CN117230336B - 一种制备高熵合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高熵合金的方法，属于高熵合金制备技术领域。本发明以高熵合金粉末为原料，采用直接激光沉积的工艺制备成高熵合金，所述高熵合金的化学组成为(FeCoNi)86Al7Ti7。通过激光熔化(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末并采取正交试验的方式确定了打印参数，成功地制备了具有高致密度的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金块体。该块体成型件具有尺寸精度更高、结构设计更灵活、致密度高和可实现一次成型等特点。
Description
技术领域
本发明属于高熵合金制备技术领域，尤其涉及一种制备高熵合金的方法。
背景技术
金属材料是人类赖以生存和发展的重要物质基础，对人类社会的发展和进步起着极为重要的推动作用。目前，基于单主元合金设计理念设计而成的传统金属材料，因设计理念的局限性，难以在性能上取得进一步的突破，无法满足现代化工业生产和人类社会进一步发展的要求。因此，如何开发设计出具有优异性能的新型金属材料成为近些年来科研人员的研究重点。叶均蔚等人率先打破传统金属材料单主元合金设计理念的束缚，首次提出全新的多主元合金设计理念，设计出高熵合金这一全新的金属合金材料。高熵合金作为一种由五种及五种以上的主元素组成的新型金属合金材料，因独特的多主元合金设计理念而具有高熵效应、迟滞扩散效应、晶格畸变效应和“鸡尾酒”效应，能够获得简单随机的固溶体相，表现出优异的力学性能。相比较于传统金属材料而言，高熵合金具有独特的性能组合，主要包括高强度、高硬度、良好的耐腐蚀性和抗氧化性、高的热稳定性以及强的抗疲劳性等，在航空航天、能源动力、汽车制造和生物医疗等领域具有巨大的应用潜力。目前，高熵合金主要通过真空电弧熔炼、粉末冶金和铸造等常规方法进行制备，采用此类方法制备的高熵合金普遍存在气孔、夹杂等冶金缺陷，同时因制备技术自身的局限性，后续需要复杂的热机械加工，极大地限制了高熵合金在日常生活和工业化生产方面的应用。因此，开发出先进的高熵合金成型技术至关重要。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提出了一种制备高熵合金的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种制备高熵合金的方法，主要是通过控制直接激光沉积技术中的参数，将原料(FeCoNi)86Al7Ti7粉末制备成高熵合金材料。通过参数的调整可以改变高熵合金材料的组织结构，并且提高力学性能。
直接激光沉积(DLD)作为一种新兴的快速成形技术，相比较于上述常规制备方法而言，具有净成形制造、材料利用率高、设计自由度高和加工周期短等优点，能够直接制备出具有高几何复杂度的目标零部件，有效地弥补了常规方法因自身技术的局限性在制备具有高几何复杂度的零部件上的不足之处。同时，DLD技术还能够有效地避免采用真空电弧熔炼法制备的高熵合金存在晶粒粗大等问题。本发明采用DLD技术打破了(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金在实现现代化工业生产和商业化应用方面的限制。
所述制备高熵合金的方法具体包括以下步骤：
步骤1、采用气雾化法将原料(FeCoNi)86Al7Ti7制备出预合金粉末，干燥；
步骤2、在计算机上利用Magics三维造型软件设计出零件的三维模型，通过BLT-BP软件对Magics软件设计的零件的三维模型进行切片处理和激光扫描路径、扫描策略、工艺参数的设定，从而得到各截面的轮廓数据；
步骤3、调整成型仓中基板的位置，将基板安装固定于成型仓的成型平台上。
步骤4、将干燥后的预合金粉末置于3D打印设备的储粉罐中；
步骤5、启动BLT-C400型金属3D打印机及其相关的辅助设备，向成型仓内通入高纯氩气进行洗气以使得成型仓内的氧浓度低于500ppm；
步骤6、完成上述的程序设定工作后，将处理后的NC文件格式输出并导入BLT-C400型金属3D打印机的BLT-MCS设备执行软件中，使用C400设备自带的BLT-MCS软件调入切片轮廓信息，通过机床三轴运动，控制激光束运动轨迹，调整出粉量，经过同轴送粉熔化预合金粉末，逐层堆积成与模型相同的三维实体。
进一步地，步骤1中所述干燥是将预合金粉末在80℃真空干燥箱中干燥4h，保证粉末具有良好的流动性。所得的预合金粉末形貌呈球形状，且粉末的粒径范围为53-150μm。
进一步地，步骤2中所述切片的厚度为0.35mm。
进一步地，步骤2中工艺参数设置为：激光功率350-550W，激光扫描速度220-380mm/min，扫描间距0.6-0.8mm，激光光斑直径为1mm。
进一步地，步骤6中的激光设备的最大输出功率为1000W。
进一步地，步骤6中调整出粉量时，电机速率为2％，载粉气速率为5L/min。
进一步地，所述步骤还包括将获得的高熵合金进行热处理，所述热处理是指在780℃下热处理4h。
