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CN112935252B - 一种基于激光选区熔化技术制备高强韧共晶高熵合金的方法 - Google Patents

一种基于激光选区熔化技术制备高强韧共晶高熵合金的方法 Download PDF

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CN112935252B CN202110237963.3A CN202110237963A CN112935252B CN 112935252 B CN112935252 B CN 112935252B CN 202110237963 A CN202110237963 A CN 202110237963A CN 112935252 B CN112935252 B CN 112935252B
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Abstract

本发明提供了一种基于激光选区熔化技术制备高强韧共晶高熵合金的方法，属于金属材料激光增材制造技术领域。本发明控制AlCoCrFeNi预合金粉末和Ni粉的摩尔比，保证共晶高熵合金中各元素的比例，使合金中得到完全共晶组织；通过优化激光选区熔化成形的工艺参数，提高了共晶高熵合金的致密性，同时降低了共晶高熵合金内部的残余应力，避免了合金形成裂纹，得到的共晶高熵合金无需进行后续处理便可实现高致密，提高了共晶高熵合金的力学性能，并实现高强韧共晶高熵合金复杂结构件的一体化精密成形。实施例的结果显示，采用本发明提供的制备方法制备的共晶高熵合金的致密度＞98％，屈服强度＞970MPa，拉伸强度≥1270MPa。

Description

一种基于激光选区熔化技术制备高强韧共晶高熵合金的方法
技术领域
本发明涉及金属材料激光增材制造技术领域，尤其涉及一种基于激光选区熔化技术制备高强韧共晶高熵合金的方法。
背景技术
共晶高熵合金兼具共晶合金与高熵合金的特点，与传统的高熵合金相比，共晶高熵合金具有超高强塑性、耐磨性能与耐腐蚀性能等，拥有极大的研究价值。目前，制备共晶高熵合金采用的方法一般为真空电弧熔炼技术和定向凝固技术。真空电弧熔炼技术是指将一定比例的纯金属放置在坩埚中，再将整体置于真空炉中抽至真空，之后充入氩气，金属完全熔化之后使其在水冷钢模中浇铸成形；定向凝固技术是指在凝固过程中采用强制手段在凝固金属与未凝固熔体之间建立起具有特定方向的温度梯度，使熔体逆热流方向进行凝固，从而得到沿特定方向生长的柱状晶。上述两种方法制备流程复杂，生产周期长，精度较低，尤其对于复杂结构的零件其制备工艺有限，不利于高熵合金的一些实际应用需求。
激光3D打印技术是集先进制造、智能制造、绿色制造、新材料、精密控制等技术于一体的新技术，能够实现材料微观组织与宏观结构的可控成形，可用于制备结构复杂的零件。目前报道了一种使用激光3D打印技术制备共晶高熵合金的研究，采用的是激光近净成形技术，是一种基于送粉的激光3D打印技术，但是激光近净成形不能实现金属构件的高尺寸精度和几何复杂度，限制了工程应用。因此，需要提供一种复杂结构件一体化精密成形且力学性能优异的共晶高熵合金的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于激光选区熔化技术制备高强韧共晶高熵合金的方法，本发明提供的制备方法生产周期短，能够实现复杂结构件的一体化精密成形，同时提高共晶高熵合金的力学性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种基于激光选区熔化技术制备高强韧共晶高熵合金的方法，由以下步骤组成：
(1)将AlCoCrFeNi预合金粉末和Ni粉依次进行球磨和干燥，得到混合粉末；按摩尔百分比计，所述混合粉末中AlCoCrFeNi预合金粉末的含量为48％，Ni粉的含量为52％；
(2)对所述步骤(1)得到的混合粉末进行激光选区熔化成形，得到AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金；所述激光选区熔化成形的工艺参数为：激光功率为250～350W，扫描速率为570～750mm/s，铺粉层厚40～50μm，扫描间距为75μm。
优选地，所述步骤(1)中AlCoCrFeNi预合金粉末为气雾化AlCoCrFeNi预合金粉末。
优选地，所述步骤(1)中AlCoCrFeNi预合金粉末和Ni粉的粒径分布独立地为13～53μm。
优选地，所述步骤(1)中球磨的时间为3～5h，球磨的转速为200～400r/min。
优选地，所述步骤(1)中干燥的温度为80～100℃，干燥的时间为5～12h。
优选地，所述步骤(2)中激光选区熔化成形在保护气氛中进行。
优选地，所述保护气氛为氩气。
优选地，所述保护气氛中氧含量＜400ppm。
优选地，所述步骤(2)中激光选区熔化成形的扫描方式为X/Y轴交替扫描。
