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CN115198123B - 一种镍锰锡形状记忆合金的增材制造方法及镍锰锡形状记忆合金 - Google Patents

一种镍锰锡形状记忆合金的增材制造方法及镍锰锡形状记忆合金 Download PDF

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CN115198123B CN202210648783.9A CN202210648783A CN115198123B CN 115198123 B CN115198123 B CN 115198123B CN 202210648783 A CN202210648783 A CN 202210648783A CN 115198123 B CN115198123 B CN 115198123B
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Abstract

本发明公开了一种镍锰锡形状记忆合金的增材制造方法，具体包括：S1、将镍锭、锰锭、锡锭混合成原料后进行感应熔炼合金化，然后通过真空雾化法获得镍锰锡形状记忆合金雾化粉；S2、在惰性气体保护的条件下，采用激光选区熔化成型技术将步骤S1中得到的镍锰锡形状记忆合金雾化粉打印得镍锰锡形状记忆合金坯件；S3、在惰性气体保护的条件下，将步骤S2中得到的镍锰锡形状记忆合金坯件进行热处理后得到缺陷愈合的镍锰锡形状记忆合金；本发明还提供了利用上述增材制造方法制得的镍锰锡形状记忆合金；本发明采用真空雾化法制备镍锰锡形状记忆合金粉末并优化打印参数和热处理温度，使制备的镍锰锡合金具有高密实度、高断裂强度和大热效应。