本发明还提供一种利用上述方法制备得到的高熵合金。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
1、本发明采用直接激光沉积技术成功地制备了表面平整且无明显缺陷的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金块体样品，同时具有很高的致密度和良好的尺寸精度。
2、本发明制备的样品组织得到改善，由于其较高的熔化和凝固速率，零件可以获得超细晶结构，经过XRD测试后发现成型件由FCC相和L21相组成。
3、本发明制备的成型件具有良好的力学性能：室温拉伸屈服强度为733.14MPa，抗拉强度为1066.81Mpa，断裂延伸率为25.49％。
4、本发明中制备的样品具有净成形制造、材料利用率高、设计自由度高和加工周期短等优点，有效地弥补了常规方法因自身技术的局限性在制备具有高几何复杂度的零部件上的不足。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1制备的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末表面形貌图；
图2为本发明实施例1制备的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金块体的上表面宏观形貌图；
图3为本发明实施例1制备的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金纵截面的光学电子显微图；
图4为本发明实施例1制备的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金纵截面腐蚀后得到的光学电子显微图；
图5为本发明实施例2制备的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金的XRD分析；
图6为本发明实施例2制备的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金的应力应变曲线；
图7为本发明对比例2制备的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金热处理后的XRD分析；
图8为本发明实施例3制备的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金的应力应变曲线；
图9为本发明实施例4制备的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金的纵截面的光学电子显微图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“室温”如无特别说明，均按25±2℃计。
本发明通过激光熔化(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末并采取正交试验的方式确定了打印参数，成功地制备了具有高致密度的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金块体。本发明中提出的一种直接激光沉积技术制备的成型件具有尺寸精度更高，结构设计更灵活，致密度高和可实现一次成型等特点。由于其较高的冷却速率，成型件可以获得超细晶结构和过饱和固溶体等微观结构，因此可得到组织和力学性能优良的高熵合金构件。
一种制备高熵合金的方法，包括以下步骤：
步骤1、采用气雾化法将原料(FeCoNi)86Al7Ti7制备出预合金粉末，干燥；
步骤2、在计算机上利用Magics三维造型软件设计出零件的三维模型，通过BLT-BP软件对Magics软件设计的零件的三维模型进行切片处理和激光扫描路径、扫描策略、工艺参数的设定，从而得到各截面的轮廓数据；
步骤3、调整成型仓中基板的位置，将基板安装固定于成型仓的成型平台上。
步骤4、将干燥后的预合金粉末置于3D打印设备的储粉罐中；
步骤5、启动BLT-C400型金属3D打印机及其相关的辅助设备，向成型仓内通入高纯氩气进行洗气以使得成型仓内的氧浓度低于500ppm；
步骤6、完成上述的程序设定工作后，将处理后的NC文件格式输出并导入BLT-C400型金属3D打印机的BLT-MCS设备执行软件中，使用C400设备自带的BLT-MCS软件调入切片轮廓信息，通过机床三轴运动，控制激光束运动轨迹，调整出粉量，经过同轴送粉熔化预合金粉末，逐层堆积成与模型相同的三维实体。
在本发明一些优选实施例步骤1中，所述干燥是将预合金粉末在80℃真空干燥箱中干燥4h，保证粉末具有良好的流动性。所得的预合金粉末形貌呈球形状，且粉末的粒径范围为53-150μm。
在本发明一些优选实施例步骤2中，所述切片的厚度为0.35mm。工艺参数设置为：激光功率350-550W，优选为450-500W，更优选为450W和500W；激光扫描速度220-380mm/min，优选340-380mm/min，更优选为340mm/min和380mm/min；扫描间距0.6-0.8mm，优选为0.8mm；扫描角度为45°，激光光斑直径为1mm。