本发明提供了上述技术方案所述方法制备得到的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金。
本发明提供了一种基于激光选区熔化技术制备高强韧共晶高熵合金的方法，由以下步骤组成：(1)将AlCoCrFeNi预合金粉末和Ni粉依次进行球磨和干燥，得到混合粉末；按摩尔百分比计，所述混合粉末中AlCoCrFeNi预合金粉末的含量为48％，Ni粉的含量为52％；(2)对所述步骤(1)得到的混合粉末进行激光选区熔化成形，得到AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金；所述激光选区熔化成形的工艺参数为：激光功率为250～350W，扫描速率为570～750mm/s，铺粉层厚40～50μm，扫描间距75μm。本发明通过控制AlCoCrFeNi预合金粉末和Ni粉的摩尔比，保证了共晶高熵合金中各元素的比例，使合金中得到完全共晶组织；通过优化激光选区熔化成形的工艺参数，提高了共晶高熵合金的致密性，同时降低了共晶高熵合金内部的残余应力，避免了合金形成裂纹，得到的共晶高熵合金无需进行后续处理便可实现高致密，提高了共晶高熵合金的力学性能，并实现了高强韧共晶高熵合金复杂结构件的一体化精密成形。实施例的结果显示，采用本发明提供的制备方法制备的共晶高熵合金的致密度＞98％，屈服强度＞970MPa，拉伸强度≥1270MPa。
附图说明
图1是实施例1制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的XRD图谱；
图2是实施例1制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的SEM图；
图3是本发明制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金硬度测试结果图；
图4是实施例4制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金拉伸测试结果图；
图5是实施例1制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金试样图；
图6是实施例6制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金复杂风扇叶片试样图。
具体实施方式
本发明提供了一种基于激光选区熔化技术制备高强韧共晶高熵合金的方法，由以下步骤组成：
(1)将AlCoCrFeNi预合金粉末和Ni粉依次进行球磨和干燥，得到混合粉末；按摩尔百分比计，所述混合粉末中AlCoCrFeNi预合金粉末的含量为48％，Ni粉的含量为52％；
(2)对所述步骤(1)得到的混合粉末进行激光选区熔化成形，得到AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金；所述激光选区熔化成形的工艺参数为：激光功率为250～350W，扫描速率为570～750mm/s，铺粉层厚40～50μm，扫描间距为75μm。
本发明将AlCoCrFeNi预合金粉末和Ni粉依次进行球磨和干燥，得到混合粉末。在本发明中，按摩尔百分比计，所述混合粉末中AlCoCrFeNi预合金粉末的含量为48％，Ni粉的含量为52％。本发明通过控制AlCoCrFeNi预合金粉末和Ni粉的摩尔比，保证了共晶高熵合金中各元素的比例，使合金中得到完全共晶组织，从而大幅度提高合金的性能。
在本发明中，所述AlCoCrFeNi预合金粉末优选为气雾化AlCoCrFeNi预合金粉末；所述AlCoCrFeNi预合金粉末的粒径分布优选为13～53μm，更优选为15～50μm。在本发明中，所述Ni粉优选为纯Ni粉，所述Ni粉的纯度优选＞99％；所述Ni粉的粒径分布优选为13～53μm，更优选为15～50μm。本发明将粉末的粒径限定在上述范围内，便于球磨后得到适于3D打印的混合粉末。
本发明对所述AlCoCrFeNi预合金粉末和Ni粉的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述球磨的时间优选为3～5h，更优选为4h；所述球磨的转速优选为200～400r/min，更优选为300r/min；所述球磨的球料比优选为(1～3):1，更优选为2:1；所述球磨的介质优选为酒精。本发明通过对粉末进行球磨，能够使AlCoCrFeNi预合金粉末和Ni粉混合均匀。
在本发明中，所述球磨优选在行星球磨机中进行。本发明对所述行星球磨机的具体型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述干燥的温度优选为80～100℃，更优选为90℃；所述干燥的时间优选为5～12h，更优选为6～10h。本发明通过干燥处理可以去除混合粉末中残留的水分和球磨介质。
在本发明中，所述干燥优选在烘箱中进行。本发明对所述烘箱的具体型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
