CN1222467C - 一种制备双金属氧化物和水滑石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备双金属氧化物和水滑石的方法。它以不同价态的金属氧化物、氢氧化物为原料，经研磨、煅烧得到双金属氧化物，在碳酸盐溶液中水化后得到水滑石。本发明工艺流程简单，设备投资少，主要原料来源广泛，价格低廉，而且生产过程可以做到零排放，有利于环境保护。双金属氧化物和水滑石在化学、化工领域可用作催化剂与催化剂载体；在医药行业用作新一代抗酸与胃粘膜保护剂；在功能性材料领域用作红外、紫外吸收和阻隔材料；在塑胶行业，可用作抗菌添加剂、阻燃剂和PVC稳定剂；在环保领域，它们对许多有毒有害阴离子有强烈的吸附作用，因此在水质净化、污水处理、污染防治和环境修复等方面有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备双金属氧化物和水滑石的方法。
背景技术
水滑石又名层状双金属氢氧化物，英文Layered Double Hydroxides，简写为LDH。它具有层状结构，结构层之间充填了碳酸根或其它阴离子，因此又被称为阴离子粘土。水滑石在加热脱水并失去氢氧根后转变成双金属氧化物，英文Layered Double Oxides，简写为LDO。它部分保留了原有的层状结构，在水溶液中可以通过吸收水分子、阴离子和氢氧根来恢复重建水滑石的结晶结构。
LDH和LDO是近年来兴起的一种人工合成的层状矿物材料，它们在化学、化工领域可用作催化剂与催化剂载体；在医药行业用作新一代抗酸与胃粘膜保护剂；在功能性材料领域用作红外、紫外吸收和阻隔材料；在塑胶行业，可用作抗菌添加剂、阻燃剂和PVC稳定剂；在环保领域，它们对许多有毒有害阴离子有强烈的吸附作用，因此在水质净化、污水处理、污染防治和环境修复等方面有广阔应用前景。
目前一般采用共沉淀法制备LDH，再将LDH在450～550℃温度煅烧得到LDO。制备LDH的主要原料是可溶性的镁盐、铝盐、碱以及碳酸盐等。其中镁盐和铝盐多采用硝酸盐、硫酸盐、氯化物等，碱可以采用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等，碳酸盐可以采用碳酸钠、碳酸钾等，也可以采用尿素代替碱和碳酸盐。共沉淀生产流程长，能耗及原料消耗大，因此成本很高，而且大量的排放不利于环境保护。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备双金属氧化物和水滑石的方法。
本发明提出的制备双金属氧化物和水滑石的方法步骤如下：
1)将破碎过的二价金属镁、锌、镍的一种或数种的氢氧化物或氧化物与三价金属铝、稀土族元素中的一种或数种的氢氧化物或氧化物按克分子数比为1∶1～5∶1的比例混合，加入到球磨机或棒磨机中，再加入2～8倍的水，研磨6～24小时；
2)将研磨混合物脱水，晾干或在低于90℃温度下烘干后，在500℃～750℃条件下煅烧2～5个小时，磨至小于200目待用，所得产物为双金属氧化物，其化学结构通式为Mm.Nn.Ox，其中M和N分别为二价和三价金属元素，x＝m+3n/2；
3)将可溶性碳酸盐配制成浓度为0.5～2mole/L的溶液，按每克分子碳酸盐加200～300克双金属氧化物的比例，将步骤2)所得物加入到溶液中，混合均匀，并持续搅拌3～8小时，过滤或离心脱水，并用清水洗2～3遍，脱水、晾干或在低于90℃温度下烘干后，磨至小于200目待用，所得产物为水滑石，其化学结构通式为：[M1-xNx(OH)2]X+[(CO3)x/2·nH2O]，X＝0.5～0.17；M/N＝1～5。
所说的二价金属元素指镁、锌、镍的一种或数种，所说的三价金属元素指铝、稀土族元素中的一种或数种，它们的氢氧化物或氧化物可以是天然矿物，也可以是市售产品。
所说的可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂，或其水合物中的一种或数种。
本发明的优点是，工艺流程简单，设备投资少；主要原料来源广泛，价格低廉。和现有的共沉淀法相比，简化生产工艺并采用天然矿物原料一方面大幅降低了成本和消耗，而且生产过程可以做到零排放，有利于环境保护。
具体实施方式
以氢氧化物、氧化物为原料制备双金属氧化物和水滑石的依据是，不同价态的金属氢氧化物、氧化物在高温煅烧时能形成固熔体，这类固熔体在碳酸盐的水溶液中可以水解为水滑石。
