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CN113773672A - 白色珠光颜料及其制备方法和应用 - Google Patents

白色珠光颜料及其制备方法和应用 Download PDF

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CN113773672A
CN113773672A CN202111167714.8A CN202111167714A CN113773672A CN 113773672 A CN113773672 A CN 113773672A CN 202111167714 A CN202111167714 A CN 202111167714A CN 113773672 A CN113773672 A CN 113773672A
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CN
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phosphate
titanium
pearlescent pigment
white pearlescent
composite layer
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Application number
CN202111167714.8A
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费明
林幼贞
林学周
谢秉昆
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Fujian Kuncai Material Technology Co ltd
Original Assignee
Fujian Kuncai Material Technology Co ltd
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Abstract

本发明涉及颜料技术领域。公开了白色珠光颜料及其制备方法和应用，包括：复合层包覆：采用液相沉积法使二氧化钛和磷酸钛负载在基材颗粒表面形成复合层得到初品颜料；煅烧：将初品颜料煅烧得到表面负载二氧化钛掺杂磷酸钛的复合层的白色珠光颜料。白色珠光颜料，由本申请提供的制备方法制得。高温煅烧过程中颗粒表面的磷酸根能有效抑制二氧化钛粒子无序长大，可使二氧化钛均匀的形成致密层，提高光泽度。本申请提供的白色珠光颜料，具有优异的色饱和度和亮度。该颜料可应用于化妆品、涂料、油漆、塑料、皮革、壁纸等领域。

Description

白色珠光颜料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及颜料技术领域，具体而言，涉及白色珠光颜料及其制备方法和应用。
背景技术
白色效果颜料大致有两类，其一，片状的铝颜料，基于自身不透明而具有高的遮盖力和金属的光泽，但是存在自身不耐酸碱特性，限制其使用领域；其二、片状基材包覆二氧化钛的珠光效果颜料，具有一定的金属光泽效果和一定的遮盖力，远达不到片状铝颜料的金属光泽和遮盖力，但是其具有较好的化学稳定性和环保安全性，使用领域广泛，已有逐步取代片状铝颜料的部分市场。因此，随着市场需求，高遮盖力和高光泽的白色效果颜料的开发与研究是必然趋势。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供白色珠光颜料及其制备方法，旨在改善背景技术提到的至少一种问题。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种白色珠光颜料的制备方法，包括：
复合层包覆：采用液相沉积法使二氧化钛和磷酸钛负载在基材颗粒表面形成复合层得到初品颜料；
煅烧：将所述初品颜料煅烧得到表面负载二氧化钛掺杂磷酸钛的复合层的白色珠光颜料。
在可选的实施方式中，复合层包覆是：在分散有基材颗粒的溶液中加入二氯氧钛、碱和磷酸根离子，使反应生成的二氧化钛和磷酸钛负载在所述基材颗粒表面；
优选地，复合层包覆过程中，控制反应体系温度为75～85℃，pH为1.5～2.0。
在可选的实施方式中，所述复合层中的二氧化钛含量与所述基材的质量比为40～60％。
在可选的实施方式中，所述复合层中的磷酸钛含量与所述二氧化钛的质量比为0.5～1.5％。
在可选的实施方式中，所述基材为片状基材；
优选地，所述片状基材为合成云母和氧化铝中至少一种；
优选地，所述片状基材为合成云母，其粒径为5～100μm；更优选为10～40μm。
