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CN110833774A - 一种破乳剂功能化油水分离膜的制备方法 - Google Patents

一种破乳剂功能化油水分离膜的制备方法 Download PDF

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CN110833774A CN201911235214.6A CN201911235214A CN110833774A CN 110833774 A CN110833774 A CN 110833774A CN 201911235214 A CN201911235214 A CN 201911235214A CN 110833774 A CN110833774 A CN 110833774A
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sma
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oil
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严峰
汪武卫
陈洁
徐灿
闫浩
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Huai'an Jingcai New Material Technology Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种破乳剂功能化油水分离膜的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1）将一定配比的苯乙烯/马来酸酐（SMA）和（聚乙烯亚胺聚氧丙烯聚氧乙烯聚醚）PEIPPOPEO放入烧瓶中。本发明制备两亲性SMA‑g‑PEIPPOPEO，选择聚四氟乙烯作为基材，通过将聚四氟乙烯与SMA‑g‑PEIPPOPEO共混制膜，得到一种具有破乳效果的超亲水聚合物膜。其呈现出非对称结构，包括致密的皮层、指状中间层和海绵状底层结构，其对乳化剂稳定的油水乳液均具有优异的分离性能，在使用过程中具有良好的重复使用性能，可应用于油水分离及海洋石油泄漏等领域。