Description

一种镍锰锡形状记忆合金的增材制造方法及镍锰锡形状记忆 合金
技术领域
本发明属于增材制造和固体制冷领域，尤其涉及一种镍锰锡形状记忆合金的增材制造方法及镍锰锡形状记忆合金。
背景技术
为了节约能源和保护环境，基于磁热效应、弹性热效应、压热效应或电热效应的固态制冷技术已被提出作为蒸汽压缩制冷的潜在替代方案。在大量的相变材料中，如稀土过渡化合物、形状记忆合金、铁电陶瓷、塑晶和有机-无机杂化材料中都报道了巨大的热效应。Ni-Mn-Sn(Ga,In,Sb)基磁性形状记忆合金能够在外加磁场、单轴应力或静水压力的作用下具有磁热、弹热、压热效应，同时可以通过多个外场调控制冷区间、降低滞后、提高温跨、具有大的多卡效应。其中Ni-Mn-Sn合金体系具有价位相对低廉、元素无毒害、良好的超弹性等优势，有望作为制冷工质在固体制冷样机中得到应用。
在固体制冷样机中，为了提高制冷工质与流体之间的热交换效率从而提高制冷功率，需要制冷工质具有薄壁、微流道、一体化无焊接等复杂精细的结构。但是Ni-Mn-Sn合金体系存在本征脆性问题，难以通过铸造、锻造、焊接和机加工等传统方法加工成型。增材制造技术克服脆性合金加工困难难题，可快速精密地制造出任意复杂形状的零件，大幅简化复杂精密构件的制造工艺，极大提高构件质量与性能。目前，用于制造金属功能零件的打印成形技术主要有电子束熔融技术、激光熔覆成型技术、选择性激光烧结技术和选择性激光熔化技术。其中，基于粉床预置铺粉的激光选区熔化成形(简称SLM)技术无需低熔点金属粉末或高分子聚合物作为粘结剂，对制造复杂结构件、高强度金属结构零件、功能梯度材料以及大型零件修复等方面具有较好的成形适用性，被认为是最具发展潜力的金属构件增材制造技术。
但是，SLM制备过程容易引发多种冶金缺陷，如球化，孔洞、裂纹、组织不均匀等，降低打印件的致密度和性能。目前，利用SLM技术制备的Ni-Mn-Ga磁性形状记忆合金经后期热处理后致密度仍旧低于99％，拉伸断裂强度低于25MPa，这严重影响了合金的实际应用(Additive Manufacturing39(2021)101854；Additive Manufacturing 49(2022)102485)。利用SLM技术打印的Ni-Mn-In粉末(CN 112059181 B)，是对镍、锰原料通过行星球磨合金化后添加铟粉进行机械混粉获得的打印粉末，这种方法获得的粉末其球形度、流动性、成分均匀性远低于雾化粉，且可能引入高的氧含量，降低打印件的密实度与性能；而打印件的成分均匀性、氧含量、力学性能和热效应需要进一步评估。对于Ni-Mn-Sn合金体系，目前仅美国匹兹堡大学利用同轴送粉的增材制造工艺制备了Ni-Mn-Sn-Co合金(Journal ofManufacturing Science and Engineering 142(2020)071006)，SLM成型工艺还缺乏实质性探索。因此，需要寻找一种可以获得高密实度、高强度、成分均匀的镍锰锡形状记忆合金以满足使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍锰锡形状记忆合金的增材制造方法及镍锰锡形状记忆合金，不仅能获得具有高密实度、高断裂强度的镍锰锡形状记忆合金，并且获得的镍锰锡形状记忆合金可保持良好的成分均匀性和获得热效应功能相，同时存在大的热效应。
一种镍锰锡形状记忆合金的增材制造方法，所述增材制造方法具体包括如下步骤：
S1、将镍锭、锰锭、锡锭混合成原料粉末后进行感应熔炼合金化，然后通过真空雾化法获得镍锰锡形状记忆合金雾化粉；
S2、在惰性气体保护的条件下，采用激光选区熔化成型技术将步骤S1中得到的镍锰锡形状记忆合金雾化粉打印得镍锰锡形状记忆合金坯件；
S3、在惰性气体保护的条件下，将步骤S2中得到的镍锰锡形状记忆合金坯件进行热处理后得到缺陷愈合的镍锰锡形状记忆合金。
作为优选，所述步骤S1中，在原料中还额外加入质量为锰原料2％-4％的锰，这是由于在在感应熔炼、雾化、打印和热处理过程中都会有锰元素挥发，补充的锰元素在2％-4％范围是比较合适的可确保坯件成分与所需名义成分偏差较小，过低或过高的锰元素添加会影响所需相变温度和热效应。
作为优选，所述步骤S1中，真空雾化法得到的镍锰锡形状记忆合金雾化粉的氧含量小于400ppm，这是由于在原料和雾化过程中不可避免的会引入氧原子，低的氧含量可有效降低后续打印过程中成分偏差和杂相生成，氧含量过高容易形成氧化物杂相影响热效应。
作为优选，所述步骤S2中，采用激光选区熔化成型打印得镍锰锡形状记忆合金坯件时，选用的镍锰锡形状记忆合金雾化粉的粒径为15-53μm，在此粒径范围粉末流动性较好，铺粉更加均匀，容易获得表面质量高的打印坯件。
作为优选，所述步骤S2中，激光选区熔化成型时，建模预设打印件模型的最大平面与刮刀方向的倾角为1-10°，合适的角度可降低刮刀与正在打印坯件的首次接触面积，防止碰伤刮刀。
作为优选，所述步骤S2中，激光选区熔化成型时的工艺参数为：激光功率为50-300W，扫描速度为1000-6000mm/s，扫描间距为100-300μm，铺粉厚度为20-50μm；扫描速度选取在较高的范围，以确保打印坯件微观组织凝固成具有热效应的单相；低功率对应于低的扫描速度、小的扫描间距和薄的铺粉厚度；高功率对应于高的扫描速度、大的扫描间距和厚的铺粉厚度；这种优化的打印参数可降低雾化粉末熔化过程中的喷溅，同时熔化道之间搭接良好，提高打印件成型的成功率。
作为优选，所述步骤S2中，激光选区熔化成型时，打印腔体中的氧含量小于100ppm，雾化粉中的锰元素容易挥发和氧化，打印腔体中低的氧含量可有效降低打印过程中坯件的成分偏差、缺陷数量和杂相生成。
作为优选，所述步骤S3中，热处理的具体步骤为：先将镍锰锡形状记忆合金坯件在800-1000℃退火24-48h，然后放入水中淬火获得缺陷愈合的镍锰锡形状记忆合金；热处理温度的选取与打印坯件的熔点密切相关，选取略低于熔点的热处理温度，确保锰元素快速挣脱价键结合力在裂纹和孔洞缺陷处富集，愈合裂纹和孔洞，提高形状记忆合金密实度。
本发明的另一个目的在于提供一种镍锰锡形状记忆合金，采用本发明所述的增材制造方法制备而成。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
其一、本发明采用真空雾化法制备镍锰锡形状记忆合金粉末，比直接机械混合的粉末成分更加均匀、氧含量较低、球形度和流动性好；
其二、激光功率、扫描速度、扫描间距和铺粉厚度的工艺参数合理搭配，保证粉末完全熔化同时降低喷溅，熔化道之间搭接良好，成型的镍锰锡形状记忆合金具有低的质量损失，合金平均成分接近名义成分，可直接获得热效应功能相，具有高的断裂强度；
其三、打印部件经热处理后多数缺陷愈合，相对密度大于99％，断裂强度高于500MPa，提高密实度与强度的方法简单重复性好，且密实度与断裂强度高于现有SLM打印的Ni-Mn-基变磁形状记忆合金。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金坯件的室温压缩断裂曲线图；
图2为本发明实施例1制得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金坯件的弹热温变曲线图；
图3为本发明实施例1制得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金的弹热温变曲线图；
图4为本发明实施例2制得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金坯件的室温压缩断裂曲线图；
图5为本发明实施例2制得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金的组织检测结果图；
图6为本发明实施例2制得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金的室温压缩断裂曲线图；
图7为本发明实施例2制得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金的弹热温变检测结果曲线图；