得到混合粉末后，对所述混合粉末进行激光选区熔化成形，得到AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金。
在本发明中，所述激光选区熔化成形的工艺参数为：激光功率为250～350W，扫描速率为570～750mm/s，铺粉层厚40～50μm，扫描间距为75μm，优选为激光功率为300W，扫描速率为630～660mm/s，铺粉层厚450μm，扫描间距为75μm。在本发明中，所述激光选区熔化成形的扫描方式优选为X/Y轴交替扫描，更优选为奇数层时，扫描方向平行于X轴；偶数层时，扫描方向平行于Y轴。本发明通过优化激光选区熔化成形的工艺参数，提高了共晶高熵合金的致密性，同时降低了共晶高熵合金内部的残余应力，避免了合金形成裂纹，得到的共晶高熵合金无需进行后续处理，提高了共晶高熵合金的力学性能。
在本发明中，所述激光选区熔化成形过程中采用的基板优选为304不锈钢；所述基板的预热温度优选为100～120℃，更优选为110℃。
在本发明中，所述激光选区熔化成形优选在保护气氛中进行，所述保护气氛优选为氩气，更优选为纯度≥99.99％的高纯氩气；所述保护气氛中氧含量优选＜400ppm，更优选＜350ppm。本发明在保护气氛中进行3D打印，可以防止混合粉末与空气中的氧气发生氧化反应。
本发明通过激光选区熔化技术，利用聚焦激光束对共晶高熵合金进行快速加工成形，得到接近致密的部件，同时超快冷却速率可在一定程度上预防脆性金属间化合物的形成和元素偏析，从而获得组织细化、成分均匀的共晶高熵合金部件；另一方面，激光选区熔化技术不受成形件复杂形状的约束，可以获得形状复杂且表面精度高的零部件，有效的提高生产效率，降低生产成本，拓宽共晶高熵合金的应用领域。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金。
本发明采用激光选区熔化成形的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金具有典型纳米级层片状共晶组织，由延展性好的FCC相和硬度高的BCC相组成，呈现BCC/FCC层片共晶组织的超细化，同时实现高的强度和延展性，在继承共晶合金高强韧的基础上，通过纳米级细化及缺陷控制使得强度及韧性实现进一步提高。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于激光选区熔化技术制备高强韧共晶高熵合金的方法，由以下步骤组成：
(1)将气雾化AlCoCrFeNi预合金粉末和纯度＞99％的Ni粉放入行星球磨机的球磨罐中，然后倒入分析纯酒精将粉末淹没，控制球料比为1:1，以200r/min的转速球磨4h，球磨结束后将球磨的产物放入烘箱中，在100℃下干燥10h，得到混合粉末；按摩尔百分比计，所述混合粉末中AlCoCrFeNi预合金粉末的含量为48％，Ni粉的含量为52％；所述气雾化AlCoCrFeNi预合金粉末和纯度＞99％的Ni粉的粒径分布独立地为13～53μm；
(2)应用Magics.软件建立成形件的三维模型并进行切片设置，保存为CLI.文件；在Arpsm.软件中加载CLI.模型，设置扫描轨迹，输出AFI.文件，将AFI.文件并入激光选区熔化成形设备中；采用304不锈钢作为基板，将基板预热至100℃，采用纯度为99.99％的高纯氩气对激光选区熔化成形设备的成形室进行洗气，使氧含量＜400ppm，设定激光选区熔化成形的工艺参数为：激光功率为300W，扫描速率为600mm/s，铺粉层厚40μm，扫描间距为75μm；设定扫描方式为X/Y轴交替扫描，即奇数层时，扫描方向平行于X轴，偶数层时，扫描方向平行于Y轴，对所述步骤(1)得到的混合粉末进行激光选区熔化成形，得到AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金。
实施例2
设定激光选区熔化成形的工艺参数为：激光功率为350W，扫描速率为660mm/s，铺粉层厚40μm，扫描间距为75μm，其他条件与实施例1相同。
实施例3
设定激光选区熔化成形的工艺参数为：激光功率为300W，扫描速率为630mm/s，铺粉层厚50μm，扫描间距为75μm，其他条件与实施例1相同。
实施例4
设定激光选区熔化成形的工艺参数为：激光功率为350W，扫描速率为660mm/s，铺粉层厚50μm，扫描间距为75μm，其他条件与实施例1相同。
实施例5
设定激光选区熔化成形的工艺参数为：激光功率为300W，扫描速率为660mm/s，铺粉层厚50μm，扫描间距为75μm，其他条件与实施例1相同。
实施例6
设定激光选区熔化成形的工艺参数为：激光功率为300W，扫描速率为660mm/s，铺粉层厚50μm，扫描间距为75μm，高强韧共晶高熵合金的结构为复杂风扇叶片，其他条件与实施例1相同。
实施例1～5制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的力学性能如表1所示：
