JP5563147B2 - オルガノシリコーン - Google Patents
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- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/22—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
- C08G77/26—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen nitrogen-containing groups
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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Description
本明細書で使用するとき、「消費者製品」は、販売される形態で使用又は消費されることが通常意図される、ベビーケア用、ビューティケア用、布地ケア及びホームケア用、介護用、女性ケア用、ヘルスケア用製品及び/又はデバイスを意味する。このような製品としては、おむつ、よだれかけ、拭き取り用品;脱色、着色、染色、コンディショニング、シャンプー、スタイリングを含む毛髪(ヒト、イヌ、及び/又はネコ)の処理に関連する製品及び/又は方法;防臭剤及び制汗剤;パーソナルクレンジング;化粧品;上質な芳香剤を含む消費者使用のためのクリーム、ローション、及び他の局所塗布製品の塗布を含むスキンケア;並びにシェービング製品、エアフレッシュナー及び芳香送達系を含む空気ケア、車ケア、食器洗浄、布地コンディショニング(柔軟化及び/又はフレッシュニングを含む)、洗濯洗浄、洗濯及びすすぎ添加剤並びに/又はケア、床及び便器洗浄剤を含む硬質表面洗浄及び/又は処理、並びに消費者用又は業務用の他の洗浄などの、布地及びホームケア範囲内の布地、硬質表面、及び任意のその他の表面処理に関する製品及び/又は方法;トイレットペーパー、フェイシャルティッシュ、紙ハンカチ、及び/又は紙タオルに関連する製品及び/又は方法;タンポン、女性用ナプキン;練り歯磨き、歯用ジェル、歯用リンス、義歯接着剤、歯ホワイトニングを含む口腔ケアに関連する製品及び/又は方法が挙げられるが、これらに限定されない。
(a)元素又はラジカルの脱離によって不飽和になる、又は
(b)化合物又はラジカル中の少なくとも1つの水素が、1つ以上の(i)炭素、(ii)酸素、(iii)イオウ、(iv)窒素若しくは(v)ハロゲン原子を含有する部分で置換されている、又は
(c)(a)及び(b)の両方であることを意味する。
第1の態様において、総組成物重量に基づき以下のa)及びb)を含む組成物が開示される。
b)以下の(i)及び(ii)からなる群から選択される、約0.01%〜約20%、約0.1%〜約10%、又は更には約0.2%〜約8%のオルガノシリコーンポリマー:
(i)次式を有するランダム又はブロック状オルガノシリコーンポリマー:
[R1R2R3SiO1/2](j+2)[(R4Si(X−Z)O2/2]k[R4R4SiO2/2]m[R4SiO3/2]j
式中、
jは0〜約98の整数であり、一態様では、jは0〜約48の整数であり、一態様では、jは0であり、
kは0〜約200の整数であり、一態様では、kは0〜約50の整数であり、k=0の場合、R1、R2、又はR3のうちの少なくとも1つは−X−Zであり、
mは4〜約5,000の整数であり、一態様では、mは約10〜約4,000の整数であり、別の態様では、mは約50〜約2,000の整数であり、
R1、R2及びR3は、それぞれ独立して、H、OH、C1〜C32アルキル、C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール、C6〜C32アルキルアリール、C6〜C32置換アルキルアリール、C1〜C32アルコキシ、C1〜C32置換アルコキシ、及びX−Zからなる群から選択され、
各R4は、独立して、H、OH、C1〜C32アルキル、C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール、C6〜C32アルキルアリール、C6〜C32置換アルキルアリール、C1〜C32アルコキシ、及びC1〜C32置換アルコキシからなる群から選択され、
前記アルキルシロキサンポリマーの各Xは、2〜12個の炭素原子を含む置換又は非置換二価アルキレンラジカルを含み、一態様では、各二価アルキレンラジカルは、独立して、−(CH2)s−(式中、sは約2〜約8、約2〜約4の整数である)からなる群から選択され、一態様では、前記アルキルシロキサンポリマーの各Xは、
各Zは、独立して、
Zに関し、An−は好適な電荷均衡アニオンである。一態様において、An−は、Cl−、Br−、I−、メチルサルフェート、トルエンスルホネート、カルボキシレート、及びホスフェートからなる群から選択され、前記オルガノシリコーンの少なくとも1つのQは、独立して、
各R6は、独立して、H、C1〜C18アルキルから選択され、
各Lは、独立して、−C(O)−R7又はR7から選択され、
wは0〜約500の整数、一態様では、wは約1〜約200の整数、一態様では、wは約1〜約50の整数であり、
各R7は、独立して、H、C1〜C32アルキル、C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール、C6〜C32アルキルアリール;C6〜C32置換アルキルアリール、及びシロキシル残基からなる群から選択され、
各Tは、独立して、H、及び
式中、オルガノシリコーンの各vは、1〜約10の整数であり、一態様では、vは1〜約5の整数であり、前記オルガノシリコーンの各Qの全てのv指数の合計は、1〜約30、又は1〜約20、又は更には1〜約10の整数である。
[R1R2R3SiO1/2](j+2)[(R4Si(X−Z)O2/2]k[R4R4SiO2/2]m[R4SiO3/2]j
式中、
jは0〜約98の整数であり、一態様では、jは0〜約48の整数であり、一態様では、jは0であり、
kは0〜約200の整数であり、k=0の場合、R1、R2、又はR3の少なくとも1つは−X−Zであり、一態様では、kは0〜約50の整数であり、
mは4〜約5,000の整数であり、一態様では、mは約10〜約4,000の整数であり、別の態様では、mは約50〜約2,000の整数であり、
R1、R2、及びR3は、それぞれ独立して、H、OH、C1〜C32アルキル、C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール、C6〜C32アルキルアリール、C6〜C32置換アルキルアリール、C1〜C32アルコキシ、C1〜C32置換アルコキシ、及びX−Zからなる群から選択され、
各R4は、独立して、H、OH、C1〜C32アルキル、C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール、C6〜C32アルキルアリール、C6〜C32置換アルキルアリール、C1〜C32アルコキシ、及びC1〜C32置換アルコキシからなる群から選択され、
各Xは、2〜12個の炭素原子を含む置換又は非置換二価アルキレンラジカルからなり、一態様では、各Xは、独立して、
前記オルガノシロキサンの少なくとも1つのZは、R5;
前記オルガノシリコーンの各追加のZは、独立して、H、C1〜C32アルキル、C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール、C6〜C32アルキルアリール、C6〜C32置換アルキルアリール、R5、
−(CHR6−CHR6−O−)w−CHR6−CHR6−L、及びシロキシル残基からなる群から選択され、式中、各Lは、独立して、
各R6は、独立して、H又はC1〜C18アルキルから選択され、
各R7は、独立して、H、C1〜C32アルキル、C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール、C6〜C32アルキルアリール、及びC6〜C32置換アリール、並びにシロキシル残基からなる群から選択され、
各Tは、独立して、H;
[R1R2R3SiO1/2](j+2)[R4R4SiO2/2]m[R4SiO3/2]j
式中、R1及びR2は、それぞれ独立して、H、OH、C1〜C32アルキル、C1〜C32アルコキシからなる群から選択され、好ましくはR1及びR2は、それぞれ独立して、メチル、−OCH3、又は−OC2H5からなる群から選択され、より好ましくはR1及びR2はメチルであり、R3は−X−Zであり、jは0〜約48から選択される整数であり、全てのその他の指数及び部分は、前記第1の態様に記載の通りである。
[R1R2R3SiO1/2](j+2)[(R4Si(X−Z)O2/2]k[R4R4SiO2/2]m[R4SiO3/2]j
式中、R1及びR2及びR3は、H、−OH、C1〜C32アルキル、一態様では、メチル、及びC1〜C32アルコキシからなる群から選択され、kは1〜約50の整数であり、jは0〜48の整数であり、全てのその他の指数及び部分は、前記第1の態様に定義された通りである。
[R1R2R3SiO1/2](j+2)[(R4Si(X−Z)O2/2]k[R4R4SiO2/2]m[R4SiO3/2]j
式中、R1、R2及びR3は、H、−OH、C1〜C32アルキルからなる群から選択され、一態様ではメチル、及びC1〜C32アルコキシであり、一態様では、−OCH3又は−OC2H5であり、kは1〜約50から選択される整数であり、jは0〜約48の整数であり、全てのその他の指数及び部分は、前記第1の態様に記載の通りである。
本明細書に開示される組成物で使用するのに好適なオルガノシリコーンポリマーはまた、以下の(i)及び(ii)からなる群から選択されるオルガノシリコーンポリマーを含む。
[R1R2R3SiO1/2](j+2)[(R4Si(X−Z)O2/2]k[R4R4SiO2/2]m[R4SiO3/2]j
式中、
jは0〜約98の整数であり、一態様では、jは0〜約48の整数であり、一態様では、jは0であり、
kは0〜約200の整数であり、一態様では、kは0〜約50の整数であり、k=0の場合、R1、R2又はR3の少なくとも1つは、−X−Zであり、
mは4〜約5,000の整数であり、一態様では、mは約10〜約4,000の整数であり、別の態様では、mは約50〜約2,000の整数であり、
R1、R2、及びR3は、それぞれ独立して、H、OH、C1〜C32アルキル、C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール、C6〜C32アルキルアリール、C6〜C32置換アルキルアリール、C1〜C32アルコキシ、C1〜C32置換アルコキシ、及びX−Zからなる群から選択され、
