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ES2908725T3 - Polvo de fosfato de titanio de pigmento blanco para cosméticos - Google Patents

Polvo de fosfato de titanio de pigmento blanco para cosméticos Download PDF

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ES2908725T3
ES2908725T3 ES18774847T ES18774847T ES2908725T3 ES 2908725 T3 ES2908725 T3 ES 2908725T3 ES 18774847 T ES18774847 T ES 18774847T ES 18774847 T ES18774847 T ES 18774847T ES 2908725 T3 ES2908725 T3 ES 2908725T3
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Mayumi Iwakuni
Keiji Ashitaka
Naoya Miwa
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Fujimi Inc
Original Assignee
Fujimi Inc
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Abstract

Uso de un polvo de fosfato de titanio que comprende partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio, donde las partículas cristalinas en forma de placa tienen un espesor promedio de 0,01 μm o más y menos de 0,10 μm, y una proporción de aspecto que es un valor obtenido al dividir un diámetro promedio de partículas primarias de las partículas cristalinas en forma de placa por el espesor promedio es 5 o más, como aditivo o pigmento en cosméticos, en particular, como pigmento blanco en cosméticos.

Description

DESCRIPCIÓN
Polvo de fosfato de titanio de pigmento blanco para cosméticos
Campo técnico
La presente invención se refiere al uso de un polvo de fosfato de titanio en cosméticos y a un método de producción para el mismo.
Técnica anterior
Como polvo de fosfato de titanio, se describen uno compuesto por fosfato de titanio amorfo (por ejemplo, véase PTL 1) y uno compuesto por partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio (por ejemplo, véase PTL 2). PTL 1 describe el uso de, como agente bloqueante de rayos ultravioleta, fosfato amorfo de Ce y/o Ti, que contiene uno o más elementos de B, Al, Si, Zn, Ga, Zr, Nb, Mo, Ta y W como componente inhibidor de la cristalización. PTL 1 describe además que el agente bloqueante de los rayos ultravioleta es un fosfato amorfo que tiene una excelente resistencia al calor, y las aplicaciones adecuadas del agente bloqueante de los rayos ultravioleta incluyen un producto cosmético, un artículo moldeado con resina, una pintura y similares.
PTL 2 describe un método para producir un polvo de fosfato de titanio compuesto de partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio haciendo reaccionar una materia prima que contiene titanio y fósforo mediante un método de síntesis hidrotérmica. PTL 2 describe además que las partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio, correspondientes a la fórmula estructural de Ti(HPO4 ^ H 2 O se obtienen mediante este método.
Como un ejemplo específico, PTL 2 describe que se obtienen partículas cristalinas en forma de placa hexagonales de fosfato de titanio, que tienen un diámetro de partícula de 0,25 a 0,5 pm y de 0,4 a 0,7 pm y un espesor de 0,1 a 0,2 pm. PTL 2 describe además que las partículas cristalinas en forma de placa obtenidas de fosfato de titanio son útiles como agente de refuerzo de un material de construcción, un pigmento de una pintura y similares.
PTL 2 no describe un ejemplo de uso de una mezcla de sulfato de titanio y ácido fosfórico como materia prima en el método para producir un polvo de fosfato de titanio compuesto de partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio.
PTL 3 divulga papel revestido con una composición que comprende arcilla, rutilo, carbonato cálcico, látex de estireno-butadieno, agua y fosfato de titanio que está en forma de placas hexagonales con un espesor de al menos 0,05 micrómetros y una proporción Ti:P de 0,3 a 0,95.
NPTL 1 describe un método de una única etapa para la fabricación de fosfato de titanio mesoporoso de forma controlada con diferentes estructuras cristalinas. El drástico cambio morfológico del fosfato de titanio mesoporoso de una forma fibrosa a una forma casi hexagonal se obtiene ajustando la concentración de ácido fosfórico. Se descubre que el fosfato de titanio hexagonal es capaz de potenciar el desprendimiento de hidrógeno a partir de la separación solar del agua.
NPTL 2 describe fosfatos de titanio, los cuales fueron sintetizados con sulfato de titanio y ácido fosfórico para cosméticos. Estos fosfatos de titanio tenían menos actividad fotocatalítica para proteger el sebo de la piel. Las muestras sin calentamiento y las calentadas a 100 °C mostraron una alta reflectancia en el intervalo de la luz visible. La muestra preparada en Ti/P = 3/2 tuvo mayor retención de humedad que las muestras preparadas en otras proporciones Ti/P.