表1实施例1～5制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的力学性能
试样 致密度％ 屈服强度/MPa 拉伸强度/MPa 延伸率％
实施例1 98.75 1199 1480 5
实施例2 98.91 1213 1430 4
实施例3 99.71 987 1301 9
实施例4 99.69 973 1270 22.5
实施例5 99.71 942 1269 19.8
由表1可以看出，本发明制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的致密度高，同时具有高强韧性。
图1是实施例1制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的XRD图谱。从图1可以看出，本发明制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的共晶组织，由延展性好的FCC相和硬度高的BCC相组成。
图2是实施例1制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的SEM图。由图2可以看出，本发明制备的共晶高熵合金的致密度高，且没有裂纹产生。
图3是本发明制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金硬度测试结果图。
图3中体能量密度的计算公式为VED＝P/vht 式I；
式I中，VED为体能量密度，单位为J/mm3，P为激光功率，单位为W；v为扫描速率，单位为mm/s；h为扫描间距，单位为mm；t为铺粉层厚，单位为mm。
由图3可以看出，本发明制备的共晶高熵合金纵截面和横截面的硬度高，且纵截面的硬度随着体能量密度的增加变化幅度小，具有优异的力学性能。
图4是实施例4制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金拉伸测试结果图。由图4可以看出，本发明制备的共晶高熵合金具有优异的拉伸性能。
图5是实施例1制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金试样图。
图6是实施例6制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金复杂风扇叶片试样图。由图6可以看出，本发明的制备方法可以制备出结构复杂且无宏观表面缺陷的机械构件。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于激光选区熔化技术制备高强韧共晶高熵合金的方法，由以下步骤组成：
(1)将AlCoCrFeNi预合金粉末和Ni粉依次进行球磨和干燥，得到混合粉末；按摩尔百分比计，所述混合粉末中AlCoCrFeNi预合金粉末的含量为48％，Ni粉的含量为52％；
(2)对所述步骤(1)得到的混合粉末进行激光选区熔化成形，得到AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金；所述激光选区熔化成形的工艺参数为：激光功率为250～350W，扫描速率为570～750mm/s，铺粉层厚40～50μm，扫描间距为75μm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中AlCoCrFeNi预合金粉末为气雾化AlCoCrFeNi预合金粉末。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中AlCoCrFeNi预合金粉末和Ni粉的粒径分布独立地为13～53μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨的时间为3～5h，球磨的转速为200～400r/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中干燥的温度为80～100℃，干燥的时间为5～12h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中激光选区熔化成形在保护气氛中进行。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述保护气氛为氩气。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述保护气氛中氧含量＜400ppm。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中激光选区熔化成形的扫描方式为X/Y轴交替扫描。
10.权利要求1～9任意一项所述方法制备得到的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金。
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