各R4は、独立して、H、OH、C1〜C32アルキル、C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール、C6〜C32アルキルアリール、C6〜C32置換アルキルアリール、C1〜C32アルコキシ、C1〜C32置換アルコキシからなる群から選択され、
前記アルキルシロキサンポリマーの各Xは、2〜12個の炭素原子を含む置換又は非置換二価アルキレンラジカルを含み、一態様では、各二価アルキレンラジカルは、独立して、−(CH2)s−からなる群から選択され(式中、sは約2〜約8、約2〜約4の整数である)、一態様では、前記アルキルシロキサンポリマーの各Xは、
各Zは、独立して、
Zに関し、An−は好適な電荷均衡対イオンである。一態様において、An−は、Cl−、Br−、I−、メチルサルフェート、トルエンスルホネート、カルボキシレート、及びホスフェートからなる群から選択され、前記オルガノシリコーンの少なくとも1つのQは、独立して、
式中、各R5は、独立して、H、C1〜C32アルキル、C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール又はC6〜C32アルキルアリール、C6〜C32置換アルキルアリール、−(CHR6−CHR6−O−)w−L、及びシロキシル残基からなる群から選択され、
各R6は独立して、H、C1〜C18アルキルから選択され、各Lは、独立して、−C(O)−R7又はR7から選択され、
wは0〜約500の整数であり、一態様では、wは約1〜約200整数であり、別の態様では、wは約1〜約50の整数であり、
各R7は、独立して、H;C1〜C32アルキル;C1〜C32置換アルキル;C5〜C32又はC6〜C32アリール;C5〜C32又はC6〜C32置換アリール;C6〜C32アルキルアリール及びC6〜C32置換アルキルアリール、並びにシロキシル残基からなる群から選択され、
各Tは、独立して、H、及び
[R1R2R3SiO1/2](j+2)[(R4Si(X−Z)O2/2]k[R4R4SiO2/2]m[R4SiO3/2]j
式中、
jは0〜約98の整数であり、一態様では、jは0〜約48の整数であり、一態様では、jは0であり、
kは0〜約200の整数であり、k=0の場合、R1、R2又はR3の少なくとも1つは、−X−Zであり、一態様では、kは0〜約50の整数であり、
mは4〜約5,000の整数であり、一態様では、mは約10〜約4,000の整数であり、別の態様では、mは約50〜約2,000の整数であり、
R1、R2、R3及びR4は、それぞれ独立して、H、OH、C1〜C32アルキル、C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール、C6〜C32アルキルアリール、C6〜C32置換アルキルアリール、C1〜C32アルコキシ、C1〜C32置換アルコキシからなる群から選択され、
各Xは、2〜12個の炭素原子を含む置換又は非置換二価アルキレンラジカルからなり、一態様では、各Xは、独立して、
前記オルガノシロキサンの少なくとも1つのZは、R5;
−(CHR6−CHR6−O−)w−CHR6−CHR6−L、及びシロキシル残基からなる群から選択され、式中、各Lは、独立して、
各R6は、独立して、H又はC1〜C6アルキルから選択され、
各R7は、独立して、H;C1〜C32アルキル;C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール、C6〜C32アルキルアリール、C6〜C32置換アルキルアリール、及びシロキシル残基からなる群から選択され、
各Tは、独立して、H;
[R1R2R3SiO1/2](j+2)[(R4Si(X−Z)O2/2]k[R4R4SiO2/2]m[R4SiO3/2]jを有するペンダントオルガノシリコーンであり、
式中、R1、R2及びR3は、H、−OH、C1〜C32アルキル、一態様では、メチル、及びC1〜C32アルコキシ、一態様では、−OCH3又は−OC2H5からなる群から選択され、kは1〜約50の整数であり、jは0〜約48の整数であり、全てのその他の指数及び部分は、前述の通りである。
[R1R2R3SiO1/2](j+2)[R4R4SiO2/2]m[R4SiO3/2]j
式中、jは0〜約48から選択される整数であり、R2、R3及びR4は、それぞれ独立して、H、OH、C1〜C32アルキル、一態様では、メチル、及びC1〜C32アルコキシ
からなる群から選択され、Xは、独立して、
前記オルガノシリコーンの各追加のZは、独立して、H、C1〜C32アルキル、C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール、C6〜C32アルキルアリール、C6〜C32置換アルキルアリール、
a)アミノシリコーン(一態様において、該アミノシリコーンはアミノアルキルメチルシロキサンコポリマーを含み、一態様において、該アミノアルキルメチルシロキサンはアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマーを含む)を、エポキシド及び触媒(一態様において、該触媒はプロトン性溶媒を含む)と組み合わせて、第1の混合物を形成する工程と、
b)前記第1の混合物を、約20℃〜約200℃、約20℃〜約150℃、約20℃〜約100℃、約30℃〜約80℃、又は更には約40℃〜約60℃の温度まで加熱し、前記温度を約1時間〜約48時間、約2時間〜約10時間維持して、所望により不純物を含み得る有機修飾されたシリコーンを形成する工程と、
c)所望により前記第1の混合物を精製する工程であって、一態様において、前記精製は、前記有機修飾されたシリコーンがその中に本質的に不溶性である流体による抽出を含み、一態様において、前記溶媒中での前記有機修飾されたシリコーンの溶解度は、溶媒1リットル当たり有機修飾されたシリコーン10グラム未満であり、一態様において、前記溶媒は、水、メタノール、及びこれらの混合物からなる群から選択される物質を含む、工程と、を含む。
a)アミノシリコーン(一態様において、前記アミノシリコーンはアミノアルキルメチルシロキサンコポリマーを含み、一態様において、前記アミノアルキルメチルシロキサンはアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマーを含む)を、グリシドールを含むエポキシドと組み合わせて、第1の混合物を形成する工程と、
b)前記第1の混合物を、約20℃〜約100℃、約30℃〜約80℃、又は更には約40℃〜約60℃の温度まで加熱し、前記温度を約1時間〜約48時間、約2時間〜約10時間維持して、任意に不純物を含み得る有機修飾されたシリコーンを形成する工程と、
c)所望により前記第1の混合物を精製する工程であって、一態様において、前記精製は、前記有機修飾されたシリコーンがその中に本質的に不溶性である流体による抽出を含み、一態様において、前記溶媒中での前記有機修飾されたシリコーンの溶解度は、溶媒1リットル当たり有機修飾されたシリコーン10グラム未満であり、一態様において、前記溶媒は、水、メタノール、及びこれらの混合物からなる群から選択される物質を含む、工程と、を含む。
使い捨て処理物品(DTA)は、任意の好適なウェットレイド又はエアレイドされた、通気乾燥(TAD)又は従来方式で乾燥された、クレープ加工された又はクレープ加工されていない、メルトブローン又はスパンボンドされた繊維性構造体であり得る。本発明の繊維性構造体は、均質であってもよく、又は層状であってもよい。層状である場合、繊維性構造体は、少なくとも2つ、及び/又は少なくとも3つ、及び/又は少なくとも4つ、及び/又は少なくとも5つの層を含んでもよい。
一態様において、本明細書に開示される組成物は、パーソナルケア組成物又はデバイスなどの消費者製品であり得る。かかる組成物は、皮膚及び/又は毛髪に塗布され得、あるいは他の実施形態では、部位を処理及び/又は(and/or)清浄するために使用され得る。組成物は、例えば、バー、液体、エマルション、シャンプー、ジェル、粉末、スティック、毛髪コンディショナー(洗い流す及び洗い流さない)、ヘアトニック、ペースト、毛髪着色剤、スプレー、ムース、シェービング製品、及びその他のスタイリング製品として製剤化され得る。
本発明の組成物は、洗浄性界面活性剤を含み得る。洗浄性界面活性剤成分は、アニオン性洗浄性界面活性剤、双性イオン性又は両性洗浄性界面活性剤、又はこれらの組み合わせを含み得る。本組成物におけるアニオン性界面活性剤成分の濃度は、所望の洗浄及び起泡性能をもたらすのに十分であるべきであり、一般に約5%〜約50%の範囲である。
本発明の組成物は、カチオン性界面活性剤系を含み得る。カチオン性界面活性剤系は、1つのカチオン性界面活性剤であってもよいし、2つ以上のカチオン性界面活性剤の混合物であってもよい。カチオン性界面活性剤系は、存在する場合、容易なすすぎ感触、レオロジー、及び湿潤コンディショニング効果の間のバランスの観点から、約0.1重量%〜約10重量%、約0.5重量%〜約8重量%、約1重量%〜約5重量%、又は更には約1.4重量%〜約4重量%の濃度で組成物中に含まれる。
本発明の組成物は、高融点脂肪族化合物を含み得る。本明細書において有用な高融点脂肪族化合物は、25℃以上の融点を有し、脂肪族アルコール、脂肪酸、脂肪族アルコール誘導体、脂肪酸誘導体、及びこれらの混合物からなる群から選択される。当業者は、本明細書のこの項に開示されている化合物が、場合によっては2つ以上の分類に属することがある(例えば、いくつかの脂肪族アルコール誘導体が脂肪酸誘導体としても分類されることがあり得る)ということを理解している。しかしながら、示されている分類は、その特定の化合物を限定することを意図するものではなく、分類及び命名法の便宜上そのようになされている。更に、当業者には、二重結合の数と位置、及び分枝の長さと位置によっては、特定の必須炭素原子を有する特定の化合物が25℃未満の融点を有し得ることが分かっている。そのような低融点の化合物は、この項には含まれないものとする。
本発明の組成物は、カチオン性ポリマーを含有してよい。組成物中のカチオン性ポリマーの濃度は、典型的には、約0.05%〜約3%、別の実施形態では約0.075%〜約2.0%、なおも別の実施形態では、約0.1%〜約1.0%の範囲に及ぶ。好適なカチオン性ポリマーは、組成物の意図される使用でのpHが一般に約pH 3〜約pH 9、一実施形態では約pH 4〜約pH 8の範囲に及ぶpHにおいて、少なくとも約0.5meq/gm、別の実施形態では少なくとも約0.9meq/gm、別の実施形態では少なくとも約1.2meq/gm、なおも別の実施形態では少なくとも約1.5meq/gm、しかし一実施形態ではまた約7meq/gm未満、及び別の実施形態では約5meq/gm未満のカチオン性電荷密度を有するであろう。本明細書においてポリマーの「カチオン性電荷密度」とは、ポリマーの分子量に対する、ポリマー上の正電荷数の比を指す。このような好適なカチオン性ポリマーの平均分子量は一般に、約10,000〜10,000,000であり、一実施形態では、約50,000〜約5,000,000であり、別の実施形態では、約100,000〜約3,000,000である。
