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CN105734324A - 一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法 Download PDF

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CN105734324A
CN105734324A CN201610124883.6A CN201610124883A CN105734324A CN 105734324 A CN105734324 A CN 105734324A CN 201610124883 A CN201610124883 A CN 201610124883A CN 105734324 A CN105734324 A CN 105734324A
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Abstract

一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，属于粉末冶金材料领域。首先，按设计的高熵合金基体的组分配比配取各组分，采用气体雾化法制备高熵合金粉末；然后，按设计的高熵合金基复合材料组分配比，配取高熵合金粉末与增强相二硼化钛粉末，混合均匀后，快速烧结成型。本发明采用雾化法预先制备出成分比较均匀的球形高熵合金粉，保证了高熵合金的简单固溶体相结构，然后采用放电等离子快速烧结获得制备所需的粉末冶金高熵合金基复合材料，克服了传统的采用金属粉为原料通过粉末冶金方法制备，难以获得简单固溶体结构高熵合金的缺点。本发明工艺过程简单，制备所得的粉末冶金高熵合金基复合材料，二硼化钛分布均匀、增强体与基体界面结合更好、综合性能更为优异，高比强、高比刚性及耐磨耐腐蚀性能优异。适于工业化生产。

Description

一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法。属于粉末冶金材料制备技术领域。
背景技术
高熵合金是以五种或五种以上金属作为主要元素，每种元素的摩尔分数在5％到35％之间，具有简单的固溶体相结构，如面心立方结构(FCC)相、无序体心立方结构(BCC)相、有序体心立方结构(B2)相或密排六方结构(HCP)相。由于高熵合金具有高熵、大晶格畸变、缓慢扩散以及Cocktail效应等特征，使得合金在微观结构上呈现出简单固溶体相结构，而性能上表现为高强度/硬度与加工硬化性、耐高温氧化与软化、具有良好的耐磨性与耐腐蚀性，其综合性能明显超过了传统的金属材料，因而受到广泛的关注。组成高熵合金的固溶体相是由简单的面心立方结构(FCC)相、无序体心立方结构(BCC)相、有序体心立方结构(B2)相或密排六方结构(HCP)相组成，合金的组成主要包括含Al的高熵合金或不含Al的高熵合金，前者主要由FCC相、BCC相、B2相等组成多相结构，具有高强度/硬度、耐磨和耐高温等特点；而后者由单一的FCC相组成，具有室温韧性好、耐腐蚀以及良好的加工性能等优点，但合金的室温强度相对偏低，需要进一步的后续加工以提高强度。粉末冶金高熵合金基复合材料是以高熵合金作为基体相，添加其它颗粒相作为增强体，该系复合材料具有高强/高韧、耐高温抗软化、以及良好的耐蚀性能，有望成为新一代高温结构与功能材料。二硼化钛(TiB2)具有高强度、高弹性模量及高导电导热等优点，在传统的金属基复合材料得到了广泛应用，显著提高金属基复合材料的强度与韧性。
中国专利(申请号：200810063807.4，2008年)开发了一种以TiB2为增强相的高熵合金基复合材料，其制备方法包括采用电弧熔炼、感应熔炼、自蔓延-熔铸或粉末冶金工艺制造等，其中电电弧熔炼、感应熔炼、自蔓延-熔铸等三种方法均匀是把组成高熵合金的基体材料熔化变成液体，然后通过添加增强体相到熔体中搅拌铸造成型，这些方法普遍存在着复合材料中的高熵合金基体的成分不均匀、出现严重的枝晶偏析，而增强体出现团聚、分布不均匀，同时基体相与增强体之间会发生不同程度的反应，导致复合材料的基体与增强体之间的界面出现有害相，降低了复合材料的强度；而采用粉末冶金工艺制备高熵合金基复合材料，该方法是：(1)把TiB2增强相和组成高熵合金的Al、Cu、Ni、Co、Ti等金属按比例称取各元素粉末原料密封混合均匀，然后压制成块，再冷压成预制块；(2)将冷压预制块干燥、除气，然后放入石墨模具进行热压烧结2h，炉冷得到复合材料。该方法采用把组成高熵合金的各元素金属粉末原料与增强体TiB2混合热压烧结，制备工艺比较长，难于保证复合材料的基体是高纯高熵合金，而且因组成高熵合金的各金属元素的熔点与活性不同，较长时间的高温烧结过程中，TiB2增强体与基体各金属元素会发生不同程度的反应，难以控制复合材料的相组成。