原料中的二价和三价金属元素比值对最终产品的性能有一定影响。一般说来前者用量较高时，产品的结晶结构较稳定；而后者用量高时，产品的吸附性能较佳。最好将二价和三价金属元素的克分子比值掌握在2∶1～3∶1范围内。最常用的二价元素氢氧化物、氧化物是Mg(OH)2和MgO，而最常用的三价金属氢氧化物、氧化物是Al(OH)3和Al2O3，它们可以是天然矿物，也可以是市售商品。投料前应将原料破碎到块度小于2厘米。
可根据原料性质的不同调节加水量，使研磨产物呈粘稠的、能流通的矿浆为宜。用水量过低，原料在研磨时宜结块，影响研磨效果；用水量过高，将大大增加后续工艺的能耗及设备磨耗。本发明推荐的用水量为投料量的3～5倍。
由于二价元素氢氧化物、氧化物具微溶性，湿法研磨能使两种原料达到分子尺度上的均匀混合。最佳研磨时间视原料性质而定。当原料为天然矿物时，研磨时间不应小于12小时；使用市售化合物为原料时，可将研磨时间缩短到10小时以内，以降低能耗。
研磨后的混合物可选用过滤、压滤或离心等方法脱水，尽量采用自然干燥，或在不超过90℃温度下烘干，以便混合物能在干燥过程中进一步老化。煅烧的目的是使原料混合物转化为固熔体。煅烧产物为双金属氧化物，可作为产品直接投放市场，也可以作为进一步合成水滑石的原料。
将双金属氧化物在碳酸盐溶液中水解，即可得到水滑石。溶液中代表性的化学反应为：
下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1：从水镁石和三水铝石制备双金属氧化物。
1)称取174公斤的水镁石和78公斤的三水铝石，破碎到块度小于2厘米，加入到球磨机中，再加入750公斤水水，研磨18小时；
2)将研磨混合物放在滤布上过滤脱水，晾干后在600℃条件下煅烧3个小时，冷却后磨至小于200目待用。
实施例2：从菱镁矿和三水铝石制备双金属氧化物。
1)称取168公斤的菱镁矿加热到400℃，并恒温3小时，使其分解成MgO；
2)称取78公斤的三水铝石，破碎到块度小于2厘米，和上一步得到的MgO一起加入到球磨机中，再加入500公斤水水，研磨12小时；
3)将研磨混合物放在滤布上过滤脱水，晾干后在650℃条件下煅烧3个小时，冷却后磨至小于200目待用。
实施例3：从菱镁矿和商品Al(OH)3制备双金属氧化物。
1)称取252公斤的菱镁矿加热到450℃，并恒温2小时，使其分解成MgO；
2)称取78公斤的商品Al(OH)3，和上一步得到的MgO一起加入到球磨机中，再加入600公斤水水，研磨8小时；
3)将研磨混合物放在滤布上过滤脱水，晾干后在550℃条件下煅烧4个小时，冷却后磨至小于200目待用。
实施例4：从商品MgO和商品Al(OH)3制备双金属氧化物。
1)称取84公斤的商品MgO，78公斤的商品Al(OH)3，一起加入到球磨机中，再加入600公斤水水，研磨8小时；
2)将研磨混合物放在滤布上过滤脱水，晾干后在700℃条件下煅烧2个小时，冷却后磨至小于200目待用。
实施例5：从双金属氧化物制备水滑石。
1)称取125公斤碳酸钠，加入一吨水，充分搅拌使其完全溶解，再向溶液中加入350公斤的双金属氧化物，混合均匀，并持续搅拌6小时；
2)过滤脱水后，再加一吨水，充分搅拌使混合均匀，重新过滤，并重复本步骤；
3)或在80℃温度下烘干后，磨至小于200目，装袋备用。
Claims (2)
1.一种制备双金属氧化物和水滑石的方法，其特征在于它的步骤如下：
1)将破碎过的二价金属镁、锌、镍的一种或数种的氢氧化物或氧化物与三价金属铝、稀土族元素中的一种或数种的氢氧化物或氧化物按克分子数比为1∶1～5∶1的比例混合，加入到球磨机或棒磨机中，再加入2～8倍的水，研磨6～24小时；
2)将研磨混合物脱水，晾干或在低于90℃温度下烘干后，在500℃～750℃条件下煅烧2～5个小时，磨至小于200目待用，所得产物为双金属氧化物，其化学结构通式为Mm·Nn·Ox，其中M和N分别为二价和三价金属元素，x＝m+3n/2；
3)将可溶性碳酸盐配制成浓度为0.5～2mole/L的溶液，按每克分子碳酸盐加200～300克双金属氧化物的比例，将步骤2)所得物加入到溶液中，混合均匀，并持续搅拌3～8小时，过滤或离心脱水，并用清水洗2～3遍，脱水、晾干或在低于90℃温度下烘干后，磨至小于200目待用，所得产物为水滑石，其化学结构通式为：[M1-xNx(OH)2]X+[(CO3)x/2·nH2O]，X＝0.5～0.17；M/N＝1～5。
2.根据权利要求1所述的一种制备双金属氧化物和水滑石的方法，其特征在于，所说的可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂，或其水合物中的一种或数种。
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