서 검토하였다. 티타늄의 농도를 0.22mol/L, 0.41mol/L, 또는 0.60mol/L로 하고, 농도비 [P]/[Ti] 및 인의 농도를 여러 가지 변경하여, 수열 합성법에 의해 인산티타늄 분체의 제조를 행하였다. 반응 온도는, 티타늄의 농도가 0.22mol/L인 경우는 160℃, 0.41mol/L 및 0.60mol/L인 경우는 110℃로 하였다.
그 결과, 티타늄의 농도가 어느 경우에도, 인의 농도가 2.6mol/L 이하이면, 인산티타늄의 결정성이 저하되어 판상 결정 입자로 되지 않았지만, 인의 농도가 3.3mol/L 이상이면, 인산티타늄의 판상 결정 입자가 생성되었다. 그리고, 티타늄의 농도가 저농도인 경우(예를 들어 0.2mol/L)와 마찬가지로, 인의 농도가 높을수록, 인산티타늄의 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경이 작아지는 경향이 보였다.
또한, 티타늄의 농도를 일정(0.60mol/L)으로 하고, 인의 농도를 여러 가지(3.3, 4.09, 4.91mol/L) 변경한 검토에 의해, 인의 농도에 의해 인산티타늄의 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경이 변화된다는 것을 알게 되었다.
도 6은, 제조예 2에서 얻어진 인산티타늄 분체의 SEM 화상이며, 도 7은, 비교예에 상당하는 제조예 11에서 얻어진 인산티타늄 분체의 SEM 화상이다. 도 6, 7로부터 알 수 있는 바와 같이, 제조예 2에서 얻어진 인산티타늄 분체를 구성하는 입자는, 육각형 판상이었지만, 제조예 11에서 얻어진 인산티타늄 분체를 구성하는 입자는, 판상이 아닌 막대 형상이었다.

Claims (11)

  1. 인산티타늄의 판상 결정 입자를 포함하는 화장료용 백색 안료로 사용되는 인산티타늄 분체이며,
    상기 판상 결정 입자의 평균 두께는 0.01㎛ 이상 0.10㎛ 미만이고,
    상기 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경을 상기 평균 두께로 제산한 값인 애스펙트비는 7 이상인, 화장료용 백색 안료로 사용되는 인산티타늄 분체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 평균 1차 입자경은 0.05㎛ 이상 1.5㎛ 이하인, 화장료용 백색 안료로 사용되는 인산티타늄 분체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 판상 결정 입자는 육각형 판상 결정 입자인, 화장료용 백색 안료로 사용되는 인산티타늄 분체.
  4. 티타늄과 인을 함유하는 원료를 수열 합성법에 의해 반응시켜서, 인산티타늄의 판상 결정 입자를 포함하는 화장료용 백색 안료로 사용되는 인산티타늄 분체를 제조하는 방법이며,
    상기 원료로서, 황산티타늄과 인산의 혼합물을 사용하며,
    평균 두께가 0.01㎛ 이상 0.10㎛ 미만이고, 평균 1차 입자경을 상기 평균 두께로 제산한 값인 애스펙트비가 7 이상인 판상 결정 입자를 포함하는 인산티타늄 분체를 제조하는, 화장료용 백색 안료로 사용되는 인산티타늄 분체의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 판상 결정 입자의 평균 1차 입자경이 0.05㎛ 이상 1.5㎛ 이하인 인산티타늄 분체를 제조하는, 화장료용 백색 안료로 사용되는 인산티타늄 분체의 제조 방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 판상 결정 입자가 육각형 판상 결정 입자인 인산티타늄 분체를 제조하는, 화장료용 백색 안료로 사용되는 인산티타늄 분체의 제조 방법.
  7. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 수열 합성법에 있어서의 반응 온도를 100℃ 이상 160℃ 이하로 설정하는, 화장료용 백색 안료로 사용되는 인산티타늄 분체의 제조 방법.
  8. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 원료 중의 티타늄의 몰농도 [Ti]에 대한 인의 몰농도 [P]의 비([P]/[Ti])를 5 이상 21 이하로 설정하는, 화장료용 백색 안료로 사용되는 인산티타늄 분체의 제조 방법.
  9. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 원료 중의 티타늄의 농도를 0.2mol/L 이상 0.6mol/L 이하로 설정하는, 화장료용 백색 안료로 사용되는 인산티타늄 분체의 제조 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 기재된 인산티타늄 분체를 포함하는, 화장료용 백색 안료.
  11. 삭제
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