在可选的实施方式中，在所述复合层包覆步骤之前还包括：
预包覆：在基材颗粒表面包覆磷酸钛层；
优选地，所述磷酸钛层经煅烧后，其质量占所述基材质量的1～3％。
在可选的实施方式中，磷酸钛的包覆方式为：在分散有基材颗粒的溶液中加入二氯氧钛和磷酸盐，使反应生成的磷酸钛负载在所述基材颗粒表面；
优选地，包覆磷酸钛形成预处理层时，控制反应体系温度为55～78℃，pH为0.5～1.0；
优选地，所述磷酸盐为磷酸钠、磷酸二氢钠、多聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的一种或者多种。
在可选的实施方式中，煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为25～40min；
优选地，烘干是置于温度100～120℃下烘10～14h。
在可选的实施方式中，采用碱溶液控制pH，所述磷酸根与所述碱溶液一同加入溶液中；
优选地，所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
第二方面，本发明提供一种白色珠光颜料，由如前述实施方式任一项所述的制备方法制得。
第三方面，本发明提供白色珠光颜料在化妆品、涂料、油漆、塑料、皮革或壁纸中的应用。
本发明具有以下有益效果：
通过在基材颗粒表面负载均匀分散的二氧化钛和磷酸钛，使得在高温煅烧过程中颗粒表面的磷酸根能有效抑制二氧化钛粒子无序长大，可使二氧化钛均匀的形成致密层，提高光泽度。而且，烧结后得到的复合层中掺杂的磷酸钛也能起到增加片状基材的不透明度，具有增加珠光颜料的遮盖力和光的反射效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为应用实例1制得的产品实物图；
图2为应用实例2制得的产品实物图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的白色珠光颜料及其制备方法和应用进行具体说明。
本发明实施提供的一种白色珠光颜料的制备方法，包括：
复合层包覆：采用液相沉积法使二氧化钛和磷酸钛负载在基材颗粒表面形成复合层得到初品颜料；
煅烧：将所述初品颜料煅烧得到表面负载二氧化钛掺杂磷酸钛的复合层的白色珠光颜料。
通过在基材颗粒表面负载均匀分散的二氧化钛和磷酸钛，使得在高温煅烧过程中颗粒表面的磷酸根能有效抑制二氧化钛粒子无序长大，可使二氧化钛均匀的形成致密层，提高光泽度。而且，烧结后得到的复合层中掺杂的磷酸钛也能起到增加片状基材的不透明度，具有增加珠光颜料的遮盖力和光的反射效果。制备方法具体包括：
S1、预包覆：在基材颗粒表面包覆磷酸钛。
具体为：在分散有基材颗粒的溶液中加入二氯氧钛和磷酸盐，使反应生成的磷酸钛负载在所述基材颗粒表面；
更具体是：将片状的基材悬浮于水中，控制体系温度为55～78℃(例如55℃、60℃、70℃或78℃)，用盐酸溶液调节体系pH为0.5～1.0。然后向溶液体系中缓慢加入二氯氧钛，并将磷酸盐加入至溶液体系中使二氯氧钛和磷酸盐完全反应并保持pH在0.5～1.0范围内，二氯氧钛的加入量以其煅烧后磷酸钛质量占基材质量的1～3％(例如1％、2％或3％)计，二氯氧钛加入完后，继续搅拌半小时确保反应完全且使其完全包覆在基材表面。
先在基材表面包覆磷酸钛预处理层，可增加片状基材的不透明度。
优选地，磷酸盐为磷酸钠、磷酸二氢钠、多聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的一种或者多种，优选磷酸钠。
优选地，片状基材为合成云母和氧化铝中至少一种。
优选地，所述片状基材为合成云母，其粒径为5～100μm；更优选为10～40μm。
S2、复合层包覆：使分散在溶液中的二氧化钛和磷酸钛负载基材颗粒表面得到初品颜料；
具体是：在分散有基材颗粒的溶液中加入二氯氧钛、碱和磷酸根离子，使反应生成的二氧化钛和磷酸钛负载在所述基材颗粒表面。
更具体是：将S1步骤中的溶液体系升高温度至75～85℃(例如75℃、80℃或85℃)，采用碱溶液调节pH为1.5～2.0，然后缓慢向溶液体系中继续加入二氯氧钛溶液，在此过程中，也同时向其中加入碱溶液使体系pH保持在1.5～2.0范围内，加入碱的过程中也同时加入少量磷酸根，使磷酸盐与二氯氧钛反应生成少量磷酸钛。此过程中二氯氧钛的加入量以煅烧后二氧化钛与基材质量之比为40～60％(例如40％、50％或60％)计，磷酸根的加入量以煅烧后磷酸钛与二氧化钛质量之比为0.5～1.5％(例如0.5％、1％或1.5％)计。反应结束后进行过滤、洗涤得到初品颜料。
优选地，加入碱的过程同时加入少量磷酸根的方法是：加入含有磷酸根的碱溶液。
优选地，本申请中碱为氢氧化钠。
