CN111074544B - 不同阴离子插层的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纺织品后整理技术领域，特别是指不同阴离子插层的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物的制备方法及应用。包括如下步骤：通过共沉淀法制备Cl‑插层的层状镁铝氢氧化物（LDH），并将其焙烧成为层状双金属氧化物（LDO），同时将黄麻织物洗涤干净，并浸渍于含不同阴离子的溶液中，随后将LDO投加入上述阴离子溶液中，利用结构记忆效应于搅拌反应后分离、干燥得到不同阴离子插层的镁铝水滑石负载改性黄麻织物。本发明制备方法较为简便，所得复合样品界面结合性良好，阻燃性能优异。
Description
技术领域
本发明属于纺织品后整理技术领域，特别是指不同阴离子插层的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物的制备方法及应用。
背景技术
层状双金属氢氧化物（简称LDHs）是一类可根据特定功能需求而人工合成的阴离子型层状材料。其结构类似于水镁石，一般由MO6八面体相互共边形成主体层板，层间则主要分布阴离子以平衡总体电荷。金属离子在层板上以一定方式均匀分布，主体层板与层间通过氢键、静电作用或配位键缔合。LDHs具有以下性质：（1）层间的阴离子可以调换；（2）组成和结构一般也可以调控；（3）热稳定性比较好；（4）结构记忆效应。其结构记忆效应指LDHs在一定温度下焙烧会被破坏层状结构，变为复合金属氧化物；但将焙烧物投入水中或含阴离子的溶液中后，其还能变回原来的层状结构，且层间引入的即是溶液中的阴离子。其特殊的结构特性和热学特性决定了其可作为阻燃剂用于高分子材料中。LDHs分子层间吸附有相当量的水分子，且表面带有大量的羟基。在高温条件下，填充于聚合物中的水滑石可失去层间水及层板上羟基脱水并以水蒸气形式散发掉，分解释放出的水和CO2气体可吸收大量的热并稀释氧气的浓度从而降低聚合物燃烧表面的温度，阻止聚合物的进一步降解，起阻燃作用。此外，特殊的层状结构赋予其较大的表面积和较多的表面吸附活性中心，能吸附有害气体特别是酸性气体，因而具有阻燃抑烟的双重功能。
LDHs作为阻燃剂有效提高有机聚合物的阻燃性能研究已有较多报道，如LDH复合聚丙烯（PP）（参见Gao Y, Zhang Y, Williams G R, et al. Layered double hydroxide-oxidized carbon nanotube hybrids as highly efficient flame retardantnanofillers for polypropylene[J]. Scientific reports, 2016, 6: 35502.）、聚乙烯醇（PVA）（参见Dinari M, Nabiyan A. Citric acid‐modified layered doublehydroxides as a green reinforcing agent for improving thermal and mechanicalproperties of poly (vinyl alcohol)‐based nanocomposite films[J]. PolymerComposites, 2017, 38: E128-E136.）、聚氯乙烯（PVC）（参见Zhang H, Zhang S, StewartP, et al. Thermal stability and thermal aging of poly (vinyl chloride)/MgAllayered double hydroxides composites[J]. Chinese Journal of Polymer Science,2016, 34(5): 542-551.）、尼龙6（PA6）（参见L. C. Du, B. J. Qu, M. Zhang, Thermalproperties and combustion characterization of nylon 6/MgAl-LDH nanocompositesvia organic modification and melt intercalation. Polym. Degrad. Stab. 2007,92(3), 497–502.）、聚乳酸（参见Lu S, Hong W, Chen X. Nanoreinforcements of Two-Dimensional Nanomaterials for Flame Retardant Polymeric Composites: AnOverview[J]. Advances in Polymer Technology, 2019, 2019.）等，显示出良好的应用前景。