目前尚没有采用雾化法制备的球形高熵合金粉作为基体相原料，通过放电等离子烧结方法制备二硼化钛增强的粉末冶金高熵合金基复合材料。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术之不足，而提供一种工艺简单，操作方便的粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法。本发明所制备的粉末冶金高熵合金基复合材料具有较高的致密度，增强体分布均匀、与基体界面结合良好，产品质量综合性能优良。
本发明的目的通过以下技术方案来实现的：
本发明一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，所述高熵合金基复合材料由高熵合金基体与增强相组成；首先，按设计的高熵合金基体的组分配比配取各组分，采用雾化法制备高熵合金粉末；然后，按设计的高熵合金基复合材料组分配比，配取高熵合金粉末与增强相粉末，混合均匀后，快速烧结成型。
本发明一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，包括下述步骤：
第一步：高熵合金粉末的制备
按设计的高熵合金基体的组分配比，配取各组分后，加热熔化，在保护气氛下，采用雾化法制备球形高熵合金粉末；
第二步：烧结成型
按设计的高熵合金基复合材料组分配比，配取增强相粉末与第一步得到的高熵合金粉末，混合均匀后，采用放电等离子烧结成型，烧结工艺参数为：烧结温度1000～1300℃，烧结时间5～15min，压力30～60MPa。
本发明一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，所述高熵合金基复合材料包括下述组分，按体积百分比组成：
高熵合金粉末55～95％，
二硼化钛5％～45％。
本发明一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，所述高熵合金粉末包括下述组分，按摩尔百分比组成：
铝15～25％，
铁15～25％，
铬15～25％，
钴15～25％，
镍15～25％。
本发明一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，所述高熵合金粉末包括下述组分，按摩尔百分比组成：
铝15～25％，
铁15～25％，
铬15～25％，
钴15～25％，
镍15～25％，
铜0～10％，
钛0～10％。
本发明一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，第一步中，高熵合金基体组分中，各组分以其金属元素块体材料的形式配料。
本发明一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，第一步中，采用中频感应炉加热至熔化温度1600～2000℃；以惰性气体作为雾化气体进行雾化，气体流量为80～200L/s，冷却速度为104k/s～106k/s，制备球形高熵合金粉末，高熵合金粉末平均粒度为50～1微米；惰性气体选自氮气或氩气，雾化气体压力为3～6Mpa，通过控制气体流量、气体压力和冷却速度，使高熵合金的粉末球形度直径可控。
本发明一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，第二步中，增强相为二硼化钛，粒度为10～1微米。
本发明一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，第二步中，增强相粉末与高熵合金粉末采用V型混料机或球磨机混合均匀。