S3、煅烧：将所述初品颜料烘干后于800～1000℃煅烧得到表面负载二氧化钛掺杂磷酸钛的复合层的白色珠光颜料。
具体是：将洗涤后的初品颜料置于100～120℃(例如100℃、110℃或120℃)下烘10～14h(例如10h、12h或14h)。烘干后将其置于800～1000℃例如800℃、900℃或1000℃)下煅烧25～40min(例如25min、30min、35min或40min)得到白色珠光颜料。
本申请实施例提供的白色珠光颜料，其采用本申请实施例提供的制备方法制得。其颗粒由内至外为基材、磷酸钛预处理层、二氧化钛掺杂磷酸钛的复合层。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。具体实施例中所用到的二氯氧钛的质量浓度以能够反应生成的二氧化钛计为160g/L，其是由盐酸萃取法制得的。
实施例1
本申请提供一种白色珠光颜料及其制备方法。
在搅拌条件下，将粒径范围为5～45μm(平均粒径为27μm)的100g合成云母加入到2L软水中，并加热体系温度至65℃，用1:1的盐酸将pH值降至0.5内，继续缓慢加入以生成的磷酸钛占合成云母质量1.5％的二氯氧钛，向溶液体系中加入质量浓度为5％的磷酸钠溶液与二氯氧钛进行反应，并通过加入的磷酸钠溶液保持溶液体系恒定pH值不变，加完后继续搅拌半小时，然后升温至78℃，将pH值升至1.5，继续缓慢加入250ml二氯氧钛溶液，用含有磷酸根离子且氢氧化钠溶液质量浓度为30％的混合溶液与二氯氧钛反应并保持恒定pH值不变，该混合溶液中磷酸根的总量与氢氧根的总量的配比关系以生成的磷酸钛和二氧化钛质量之比表示为1.5％。反应结束，进行过滤、洗涤后在110℃下烘干12小时，在800℃煅烧0.5小时。得到白色珠光颜料。
制得的白色珠光颜料，其预处理层与合成云母的质量比为1.5％，复合层中二氧化钛与合成云母的质量比为94.6％，复合层中磷酸钛与二氧化钛的质量比为1.5％。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：选择的合成云母的粒径范围为10-30μm(平均粒径为15μm)。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：反应结束后，煅烧得到的白色珠光颜料中，复合层中磷酸钛与二氧化钛质量比为0.5％。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：反应结束后，煅烧得到的白色珠光颜料中，复合层中磷酸钛与二氧化钛质量比为1％。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：反应结束后，煅烧得到的白色珠光颜料中，二氧化钛与合成云母的质量比为50％。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：反应结束后，煅烧得到的白色珠光颜料中，二氧化钛与合成云母的质量比为60％。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于，未包覆磷酸钛预处理层直接进行复合层包覆。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于，缓慢加入250ml二氯氧钛溶液过程中，用不含磷酸根离子的氢氧化钠溶液调控pH并与二氯氧钛完全反应。
制得第二层不含有磷酸钛的白色珠光颜料。
对比例2
本对比例与实施例7基本相同，不同之处仅在于，缓慢加入250ml二氯氧钛溶液过程中，用不含磷酸根离子的氢氧化钠溶液调控pH并与二氯氧钛完全反应。
制得第二层不含有磷酸钛的白色珠光颜料。
实验例
将实施例1-7和对比例1-2的白色珠光颜料进行性能评估，具体评估方式为：
样品的质量评估采用常见的涂布划卡或者喷板的方法。将一定的珠光颜料添加到树脂或者油漆中搅拌均匀后，然后涂布或者喷板，再用X-Rite MA68色差仪测试色泽和光洁度。如下表所示：
表1爱色丽测试颜色数据
Figure BDA0003289245270000101
Figure BDA0003289245270000111
表中，h°值代表色相，C*值代表色饱和度，L*值代表亮度a*代表红、绿色；b*代表黄、蓝色。
从上表可以看出，本申请各实施例提供的白色珠光颜料，饱和度和亮度都非常好。将实施例1与实施例7对比，在光泽度和遮盖力方面略差于实施例1，由此可以说明，预先包覆预处理层可提高颜料的不透明度和光泽度。将实施例1与对比例1对比，实施例7与对比例2对比，可看出，实施例1的颜料在光泽度和饱和度方面明显好于对比例1，实施例7的颜料在光泽度和饱和度方面明显好于对比例2，由此能够说明，在制备过程中，复合层中掺入磷酸钛可明显提高颜料的光泽度和饱和度，由此可以说明磷酸钛的掺杂可提高遮盖力从而使得饱和度得到提高。