本発明の組成物は、非イオン性ポリマーを含み得る。約1,000を超える分子量を有するポリアルキレングリコールが、本発明において有用である。以下の一般式Vを有するものが有用である。
コンディショニング剤、及び特にシリコーンが組成物に含まれてもよい。コンディショニング剤は、特別なコンディショニング効果を毛髪及び/又は皮膚に与えるために用いられるいかなる物質も包含する。ヘアトリートメント組成物において、好適なコンディショニング剤は、光沢、柔軟性、適合性、静電気防止特性、濡れたときの扱い、損傷、扱い易さ、ボリューム、及び脂っぽさに関連する効果を1つ以上もたらすものである。本発明の組成物に有用なコンディショニング剤は、典型的には、乳化液体粒子を形成する非水溶性の水分散性不揮発性液体を含む。本組成物に用いるのに好適なコンディショニング剤は、一般にシリコーン(例えば、シリコーンオイル、カチオン性シリコーン、シリコーンゴム、屈折率の高いシリコーン、及びシリコーン樹脂)、有機コンディショニングオイル(例えば、炭化水素油、ポリオレフィン、及び脂肪酸エステル)若しくはこれらの組み合わせとして特徴付けられるコンディショニング剤、又はさもなければ本明細書の水性界面活性剤マトリックス中に液状の分散した粒子を形成するコンディショニング剤である。これらのコンディショニング剤は、物理的及び化学的に組成物の必須成分と適合すべきであり、さもなければ過度に製品の安定性、審美性、又は性能を損なうべきではない。
本発明の組成物のコンディショニング剤は、不溶性シリコーンコンディショニング剤であり得る。シリコーンコンディショニング剤粒子は、揮発性シリコーン、不揮発性シリコーン、又はこれらの組み合わせを含み得る。一態様では、不揮発性シリコーンコンディショニング剤が採用される。揮発性シリコーンが存在する場合、典型的にはシリコーンゴムや樹脂のような、市販の形態の不揮発性シリコーン物質成分のための溶媒又は担体としてのそれらの使用に付随する。シリコーンコンディショニング剤粒子は、シリコーン流体コンディショニング剤を含んでもよく、またシリコーン流体の付着効率を改善するか又は毛髪の光沢度を高めるための他の成分(シリコーン樹脂など)を更に含んでもよい。
シリコーン流体としてはシリコーンオイルを挙げることができ、これらは25℃で測定した場合に、1m2/s(1,000,000cst)未満、約5E−6m2/s(5cst)〜約1m2/s(1,000,000cst)、又は更には約0.0001m2/s(100cst)〜約0.6m2/s(600,000cst)の粘度を有する流動性のシリコーン物質である。本発明の組成物に用いるのに好適なシリコーンオイルには、ポリアルキルシロキサン、ポリアリールシロキサン、ポリアルキルアリールシロキサン、ポリエーテルシロキサンコポリマー、及びこれらの混合物が挙げられる。また毛髪コンディショニング特性を有する他の不溶性不揮発性シリコーン流体を使用してもよい。
本発明の組成物は、アミノシリコーンを含んでもよい。アミノシリコーンは、本明細書で提供されるように、少なくとも1つの第一級アミン、第二級アミン、第三級アミン、又は第四級アンモニウム基を含むシリコーンである。有用なアミノシリコーンは、アミノシリコーンの約0.5重量%未満、約0.2重量%未満、又は更に約0.1重量%未満の窒素を有し得る。アミノシリコーン中の窒素(アミン官能基)の濃度が高くなるほど、摩擦低下が生じにくくなり、その結果、アミノシリコーンからのコンディショニング効果が減少する傾向がある。いくつかの製品形態においては、本発明にしたがってより高い濃度の窒素も許容範囲であることを理解すべきである。
本発明の組成物に用いるのに好適なその他のシリコーン流体は、不溶性シリコーンゴムである。これらのゴムは、25℃で測定された場合、1m2/s(1,000,000csk)以上の粘度を有するポリオルガノシロキサン物質である。本発明の組成物に用いられるシリコーンゴムの具体的な非限定例としては、ポリジメチルシロキサン、(ポリジメチルシロキサン)(メチルビニルシロキサン)コポリマー、ポリ(ジメチルシロキサン)(ジフェニルシロキサン)(メチルビニルシロキサン)コポリマー、及びこれらの混合物が挙げられる。
本発明の組成物に用いるのに適したその他の不揮発性不溶性シリコーン流体コンディショニング剤は、屈折率が少なくとも約1.46、少なくとも約1.48、少なくとも約1.52、又は更には少なくとも約1.55である「高屈折率シリコーン」として既知のものである。ポリシロキサン流体の屈折率は、一般に約1.70未満、典型的には約1.60未満である。これと関連して、ポリシロキサン「流体」は、油、並びにゴム、及び以下の式(VI)で表わされるもののような環状シリコーンを含む。
シリコーン樹脂が、本発明の組成物のコンディショニング剤に含まれてもよい。これらの樹脂は、高度に架橋したポリマーシロキサン系である。架橋は、シリコーン樹脂の製造中に三官能性及び四官能性シランを一官能性又は二官能性又はその両方のシランとともに組み込むことによって導入される。
他の変性シリコーン又はシリコーンコポリマーも本明細書で有用である。これらの例としては、米国特許第6,607,717号及び同第6,482,969号に開示されているシリコーン系第四級アンモニウム化合物(ケナン第四級化合物(Kennan quats));末端第四級シロキサン;米国特許第5,807,956号及び同第5,981,681号に開示されているシリコーンアミノポリアルキレンオキシドブロックコポリマー;米国特許第6,207,782号に開示されている親水性シリコーンエマルション;米国特許第7,465,439号に開示されている1つ以上の架橋した熊手又は櫛型シリコーンコポリマーセグメントから構成されるポリマーが挙げられる。本明細書において有用な更なる変性シリコーン又はシリコーンコポリマーは、米国特許出願公開第2007/0286837(A1)号及び同第2005/0048549(A1)号に記載されている。
本発明の組成物はまた、コンディショニング剤として、約0.05%〜約3%、約0.08%〜約1.5%、又は更には約0.1%〜約1%の少なくとも1つの有機コンディショニングオイルを、単独で又はシリコーン(本明細書に記載)のような他のコンディショニング剤と組み合わせて含んでもよい。好適なコンディショニングオイルには、炭化水素油、ポリオレフィン及び脂肪酸エステルが挙げられる。好適な炭化水素油としては、少なくとも約10個の炭素原子を有する炭化水素油、例えば、環状炭化水素、直鎖脂肪族炭化水素(飽和又は不飽和)、及び分枝鎖脂肪族炭化水素(飽和又は不飽和)(これらのポリマー及びこれらの混合物を含む)が挙げられるが、これらに限定されない。直鎖炭化水素油は典型的に、約C12〜約C19である。分枝鎖炭化水素油(炭化水素ポリマーを包含する)は、典型的には19個より多い炭素原子を含有する。好適なポリオレフィンとしては、液状ポリオレフィン、液状ポリ−α−オレフィン、又は更には水素添加液状ポリ−α−オレフィンが挙げられる。本明細書に用いるポリオレフィンは、C4〜約C14又は更にはC6〜約C12の重合によって調製できる。好適な脂肪酸エステルには、少なくとも10個の炭素原子を有する脂肪酸エステルが挙げられるが、これに限定されない。これらの脂肪酸エステルとしては、脂肪酸又はアルコールに由来するヒドロカルビル鎖とのエステル(例えばモノエステル、多価アルコールエステル、及びジ−及びトリ−カルボン酸エステル)が挙げられる。この脂肪酸エステルのヒドロカルビルラジカルは、アミド及びアルコキシ部分(例えばエトキシ又はエーテル結合等)のようなその他の適合性のある官能基を含むか又はそこへ共有結合してもよい。
同様に本明細書の組成物に用いるのに好適であるのは、Procter & Gamble Companyにより米国特許第5,674,478号及び第5,750,122号に記載されているコンディショニング剤である。同様に本明細書で使用するのに好適であるのは、米国特許第4,529,586号、同第4,507,280号、同第4,663,158号、同第4,197,865号、同第4,217、914号、同第4,381,919号、及び同第4,422、853号に記載されているコンディショニング剤である。
本発明の組成物はまた、抗ふけ剤を含有してもよい。好適な抗ふけ有効成分の非限定的な例としては、抗菌性有効成分、ピリジンチオン塩、アゾール、硫化セレン、微粒子イオウ、角質溶解性酸、サリチル酸、オクトピロックス(ピロクトンオラミン)、コールタール、及びこれらの組み合わせが挙げられる。一態様において、抗ふけ活性物質は、典型的にはピリジンチオン塩である。このような抗ふけ粒子は、物理的及び化学的に組成物の必須成分と適合すべきであり、さもなければ過度に製品の安定性、審美性、又は性能を損なうべきではない。
本発明の組成物は、保湿剤を含有してもよい。本明細書における保湿剤は、多価アルコール、水溶性アルコキシル化非イオンポリマー、及びこれらの混合物からなる群から選択される。保湿剤は、本明細書で使用するとき、典型的には約0.1%〜約20%、又は更には約0.5%〜約5%の濃度で使用される。
本発明の組成物は、非水溶性物質を組成物中に分散された形態に懸濁するために、又は組成物の粘度を変性するために有効な濃度で懸濁剤を更に含んでもよい。かかる濃度は、約0.1%〜約10%、又は更には約0.3%〜約5.0%の範囲である。
本発明の製剤は、注入可能な液体(周囲条件下で)の形態であり得る。したがって、このような組成物は、典型的に水性担体を含み、これは約20%〜約95%、又は更には約60%〜約85%の濃度で存在する。水性担体は、水、又は水と有機溶媒との混和性混合物を含んでもよいが、一態様では、他の必須の又は任意の構成成分の微量成分として組成物中に付随的に組み込まれる場合を除き、最小限の有機溶媒を有するか、又は有意の濃度の有機溶媒を有さない水を含み得る。
組成物は、粒子を所望により含んでもよい。粒子は、分散した水不溶性粒子であってよい。粒子は、無機、合成、又は半合成であってよい。一実施形態では、粒子は約300μm未満の平均粒径を有する。
上記のカチオン性界面活性剤は、高融点脂肪族化合物及び水性担体と一緒になって、本発明の組成物中でゲルマトリックスを形成し得る。
組成物は、哺乳類の皮膚の状態及び/又は外観を調節及び/又は改善するのに有用な、少なくとも1つのスキンケア活性物質を含み得る。スキンケア活性物質は、油又は水中で可溶性であり得、主に油相中及び/又は水相中に存在し得る。好適な活性物質としては、ビタミン、ペプチド、糖アミン、日焼け防止剤、オイルコントロール剤、日焼け活性物質、抗ニキビ活性物質、落屑活性物質、抗セルライト活性物質、キレート剤、美白剤、フラボノイド、タンパク質分解酵素抑制剤、非ビタミン酸化防止剤及びラジカルスカベンジャー、育毛調整剤、しわ防止活性物質、抗皮膚萎縮防止活性物質、鉱物、フィトステロール及び/又は植物ホルモン、チロシナーゼ抑制剤、抗炎症剤、N−アシルアミノ酸化合物、抗菌剤、並びに抗カビ剤が挙げられるが、これらに限定されない。