Listado de citas
Bibliografías de patentes
PTL 1: JP 4649102 B2
PTL 2: JP S49-1720 A
PTL 3: GB 1282594 A
Bibliografía no de patentes
NPTL 1: G. Si-Yao et al., International Journal of Hydrogen Energy 2013, 39, 2446-2453
NPTL 2: H. Onoda et al., Journal of Advanced Ceramics 2014, 3, 132-136
Sumario de la invención
Problema técnico
Como se ha mencionado anteriormente, en el caso de que el polvo sea un pigmento o similar que se utilice agregándolo a los cosméticos, cada una de las partículas que constituyen el polvo tiene preferiblemente una forma de placa delgada porque la resbalabilidad entre las partículas se vuelve favorable.
Sin embargo, el método descrito en PTL 2 es susceptible de mejora en cuanto a la obtención de un polvo adecuado para aplicaciones como aditivos y pigmentos.
Un objeto de la presente invención es proporcionar un polvo adecuado para aplicaciones tales como aditivos y pigmentos.
Solución al problema
El polvo de fosfato de titanio para ser utilizado como aditivo o pigmento en cosméticos, en particular, como pigmento blanco en cosméticos de acuerdo con un aspecto de la presente invención es un polvo de fosfato de titanio que incluye partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio, donde un espesor promedio de las partículas cristalinas en forma de placa es de 0,01 pm o más y menos de 0,10 pm, y una proporción de aspecto que es un valor obtenido al dividir un diámetro promedio de partículas primarias de las partículas cristalinas en forma de placa por el espesor promedio es 5 o más.
En otro aspecto de la invención, el diámetro de partículas primarias del polvo de fosfato de titanio usado es de 0,05 pm o más y de 1,5 pm o menos.
En aún otro aspecto de la invención, las partículas cristalinas en forma de placa del polvo de fosfato de titanio usado son partículas cristalinas en forma de placa hexagonales.
Efectos ventajosos de la invención
El polvo de fosfato de titanio que se utilizará de acuerdo con la presente invención se puede emplear adecuadamente como aditivo o pigmento en cosméticos, en particular, como pigmento blanco en cosméticos.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es un gráfico que ilustra una relación entre la concentración de fósforo en una mezcla de sulfato de titanio(IV) y ácido fosfórico y el espesor promedio de partículas cristalinas en forma de placa hexagonales de fosfato de titanio, obtenida a partir de los resultados de los ejemplos de producción 1 a 10.
La figura 2 es un gráfico que ilustra una relación entre la concentración de fósforo en una mezcla de sulfato de titanio(IV) y ácido fosfórico y el diámetro promedio de partículas primarias de partículas cristalinas en forma de placa hexagonales de fosfato de titanio, obtenida a partir de los resultados de los ejemplos de producción 1 a 10.
La figura 3 es un gráfico que ilustra una relación entre el espesor promedio y el diámetro promedio de partículas primarias de partículas cristalinas en forma de placa hexagonales de fosfato de titanio, obtenida a partir de los resultados de los ejemplos de producción 1 a 10.
La figura 4 es un gráfico que ilustra una relación entre el diámetro promedio de partículas primarias y la proporción de aspecto de partículas cristalinas en forma de placa hexagonales de fosfato de titanio, obtenida a partir de los resultados de los ejemplos de producción 1 a 10.
La figura 5 es un gráfico que ilustra una relación entre la concentración de titanio en una mezcla de sulfato de titanio (IV) y ácido fosfórico y el diámetro promedio de partículas primarias de partículas cristalinas en forma de placa hexagonales de fosfato de titanio, obtenida de un experimento de producción.
La figura 6 es una imagen SEM de un polvo de fosfato de titanio del ejemplo de producción 2.
La figura 7 es una imagen SEM de un polvo de fosfato de titanio del ejemplo comparativo 11.
Descripción de realización
Una realización de la presente invención se describirá en mayor detalle a continuación.