在本发明一些优选实施例步骤6中的激光设备的最大输出功率为1000W。调整出粉量时，电机速率为2％，载粉气速率为5L/min。
在本发明一些优选实施例中，所述步骤还包括将获得的高熵合金进行热处理，所述热处理是指在780℃下热处理4h。
本发明还提供一种利用上述方法制备得到的高熵合金。
本发明以下实施例所用原料(FeCoNi)86Al7Ti7购买自宁波众远新材料科技有限公司。
本发明以下实施例中预合金粉末的平均粒径在53-150μm即可。
以下实施例作为本发明技术方案的进一步说明。对于已知且未明确记载的内容，均为本领域公知常识以及常规方法，且采取手段的差异并不会对产品性能造成影响。
实施例1
1)原料准备：将原料(FeCoNi)86Al7Ti7放入气雾化装置中，采用高速惰性气体高纯氩气冲击预合金化后处于熔融流状态的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金。在高速氩气流的作用下，破碎分解成金属液滴，进而冷却凝固，获得球形或近球形状的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末。将(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末放入真空干燥箱干燥，干燥温度设定为80℃，干燥时间为4h，采用振动筛分离出粒径大小为53-150μm的预合金粉末作为DLD成形的原料。
2)在计算机上利用Magics三维造型软件设计出零件的三维模型并输出为STL格式的文件，零件的尺寸大小为15mm×15mm×5mm的块体。通过BLT-BP软件对Magics软件设计的零件的三维模型进行切片处理和激光扫描路径、扫描策略、工艺参数的设定，从而得到各截面的轮廓数据并将其转换成NC格式文件导入BLT-C400型金属3D打印机的BLT-MCS设备执行软件中，其中工艺参数为：激光功率450W，激光扫描速度为340mm/min，打印层厚为0.35mm，扫描路径间距为0.8mm，扫描角度为45°，光斑直径为1mm。
3)调整成型仓中基板的位置，将基板安装固定于成型仓的成型平台上，将筛选后的预合金粉末放置于储粉罐中。
4)启动BLT-C400型金属3D打印机及其相关的辅助设备，关闭成型仓，然后打开氩气瓶，向成型仓内通入高纯氩气进行洗气以使得成型仓内的氧浓度维持在500ppm左右。
5)待洗气完成后，使用C400设备自带的BLT-MCS软件调入切片轮廓信息，通过机床三轴运动，控制激光束运动轨迹，调整出粉量(此时电机速率为2％，载粉气速率为5L/min)，经过同轴送粉熔化金属粉末，逐层堆积成与模型相同的三维实体。最终获得尺寸大小为15mm×15mm×5mm的高熵合金块体试样。
图1为本发明实施例1制备的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末表面形貌图。
本实施例得到的块体样品宏观形貌如图2所示，由图2可以看出，样品表面形貌平整，有较好的成型性。
将本实施例制备的块状样品进行抛光处理，具体操作如下：首先，采用冷镶嵌法将高熵合金块体试样镶嵌成圆柱形金相试样；然后，采用不同目数的SiC砂纸由低到高依次对其表面进行打磨，使其平整；最后，采用半自动抛光机对待观察表面进行抛光处理，每次进行抛光处理的过程中，分别采用不同粒径的金刚石研磨膏作为抛光辅助试剂，直至将待观察面抛光至无划痕的镜面状态即可。对完成抛光处理后的高熵合金块体试样进行超声波清洗，以去除表面残余的抛光膏和油污，采用的清洗溶液为无水乙醇。然后将抛光后的样品进行腐蚀，具体操作如下：采用稀释后的王水作为腐蚀试剂，对完成抛光处理的高熵合金块体试样的横纵截面分别进行腐蚀，腐蚀时间为3-5s。待块体试样的表面略微变暗，立即采用大量的清水进行冲洗，以去除表面的王水，然后重复上述采用无水乙醇对其表面进行清洗的步骤。
本实施例得到的块体样品经过抛光和腐蚀后的形貌如图3和图4所示，由图3可以看出样品内部基本没有孔隙，致密度较好，由图4可以看出均匀分布的等轴晶粒。
实施例2
1)原料准备：将原料(FeCoNi)86Al7Ti7放入气雾化装置中，采用高速惰性气体高纯氩气冲击预合金化后处于熔融流状态的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金。在高速氩气流的作用下，破碎分解成金属液滴，进而冷却凝固，获得球形或近球形状的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末。将(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金粉末放入真空干燥箱干燥，干燥温度设定为80℃，干燥时间为4h，采用振动筛分离出粒径大小为53-150μm的预合金粉末作为DLD成形的原料。