本発明のシリコーンはまた、化粧品組成物において、即ち、目、眉毛、顔、首、胸、唇、手、脚、又は爪の中、それらの上、又はそれらの周囲に用いるのに好適な製品において、使用され得る。例示的な化粧品製品としては、アイライナー、アイシャドウ、アイブローペンシル、マスカラ、アイメーク落とし、つけまつ毛、目の下のコンシーラー、アイクリーム、コンシーラー、補正剤、化粧下地、ほお紅、ブロンザー、ハイライト、シマー、ファンデーション、パウダー、日焼け止め、ブラシ、顔用クリーム、唇用下地、リップペンシル、リップスティック、リップグロス、リップバーム、リップステイン、リップクリーム、及びローションが挙げられる。化粧品製品の例は、例示的な口紅製品に関する米国特許第6,325,995号、及び例示的な顔用製品に関する米国特許第6,696,049号、並びに米国特許第6,503,495号に見出すことができる。本発明のシリコーンは、アルキルジメチコンコポリオール、ポリオール、親水性皮膚処置剤、担体、増粘剤(固体ワックス、ゲル化剤、無機増粘剤、油溶性ポリマー、脂肪族化合物、及びこれらの混合物など)、顔料、被膜形成剤、防腐剤、ビタミン等のような組成物中に一般的に見出される物質と組み合わされてもよい。例えば、米国特許第7,270,828号を参照のこと。
本発明の組成物にはまた、例えばビタミンB1、B2、B6、B12、C、パントテン酸、パントテニルエチルエーテル、パンテノール、ビオチン及びこれらの誘導体のような水溶性ビタミン、例えばアスパラギン、アラニン、インドール、グルタミン酸及びこれらの塩のような水溶性アミノ酸、例えばビタミンA、D、E及びこれらの塩並びに/又は誘導体のような非水溶性ビタミン、例えばチロシン、トリプタミンのような非水溶性アミノ酸、といったビタミン及びアミノ酸、粘度調整剤、染料、不揮発性溶媒又は希釈剤(水溶性及び不溶性)、真珠光沢助剤、起泡増進剤、追加の界面活性剤又は非イオン性共界面活性剤、シラミ駆除剤、pH調整剤、香料、防腐剤、キレート剤、タンパク質、皮膚活性剤、日焼け止め剤、UV吸収剤、ビタミン、ナイアシンアミド、カフェイン、並びにミノキシジルを含有してもよい。
本発明のシャンプー作製の任意の好適な方法も使用され得る。一実施形態では、該技術分野において既知の標準的な方法に従い、ウンデシル系界面活性剤を、シャンプー組成物の他の成分とブレンドする。浄化シャンプーに使用される典型的な手順は、硫酸ウンデシルペースト若しくは硫酸ウンデセスペースト、又はこれらの混合物を、水と組み合わせ、所望の水溶性共界面活性剤を添加し、防腐剤、pH調整剤、香料、及び塩を添加することによって組成物を仕上げて、目的の物理特性を得る。非水溶性共界面活性剤が所望される場合、界面活性剤及び水の混合物を、好適な温度まで加熱して、その組み込みを容易にすることができる。レオロジー変性剤が所望される場合、仕上げ工程の前に、それを、界面活性剤混合物に添加することができる。
毛髪コンディショナーは、当該技術分野で周知の任意の従来の方法によって調製されることができる。毛髪コンディショナーは、次のように作製されるのが好適である:脱イオン水を85℃まで加熱し、カチオン性界面活性剤及び高融点脂肪族化合物をその中に混ぜ入れる。必要であれば、カチオン性界面活性剤及び脂肪族アルコールは、水に加える前に85℃で予備溶融され得る。成分が均質化され、固形分が観察されなくなるまで、水は約85℃の温度に維持される。次いで、この混合物を約55℃まで冷却し、この温度に維持して、ゲルマトリックスを形成する。シリコーン、又はシリコーンと低粘度の流体とのブレンド、あるいはシリコーンの水分散液を、ゲルマトリックスに添加する。含まれる場合、ポリα−オレフィン油、ポリプロピレングリコール、及び/又はポリソルベートも同様にゲルマトリックスに添加する。含まれる場合、香料及び防腐剤などのその他の追加成分を、撹拌しながら加える。この間、ゲルマトリックスは約50℃に維持され、均質化を確実にするために持続的に撹拌する。均質化された後、室温まで冷却する。必要であれば、トリブレンダー及び/又はミルを各工程において使用して、物質を分散させることができる。
本発明はまた、コンパクト毛髪ケア製剤に使用することができる。コンパクト製剤は、より少ない使用量にて消費者へ同一効果を送達する製剤である。コンパクト製剤及びコンパクト製剤の調製方法は、米国出願公開第2009/0221463A1号に記載されている。
2 Jaguar(登録商標)C500、MW−500,000、CD=0.7、供給元:Rhodia
3 Mirapol(登録商標)100S、31.5%活性、供給元:Rhodia
4 ラウレス硫酸ナトリウム、28%活性、供給元:P&G
5 ラウリル硫酸ナトリウム、29%活性、供給元:P&G
6 実施例1〜15のいずれかのアルケンシロキサンポリマー(これらの混合物を使用することも可能である)
7 Tegobetaine F−B、30%活性、供給元:Goldschmidt Chemicals
8 Monamid(登録商標)CMA、85%活性、供給元:Goldschmidt Chemical
9 エチレングリコールジステアレート、EGDSピュア、供給元:Goldschmidt Chemical
10 塩化ナトリウムUSP(食品等級)、供給元:Morton;塩は調節可能な成分であり、標的粘度を達成するためにより高濃度又は低濃度を添加することができることに留意されたい。
2 シクロペンタシロキサン:Momentive Performance Chemicalsから入手可能なSF1202
3 ベヘニルトリメチルアンモニウムクロリド/イソプロピルアルコール:Clariantから入手可能なGenamin(商標)KMP
4 セチルアルコール:Shin Nihon Rikaから入手可能なKonol(商標)シリーズ
5 ステアリルアルコール:Shin Nihon Rikaから入手可能なKonol(商標)シリーズ
6 メチルクロロイソチアゾリノン/メチルイソチアゾリノン:Rohm & Haasから入手可能なKathon(商標)CG
7 パンテノール:Rocheから入手可能
8 パンテニルエチルエーテル:Rocheから入手可能
(実施例1〜2)
以下は、本明細書に記載の方法に従って角質組織に適用することができる組成物の非限定的な例である。
2 E.g.Tospearl(登録商標)145A又はTospearl(登録商標)2000。GE東芝シリコーン社から入手可能
3 ジメチコン中25%ジメチコンPEG−10/15クロスポリマー。信越化学工業株式会社から入手可能
4 ビス−PEG/PPG−14/14ジメチコン。Degussaから入手可能
5 PEG−10ジメチコン。信越化学工業株式会社から入手可能
6 Kobo Products,Inc.から入手の75%二酸化チタン及び水及びグリセリン及びアンモニウムポリアクリレート
以下の実施例は、本発明の範囲に含まれる実施形態を更に説明及び実証するものである。これら実施例は、説明の目的のためのみに提示するものであって、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく、多くの変更が可能であるため、本発明を限定するものと解釈すべきではない。
本発明の態様としては、洗濯洗剤組成物(例えば、TIDE(商標))、硬質表面洗浄剤(例えば、MR CLEAN(商標))、自動食器洗浄用液体(例えば、CASCADE(商標))、食器洗浄用液体(例えば、DAWN(商標))、及び床洗浄剤(例えば、SWIFFER(商標))における本明細書に開示されるオルガノシリコーンポリマーの使用が挙げられる。洗浄組成物の非限定的な例としては、米国特許第4,515,705号、同第4,537,706号、同第4,537,707号、同第4,550,862号、同第4,561,998号、同第4,597,898号、同第4,968,451号、同第5,565,145号、同第5,929,022号、同第6,294,514号、及び同第6,376,445号に記載されるようなものを挙げることができる。本明細書に開示される洗浄組成物は、通常、水性洗浄操作での使用中に、洗浄水のpHが約6.5〜約12、又は約7.5〜10.5となるように処方される。液体食器洗浄製品の製剤は、典型的には、約6.8〜約9.0のpHを有する。洗浄製品は、通常、約7〜約12のpHを有するように配合される。推奨される使用量でのpHを制御する技術には、緩衝剤、アルカリ、酸などの使用が挙げられ、当業者には周知である。
開示の組成物は追加の補助剤成分を含んでもよい。各補助成分は、本出願人らの組成物にとって必須ではない。したがって、本出願人らの組成物の特定の実施形態は、以下の補助材料:漂白活性化剤、界面活性剤、ビルダー、キレート化剤、移染防止剤、分散剤、酵素及び酵素安定剤、触媒金属錯体、ポリマー系分散剤、粘土及び汚れ除去/再付着防止剤、増白剤、泡抑制剤、染料、追加の香料及び香料送達系、構造弾性化剤、布地柔軟剤、担体、ヒドロトロープ、加工助剤、並びに/又は顔料のうちの1つ以上を含有しない。しかしながら、1つ以上の補助剤が存在する場合、かかる1つ以上の補助剤は、以下に詳述されるように存在することができる。以下は好適な追加の補助剤の非限定的な列挙である。
(a)R1及びR2はそれぞれ、C1〜C4アルキル;C1〜C4ヒドロキシアルキル;ベンジル;−−(CnH2nO)xHの群から個々に選択され、式中:
i.xは約2〜約5の値を有し、
ii.nは約1〜4の値を有し、
(b)R3及びR4はそれぞれ、
i.C8〜C22アルキルであり、又は
ii.R3は、C8〜C22アルキルであり、R4は、C1〜C10アルキル;C1〜C10ヒドロキシアルキル;ベンジル;−−(CnH2nO)xHの群から選択され、式中、
1.xは2〜5の値を有し、
2.nは1〜4の値を有し、
(c)Xはアニオンである。
{R4−m−N+−[X−Y−R1]m}X−
式(IX)
式中、各Rは、水素、短鎖C1〜C6のいずれかを含んでもよく、一態様では、C1〜C3アルキル又はヒドロキシアルキル基、例えば、メチル、エチル、プロピル、ヒドロキシエチル、及びこれらに類するもの、ポリ(C2〜3アルコキシ)、ポリエトキシ、ベンジル、又はこれらの混合物を含み、各Xは、独立して、(CH2)n、CH2−CH(CH3)−又はCH−(CH3)−CH2であり得、各Yは、−O−(O)C−、−C(O)−O−、−NR−C(O)−、又は−C(O)−NR−を含み得、各mは2又は3であり得、各nは1〜約4であり得、一態様では2であり得、各R1における炭素の合計は(ただし、Yが−O−(O)C−又は−NR−C(O)−である場合はプラス1)、C12〜C22、又はC14〜C20であり得、各R1は、ヒドロカルビル、又は置換ヒドロカルビル基であり、X−は、任意の柔軟剤に相溶性であるアニオンを含み得る。一態様では、柔軟剤に相溶性であるアニオンは、塩化物、臭化物、硫酸メチル、硫酸エチル、硫酸及び硝酸を含み得る。別の態様では、柔軟剤に相溶性であるアニオンは、塩化物又は硫酸メチルを含み得る。