专利（申请号）201811612038.9公开了一种二烷基次磷酸根插层的水滑石增强阻燃聚丙烯复合材料，其采用离子交换法合成了二烷基次磷酸根插层水滑石，通过有机阴离子二烷基次磷酸根离子对水滑石改性来提高水滑石与聚丙烯间的相容性，并利用二烷基次磷酸根离子和水滑石的协效阻燃功能，使改性聚丙烯复合材料获得了良好的阻燃性能。
专利（申请号）201811355853.1公开了一种利用氢氧化氧铋填充的阻燃墙纸，其采用水热反应原位合成了氢氧化氧铋并插层于镁铝水滑石纳米片的片层间，然后加入造纸浆料，并经后续过程制得阻燃墙纸，所得样品氧指数多数均高于27，阻燃等级多数达V-1级。
目前，将LDHs与天然纤维复合以改善阻燃性质的研究鲜有报道和关注。黄麻纤维具有吸湿透湿强、染色性好、价格低廉、绿色环保、易生物降解等优良特性，其高强度、低延伸、良好的隔热、吸音效果使其在汽车内饰如内衬件、座椅内板和音箱板材等方面获得了广阔的应用空间。然而，黄麻纤维及其复合材料的极限氧指数一般较低，属易燃物或可燃物，需添加适当阻燃剂进行改性，以有效降低其安全隐患。目前市场上常用有机磷系阻燃剂对其改性，但该类阻燃剂室温下多为液态，高温时易滴流，同时发烟量大，有毒性，应用受到一定限制。考虑到LDHs具有无毒、无滴落、分解温度高、稳定性好、抑烟、合成简便等优异特性，将其阻燃改性黄麻纤维具有良好性能预期，且麻纤维中含有纤维素、木质素及果胶等高吸水性组分，十分适合与强极性的 LDHs 结合，利于二者形成良好的界面结合性。
发明内容
为实现LDH对黄麻纤维的较好附着及阻燃改性，本发明提供一种通过焙烧重构可插层多种阴离子的镁铝水滑石改性黄麻织物的后整理方法，具体公开了不同阴离子插层的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物的制备方法及应用，包括如下步骤：通过共沉淀法制备Cl-插层的层状镁铝氢氧化物（LDH），并将其焙烧成为层状双金属氧化物（LDO），同时将黄麻织物洗涤干净，并浸渍于含不同阴离子种类的溶液中，随后将LDO投加入上述阴离子溶液中，搅拌反应后分离干燥得到不同阴离子插层的镁铝水滑石负载改性黄麻织物。
本发明的技术方案是这样实现的：
不同阴离子插层的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物的制备方法，步骤如下：
（1）分别配制含有MgCl2、AlCl3的混合溶液和NaOH溶液，然后将NaOH溶液缓慢滴加入混合溶液中，调pH为9.5，得镁铝水滑石胶状物；
（2）将步骤（1）制备的镁铝水滑石胶状物静置老化2小时后，过滤，将过滤物置于烘箱中干燥，得镁铝水滑石块状固体，研磨成粉末状的镁铝水滑石放入马弗炉中，在空气气氛下升温煅烧，然后自然降至室温后得到层状双金属氧化物；
（3）将黄麻布样，依次用去离子水和乙醇浸泡洗涤后，烘箱干燥，得预处理黄麻织物；
（4）将预处理黄麻织物浸渍于含有阴离子的溶液中，完全浸润0.08-0.5h，然后加入步骤（2）的层状双金属氧化物，搅拌处理0.5-3h，取出织物置于烘箱烘干，即得不同阴离子插层的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物。
所述步骤（1）混合溶液中Mg2+和Al3+摩尔比例为3:1，总离子浓度为0.5mol/L，NaOH溶液的物质的量浓度为6mol/L。
所述步骤（2）中烘箱中干燥的温度为100-110℃。
所述步骤（2）中升温煅烧的升温速率为5℃/min，煅烧温度为500℃，煅烧时间为1-3h。
所述步骤（3）烘箱干燥的温度为80℃。
所述步骤（4）阴离子为CO3 2-、SO4 2-、HPO4 2-或十二烷基硫酸根离子中的一种，阴离子的浓度为0.02-0.9 mol/L，溶液温度为25℃。