El polvo de fosfato de titanio que se va a utilizar de acuerdo con la presente realización incluye partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio. El espesor promedio de las partículas cristalinas en forma de placa es de 0,01 pm o más y menos de 0,10 pm, y una proporción de aspecto, que es un valor obtenido al dividir el diámetro promedio de las partículas primarias de partículas cristalinas en forma de placa por el espesor promedio, es 5 o más. Un diámetro promedio de partículas primarias de las partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio no está particularmente limitado y puede ser de 0,05 pm o más y 1,5 pm o menos. Las partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio pueden ser partículas cristalinas en forma de placa hexagonales.
El polvo de fosfato de titanio según la presente realización es un polvo de fosfato de titanio que incluye partículas cristalinas delgadas en forma de placa que tienen una proporción de aspecto alta, que es un valor obtenido dividiendo el diámetro de partícula por el espesor, y un espesor de menos de 0,1 |jm (es decir, partículas de fosfato de titanio que tienen cada una una forma controlada para ser una forma de placa delgada). Por tanto, la resbalabilidad entre las partículas de fosfato de titanio es favorable. Por lo tanto, el polvo de fosfato de titanio según la presente realización es adecuado como aditivo o pigmento añadido a un agente cosmético tal como un agente cosmético de protección solar. El polvo de fosfato de titanio según la presente realización también es adecuado como pigmento blanco para cosméticos.
El polvo de fosfato de titanio según la presente realización se puede producir haciendo reaccionar una materia prima que contiene titanio y fósforo mediante un método de síntesis hidrotérmica. Esta materia prima es una mezcla de sulfato de titanio (Ti(SO4)2) y ácido fosfórico (H3PO4). El uso de sulfato de titanio como fuente de titanio facilita la formación de partículas cristalinas delgadas en forma de placa de fosfato de titanio que tienen una proporción de aspecto más alta.
Las condiciones de reacción del método de síntesis hidrotérmica no están particularmente limitadas. Sin embargo, la temperatura de reacción puede ser 100 °C o más y 160 °C o menos. Cuando la temperatura de reacción es de 160 °C o menos, se puede usar un recipiente de reacción hecho de un material de revestimiento de vidrio en la producción de polvo de fosfato de titanio, y el polvo de fosfato de titanio se puede producir en una instalación de uso general. Por tanto, el coste de producción se puede reducir.
Cuando la temperatura de reacción es de 160 °C o menos, el polvo de fosfato de titanio se puede producir en un recipiente a presión de primera clase (presión: 1 MPa o menos). Además, cuando la diferencia de temperatura es de 160 °C o menos, la concentración química en la producción de polvo de fosfato de titanio se puede ajustar en un intervalo más amplio de condiciones. Por otro lado, cuando la temperatura de reacción es de 100 °C o más, se pueden obtener fácilmente partículas cristalinas en forma de placa altamente cristalinas de fosfato de titanio y, además, el polvo de fosfato de titanio se puede producir mediante una instalación de producción sencilla porque la viscosidad del producto es baja.
Si la temperatura de reacción es de 100 °C o menos, la cristalinidad de las partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio puede reducirse ligeramente y la viscosidad del producto puede aumentar ligeramente, lo que puede afectar al diseño de la instalación de producción. Por lo tanto, es más preferible que la temperatura de reacción sea 110 °C o más y 160 °C o menos. En el intervalo de temperatura de reacción de 100 °C o más y 160 °C o menos, no hay una diferencia significativa en la cristalinidad de las partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio.
La proporción [P]/[Ti] de la concentración [P] de fósforo por mol a la concentración [Ti] de titanio por mol en la materia prima es de 5 a 21, de modo que se generen fácilmente partículas cristalinas de fosfato de titanio en forma de placa. Por otro lado, en el caso de que la concentración de titanio en la materia prima sea la misma, cuanto mayor sea la proporción [P]/[Ti], menor tiende a ser el diámetro promedio de partículas primarias de las partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio, pero incluso si la proporción [P]/[Ti] excede 21, no se produce una reducción adicional del diámetro promedio de partículas primarias y el diámetro promedio de partículas primarias es casi constante.