[R3N+CH2CH(YR1)(CH2YR1)]X−
式(X)
式中、各Y、R、R1、及びX−は、上記と同じ意味を有する。このような化合物には、式(XI)を有するものが挙げられる。
[CH3]3N(+)[CH2CH(CH2O(O)CR1)O(O)CR1]C1(−)
式(XI)
式中、各Rは、メチル又はエチル基を含み得る。一態様では、各R1は、C15〜C19基を含んでもよい。本明細書で使用するとき、ジエステルが明記される場合、それは存在するモノエステルを包含することができる。
[R4−m−N+−R1 m]X−
式(XII)
式中、各R、R1、m及びX−は、上記と同じ意味を有する。
R1−C(O)−NH−R2−NH−R3−NH−C(O)−R1
式(XV)
式中、R1、R2は上記のように定義され、R3は、C1〜6アルキレン基又はエチレン基を含み得、反応生成物は、所望により、硫酸ジメチルなどのアルキル化剤の添加により四級化され得る。このような四級化反応生成物は、米国特許第5,296,622号に更なる詳細が記載されている。
[R1−C(O)−NR−R2−N(R)2−R3−NR−C(O)−R1]+A−
式(XVI)
式中、R、R1、R2、及びR3は上記のように定義され、A−は以下のように定義される。
R1−C(O)−NH−R2−N(R3OH)−C(O)−R1
式(XVII)
式中、R、R1、R2、及びR3は上記のように定義され、A−は以下のように定義される。
R1−C(O)−NH−CH2CH2−NH−CH2CH2−NH−C(O)−R1
式(XX)
式中、R1は、Henkel Corporationから入手可能なEmersol(登録商標)223LL又はEmersol(登録商標)7021などの、植物又は動物供給源から誘導された市販の脂肪酸のアルキル基であり、R2及びR3は二価のエチレン基である。
[R1−C(O)−NH−CH2CH2−N(CH3)(CH2CH2OH)−CH2CH2−NH−C(O)−R1]+CH3SO4 −
式(XXI)
式中、R1は、アルキル基である。このような化合物の例は、WitCo Corporationから、例えば商品名Varisoft(登録商標)222LTで市販されているものである。
R1−C(O)−NH−CH2CH2−N(CH2CH2OH)−C(O)−R1
式(XXII)
式中、R1−C(O)は、Henkel Corporationから入手可能なEmersol(登録商標)223LL又はEmersol(登録商標)7021などの、植物又は動物供給源から誘導された市販の脂肪酸のアルキル基である。
本明細書のカチオン性窒素系塩において、アニオンA−は柔軟剤に相溶性のあるいずれかのアニオンを含み、電気的中性をもたらす。ほとんどの場合、これらの塩において電気的中性をもたらすために使用されるアニオンは、強酸由来のものであり、特に、塩化物、臭化物、又はヨウ化物のようなハロゲン化物由来のものである。しかし、メチルサルフェート、エチルサルフェート、アセテート、ホルメート、サルフェート、カーボネート等の他のアニオンを使用してもよい。一態様では、アニオンAは、塩化物又はメチルサルフェートを含んでもよい。一部の態様では、アニオンは、二重電荷を保有し得る。この態様では、A−は、半分の基を表す。
[R1R2R3SiO1/2]n[R4R4SiO2/2]m[R4SiO3/2]j
式(XXIV)
ここで、
i)各R1、R2、R3及びR4は、H、−OH、C1〜C20アルキル、C1〜C20置換アルキル、C6〜C20アリール、C6〜C20置換アリール、アルキルアリール、及び/又はC1〜C20アルコキシ部分からなる群から独立して選択されてもよく、
ii)nは、n=j+2となるように約2〜約10、又は約2〜約6の整数;又は2であってもよく、
iii)mは、約5〜約8,000、約7〜約8,000、又は約15〜約4,000の整数であってもよく、
iv)jは、約0〜約10、又は約0〜約4の整数、又は0であってもよい。
[R1R2R3SiO1/2]n[(R4Si(X−Z)O2/2]k[R4R4SiO2/2]m[R4SiO3/2]j
式(XXV)
式中、
i.R1、R2、R3及びR4は、それぞれ独立して、H、OH、C1〜C20アルキル、C1〜C20置換アルキル、C6〜C20アリール、C6〜C20置換アリール、アルキルアリール、及び/又はC1〜C20アルコキシから選択されてもよく、
ii.各Xは、2〜12個の炭素原子を含む二価アルキレンラジカル、−(CH2)s−(式中、sは約2〜約10の整数である);
iii.各Zは、
iv.kは約3〜約20、又は約5〜約18超、又は更には約5〜約10の整数であってもよく、
v.mは、約100〜約2,000、又は約150〜約1,000の整数であってもよく、
vi.nは、n=j+2になるように、約2〜約10若しくは約2〜約6の整数、又は2であってもよく、
vii.jは、約0〜約10、若しくは約0〜約4の整数、又は0であってもよい。
(2)プロ香料;
(3)低嗅覚閾値香料成分、ここで、該低嗅覚閾値香料成分は、正味の総香料組成物の約25重量%未満を占めてもよい;
(4)これらの混合物。
本発明の洗浄及び/又は処理組成物は、任意の好適な形態に処方することができ、配合者によって選択される任意の方法によって調製することができ、その非限定的な例は、全て参照により本明細書に組み込まれる米国特許第5,879,584号、同第5,691,297号、同第5,574,005号、同第5,569,645号、同第5,565,422号、同第5,516,448号、同第5,489,392号、及び同第5,486,303号に記載されている。
本明細書に開示される特定の消費者製品は、部位を、とりわけ表面又は布地を、洗浄又は処理することができる。通常、この場所の少なくとも一部は、希釈されない形態の又は液体に希釈された、本出願人らの組成物の実施形態、例えば洗浄液と接触され、その後、所望により、その場所が洗浄及び/又はすすがれてもよい。1つの態様では、ある部位が所望により洗浄及び/又はすすがれ、本発明による粒子に又はこの粒子を含む組成物に接触され、次いで所望により洗浄及び/又はすすがれる。本発明の目的上、洗浄には、擦ること及び機械的攪拌が挙げられるが、これらに限定されない。布地は、標準的な消費者の使用条件で洗濯又は処理することが可能な大部分の任意の布地を含み得る。開示される組成物を含み得る液体は、約3〜約11.5のpHを含んでよい。こうした組成物は、典型的には溶液中で約500ppm〜約15,000ppmの濃度で使用される。洗浄溶媒が水である場合、水の温度は通常約5℃〜約90℃であり、部位が布地からなる場合、水対布地の比は通常約1:1〜約30:1である。
アミン当量の測定:アミン当量は、対象となるアミノシリコーンを1:1トルエン/IPA混合液に溶解させ、自動滴定装置を用いてpH=7の終点まで0.1Nの塩酸溶液を滴定することにより、測定される。アミン当量は、アミン1モルあたりのシリコーンの分子量として計算され、以下の等式により計算される:
本発明の他の態様は、シリコーンエマルションのTau値を評価するための方法を提供する。好ましくは、Tau値は、約10以下、10未満、8未満、5未満、又は更には5未満〜約0.5である。
組み合わせられたQCM−D及びポンプシステムの概略図を、図1に示す。
1リットル以上の担体流体リザーバを、以下のように利用する(15a、15b、15c):
リザーバA:脱イオン水(18.2MΩ);リザーバB:硬水(15mMのCaCl2 .2H2O及び5mMのMgCl2 .6H2O(18.2MΩの水の中);及びリザーバC:脱イオン水(18.2MΩ)。全てのリザーバは、室温(約20℃〜25℃)に維持される。
ポンプ(18a、18b、18c)内に入る前に、担体流体は脱ガスされなければならない。脱ガスは、4−チャネル式真空脱ガス器(19)(好適なユニットは、Rheodyne/Systecc(登録商標)#0001−6501である(IDEX(登録商標)Corporationの一部門であるUpchurch Scientific(619 Oak Street,P.O.Box 1529 Oak Harbor,WA 98277))を用いて達成することができる。あるいは、担体流体は、真空濾過による脱ガスなど、代替手段を用いることにより脱ガスすることもできる。リザーバと真空脱ガス器を連結するのに使用されるチューブ(20a、20b、20c)は、公称内径(ID)約1.60mmのPTFEチューブである(例えば、Kimble Chase Life Science and Research製品のLLC 1022(Spruce Street、私書箱1502(Vineland NJ 08362−1502、部品番号420823−0018)))。
担体流体は、HPLCに典型的に使用されるように、3つの単独ピストンポンプ(18a、18b、18c)を用いてリザーバから汲みだされる(好適なポンプは5mLのポンプヘッドを有するVarian ProStar 210 HPLC Solvent Delivery Modules(Varian Inc.(2700 Mitchell Drive,Walnut Creek CA 94598−1675 USA))である)。蠕動ポンプ、又は配分バルブを装備したポンプは、本方法に好適ではないことに留意すべきである。真空脱ガス器をポンプに連結するのに使用されるチューブ(21a、21b、21c)は、リザーバを脱ガス器に連結するものと同じ寸法及び種類である。
流体流への試験試料の自動充填及び自動注入は、10mLの、約0.762mmの公称IDの試料ループを装備した、オートサンプラー装置(17)により実行される(好適なユニットは、10mLの、約0.762mmの公称ID試料ループを用いるVarian ProStar 420 HPLCオートサンプラー(Varian Inc.(2700 Mitchell Drive,Walnut Creek CA 94598−1675 USA))である)。ポンプCの出口から背圧デバイス(26)へと、並びに背圧デバイス(26)からオートサンプラー(17)へと使用するチューブ(27)は、公称ID約0.254mmの、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK(商標))製チューブである(好適なチューブは、IDEX Corporationの一部門であるUpchurch Scientific(619 Oak Street,P.O.Box 1529 Oak Harbor,WA 98277)から入手可能である)。オートサンプラーから出た流体は、動的ミキサ(25)へ供給される。