所述步骤（4）黄麻织物与层状双金属氧化物的质量比为1:（0.07-2.14），层状双金属氧化物的质量浓度为0.33-10g/L。
所述步骤（4）中烘箱烘干的温度为60-100℃，干燥时间6-12h。
上述制备的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物。
所述的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物在制备阻燃材料方面的应用。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用焙烧重构的合成方法利于将新生成的绿色纳米阻燃剂LDH直接负载到黄麻织物上，可使两者获得较好的界面结合性能，有利于LDH的固载；
2、本发明通过焙烧重构法可将多种不同种类、不同离子大小的阴离子插层进入LDH层间，从而获得有益于提高阻燃效果的LDH改性黄麻织物。实验结果表明CO3 2-插层LDH附着量为黄麻织物质量的17.5%时，其对黄麻织物的阻燃效果可提高86.6%。同时，相比CO3 2-、SO4 2-和十二烷基硫酸根离子（DS）插层的镁铝LDH改性黄麻织物，HPO4 2-插层的镁铝LDH改性黄麻织物阻燃性能最佳。
3、本发明制备方法较为简便，所得复合样品界面结合性良好，阻燃性能优异。该种阻燃改性方法为研制阻燃性能优良的较低成本多功能黄麻纤维提供了依据，将使黄麻纤维在家用纺织品、汽车内饰等领域发挥更大作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备出的Cl-插层镁铝LDH的X射线粉末衍射图。
图2为实施例1制备出的层状镁铝氧化物（LDO）的X射线粉末衍射图。
图3为实施例1制备出的CO3 2-插层镁铝LDH改性黄麻织物表面的电子扫描显微镜图。
图4为实施例1制备出的改性黄麻织物其水平燃烧速率、CO3 2-插层镁铝LDH的负载量与LDO投加量的关系曲线图。
图5为根据实施例1、5、6、7制备出的不同阴离子插层镁铝LDH改性黄麻织物，其在相同黄麻织物与LDH负载质量比下，样品水平燃烧速率与插层阴离子种类的关系柱状图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的一种通过焙烧重构CO3 2-插层镁铝LDH阻燃改性黄麻织物的方法，具体按下列步骤进行：
（1）共沉淀法制备Cl-插层镁铝LDH：按照Mg2+：Al3+摩尔比例为3:1，总离子浓度为0.5mol/L，配制700mL MgCl2、AlCl3的混合溶液，再配制6mol/L的NaOH溶液200mL。将NaOH溶液缓慢滴加入混合溶液，使其pH变为9.5为止，最终得到LDH胶状物。静置老化2小时后，将溶液过滤，过滤物放入110℃烘箱，完全干燥后得LDH块状固体。将其研磨成粉末，待用。
（2）通过焙烧法制备层状双金属氧化物（LDO）：将研磨成粉末状的LDH放入马弗炉中，在空气气氛下500℃煅烧2小时，升温速率为5℃/min，自然降至室温后得到LDO。
（3）LDO负载黄麻布：
①黄麻织物前处理：取长宽尺寸为6cm×6cm的黄麻织物（克重390g/m2），将其放入蒸馏水中浸泡5分钟后，再放入无水乙醇中浸泡5分钟。80℃烘干备用。
②配制体积300mL，浓度为0.1mol/L的Na2CO3溶液，保持溶液温度为25℃。将前处理后的黄麻织物置于其中，待其完全浸润在溶液中5分钟后，投加0.5g的LDO，搅拌反应2小时后，直接取出置于80℃烘箱中干燥8h。称重，得CO3 2-插层的LDH负载改性的黄麻织物样品。
图1为根据本实施例制备的Cl-插层镁铝LDH的X射线粉末衍射图。其在11.3°、22.7°的特征峰呈现出水滑石类材料的典型层状结构，分别对应材料的（003）、（006）晶面。其相应的衍射峰均有一定程度的峰展宽，表明所合成的Cl-插层镁铝LDH至少有一个维度上为纳米级尺寸。另外，其尖锐的峰型表明该镁铝LDH的结晶性较好。
图2为根据本实施例制备的LDO的X射线粉末衍射图。其在6.6°、16.7°、20.5°、23.3的特征峰对应氧化铝镁化合物，表明经过煅烧后LDH失去了层间阴离子，所得到的LDO不再有明显的层状结构。其衍射峰较大的半峰宽和一定的衍射峰强度表明LDO尺寸仍在纳米级，但结晶性稍差。
