CN101033062A - 层状α－磷酸钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种层状α－磷酸钛的制备方法。该制备方法是将是将钛盐与去离子水按体积比为1∶4－10混合，充分水解后得到沉淀物，洗涤沉淀物，再将沉淀物、去离子水和浓H3PO4按摩尔比1∶20－30∶3－15混合，使得混合液中H3PO4的浓度为4－12mol/L，随后将混合液转移到高压釜中，在150－200℃下反应4－24小时，冷却至室温，用水洗涤至pH值为3－7，干燥，得到层状α－磷酸钛。本发明的制备方法具有操作简单、反应时间短、对设备要求低、生产成本低廉，生产安全性高的优点，此外，用该方法得到的层状α－磷酸钛具有结晶度高、形貌规则均匀和热稳定性高的优点。本发明将在层状α－磷酸钛的生产中发挥重要作用，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及化合物的制备方法，特别是涉及一种层状α-磷酸钛的制备方法。
背景技术
层状α-磷酸钛(α-Ti(HPO4)2·H2O)是一种阳离子型化合物，它具有耐高温、耐辐射、耐强酸、难溶于水及有机溶剂等特点，此外，该化合物既具有像离子交换树脂一样的离子交换性能，如可用于回收分离铯、锶同位素，从海水中提取钾、铯等，又具有像沸石一样的选择性吸附和催化性能，同时，其磷酸盐层板还是制备插层化合物和层柱催化材料的基体。与层状α-磷酸锆相比，层状α-磷酸钛更易于层离和胶体化，更有利于制备高比表面的层柱催化材料，而且制备原料价格低廉，因此，具有广阔的应用前景。目前制备层状磷酸钛的方法主要有回流法和氢氟酸法，但这两种方法存在反应时间长、产品结晶度低、对设备耐腐蚀性能要求高以及对操作人员存在安全隐患等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应时间较短、产品结晶度较好，且生产安全性较高的层状α-磷酸钛的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：一种层状α-磷酸钛的制备方法，是将钛盐与去离子水按体积比为1∶4-10混合，充分水解后得到沉淀物，洗涤沉淀物，再将沉淀物、去离子水和浓H3PO4按摩尔比1∶20-30∶3-15混合，使得混合液中H3PO4的浓度为4-12mol/L，随后将混合液转移到高压釜中，在150-200℃下反应4-24小时，冷却至室温，用水洗涤至pH值为3-7，干燥，得到层状α-磷酸钛。
在上述层状α-磷酸钛的制备方法中，钛盐的选择是多种多样的，如钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸乙酯、四氯化钛或硫酸氧钛等。
将钛盐与水混合时，最好将钛盐缓慢滴加入水中。
所述钛盐的水解沉淀物的洗涤方法优选为抽滤洗涤，洗涤次数优选为2-5次，以去除来源于前驱体中的杂质离子。
所述水解及洗涤用水均优选为去离子水。
所述干燥温度可为50-80℃。
本发明提供了一种层状α-磷酸钛的制备方法。与现有的层状α-磷酸钛的制备方法相比，本发明的制备方法具有操作简单、反应时间短、对设备要求低、生产成本低廉，而且避免了使用强腐蚀性的氢氟酸，从而保证了生产的安全性，具有工业化生产的可行性，此外，用该方法得到的层状α-磷酸钛具有结晶度高、形貌规则均匀(呈六边形薄片状、粒径均匀细小)和热稳定性高的优点。本发明将在层状α-磷酸钛的生产中发挥重要作用，应用前景广阔。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1为用本发明方法制备的α-磷酸钛的SEM显微形貌图
图2为用本发明方法制备的α-磷酸钛的X-射线衍射图
具体实施方式
下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
实施例1、层状α-磷酸钛的制备
将8.5g钛酸四丁酯缓缓滴加入50mL去离子水中使之充分水解，抽滤洗涤水解沉淀物3次后，向沉淀物中加入9.8g浓度为85％的H3PO4溶液和10mL去离子水，此时混合液中H3PO4的浓度为5.5mol/L，然后将混合液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，放入恒温箱中，在180℃下反应16小时后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤至pH值为3.8，最后将产物在50℃下干燥，得到层状α-磷酸钛。
取样，对用上述方法制备的层状α-磷酸钛进行扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)分析，扫描电镜观测结果如图1所示(图A为低倍下形貌，图B为高倍下形貌)，X-射线衍射图如图2所示(横坐标表示衍射角，纵坐标表示衍射强度；(002)衍射晶面对应着层状α-磷酸钛的层间距，对应衍射角2θ＝11.6°，得出层间距大小为0.76nm。表明用本发明的方法得到了结晶度好，形貌规则均匀，粒径均匀细小，平均粒径约为400nm，片厚约为60nm的六边形薄片状α-磷酸钛晶体，且具有较高的热稳定性。
实施例2、层状α-磷酸钛的制备