全ての流体流は、QCM−D装置(28)に入れる前に、1.2mLの動的ミキサ(25)(好適なユニットはVarian part # 0393555001(PEEK(商標))(Varian Inc.,2700 Mitchell Drive,Walnut Creek CA 94598−1675 USA)の中で混合される。ポンプA及びB(18a、18b)を、パルス吸収体(22)及び背圧装置(24)を介して動的ミキサに連結させるために使用されるチューブは、ポンプC(18c)を、背圧装置(26)を介してオートサンプラーに連結させるものと同一の寸法及びタイプである。動的ミキサから放出される液体は、QCM−D装置に入る前に約0.138MPaの背圧装置(29)(好適なユニットは、IDEX(登録商標)Corporationの一部門であるUpchurch Scientific(619 Oak Street,P.O.Box 1529 Oak Harbor,WA 98277)の部品番号P−791である)を通過する。
QCM−D装置は、温度が25℃±0.3℃で一定に保たれた少なくとも2つのフローセル(29a、29b)を使用して、バルク流体に対する周波数シフト(Δf)及び消散シフト(ΔD)測定値を経時的に収集可能でなければならない。QCM−D装置は2つのフローセルを備え、フローセルのそれぞれの全内部流体体積は約140μLであり、2つの測定を可能にするためにフローセルは直列に配置される(好適な装置は、QFM 401フローセルを備えたQ−Sense E4である(Biolin Scientific Inc.808 Landmark Drive,Suite 124 Glen Burnie,MD 21061 USA))。QCM−D装置の理論及び原理は、米国特許第6,006,589号に記載されている。
シリコーン試験材料は、脱イオン水中の試験材料濃度が少なくとも0.1%(重量/重量)であり、かつ粒度分布が室温で少なくとも48時間にわたって安定である単純エマルション(即ち、錯体形成しない)に作製されることにより、試験用に調製される。当業者であれば、このような懸濁液は、それぞれの具体的な材料の特性に基づき、様々な異なる界面活性剤又は溶媒を用いることにより作製され得ることを理解するであろう。良好に使用してこのような懸濁液を作製することのできる、界面活性剤及び溶媒の例としては、エタノール、Isofol(登録商標)12、Arquad(登録商標)HTL8−MS、Tergitol(商標)15−S−5、Tergitol(商標)15−S−12、Tergitol(商標)TMN−10、及びTergitol(商標)TMN−3が挙げられる。活性物質の付着に影響を及ぼし得る塩又は他の化学物質は、試験試料に加えるべきではない。当業者であれば、このような懸濁液は、様々な混合デバイスを用いて成分を一緒に混合することにより作製できることを理解するであろう。好適なオーバーヘッド型ミキサーの例としては、インペラブレードDivtech Equipment R1342を装備したIKA(登録商標)Labortechnik、及びJanke & Kunkel IKA(登録商標)WERKが挙げられる。各試験試料懸濁物が、乳化の>12時間超後に、及び試験プロトコルでの使用の<12時間未満前に測定されたときに、<1,000nm未満、かつ好ましくは>200nm超の秤量済みのモード径を有することが重要である。粒度分布は、製造元の取扱説明書に従って操作される静的レーザー回折装置を用いて測定される。好適な粒子採寸装置の例としては、Horiba Laser Scattering Particle Size and Distributer Analyzer LA−930及びMalvern Mastersizer(登録商標)が挙げられる。
本方法では、ATカット水晶から製造され、4.95MHz±50KHzの基本共振周波数を有する直径約14mmのマイクロバランスセンサを用いる。これらのマイクロバランスセンサは、約100nmの金と、それに続き、公称50nmの二酸化ケイ素でコーティングされている(好適なセンサは、Q−Sense(登録商標),(Biolin Scientific Inc.808 Landmark Drive,Suite 124 Glen Burnie,MD 21061 USA)から入手可能である)。マイクロバランスセンサをQCM−Dフローセルに搭載し、次いでフローセルをQCM−D装置内に入れた。プログラム可能なHPLCポンプコントローラを用いて、以下の3段階ポンピングプロトコルをプログラムし、実行した。
ポンプの流体流速は、ポンプA:脱イオン水(18.2MΩ)0.6mL/分、ポンプB:硬水(15mMのCaCl2.2H2O及び5mMのMgCl2.6H2O/18.2MΩ水)0.3mL/分、及びポンプC:脱イオン水(18.2MΩ)0.1mL/分である。
ポンプA、B、及びCを使用した流体流が開始され、システムを25℃で少なくとも60分間平衡させる。QCM−D装置を使用したデータ収集は、流体流が開始した時点で開始しなければならない。QCM−D装置を使用して、少なくとも4秒ごとに1回、高調波それぞれにおいて収集することにより、第3、第5、第7、第9高調波における周波数シフト(Δf)及び消散シフト(ΔD)(即ち周波数シフト及び消散シフトについてそれぞれ、f3、f5、f7及びf9、並びにd3、d5、d7及びd9)を収集する。
この段階の開始時に、試料を充填した試料ループを、QCM−D装置へと流れ込む流体流中にオートサンプラー切り替えバルブを用いて配置する。これは、QCM−Dセンサ表面全体における試験試料の希釈及び流れをもたらす。QCM−D装置を用いるデータ収集は、この段階を通して継続するべきである。QCM−D装置は、少なくとも4秒ごとに1回、それぞれの高調波において測定値を収集することにより、第3、第5、第7、第9高調波における周波数シフト(Δf)及び消散シフト(ΔD)(即ち周波数シフト及び消散シフトについてそれぞれ、f3、f5、f7及びf9、並びにd3、d5、d7及びd9)を収集するために使用される。QCM−Dセンサ表面全体における試験試料の流れは、段階3を開始させる30分前に開始させるべきである。
段階3において、オートサンプラー装置の試料ループは、オートサンプラー装置に存在する切り替えバルブを用いることにより、流体流から取り出す。流体流は、追加試料を導入せずに段階1に記載の通りに継続される。この流体流は、残留試験試料を、チューブ、動的ミキサ、及びQCM−Dフローセルからすすぎ出す。QCM−D装置を用いるデータ収集は、この段階を通して継続するべきである。QCM−D装置は、少なくとも4秒ごとに1回、それぞれの高調波において測定値を収集することにより、第3、第5、第7、第9高調波における周波数シフト(Δf)及び消散シフト(ΔD)(即ち周波数シフト及び消散シフトについてそれぞれ、f3、f5、f7及びf9、並びにd3、d5、d7及びd9)を収集するために使用される。QCM−Dセンサ表面全体のすすぎ液の流れは、この流れ及びQCM−Dデータ収集を中断する前に、20分間のすすぎの間継続する必要がある。脱イオン(18MΩ)水による10mLすすぎサイクルを9回用い、各排水を廃棄することにより、オートサンプラーの試料ループから残留試料を除去する。
QCM−D周波数シフト及び消散シフトデータのVoigt粘弾性フィッティング(Voigt Viscoelastic Fitting)
周波数シフト(Δf)及び消散シフト(ΔD)データの解析を、M.V.Voinova,M.Rodahl,M.Jonson and B.Kasemo「Viscoelastic Acoustic Response of Layered Polymer Films at Fluid−Solid Interfaces:Continuum Mechanics Approach」Physica Scripta 59:391〜396(1999)に記載のとおりにVoigt粘弾性モデルを使用して実施する。Voigt粘弾性モデルは、Q−Toolsソフトウェア(Q−Sense(登録商標),バージョン3.0.7.230及びそれ以前のバージョン)中に含まれているが、他のソフトウェアプログラムで実施されてもよい。モニターされる各高調波についての周波数シフト(Δf)及び消散シフト(ΔD)は、試験試料の注入の約5分前(即ち、上記の段階2の開始の5分前)にゼロにあわせるべきである。
Voigt粘弾性モデルを用いて、周波数シフトデータ及び消散シフトデータから層粘度、層厚さ及び層ずり弾性モジュールが得られると、試験試料の付着動態を決定することができる。付着動態パラメータ(Tau)の導出は、以下の等式1を用いて指数関数を層粘度率に適合させることにより実施される。
本試験の目的は、上記のポンピングプロトコルを通して、QCM−D応答(即ち、周波数シフト及び消散シフト)の安定性を評価することである。本試験では、上記のポンピングプロトコルの段階2の間に注入される試料は、脱ガスされた脱イオン水(18.2MΩ)であるべきである。第3、第5、第7及び第9高調波(周波数シフト及び消散シフトについてそれぞれf3、f5、f7及びf9、並びにd3、d5、d7及びd9)についての周波数シフトデータ及び消散シフトデータをモニターする。安定性試験の目的に関して、安定性は、連続的に30分間にわたる周波数シフトと最も適合する1階線形の勾配に関し、0.75Hz/時間未満の絶対値を得ること、並びに同様に連続的に30分間にわたる、第3、第5、第7、及び第9高調波のそれぞれから得られる消散シフトと最も適合する1階線形の勾配に関し、0.2Hz/時間未満の絶対値を得ることとして定義される。この試験中にこの安定性についての基準が満たされない場合、これは安定性試験の失敗を示し、更なる試験の前に、実験方法実施評価が必要とされる。この安定性試験が良好に実施されない限り有効なデータは得られない。
Hunter LABScan計器を使用して、*b値を測定するための標準手順に従って、変色の程度を評価する。Hunter LABScanを、計器の仕様書及びプロトコルに従って較正する。Hunter LABScanの計器パラメータは、輝度:D65、色空間:CIELAB、視界区域:1.75、ポートサイズ:2.0、UVフィルタ:Inを含み、試料カバーカップ(sample cover cup)を使用してポート及びペトリ皿を背景光の干渉から遮る。
%変色=[(*b試料−*b参照)/*b参照]×100
式中、参照製剤は、シリコーンを含有しない組成物である。
以下の実施例1〜7及び14〜24のオルガノシリコーンから、本明細書の試験試料調製のセクションに従って調製されたエマルションのTau値を計算する。
50.0gのアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量1749g/モル)(Shin−Etsu Siliconesから商品名KF−861で入手可能)、及び17.3gのポリ(プロピレングリコール)モノブチルモノグリシジルエーテル(近似分子量、Mn=1100)(1:1.8のエポキシド:アミン化学量論比)を、400mLの80:20のIPA:エタノール中で16時間かけて還流させる。全ての溶媒を減圧下で加熱して除去して液体を得る。