本发明一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，制备的高熵合金基复合材料的抗压强度达在2250～2850MPa，屈服强度达在1500～2315MPa，致密度在99％～99.8％。
本工艺的优势在于通过雾化法预先制备成结构和相组成稳定球形高熵合金粉，然后通过放电等离子烧结工艺，获得高致密及综合性能优良的二硼化钛增强的粉末冶金高熵合金基复合材料，满足实际工业生产的要求。
本发明采用雾化法预先制备出成分比较均匀的球形高熵合金粉，保证了高熵合金的简单固溶体相结构，然后，将球形高熵合金粉和TiB2混合，通过放电等离子烧结得到的高熵合金基复合材料，克服了传统的采用金属粉为原料通过粉末冶金方法制备，难以获得简单固溶体结构高熵合金的缺点。同时通过采用放电等离子烧结工艺，快速烧结成型，获得二硼化钛分布均匀、增强体与基体界面结合更好、综合性能更为优异，与现有技术相比，本发明通过预先制备成多相相结构和成分分布均匀的球形高熵合金粉，然后再通过快速放电等离子烧结工艺，制备成二硼化钛增强体分布均匀、增强体与高熵合金基体界面结合更好、综合性能更为优异的复合材料构件。烧结体复合材料的抗压强度达到2850MPa，屈服强度达到2315MPa，致密度达到99.8％。适用于航空航天、先进武器系统、汽车发动机等高比强、高比刚性及耐磨耐腐蚀性能的要求。适于工业化生产。
附图说明：
附图1为本发明的球形高熵合金粉末形貌图。
附图2为本发明的球形高熵合金粉末X射线衍射图。
附图3为本发明的二硼化钛增强的粉末冶金高熵合金基复合材料的扫描电镜图。
附图4为对比例制备的高熵合金基复合材料的扫描电镜图。
从附图2可以看出：球形粉末完全是简单固溶体结构的高熵合金粉。
从附图3可以看出：等离子烧结后，基体合金保持球形结构，而二硼化钛增强弥散分布在晶界上，起到弥散强度作用。
从附图4可以看出：采用对比实施例1的方法制备的材料，存在着明显的孔隙，相的组成复杂，高熵合金基体组成相低于90％，从而降低了材料的总体强度。
具体实施方式
结合本发明的方法提供以下实例：
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以下本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程。通过与对比实施例比较，显示出采用本发明制备的复合材料具有高强度与高致密特点，制备的高熵合金基复合材料的抗压强度达在2250～2850MPa，屈服强度达在1500～2315MPa，致密度在99％-99.8％。
对比实施例1
制备成体积分数为5％TiB2增强的Al20Fe20Cr20Co20Ni20高熵合金基复合材料。把直径为5微米的TiB2粉、直径为10微米的Al、Fe、Cr、Co、Ni等金属元素粉，在球磨机上混合均匀，然后在真空热压烧结炉中烧结成型，烧结温度1300度，烧结压力5MPa，烧结时间2h，烧结后的复合材料的抗压缩强度为1520MPa，屈服强度980MPa，材料致密度为91％，材料中含有复杂的组成相，其中高熵合金相的体积分数只有85％。
实施例1
制备成体积分数为5％TiB2增强的Al20Fe20Cr20Co20Ni20高熵合金基复合材料。1)制备球形Al20Fe20Cr20Co20Ni20高熵合金粉(摩尔分数)，原材料采用高纯Al、高纯Fe、高纯Cr、高纯Co和高纯Ni等块体金属材料，在中频感应熔炼炉1600℃下熔化成熔体，熔体在气流量为200L/s、压力为6MPa的高纯氩气，106K/s冷却速度下雾化成直径30～1微米球形高熵合金粉。2)按照体积分数5％TiB2和95％Al20Fe20Cr20Co20Ni20高熵合金称量平均直径为1微米的TiB2粉和平均直径为10微米Al20Fe20Cr20Co20Ni20高熵合金粉，粉末在球磨机上混合均匀，然后在FCT-HPD25放电等离子烧结中烧结成型，烧结温度为1000℃，烧结压力为30MPa，烧结时间10min。烧结后的复合材料的抗压缩强度达到2400MPa，屈服强度达到1500MPa，材料的致密度达到99％。
实施例2