图3为根据本实施例制备的CO3 2-插层镁铝LDH改性黄麻织物表面的电子扫描显微镜图。从图（a）中可看出，经过焙烧重构所形成的CO3 2-插层镁铝LDH以泡状物的形式较为均匀地附着在黄麻纤维上；从图（b）中则可更细致地看到CO3 2-插层镁铝LDH是以膜状物的形式均匀地包覆在黄麻纤维表面，且顺着纤维的纹理结构，在其掰状黏连处，LDH有部分凸起泡，应是焙烧重构所形成的LDH胶体膜在烘箱烘燥过程中有气相逸出物所致。
实施例2
本实施例的一种通过焙烧重构CO3 2-插层镁铝LDH阻燃改性黄麻织物的方法，具体按下列步骤进行：
（1）共沉淀法制备Cl-插层镁铝LDH：按照Mg2+：Al3+摩尔比例为3:1，总离子浓度为0.5mol/L，配制700mL MgCl2、AlCl3的混合溶液，再配制6mol/L的NaOH溶液200mL。将NaOH溶液缓慢滴加入混合溶液，使其pH变为9.5为止，最终得到LDH胶状物。静置老化2小时后，将溶液过滤，过滤物放入110℃烘箱，完全干燥后得LDH块状固体。将其研磨成粉末，待用。
（2）通过焙烧法制备层状双金属氧化物（LDO）：将研磨成粉末状的LDH放入马弗炉中，在空气气氛下500℃煅烧2小时，升温速率为5℃/min，自然降至室温后得到LDO。
（3）LDO负载黄麻布：
①黄麻织物前处理：取长宽尺寸为6cm×6cm的黄麻织物（克重390g/m2），将其放入蒸馏水中浸泡5分钟后，再放入无水乙醇中浸泡5分钟。80℃烘干备用。
②配制体积300mL，浓度为0.1mol/L的Na2CO3溶液，保持溶液温度为25℃。将前处理后的黄麻织物置于其中，待其完全浸润在溶液中5分钟后，投加3g的LDO，搅拌反应2小时后，直接取出置于80℃烘箱中干燥8h。称重，得CO3 2-插层的LDH负载改性的黄麻织物样品。
实施例3
本实施例的一种通过焙烧重构CO3 2-插层镁铝LDH阻燃改性黄麻织物的方法，具体按下列步骤进行：
（1）共沉淀法制备Cl-插层镁铝LDH：按照Mg2+：Al3+摩尔比例为3:1，总离子浓度为0.5mol/L，配制700mL MgCl2、AlCl3的混合溶液，再配制6mol/L的NaOH溶液200mL。将NaOH溶液缓慢滴加入混合溶液，使其pH变为9.5为止，最终得到LDH胶状物。静置老化2小时后，将溶液过滤，过滤物放入110℃烘箱，完全干燥后得LDH块状固体。将其研磨成粉末，待用。
（2）通过焙烧法制备层状双金属氧化物（LDO）：将研磨成粉末状的LDH放入马弗炉中，在空气气氛下500℃煅烧2小时，升温速率为5℃/min，自然降至室温后得到LDO。
（3）LDO负载黄麻布：
①黄麻织物前处理：取长宽尺寸为6cm×6cm的黄麻织物（克重390g/m2），将其放入蒸馏水中浸泡5分钟后，再放入无水乙醇中浸泡5分钟。80℃烘干备用。
②配制体积300mL，浓度为0.02mol/L的Na2CO3溶液，保持溶液温度为25℃。将前处理后的黄麻织物置于其中，待其完全浸润在溶液中5分钟后，投加0.5g的LDO，搅拌反应2小时后，直接取出置于80℃烘箱中干燥8h。称重，得CO3 2-插层的LDH负载改性的黄麻织物样品。
实施例4
本实施例的一种通过焙烧重构CO3 2-插层镁铝LDH阻燃改性黄麻织物的方法，具体按下列步骤进行：
（1）共沉淀法制备Cl-插层镁铝LDH：按照Mg2+：Al3+摩尔比例为3:1，总离子浓度为0.5mol/L，配制700mL MgCl2、AlCl3的混合溶液，再配制6mol/L的NaOH溶液200mL。将NaOH溶液缓慢滴加入混合溶液，使其pH变为9.5为止，最终得到LDH胶状物。静置老化2小时后，将溶液过滤，过滤物放入110℃烘箱，完全干燥后得LDH块状固体。将其研磨成粉末，待用。
（2）通过焙烧法制备层状双金属氧化物（LDO）：将研磨成粉末状的LDH放入马弗炉中，在空气气氛下500℃煅烧2小时，升温速率为5℃/min，自然降至室温后得到LDO。
（3）LDO负载黄麻布：
①黄麻织物前处理：取长宽尺寸为6cm×6cm的黄麻织物（克重390g/m2），将其放入蒸馏水中浸泡5分钟后，再放入无水乙醇中浸泡5分钟。80℃烘干备用。
②配制体积300mL，浓度为0.9mol/L的Na2CO3溶液，保持溶液温度为25℃。将前处理后的黄麻织物置于其中，待其完全浸润在溶液中5分钟后，投加0.5g的LDO，搅拌反应2小时后，直接取出置于80℃烘箱中干燥8h。称重，得CO3 2-插层的LDH负载改性的黄麻织物样品。
实施例5