La concentración de titanio en la materia prima puede ser de 0,05 mol/l o más y de 1,0 mol/l o menos. Cuando la proporción [P]/[Ti] es la misma, cuanto mayor sea la concentración de titanio en la materia prima, más pequeños tienden a ser el diámetro promedio de partículas primarias y el diámetro promedio de partículas secundarias de las partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio. Además, aumentando la concentración de titanio en la materia prima, el coste de producción se puede reducir. Por lo tanto, la concentración de titanio en la materia prima es preferiblemente de 0,05 mol/l o más, más preferiblemente de 0,2 mol/l o más. Sin embargo, si la concentración de titanio en la materia prima es demasiado alta, la viscosidad del producto puede aumentar y la uniformidad del producto puede disminuir, de modo que la concentración de titanio en la materia prima sea preferiblemente de 1,0 mol/l o menos, más preferiblemente de 0,6 mol/l o menos.
[Ejemplos de producción]
La presente invención se describirá con más detalle a continuación con referencia a los ejemplos de producción del polvo de fosfato de titanio que se muestran a continuación.
Los ejemplos de producción 1 a 10 que se muestran en la Tabla 1 son ejemplos en los que se produjeron polvos de fosfato de titanio que incluían cada uno partículas cristalinas de fosfato de titanio en forma de placa hexagonales haciendo que el sulfato de titanio (IV) y el ácido fosfórico reaccionaran entre sí mediante un método de síntesis hidrotérmica.
El método de síntesis hidrotérmica se describe en detalle. En primer lugar, se mezclaron sulfato de titanio(IV) como fuente de titanio y ácido fosfórico como fuente de fósforo para obtener una mezcla, y a continuación la mezcla se calentó a una temperatura predeterminada para provocar la síntesis hidrotérmica. La presurización en este momento fue una presurización natural. La concentración de titanio en la mezcla de sulfato de titanio(IV) y ácido fosfórico fue de 0,2 mol/l o más y de 0,6 mol/l o menos. Después de realizarse la reacción durante un período de tiempo predeterminado, se enfrió un producto similar a una suspensión y se lavó con agua para obtener un polvo de fosfato de titanio.
Figure imgf000006_0001
La concentración de titanio (por mol) [Ti] y la concentración de fósforo (por mol) [P] en cada mezcla de sulfato de titanio(IV) y ácido fosfórico y cada proporción de concentración [P]/[Ti] son las que se muestran en Tabla 1. Cada temperatura de reacción y cada tiempo de reacción en el método de síntesis hidrotérmica también se muestran en la Tabla 1.
Se midieron el diámetro promedio de partículas primarias y el espesor promedio de cada uno de los polvos de fosfato de titanio obtenidos de los ejemplos de producción 1 a 10 y el ejemplo comparativo 11, y se calculó la proporción de aspecto a partir de estos valores numéricos. El diámetro promedio de partículas primarias se obtuvo analizando una imagen obtenida por un microscopio electrónico de barrido utilizando un software de análisis de imágenes Mac-View ver. 4 fabricado por MOUNTECh Co. Ltd. La Tabla 1 resume los resultados obtenidos.
Una relación entre la concentración de fósforo en la mezcla de sulfato de titanio(IV) y ácido fosfórico y el espesor promedio de partículas cristalinas de fosfato de titanio en forma de placa hexagonales, obtenida a partir de los resultados de los ejemplos de producción 1 a 10, se muestra en el gráfico de la figura 1. Una relación entre la concentración de fósforo en una mezcla de sulfato de titanio(IV) y ácido fosfórico y el diámetro promedio de partículas primarias de partículas cristalinas en forma de placa hexagonales de fosfato de titanio, obtenida de estos resultados, se muestra en el gráfico de la figura 2. Una relación entre el espesor promedio y el diámetro promedio de partículas primarias de partículas cristalinas en forma de placa hexagonales de fosfato de titanio, obtenida a partir de los resultados que se muestran en la Tabla 1, se muestra en el gráfico de la figura 3. Una relación entre el diámetro promedio de partículas primarias y la proporción de aspecto de partículas cristalinas en forma de placa hexagonales de fosfato de titanio, obtenida a partir de los resultados que se muestran en la Tabla 1, se muestra en el gráfico de la figura 4.
(Concentración de titanio)
Cada polvo de fosfato de titanio se produjo mediante un método de síntesis hidrotérmica en las condiciones en las que la proporción de concentración [P]/[Ti] era constante (16,5) y la concentración de titanio era de 0,22 mol/l o 0,26 mol/l. La temperatura de reacción fue de 110 °C, 120 °C, 130 °C o 160 °C.