将7.11g钛酸四异丙酯缓缓滴加入40mL去离子水中使之充分水解，抽滤洗涤水解沉淀物5次后，向沉淀物中加入31.16g浓度为85％的H3PO4溶液和10mL去离子水，此时混合液中H3PO4的摩尔浓度为10mol/L，将混合液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，放入恒温箱中，在150℃下反应24小时后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤至pH值为7，最后将产物在60℃下干燥，得到层状α-磷酸钛。
取样，对用上述方法制备的层状α-磷酸钛进行扫描电镜和X-射线衍射分析，检测结果表明用上述方法得到了结晶度好，形貌规则均匀，粒径均匀细小，平均粒径约为300nm，片厚约为60nm，层间距大小为0.76nm的六边形薄片状α-磷酸钛晶体，且具有较高的热稳定性。
实施例3、层状α-磷酸钛的制备
将5.70g钛酸乙酯缓缓滴加入30mL去离子水中使之充分水解，抽滤洗涤水解沉淀物4次后，向沉淀物中加入14.3g浓度为85％的H3PO4溶液和10mL去离子水，此时混合液中H3PO4的摩尔浓度为7mol/L，将混合液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，放入恒温箱中，在200℃下反应4小时后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤至pH值为6，最后将产物在70℃下干燥，得到层状α-磷酸钛。
取样，对用上述方法制备的层状α-磷酸钛进行扫描电镜和X-射线衍射分析，检测结果表明用上述方法得到了结晶度好，形貌规则均匀，粒径均匀细小，平均粒径约为500nm，片厚约为60nm，层间距大小为0.76nm的六边形薄片状α-磷酸钛晶体，且具有较高的热稳定性。
实施例4、层状α-磷酸钛的制备
将4.74g四氯化钛缓缓滴加入30mL去离子水中使之充分水解，抽滤洗涤水解沉淀物3次后，向沉淀物中加入18.67g浓度为85％的H3PO4溶液和10mL去离子水，此时混合液中H3PO4的摩尔浓度为8mol/L，将混合液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，放入恒温箱中，在170℃下反应10小时后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤至pH值为5，最后将产物在80℃下干燥，得到层状α-磷酸钛。
取样，对用上述方法制备的层状α-磷酸钛进行扫描电镜和X-射线衍射分析，检测结果表明用上述方法得到了结晶度好，形貌规则均匀，粒径均匀细小，平均粒径约为400nm，片厚约为60nm，层间距大小为0.76nm的六边形薄片状α-磷酸钛晶体，且具有较高的热稳定性。
实施例5、层状α-磷酸钛的制备
将4.90g硫酸氧钛缓缓滴加入30mL去离子水中使之充分水解，抽滤洗涤水解沉淀物3次后，向沉淀物中加入23.84g浓度为85％的H3PO4溶液和10mL去离子水，此时混合液中H3PO4的摩尔浓度为9mol/L，将混合液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，放入恒温箱中，在160℃下反应12小时后，冷却至室温，用去离子水离心洗涤至pH值为4，最后将产物在60℃下干燥，得到层状α-磷酸钛。
取样，对用上述方法制备的层状α-磷酸钛进行扫描电镜和X-射线衍射分析，检测结果表明用上述方法得到了结晶度好，形貌规则均匀，粒径均匀细小，平均粒径约为350nm，片厚约为60nm，层间距大小为0.76nm的六边形薄片状α-磷酸钛晶体，且具有较高的热稳定性。
Claims (7)
1、一种层状α-磷酸钛的制备方法，是将钛盐与去离子水按体积比为1∶4-10混合，充分水解后得到沉淀物，洗涤沉淀物，再将沉淀物、去离子水和浓H3PO4按摩尔比1∶20-30∶3-15混合，使得混合液中H3PO4的浓度为4-12mol/L，随后将混合液转移到高压釜中，在150-200℃下反应4-24小时，冷却至室温，用水洗涤至pH值为3-7，干燥，得到层状α-磷酸钛。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钛盐为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸乙酯、四氯化钛或硫酸氧钛。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述将钛盐与水混合时，将钛盐缓慢滴加入水中。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述洗涤钛盐的水解沉淀物的方法为抽滤洗涤，洗涤次数为2-5次。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述水解及洗涤用水均为去离子水。
6、根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为50-80℃。
7、用权利要求1-6任一项所述方法制备的层状α-磷酸钛。
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