本实施例的一种通过焙烧重构SO4 2-插层镁铝LDH阻燃改性黄麻织物的方法，具体按下列步骤进行：
（1）共沉淀法制备Cl-插层镁铝LDH：按照Mg2+：Al3+摩尔比例为3:1，总离子浓度为0.5mol/L，配制700mL MgCl2、AlCl3的混合溶液，再配制6mol/L的NaOH溶液200mL。将NaOH溶液缓慢滴加入混合溶液，使其pH变为9.5为止，最终得到LDH胶状物。静置老化2小时后，将溶液过滤，过滤物放入110℃烘箱，完全干燥后得LDH块状固体。将其研磨成粉末，待用。
（2）通过焙烧法制备层状双金属氧化物（LDO）：将研磨成粉末状的LDH放入马弗炉中，在空气气氛下500℃煅烧2小时，升温速率为5℃/min，自然降至室温后得到LDO。
（3）LDO负载黄麻布：
①黄麻织物前处理：取长宽尺寸为6cm×6cm的黄麻织物（克重390g/m2），将其放入蒸馏水中浸泡5分钟后，再放入无水乙醇中浸泡5分钟。80℃烘干备用。
②配制体积300mL，浓度为0.1mol/L的Na2SO4溶液，保持溶液温度为25℃。将前处理后的黄麻织物置于其中，待其完全浸润在溶液中5分钟后，投加0.5g的LDO，搅拌反应2小时后，直接取出置于80℃烘箱中干燥8h。称重，得SO4 2-插层的LDH负载改性的黄麻织物样品。
实施例6
本实施例的一种通过焙烧重构HPO4 2-插层镁铝LDH阻燃改性黄麻织物的方法，具体按下列步骤进行：
（1）共沉淀法制备Cl-插层镁铝LDH：按照Mg2+：Al3+摩尔比例为3:1，总离子浓度为0.5mol/L，配制700mL MgCl2、AlCl3的混合溶液，再配制6mol/L的NaOH溶液200mL。将NaOH溶液缓慢滴加入混合溶液，使其pH变为9.5为止，最终得到LDH胶状物。静置老化2小时后，将溶液过滤，过滤物放入110℃烘箱，完全干燥后得LDH块状固体。将其研磨成粉末，待用。
（2）通过焙烧法制备层状双金属氧化物（LDO）：将研磨成粉末状的LDH放入马弗炉中，在空气气氛下500℃煅烧2小时，升温速率为5℃/min，自然降至室温后得到LDO。
（3）LDO负载黄麻布：
①黄麻织物前处理：取长宽尺寸为6cm×6cm的黄麻织物（克重390g/m2），将其放入蒸馏水中浸泡5分钟后，再放入无水乙醇中浸泡5分钟。80℃烘干备用。
②配制体积300mL，浓度为0.1mol/L的Na2HPO4溶液，保持溶液温度为25℃。将前处理后的黄麻织物置于其中，待其完全浸润在溶液中5分钟后，投加0.5g的LDO，搅拌反应2小时后，直接取出置于80℃烘箱中干燥8h。称重，得HPO4 2-插层的LDH负载改性的黄麻织物样品。
实施例7
本实施例的一种通过焙烧重构十二烷基硫酸跟离子（DS）插层镁铝LDH阻燃改性黄麻织物的方法，具体按下列步骤进行：
（1）共沉淀法制备Cl-插层镁铝LDH：按照Mg2+：Al3+摩尔比例为3:1，总离子浓度为0.5mol/L，配制700mL MgCl2、AlCl3的混合溶液，再配制6mol/L的NaOH溶液200mL。将NaOH溶液缓慢滴加入混合溶液，使其pH变为9.5为止，最终得到LDH胶状物。静置老化2小时后，将溶液过滤，过滤物放入110℃烘箱，完全干燥后得LDH块状固体。将其研磨成粉末，待用。
（2）通过焙烧法制备层状双金属氧化物（LDO）：将研磨成粉末状的LDH放入马弗炉中，在空气气氛下500℃煅烧2小时，升温速率为5℃/min，自然降至室温后得到LDO。
（3）LDO负载黄麻布：
①黄麻织物前处理：取长宽尺寸为6cm×6cm的黄麻织物（克重390g/m2），将其放入蒸馏水中浸泡5分钟后，再放入无水乙醇中浸泡5分钟。80℃烘干备用。
②配制体积300mL，浓度为0.1mol/L的十二烷基硫酸钠溶液，保持溶液温度为25℃。将前处理后的黄麻织物置于其中，待其完全浸润在溶液中5分钟后，投加0.5g的LDO，搅拌反应2小时后，直接取出置于80℃烘箱中干燥8h。称重，得DS-LDH负载改性的黄麻织物样品。
实施效果例