实验例2
应用实例1：以油漆喷涂为例
准确称量4.00克实施例1珠光颜料，添加4.0克醋酸丁酯及8.0克聚酯汽车涂料树脂，置于搅拌器下搅拌分散10分钟，继续添加汽车涂料树脂体系84.0克搅拌5分钟。喷涂前先调整涂料的黏度至Ford4号杯14-15秒。喷涂时控制喷涂间的温度为25摄氏度，相对湿度为60％。喷涂两遍，闪干10分钟后罩清漆，再次闪干后于140摄氏度烘烤30分钟。喷漆结果如图1所示，可看出其具有非常优异的色泽和色彩效果。
应用实例2：以注塑应用为例:
准确称取200克105℃下干燥过的聚丙烯(PP)料于塑料密封袋中，加入1毫升的光油(也叫分散油)然后振荡，让光油与聚丙烯料充分混合。用分析天平准备称取4.000克的实施例1珠光粉加入塑料密封袋中，再次振荡，揉搓，使珠光粉充分均匀分散在PP颗粒中。料筒温度达到设定值后(通常为180℃～200℃)，把配好的聚丙烯料加入料斗里面，使用射胶和熔胶功能把料筒内原有余料挤出，直到挤出新料为止，挤出新料应有光泽，无杂质、无黑点、无烧焦、无气泡；同时，射胶时喷嘴应无堵塞现象。待出来的塑料片前后两片无异后，再生产出来的塑料片即为稳定合格的产品，可以进入自动的正常生产。如图2所示，生产出的塑料片具有非常优异的色泽和色彩效果。
综上所述，本申请实施例提供的制备方法，通过在基材颗粒表面负载均匀分散的二氧化钛和磷酸钛，使得在高温煅烧过程中颗粒表面的磷酸根能有效抑制二氧化钛粒子无序长大，可使二氧化钛均匀的形成致密层，提高光泽度。而且，烧结后得到的复合层中掺杂的磷酸钛也能起到增加片状基材的不透明度，具有增加珠光颜料的遮盖力和光的反射效果。因此，通过本申请提供的方法制得的白色珠光颜料具有优异的性能。该颜料可应用于化妆品、涂料、油漆、塑料、皮革、壁纸等领域。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种白色珠光颜料的制备方法，其特征在于，包括：
复合层包覆：采用液相沉积法使二氧化钛和磷酸钛负载在基材颗粒表面形成复合层得到初品颜料；
煅烧：将所述初品颜料煅烧得到表面负载二氧化钛掺杂磷酸钛的复合层的白色珠光颜料。
2.根据权利要求1所述的白色珠光颜料的制备方法，其特征在于，复合层包覆是：在分散有基材颗粒的溶液中加入二氯氧钛、碱和磷酸根离子，使反应生成的二氧化钛和磷酸钛负载在所述基材颗粒表面；
优选地，复合层包覆过程中，控制反应体系温度为75～85℃，pH为1.5～2.0；
优选地，所述复合层中的二氧化钛含量与所述基材的质量比为40～60％。
3.根据权利要求2所述的白色珠光颜料的制备方法，其特征在于，采用碱溶液控制pH，所述磷酸根离子与碱溶液一同加入溶液中；
优选地，所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1～3任一项所述的白色珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述复合层中的磷酸钛含量与所述二氧化钛的质量比为0.5～1.5％。
5.根据权利要求1所述的白色珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述基材为片状基材；
优选地，所述片状基材为合成云母和氧化铝中至少一种；
优选地，所述片状基材为合成云母，其粒径为5～100μm；更优选为10～40μm。
6.根据权利要求1所述的白色珠光颜料的制备方法，其特征在于，在所述复合层包覆步骤之前还包括：
预包覆：在基材颗粒表面包覆磷酸钛层；
优选地，所述磷酸钛层经煅烧后，其质量占所述基材质量的1～3％。
7.根据权利要求6所述的白色珠光颜料的制备方法，其特征在于，磷酸钛的包覆方式为：在分散有基材颗粒的溶液中加入二氯氧钛和磷酸盐，使反应生成的磷酸钛负载在所述基材颗粒表面；
优选地，包覆磷酸钛形成预处理层时，控制反应体系温度为55～78℃，pH为0.5～1.0；
优选地，所述磷酸盐为磷酸钠、磷酸二氢钠、多聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的一种或者多种。
8.根据权利要求1所述的白色珠光颜料的制备方法，其特征在于，煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为25～40min；
优选地，烘干是置于温度100～120℃下烘10～14h。
9.一种白色珠光颜料，其特征在于，由如权利要求1～8任一项所述的制备方法制得。
10.如权利要求9所述的白色珠光颜料在化妆品、涂料、油漆、塑料、皮革或壁纸中的应用。
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