Los resultados demuestran que cuanto mayor es la concentración de titanio, menor es el diámetro promedio de partículas primarias de las partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio.
Posteriormente, cada polvo de fosfato de titanio se produjo mediante un método de síntesis hidrotérmica en las condiciones en las que la proporción de concentración [P]/[Ti] era constante (13,4) y la concentración de titanio era de 0,39 mol/l, 0,45 mol/l, 0,52 mol/l o 0,58 mol/l. La temperatura de reacción se fijó para que fuera constante (110 °C).
Los resultados demuestran que cuanto mayor es la concentración de titanio, menor es el coste de producción. Una relación entre la concentración de titanio y el diámetro promedio de partículas primarias de partículas cristalinas en forma de placa obtenidas de fosfato de titanio se muestra en el gráfico de la figura 5. Como puede verse en este gráfico, cuanto mayor es la concentración de titanio, menor es el diámetro promedio de partículas primarias de las partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio.
Estos resultados demuestran que el diámetro promedio de partículas primarias de las partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio puede controlarse hasta un tamaño deseado reduciendo la concentración de fósforo y aumentando la concentración de titanio.
(Concentración de fósforo)
Se examinó el efecto de la concentración de fósforo en el caso de que la concentración de titanio sea alta (por ejemplo, 0,4 mol/l o más). Cada polvo de fosfato de titanio se produjo mediante un método de síntesis hidrotérmica en las condiciones en las que la concentración de titanio era de 0,22 mol/l, 0,41 mol/l, o 0,60 mol/l y la proporción de concentración [P]/[Ti] y la concentración de fósforo se cambiaron de diversas formas. La temperatura de reacción fue de 160 °C cuando la concentración de titanio fue de 0,22 mol/l, y la temperatura de reacción fue de 110 °C cuando la concentración de titanio fue de 0,41 mol/l y 0,60 mol/l.
Como resultado, a cualquier concentración de titanio, cuando la concentración de fósforo fue de 2,6 mol/l o menos, la cristalinidad del fosfato de titanio se redujo y no se formaron partículas cristalinas en forma de placa, pero cuando la concentración de fósforo fue de 3,3 mol/l o más, se formaron las partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio. Similar al caso en el que la concentración de titanio era baja (por ejemplo, 0,2 mol/l), el diámetro promedio de partículas primarias de partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio tendía a ser más pequeño a medida que la concentración de fósforo era más alta.
Además, los resultados del examen en las condiciones en las que la concentración de titanio era constante (0,60 mol/l) y la concentración de fósforo se cambiaba de diversas formas (3,3, 4,09, 4,91 mol/l) demuestran que el diámetro promedio de partículas primarias de las partículas cristalinas en forma placa de fosfato de titanio cambian dependiendo de la concentración de fósforo.
La figura 6 es una imagen SEM del polvo de fosfato de titanio obtenido en el ejemplo de producción 2, y la figura 7 es una imagen SEM del polvo de fosfato de titanio obtenido en el ejemplo comparativo 11 correspondiente al ejemplo comparativo. Como puede verse en las figuras 6 y 7, cada una de las partículas que constituyen el polvo de fosfato de titanio obtenido en el ejemplo de producción 2 tiene una forma de placa hexagonal, mientras que cada una de las partículas que constituyen el polvo de fosfato de titanio obtenido en el ejemplo comparativo 11 no tiene forma de placa sino de barra.

Claims (3)

REIVINDICACIONES
1. Uso de un polvo de fosfato de titanio que comprende partículas cristalinas en forma de placa de fosfato de titanio, donde
las partículas cristalinas en forma de placa tienen un espesor promedio de 0,01 |jm o más y menos de 0,10 |jm, y una proporción de aspecto que es un valor obtenido al dividir un diámetro promedio de partículas primarias de las partículas cristalinas en forma de placa por el espesor promedio es 5 o más,
como aditivo o pigmento en cosméticos, en particular, como pigmento blanco en cosméticos.
2. El uso de acuerdo con la reivindicación 1, donde
el diámetro promedio de partículas primarias es de 0,05 jm o más y de 1,5 jm o menos.
3. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, donde
las partículas cristalinas en forma de placa son partículas cristalinas en forma de placa hexagonales.
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