实施例1制备的CO3 2-插层镁铝LDH改性黄麻织物其水平燃烧特性以及CO3 2-插层镁铝LDH在黄麻织物上的负载量与LDO投加量之间的关系如图4所示。可以看出，随着LDO投加量的增加，黄麻织物上CO3 2-插层镁铝LDH的负载量呈现先增大后减小再增大的趋势，而改性黄麻织物水平燃烧速率则呈现出不断下降趋势，表明该CO3 2-插层镁铝LDH对黄麻织物有明显的阻燃效果。当LDO投加量为0.9g时，CO3 2-插层镁铝LDH的负载量可达0.245g，与黄麻织物质量占比为17.5%。此时，其对黄麻织物的阻燃效果可提高86.6%；当LDO投加量为0.5g时，CO3 2-插层镁铝LDH的负载量可达0.227g，其对黄麻织物的阻燃效果可提高53.8%；考虑到材料的性价比，LDO的最佳投加量可确定为0.5g。
实施例1、5、6、7制备出的不同阴离子插层镁铝LDH改性黄麻织物，其在相同黄麻织物与LDH负载质量比下，样品水平燃烧速率与插层阴离子种类的关系如图5所示。相比于CO3 2-、SO4 2-和十二烷基硫酸根离子（DS）插层的镁铝LDH改性黄麻织物，HPO4 2-插层的镁铝LDH改性黄麻织物其水平燃烧速率（为0.029cm/s）最小，即阻燃性能最好。其对黄麻织物的阻燃效果相比CO3 2-插层镁铝LDH可提高1.96倍。由此说明HPO4 2-插层进入镁铝LDH层间后，可发挥磷系阻燃剂的阻燃功效（即分解时吸收热量，并可使形成的碳层更加致密均匀），从而与结构重构的LDH发挥协效阻燃功能（同样分解吸收大量热量，并形成复合金属氧化物层覆盖于材料表面，阻隔氧气的进入和热量辐射，使热释放速率快速减小），产生较优的阻燃效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.不同阴离子插层的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）分别配制含有MgCl2、AlCl3的混合溶液和NaOH溶液，然后将NaOH溶液缓慢滴加入混合溶液中，调pH为9.5，得镁铝水滑石胶状物；所述混合溶液中Mg2+和Al3+摩尔比例为3:1，总离子浓度为0.5mol/L，NaOH溶液的物质的量浓度为6mol/L；
（2）将步骤（1）制备的镁铝水滑石胶状物静置老化2小时后，过滤，将过滤物置于烘箱中干燥，得镁铝水滑石块状固体，研磨成粉末状的镁铝水滑石放入马弗炉中，在空气气氛下升温煅烧，然后自然降至室温后得到层状双金属氧化物；其中升温煅烧的升温速率为5℃/min，煅烧温度为500℃，煅烧时间为1-3h；
（3）将黄麻布样，依次用去离子水和乙醇浸泡洗涤后，烘箱干燥，得预处理黄麻织物；
（4）将预处理黄麻织物浸渍于含有阴离子的溶液中，完全浸润0.08-0.5h，然后加入步骤（2）的层状双金属氧化物，搅拌处理0.5-3h，取出织物置于烘箱烘干，即得不同阴离子插层的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物。
2.根据权利要求1所述的不同阴离子插层的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中烘箱干燥的温度为100-110℃。
3.根据权利要求1所述的不同阴离子插层的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）烘箱干燥的温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的不同阴离子插层的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）阴离子为CO3 2-、SO4 2-、HPO4 2-或十二烷基硫酸根离子中的一种，阴离子的浓度为0.02-0.9 mol/L，溶液温度为25℃。
5.根据权利要求1所述的不同阴离子插层的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）黄麻织物与层状双金属氧化物的质量比为1:（0.07-2.14），层状双金属氧化物的质量浓度为0.33-10g/L。
6.根据权利要求1所述的不同阴离子插层的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中烘箱烘干的温度为60-100℃，干燥时间6-12h。
7.权利要求1-6任 一项所制备的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物。
8.权利要求7述的镁铝水滑石阻燃改性黄麻织物在制备阻燃材料方面的应用。
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