制备成体积分数为25％TiB2增强的Al25Fe15Cr15Co15Ni20Ti5Cu5高熵合金基复合材料。1)制备球形Al25Fe15Cr15Co15Ni20Ti5Cu5高熵合金粉(摩尔分数)，原材料采用高纯Al、高纯Fe、高纯Cr、高纯Co、高纯Ni、高纯Ti和高纯Cu等块体金属材料，在中频感应熔炼炉1800℃下熔化成熔体，熔体在气流量为80L/s、压力为4.5MPa的高纯氩气，104K/s冷却速度下雾化成直径50～5微米的球形高熵合金粉。2)按照体积分数25％TiB2和75％Al25Fe15Cr15Co15Ni20Ti5Cu5高熵合金称量平均直径为10微米的TiB2粉和平均直径为20微米的Al25Fe15Cr15Co15Ni20Ti5Cu5高熵合金粉，粉末在球磨机上混合均匀，然后在FCT-HPD25放电等离子烧结中烧结成型，烧结温度为1300℃，烧结压力为45MPa，烧结时间15min。烧结后的复合材料的抗压缩强度达到2630MPa，屈服强度达到1850MPa，材料的致密度达到99.4％。
实施例3
制备成体积分数为20％TiB2增强的Al15Fe25Cr20Co15Ni15Ti10高熵合金基复合材料。1)制备球形Al15Fe25Cr20Co15Ni15Ti10高熵合金粉(摩尔分数)，原材料采用高纯Al、高纯Fe、高纯Cr、高纯Co、高纯Ni和高纯Ti等块体金属材料，在中频感应熔炼炉2000℃下熔化成熔体，熔体在气流量为140L/s、压力为6MPa的高纯氩气，105K/s冷却速度下雾化成直径40～1微米球形高熵合金粉。2)按照体积分数20％TiB2和80％Al15Fe25Cr20Co15Ni15Ti10高熵合金称量平均直径为5微米的TiB2粉和平均直径为15微米Al15Fe25Cr20Co15Ni15Ti10高熵合金粉，粉末在球磨机上混合均匀，然后在FCT-HPD25放电等离子烧结中烧结成型，烧结温度为1200℃，烧结压力为60MPa，烧结时间10min。烧结后的复合材料的抗压缩强度达到2550MPa，屈服强度达到2130MPa，材料的致密度达到99.8％。
实施例4
制备成体积分数为30％TiB2增强的Al15Fe20Cr25Co20Ni15Cu5高熵合金基复合材料。1)制备球形Al15Fe20Cr25Co20Ni15Cu5高熵合金粉(摩尔分数)，原材料采用高纯Al、高纯Fe、高纯Cr、高纯Co、高纯Ni和高纯Cu等块体金属材料，在中频感应熔炼炉1650℃下熔化成熔体，熔体在气流量为100L/s、压力为3MPa的高纯氩气，104K/s冷却速度下雾化成直径50～10微米球形高熵合金粉。2)按照体积分数30％TiB2和70％Al15Fe20Cr25Co20Ni15Cu5高熵合金称量平均直径为7微米的TiB2粉和平均直径为30微米的Al15Fe20Cr25Co20Ni15Cu5高熵合金粉，粉末在V型机上混合均匀，然后在FCT-HPD25放电等离子烧结中烧结成型，烧结温度为1100℃，烧结压力为30MPa，烧结时间5min。烧结后的复合材料的抗压缩强度达到2250MPa，屈服强度达到1760MPa，材料的致密度达到99.0％。
实施例5
制备成体积分数为45％TiB2增强的Al15Fe15Cr15Co25Ni25Ti5高熵合金基复合材料。1)制备球形Al15Fe15Cr15Co25Ni25Ti5高熵合金粉(摩尔分数)，原材料采用高纯Al、高纯Fe、高纯Cr、高纯Co、高纯Ni和高纯Ti等块体金属材料，在中频感应熔炼炉1900℃下熔化成熔体，熔体在气流量为120L/s、压力为5MPa的高纯氩气，105K/s冷却速度下雾化成直径40～1微米球形高熵合金粉。2)按照体积分数45％TiB2和55％Al15Fe15Cr15Co25Ni25Ti5高熵合金称量平均直径为5微米的TiB2粉和平均直径为25微米的Al15Fe15Cr15Co25Ni25Ti5高熵合金粉，粉末在球磨机上混合均匀，然后在FCT-HPD25放电等离子烧结中烧结成型，烧结温度为1300℃，烧结压力为60MPa，烧结时间15min。烧结后的复合材料的抗压缩强度达到2850MPa，屈服强度达到2315MPa，材料的致密度达到99.7％。
实施例6