2)在计算机上利用Magics三维造型软件设计出零件的三维模型并输出为STL格式的文件，零件的尺寸大小为15mm×15mm×5mm的块体。通过BLT-BP软件对Magics软件设计的零件的三维模型进行切片处理和激光扫描路径、扫描策略、工艺参数的设定，从而得到各截面的轮廓数据并将其转换成NC格式文件导入BLT-C400型金属3D打印机的BLT-MCS设备执行软件中，其中工艺参数为：激光功率500W，激光扫描速度为380mm/min，打印层厚为0.35mm，扫描路径间距为0.8mm，扫描角度为45°，光斑直径为1mm。
3)调整成型仓中基板的位置，将基板安装固定于成型仓的成型平台上，将筛选后的预合金粉末放置于储粉罐中。
4)启动BLT-C400型金属3D打印机及其相关的辅助设备，关闭成型仓，然后打开氩气瓶，向成型仓内通入高纯氩气进行洗气以使得成型仓内的氧浓度维持在500ppm左右。
5)待洗气完成后，使用C400设备自带的BLT-MCS软件调入切片轮廓信息，通过机床三轴运动，控制激光束运动轨迹，调整出粉量(此时电机速率为2％，载粉气速率为5L/min)，经过同轴送粉熔化金属粉末，逐层堆积成与模型相同的三维实体。最终获得尺寸大小为30mm×50mm×10mm的高熵合金块体试样。
本实施例得到的块体样品的XRD分析如图5所示，由图5可以看出DLD态样品由FCC相和L21相组成。
实施例3
将实施例2制备得到的高熵合金块体试样在780℃下热处理4h，然后再将其进行水淬(放入水中即可)，获得热处理态高熵合金。
将实施例2获得的DLD态高熵合金和实施例3获得的热处理态高熵合金进行室温拉伸试验，拉伸机为CMT-5205微机控制电子试验机，拉伸实验速率为0.84mm/min。图6为DLD态(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金的应力应变曲线，室温拉伸屈服强度为733.14MPa，抗拉强度为1066.81MPa，断裂延伸率为25.49％。可以看出DLD态合金的强度很高，塑性较好，可以得到很好的强度与塑性的匹配。图7为热处理态(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金的XRD曲线，通过XRD分析可以看出热处理态的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金由FCC相、L12相、L21相组成。相比较于打印态的高熵合金块体试样而言，通过780℃下热处理4h后的块体试样内部产生新的L12相。根据相关文献可知，L12相金属间化合物颗粒在提高金属合金材料力学性能方面能够起着重要的作用。
图8为780℃热处理4h后的(FeCoNi)86Al7Ti7高熵合金的应力应变曲线，可以看出780℃热处理态合金的室温拉伸屈服强度为1076.63MPa，抗拉强度为1510.09MPa，断裂延伸率为10.74％。相比于打印态高熵合金强度有了大量的提高，塑性有所下降，力学性能有着显著的提升。高熵合金780℃热处理4h后能够获得优异的力学性能的原因，主要是由于热处理后合金内部产生的高密度均匀分布的近球形状L12相金属间化合物颗粒所导致的。
实施例4
同实施例2，区别在于，步骤2)中，工艺参数为：激光功率300W，激光扫描速度为340mm/min，打印层厚为0.35mm，扫描路径间距为0.8mm，扫描角度为45°。
利用本实施例制备得到的高熵合金块体通过阿基米德排水法测量致密度仅为89.16％，这是因为低激光功率、高激光扫描速度组合提供的激光束能量低、停留时间短，无法使得高熵合金粉末颗粒充分熔化，因而产生大量的熔合缺陷。在图9中可以看到大量的熔合不足缺陷，具有较多粗大的孔洞，从而导致样品的力学性能较差。
以上，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种制备高熵合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、采用气雾化法将原料（FeCoNi)86Al7Ti7制备成预合金粉末，干燥；
步骤2、在计算机上设计出零件的三维模型，调控激光参数为：功率500W，扫描速度380mm/min，扫描间距0.8mm，扫描角度为45°，光斑直径为1mm，从而获得各截面的轮廓数据；
步骤3、采用3D打印技术，根据各截面的轮廓数据控制激光束运动轨迹和出粉量，将干燥后的预合金粉末经过逐层堆积，获得高熵合金。
2.根据权利要求1所述的制备高熵合金的方法，其特征在于，所述预合金粉末呈球状，粒径为53-150μm。
3.根据权利要求1所述的制备高熵合金的方法，其特征在于，在控制出粉量过程中，电机速率为2%，载粉气速率为5L/min。
4.根据权利要求1所述的制备高熵合金的方法，其特征在于，3D打印之前，设备中的成型仓通入纯氩气，控制氧浓度低于500ppm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备高熵合金的方法，其特征在于，在获得所述高熵合金之后还包括热处理的步骤。
6.根据权利要求5所述的制备高熵合金的方法，其特征在于，所述热处理是指在780℃下热处理4h。
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