50.0gのアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量1818g/モル)(Shin−Etsu Siliconesから商品名KF−8002で入手可能)、及び16.6gのポリ(プロピレングリコール)モノブチルモノグリシジルエーテル(近似分子量、Mn=1100)(1:1.8のエポキシド:アミン化学量論比)を、400mLの80:20のIPA:エタノール中で16時間かけて還流させる。全ての溶媒を減圧下で加熱して除去して液体を得る。
50.0gのアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量1818g/モル)(Shin−Etsu Siliconesから商品名KF−8002で入手可能)、及び31.8gのポリ(プロピレングリコール)モノメチルモノグリシジルエーテル(近似分子量、Mn=2100)(1:1.8のエポキシド:アミン化学量論比)を、400mLの80:20のIPA:エタノール中で16時間かけて還流させる。全ての溶媒を減圧下で加熱して除去してゴム状固形物を得る。
50.0gのアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量1818g/モル)(Shin−Etsu Siliconesから商品名KF−8002で入手可能)、14.0gのポリ(エチレングリコール)モノメチルモノグリシジルエーテル(近似分子量、Mn=850)、及び18.2gの(プロピレングリコール)モノブチルモノグリシジルエーテル(近似分子量、Mn=1100)(0.6:0.6:1のPEGエポキシド:PPGエポキシド:アミン化学量論比)を、400mLの80:20のIPA:エタノール中で16時間かけて還流させる。全ての溶媒を減圧下で加熱して除去して液体を得る。
33.3gのC12〜C14アルキルグリシジルエーテル−(P&G Chemicals(Cincinnati,OH)から商品名AGE−1214で入手可能)、及び50.0gのアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量1650g/モル)(Shin−Etsu Silicones(Akron,OH)から商品名X22−8699−3Sで入手可能)(4.7:1のエポキシド:アミン化学量論比)を、80:20のIPA:エタノール中で16時間かけて還流させる。全ての溶媒を減圧下(13.3Pa(0.1mm Hg)、60℃)で徹底的に除去して液体を得る。この混合物を300mLのトルエンに溶解し、触媒量(0.25重量%)の塩化スズ(IV)(Aldrich 217913)を周囲温度で添加する。この混合物を6時間の間80℃に加熱する。触媒を2mLの水で急冷し、全ての溶媒を減圧下で加熱して除去して液体を得る。
33.3gのC18アルキルグリシジルエーテル−(P&G Chemicals(Cincinnati,OH)から商品名AGE−1895で入手可能)、及び50.0gのアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量1650g/モル)(Shin−Etsu Silicones(Akron,OH)から商品名X22−8699−3Sで入手可能)(4.7:1のエポキシド:アミン化学量論比)を、80:20のIPA:エタノール中で16時間かけて還流させる。全ての溶媒を減圧下(13.3Pa(0.1mm Hg)、60℃)で徹底的に除去して液体を得る。この混合物を300mLのトルエンに溶解し、触媒量(0.25重量%)の塩化スズ(IV)(Aldrich 217913)を周囲温度で添加する。この混合物を6時間の間80℃に加熱する。触媒を2mLの水で急冷し、全ての溶媒を減圧下で加熱して除去して液体を得る。
電磁攪拌器及び撹拌子、加熱マントル、内部温度計、圧力平衡添加漏斗及びアルゴン流入口を備えた500mLの三つ口丸底フラスコに、100g(〜0.48モル)のNeodol 25(Shell Chemicals Americas(Calgary,Alberta,Canada)から入手可能)を加える。Neodol 25を撹拌しながら減圧下で15分間120℃に加熱して、微量の水を全て除去する。この溶液を100℃まで冷却し、0.5mLの塩化スズ(IV)(Aldrich Chemicals(Milwaukee,WI)から入手可能、カタログ番号217913)を加えた後、49.1g(〜0.53モル)のエピクロロヒドリン(Aldrich Chemicals(Milwaukee,WI)から入手可能、カタログ番号E1055)を撹拌しながら30分かけて反応温度を100℃に維持した状態で滴状添加する。この反応物を85℃で1時間保持した後、周囲温度まで冷却する。500mLのジエチルエーテル、続いて70gの水酸化カリウム(85%)を撹拌しながらこの反応フラスコに加える。この混合物を一晩撹拌した後、100gの無水硫酸マグネシウムを撹拌しながら添加する。15分間撹拌した後、この混合物を濾過する。この濾液を回転蒸発により濃縮し、Kugelrohr装置で揮散して(80℃、13.3Pa(0.1mm Hg)15分間)、Neodol 25アルキルグリシジルエーテルを黄褐色の液体として得る。
3.14gのグリシドール(Sigma Aldrich(Milwaukee,WI)から入手可能)を、200mLのテトラヒドロフラン中の164.74gのアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量4300g/モル)(Shin−Etsu Silicones(Akron,OH)から商品名X22−8699Sで入手可能)に滴状添加し、50℃で16時間加熱する。全ての溶媒を減圧下で加熱して除去して粘稠液を得る。
27.42gのグリシドール(Sigma Aldrich(Milwaukee,WI)から入手可能)を、125mLのテトラヒドロフラン中の143.59gのアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量4300g/モル)(Shin−Etsu Silicones(Akron,OH)から商品名X22−8699Sで入手可能)に滴状添加し、50℃で16時間加熱する。全ての溶媒を減圧下で加熱して除去して粘稠液を得る。
15.75gのグリシドール(Sigma Aldrich(Milwaukee,WI)から入手可能)を、200mLのテトラヒドロフラン中の792.1gのアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量1650g/モル)(Shin−Etsu Silicones(Akron,OH)から商品名X22−8699−3Sで入手可能)に滴状添加し、50℃で24時間加熱する。全ての溶媒を減圧下で加熱して除去して粘稠液を得る。
131.0gのグリシドール(Sigma Aldrich(Milwaukee,WI)から入手可能)を、1800mLのテトラヒドロフラン中の690.0gのアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量1650g/モル)(Shin−Etsu Silicones(Akron,OH)から商品名X22−8699−3Sで入手可能)に滴状添加し、50℃で48時間加熱する。全ての溶媒を減圧下で加熱して除去して粘稠液を得る。
0.055gの乾燥グリシドール(Sigma Aldrich(Milwaukee,WI)から入手可能)を、25mLのテトラヒドロフラン中の25.0gの乾燥末端アミノシリコーン(アミン当量16,600g/モル)(Momentive Silicones(Terrytown,NY)から入手可能)に1:2のエポキシド:アミン化学量論比で滴状添加し、50℃で48時間加熱する。全ての溶媒を減圧下で加熱して除去して液体を得る。
25gのアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量2000g/モル)(Shin−Etsu Siliconesから商品名X−22−3908Aで入手可能)、及び4.6gのグリシドール(Sigma Aldrich(Milwaukee,WI)から入手可能)(3:1のエポキシド:アミン化学量論比)を、25mLのテトラヒドロフラン中で16時間加熱する。全ての溶媒を減圧下で加熱して除去して固体を得る。
150.0gのアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量1650g/モル)(Shin−Etsu Siliconesから商品名X−22−8699−3Sで入手可能)、7.9gのプロピレンオキシド(Sigma−Aldrichより入手可能、FW=58.08)、及び17.6gの2−プロパノールを、効率的な撹拌及び効率的な還流冷却器を用いて75℃で16時間加熱する。これにより、2−プロパノール中で90%活性の高粘度で無色透明な液体を得る。
150.0gのアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量1650g/モル)(Shin−Etsu Siliconesから商品名X−22−8699−3Sで入手可能)、6.0gのエチレンオキシド(Sigma−Aldricから入手可能、FW=44.05)、及び17.3gの2−プロパノールを、閉システム内で圧力下(620.5kPa(90psig)N2)、105℃で効率的に撹拌しながら16時間加熱する。これにより、2−プロパノール中で90%活性の高粘度で無色透明な液体を得る。
1000.3gのアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量1650g/モル)(Shin−Etsu Siliconesから商品名X−22−8699−3Sで入手可能)、28.29gのプロピレンオキシド(Sigma−Aldricから入手可能、FW=58.08)、及び18.45gのグリシドール(Sigma−Aldricから入手可能、FW=74.08)を、閉システム内で20〜25℃で16時間撹拌する。次に、この反応物を1.5時間の間撹拌しながら60℃で加熱する。これにより高粘度で無色透明な液体を得る。
150.00gのアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量〜1650g/モル)(Momentive Specialty Materials(Waterford,NY)から商品名Y−12528で入手可能)、及び3.96gのプロピレンオキシドを、10.3mLの2−プロパノール中で72時間、70℃で加熱する。効率的な還流冷却器を使用する。1gのモノエタノールアミンを添加し、反応物を70℃で16時間加熱する。約95%活性の高粘度で無色の液体が生成され、1HNMRはプロピレンオキシドが完全に消費されたことを示している。