制备成体积分数为30％TiB2增强的Al20Fe15Cr15Co20Ni20Cu10高熵合金基复合材料。1)制备球形Al20Fe15Cr15Co20Ni20Cu10高熵合金粉(摩尔分数)，原材料采用高纯Al、高纯Fe、高纯Cr、高纯Co、高纯Ni和高纯Cu等块体金属材料，在中频感应熔炼炉1700℃下熔化成熔体，熔体在气流量为100L/s、压力为5MPa的高纯氩气，104K/s冷却速度下雾化成直径50～1微米球形高熵合金粉。2)按照体积分数30％TiB2和70％Al20Fe15Cr15Co20Ni20Cu10高熵合金称量平均直径为2.5微米的TiB2粉和平均直径为50微米的Al20Fe15Cr15Co20Ni20Cu10高熵合金粉，粉末在球磨机上混合均匀，然后在FCT-HPD25放电等离子烧结中烧结成型，烧结温度为1250℃，烧结压力为45MPa，烧结时间10min。烧结后的复合材料的抗压缩强度达到2670MPa，屈服强度达到1950MPa，材料的致密度达到99.4％。

Claims (10)

1.一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，所述高熵合金基复合材料由高熵合金基体与增强相组成；首先，按设计的高熵合金基体的组分配比配取各组分，采用雾化法制备高熵合金粉末；然后，按设计的高熵合金基复合材料组分配比，配取高熵合金粉末与增强相粉末，混合均匀后，快速烧结成型。
2.根据权利要求1所述的一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，包括下述步骤：
第一步：高熵合金粉末的制备
按设计的高熵合金基体的组分配比，配取各组分后，加热熔化，在保护气氛下，采用雾化法制备高熵合金粉末；
第二步：烧结成型
按设计的高熵合金基复合材料组分配比，配取增强相粉末与第一步得到的高熵合金粉末，混合均匀后，采用放电等离子烧结成型，烧结工艺参数为：烧结温度1000～1300℃，烧结时间5～15min，压力30～60MPa。
3.根据权利要求2所述的一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，所述高熵合金基复合材料包括下述组分，按体积百分比组成：
高熵合金粉末55～95％，
二硼化钛5％～45％。
4.根据权利要求3所述的一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，所述高熵合金粉末包括下述组分，按摩尔百分比组成：
铝15～25％，
铁15～25％，
铬15～25％，
钴15～25％，
镍15～25％。
5.根据权利要求4所述的一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，所述高熵合金粉末还包括下述组分，按摩尔百分比组成：
铜0～10％，钛0～10％。
6.根据权利要求2所述的一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，其特征在于：第一步中，高熵合金基体组分中，各组分以其金属元素块体材料的形式配料。
7.根据权利要求2所述的一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，其特征在于：第一步中，采用中频感应炉加热至熔化温度1600～2000℃；以惰性气体作为雾化气体进行雾化，气体流量为80～200L/s，冷却速度为104k/s～106k/s，制备高熵合金粉末，高熵合金粉末平均粒度为50～1微米；惰性气体选自氮气或氩气，雾化气体压力为3～6MPa。
8.根据权利要求2所述的一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，其特征在于：第二步中，增强相为二硼化钛，粒度为10～1微米。
9.根据权利要求2所述的一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，其特征在于：第二步中，增强相粉末与高熵合金粉末采用V型混料机或球磨机混合均匀。
10.根据权利要求3-9任意一项所述的一种粉末冶金高熵合金基复合材料的制备方法，其特征在于：制备的高熵合金基复合材料的抗压强度达在2250～2850MPa，屈服强度达在1500～2315MPa，致密度在99％-99.8％。
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