图8为本发明实施例2制得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金的多卡温变检测结果曲线图；
图9为本发明实施例2制得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金的磁热温变检测结果曲线图；
图10为本发明实施例3制得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金的室温压缩断裂曲线图；
图11为本发明实施例3制得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金的组织检测结果图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
实施例1
一种Ni41.5Mn38Sn20.5(wt％)形状记忆合金，通过如下增材制造方法制得：
S1、在Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金预设的质量比基础上，添加3％锰损耗，将原料混合后进行感应熔炼合金化，然后将熔炼均匀的合金通过真空雾化法获得氧含量为300ppm的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金雾化粉；
S2、将步骤S1中获得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金雾化粉筛选出15-53μm粒径，预设打印件模型的最大平面与刮刀方向呈8°倾角，打印腔体中的氧含量小于100ppm，然后在惰性气体保护的环境中通过激光选区熔化成型得Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金坯件，其中激光功率为50W，扫描速度1000mm/s，扫描间距为100μm，铺粉厚度为30μm；对Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金坯件进行检测，可知其相对密度为92.5％，其中断裂强度和弹热温变检测结果分别如图1和图2所示，断裂强度为441MPa，弹热温变为4K。
S3、对步骤S2获得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金坯件在高纯惰性气体保护下在800℃退火48h，然后迅速在水中淬火得Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金，对得到的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金进行检测可知，经热处理后Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金的相对密度为99.1％，组织均匀且为单相奥氏体相，其中弹热温变的检测结果如图3所示，弹热温变5K。
实施例2
一种Ni41.5Mn38Sn20.5(wt％)形状记忆合金，其增材制造方法与实施例1的区别仅在于，锰损耗的添加量为2％，真空雾化法获得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金雾化粉的氧含量为300ppm，激光功率为180W，扫描速度3000mm/s，扫描间距为100μm，铺粉厚度为20μm，退火温度为900℃，退火时间为24h，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
发明人对本实施例制得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金坯件进行检测，可知其相对密度为97.0％，其中断裂强度检测结果如图4所示，断裂强度为429MPa；再对本实施例制得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金进行检测可知，经热处理后得到的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金相对密度为99.7％，其中组织检测结果、断裂强度检测结果、弹热温变检测结果、多卡温变检测结果、磁热温变检测结果分别如图5、图6、图7、图8和图9所示，可知得到的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金组织均匀且为单相奥氏体相，断裂强度为515MPa，获得的弹热温变为11K，磁场辅助的多卡温变7.4K，1.2T下获得的磁热温变约1K。
实施例3
一种Ni41.5Mn38Sn20.5(wt％)形状记忆合金，其增材制造方法与实施例1的区别仅在于，锰损耗的添加量为2％，真空雾化法获得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金雾化粉的氧含量为300ppm，其中激光功率为300W，扫描速度4000mm/s，扫描间距为200μm，铺粉厚度为20μm，退火温度为1000℃，退火时间为24h，其他与实施例1相同，此处不再赘述。
发明人对本实施例制得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金坯件进行检测，可知其相对密度为92.9％，其中断裂强度检测结果和组织检测结果分别如图10和图11所示，可知其断裂强度为548MPa，相为奥氏体单相，成分均匀，且平均成分Ni41.3Mn37.16Sn21.54与名义成分相比质量损失低于1％；再对本实施例制得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金进行检测可知，经热处理后的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金的相对密度99.5％，裂纹基本愈合，组织均匀，为单相奥氏体相。
从上述实施例中可以看出，本发明采用调控SLM激光功率、扫描速度、扫描间距以及层厚这些制备参数，结合后期热处理方法，降低缺陷提高断裂强度，获得具有高密实度、高断裂强度的镍锰锡合金，并且获得的打印件可保持良好的成分均匀性和获得热效应功能相，同时存在大的热效应。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种镍锰锡形状记忆合金的增材制造方法，其特征在于，所述增材制造方法具体包括如下步骤：
S1、在Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金预设的质量比基础上，添加2％锰损耗，将原料混合后进行感应熔炼合金化，然后将熔炼均匀的合金通过真空雾化法获得氧含量为300ppm的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金雾化粉；
S2、将步骤S1中获得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金雾化粉筛选出15-53μm粒径，预设打印件模型的最大平面与刮刀方向呈8°倾角，打印腔体中的氧含量小于100ppm，然后在惰性气体保护的环境中通过激光选区熔化成型得Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金坯件，其中激光功率为50-180W，扫描速度1000-3000mm/s，扫描间距为100μm，铺粉厚度为20-30μm；
S3、对步骤S2获得的Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金坯件在高纯惰性气体保护下在900℃退火24h，然后迅速在水中淬火得Ni41.5Mn38Sn20.5形状记忆合金。
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