150.00gのアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量〜1650g/モル(Shin−Etsu Corp.より商品名X−22−8699−3Sで入手可能)、及び3.17gのプロピレンオキシドを、8.1mLの2−プロパノール中で72時間、70℃で加熱する。効率的な還流冷却器を使用する。約95%活性の高粘度で無色の液体が生成され、1HNMRはプロピレンオキシドが完全に消費されたことを示している。
1400gのアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量1650g/モル)(Shin−Etsu Siliconesより商品名X−22−8699−3Sで入手可能)、及び73.9gのプロピレンオキシドを、98.8mLの2−プロパノール中で16時間、70℃で加熱する。効率的な還流冷却器を使用する。6gのモノエタノールアミンを添加し、反応物を70℃で16時間加熱する。約95%活性の高粘度で無色の液体が生成され、1HNMRはプロピレンオキシドが完全に消費されたことを示している。
50gのアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量2000g/モル)(Shin−Etsu Silicones(Akron,OH)より商品名X−22−86993Sで入手可能)及び1.5gのグリシドール(Sigma Aldrich(Milwaukee,WI)から入手可能)(1:2のエポキシド:アミン化学量論比)を、触媒なしで40℃で16時間加熱する。メタノール抽出によって不純物を除去し、メタノールを減圧下で加熱して除去して液体を得る。
50gのアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(アミン当量2000g/モル)(Shin−Etsu Silicones(Akron,OH)より商品名X−22−86993Sで入手可能)及び9.1gのグリシドール(Sigma Aldrich(Milwaukee,WI)から入手可能)(3:1のエポキシド:アミン化学量論比)を、触媒なしで40℃で16時間加熱する。メタノール抽出によって不純物を除去し、メタノールを減圧下で加熱して除去して固体を得る。
2 Huntsman Chemicals(Salt Lake City,UT)から入手可能。
3 Sasol Chemicals(Johannesburg,South Africa)から入手可能
4 Evonik Corporation(Hopewell,VA)から入手可能。
5 The Procter & Gamble Company(Cincinnati,OH)から入手可能。
6 Sigma Aldrich chemicals(Milwaukee,WI)から入手可能。
7 Genencor International(South San Francisco,CA)から入手可能。
8 Ciba Specialty Chemicals(High Point,NC)から入手可能。
9 −NH当たり20個のエトキシレート基を有する分子量600g/molのポリエチレンイミンコア、BASF(Ludwigshafen,Germany)より入手可能。
10 −NH当たり24個のエトキシレート基と−NH当たり16個のプロポキシレート基とを有する、分子量600g/molのポリエチレンイミンコア。BASF(Ludwigshafen,Germany)より入手可能。
11 国際公開特許第01/05874号に記載され、BASF(Ludwigshafen,Germany)から入手可能。
12 商品名ThixinRとしてElementis Specialties(Highstown,NJ)から入手可能。
13 Nalco Chemicals(Naperville,IL)から入手可能。
14 Novozymes(Copenhagen,Denmark)から入手可能。
15 PEG−PVAグラフトコポリマーは、ポリエチレンオキシド主鎖及び複数のポリビニルアセテート側鎖を有するポリビニルアセテートグラフト化ポリエチレンオキシドコポリマーである。ポリエチレンオキシド主鎖の分子量は約6000であり、ポリ酢酸ビニルに対するポリエチレンオキシドの重量比は約40:60であり、エチレンオキシド単位50個当たりグラフト点は1個以下である。BASF(Ludwigshafen,Germany)より入手可能。
以下に示される成分を一緒に混合することにより、リンス添加布地ケア組成物を調製する。
以下に示される成分を一緒に混合することにより、リンス添加布地ケア組成物を調製する。
2 脂肪酸とメチルジエタノールアミンとの反応生成物をメチルクロリドで四級化し、Evonik Corporation(Hopewell,VA)から入手可能なN,N−ジ(タローイルオキシエチル)N,N−ジメチルアンモニウムクロリド及びN−(タローイルオキシエチル)N−ヒドロキシエチルN,N−ジメチルアンモニウムクロリドの2.5:1モルの混合物を得る。
3 25%〜95%のアミロース及び0.02〜0.09の置換度を含有し、50〜84の値を有する水流動性として測定される粘度を有する、普通のメイズデンプン又はポテトデンプンをベースにするカチオンデンプン。National Starch(Bridegewater,NJ)から入手可能。
4 株式会社日本触媒(日本、東京)から商品名エポミン1050で入手可能なポリエチレンイミン。
5 BASF,AG(Ludwigshafen)から商品名Sedipur 544で入手可能なアクリルアミド/[2−(アクリロイルアミノ)エチル]トリ−メチルアンモニウムクロリド(四級化ジメチルアミノエチルアクリレート)のコポリマーなどのカチオン性ポリアクリルアミドポリマー。
6 Wacker AG(Munich,Germany)から入手可能なSILFOAM(登録商標)SE90。
7 Appleton Paper(Appleton,WI)から入手可能。
8 アミノシリコーン(アミン当量1640g/モル)、Shin−Etsu Silicones(Akron,OH)から入手可能。
本明細書の試験試料調製のセクションに従って調製されたアミノエチルアミノプロピルメチルシロキサンエマルション、アミン当量1640g/モル(Shin−Etsu Silicones(Akron,OH)より商品名X−22−86993Sで入手可能)。
本明細書の試験試料調製のセクションに従って調製されたジメチルシロキサンポリマーエマルション、0.06m2/s(60,000cst)流体(Dow Corning(登録商標)Corporation(Midland,MI)から商品名DC−1664で入手可能)。
Claims (5)
- 組成物であって、総組成物重量に基づいて、
a)アニオン性、カチオン性、両性、双性イオン性、非イオン性の界面活性剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、0.1%〜50%の界面活性剤と、
b)0.01%〜20%のランダム又はブロック状オルガノシリコーンポリマーであって、前記オルガノシリコーンポリマーが、以下:
式中、
kは0〜200の整数であり、k=0の場合、R1、R2、又はR3のうちの少なくとも1つは−X−Zであり、
mは4〜5,000の整数であり、
R1、R2、及びR3は、それぞれ独立して、H、OH、C1〜C32アルキル、C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール、C6〜C32アルキルアリール、C6〜C32置換アルキルアリール、C1〜C32アルコキシ、C1〜C32置換アルコキシ、及びX−Zからなる群から選択され、
各R4は、独立して、H、OH、C1〜C32アルキル、C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール、C6〜C32アルキルアリール、C6〜C32置換アルキルアリール、C1〜C32アルコキシ、及びC1〜C32置換アルコキシからなる群から選択され、
前記オルガノシリコーンポリマーの少なくとも1つのQ 1 は、独立して、
各Xは、2〜12個の炭素原子を含む置換又は非置換二価アルキレンラジカルを含み、
各Zは、独立して、
前記オルガノシリコーンの少なくとも1つのQ 2 は、独立して、
式中、各R5は、独立して、H、C1〜C32アルキル、C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール、C6〜C32アルキルアリール、C6〜C32置換アルキルアリール、−(CHR6−CHR6−O−)w−L、及びシロキシル残基からなる群から選択され、
各R6は、独立して、H、C1〜C18アルキルから選択され、各Lは、独立して、−C(O)−R7又はR7から選択され、wは0〜500の整数であり、各R7は、独立して、H、C1〜C32アルキル、C1〜C32置換アルキル、C5〜C32又はC6〜C32アリール、C5〜C32又はC6〜C32置換アリール、C6〜C32アルキルアリール、C6〜C32置換アルキルアリール、及びシロキシル残基からなる群から選択され、
各Tは、独立して、H、
式中、前記オルガノシリコーンの各vは、1〜10の整数であり、前記オルガノシリコーンの各Q 1 またはQ 2 の全てのv指数の合計は、1〜30の整数である、オルガノシリコーンポリマーとを含み、
前記界面活性剤が、C 11 〜C 18 アルキルベンゼンスルホネート界面活性剤、C 10 〜C 20 アルキルサルフェート界面活性剤、C 10 〜C 18 アルキルアルコキシサルフェート界面活性剤からなる群から選択されるアニオン性界面活性剤を含み、前記C 10 〜C 18 アルキルアルコキシサルフェート界面活性剤が、1〜30の平均アルコキシル化度を有し、前記アルコキシが、C 1 〜C 4 鎖、及びこれらの混合物を含み、
前記組成物が、布地洗浄組成物、布地処理組成物、または硬質表面洗浄組成物である、組成物。 - 前記組成物が、香料、香料送達系、増白剤、酵素、オルガノシリコーン構造剤、付着助剤、布地柔軟剤活性物質、及びこれらの混合物から選択される物質を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記オルガノシリコーンポリマーが、エマルションの形態のときに、10以下のTau値を有する、請求項1に記載の組成物。
- 10以下のTau値を有するエマルションの形態の前記オルガノシリコーンポリマーを含む組成物であって、前記オルガノシリコーンポリマーが、0.6ミリモル/g以下の第一級及び第二級アミン含有量を有する、請求項1に記載の組成物。
- 部位を処理及び/又は洗浄する方法であって、
a.)前記部位を洗浄及び/又はすすぐ工程と、
b.)前記部位を請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物と接触させる工程と、
c.)前記部位を洗浄及び/又はすすぐ工程と、
を含む、方法。
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