Description

一种破乳剂功能化油水分离膜的制备方法
技术领域
本发明属于功能高分子膜分离技术领域，特别涉及一种破乳剂功能化油水分离膜的制备方法。
背景技术
油水混合物是一种常见的环境污染物，其来源广泛，从石油工业、制造工业、交通运输业等领域到食品餐饮、医药及家居生活无所不在。随着社会经济的不断发展，含油废水的排放量越来越大，来源越来越广泛，环境污染严重并造成水资源的严重浪费。环境治理、各类油的回收、水的回用等方面考虑，对油水混合物进行油水分离势在必行。
由于油水形成的界面膜阻碍水滴之间的聚合，导致破乳困难。针对这一情况，常规的破乳方法有热法、电法和化学破乳法。热法、电法有时也需要添加高效的化学破乳剂辅助破乳。化学破乳法是目前最为常用的破乳方法，可以大大降低破乳时间，同时提高破乳效率。因此研究化学破乳机理，对于合成高效的破乳剂至关重要。化学破乳是破乳剂吸附在界面膜上，降低其强度，在外力下，使膜破裂，油滴或水滴从膜内释放出来，油、水分层的过程。化学破乳法具有处理速率快、使用范围广等特点，是处理原油乳状液最具应用前景的方法之一。但目前化学破乳法仍存在高消耗、高污染、无法循环利用等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种破乳剂功能化油水分离膜的制备方法，该方法制备所得聚四氟乙烯改性膜具有超亲水、水下超疏油、高通量和高截留的特点，在油水分离过程中通量稳定，分离性能优异，在油水分离、污水处理及海洋石油泄漏中均具有广泛的工业化应用价值。
本发明所述的一种破乳剂功能化油水分离膜的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)将一定配比的苯乙烯/马来酸酐(SMA)和(聚乙烯亚胺聚氧丙烯聚氧乙烯聚醚)PEIPPOPEO放入烧瓶中，加入有机溶剂A和催化剂后使其均匀混合，加热至40～90℃回流搅拌2-18h，通惰性气体进行保护，待其冷却，调节pH等于7，过滤并且干燥至质量不再发生变化，即得到产物SMA-g-PEIPPOPEO；
(2)将一定配比的固体聚四氟乙烯(PTFE)粉末和SMA-g-PEIPPOPEO粉末溶解于有机溶剂B中，加入致孔剂，配制成浓度为15％～30％的铸膜液，在50～90℃下加热搅拌，溶解成透明均一相溶液后恒温静置6-24h脱泡；采用浸没沉淀相转化法，将铸膜液在15-35℃下在玻璃板上刮制成厚度为300μm的液膜，迅速浸入凝固浴中相转化成膜，然后将成型的PTFE/SMA-g-PEIPPOPEO共混膜从凝固浴中取出放入去离子水中浸泡2d。
进一步地，所述聚乙烯亚胺聚氧丙烯聚氧乙烯聚醚为PEIPPOPEO，其结构通式如下：
Figure BDA0002304707540000031
其中，x为5～50，y为10～100。
进一步地，所述步骤(1)中的SMA和PEIPPOPEO用量的质量比为1:2～4:1；
进一步地，所述步骤(1)中的催化剂为盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)和对甲苯磺酸(PTSA)中的一种或几种；
进一步地，所述步骤(1)中的有机溶剂A为四氢呋喃(THF)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)或者二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种；所述步骤(2)中的有机溶剂B为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或者二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种。
进一步地，所述步骤(2)中的SMA-g-PEIPPOPEO和PTFE用量的质量比为0.2:1～1:1；
进一步地，所述步骤(2)中的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或氯化锂中的一种或几种。
进一步地，所述步骤(2)中凝固浴为水、乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或几种混合液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
一、本发明制备两亲性SMA-g-PEIPPOPEO，选择聚四氟乙烯作为基材，通过将聚四氟乙烯与SMA-g-PEIPPOPEO共混制膜，得到一种具有破乳效果的超亲水聚合物膜。其呈现出非对称结构，包括致密的皮层、指状中间层和海绵状底层结构，表面平均孔径为100nm～400nm，孔隙率为40％～90％，纯水通量100L·m-2·h-1～700L·m-2·h-1其对乳化剂稳定的油水乳液均具有优异的分离性能，在使用过程中具有良好的重复使用性能，可应用于油水分离及海洋石油泄漏等领域；
二、本发明通过先将以SMA和PEIPPOPEO为原料，通过接枝的方法，使SMA中的酸酐基与PEIPPOPEO中的羟基发生酯化反应，制备两亲性共聚物SMA-g-PEIPPOPEO；以制备的两亲性共聚物SMA-g-PEIPPOPEO作为PTFE膜的共混聚合物，采用浸没沉淀相转化法制备PTFE/SMA-g-PEIPPOPEO亲水性超滤膜，其纯水接触角小于20°、水下油接触角大于150°的具有超亲水、水下超疏油的性能。
三、本发明所制备的超亲水聚四氟乙烯改性平板膜,对二氯甲烷、甲苯、煤油等油水乳液体系均有优异的分离性能，当压力为0.1MPa时，二氯甲烷的最大渗透通量高达580L·m-2·h-1，分离效率高达99.97％；甲苯的最大渗透通量高达540L·m-2·h-1，分离效率高达99.95％；煤油的最大渗透通量高达496L·m-2·h-1，分离效率高达99.84％。且在使用过程中具有优异的重复使用性能，抗污染性能。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种具有膜破乳功能的油水分离膜，其制备方法如下：
(1)将苯乙烯/马来酸酐(SMA)和(聚乙烯亚胺聚氧丙烯聚氧乙烯聚醚)PEIPPOPEO放入带有温度计的三口烧瓶中，加入四氢呋喃及对甲苯磺酸后使其均匀混合，加热至回流温度恒温搅拌6h，通氮气以对其进行保护；待其冷却，用氢氧化钠乙醇溶液对溶液进行中和，使pH等于7，过滤并且干燥至质量不再发生变化，即得到产物SMA-g-PEIPPOPEO。
(2)将固体聚四氟乙烯(PTFE)粉末和SMA-g-PEIPPOPEO粉末溶解于二甲基乙酰胺(DMAc)，加入氯化锂作为致孔剂，配制成浓度为20wt％的铸膜液，在70℃下加热搅拌反应8h，溶解成透明均一相溶液后，在70℃下恒温静置脱泡15h。采用浸没沉淀相转化法，将铸膜液在室温(20℃)下均匀地在玻璃板上刮制成厚度为300μm的液膜，迅速浸入乙醇凝固浴中相转化成膜，然后将成型的PTFE/SMA-g-PEIPPOPEO共混膜从凝固浴中取出放入去离子水(室温条件20℃)中浸泡2d。
实施例2本发明共混比对油水分离膜浸润性的影响
以实施例1所述的方法制备超亲水聚四氟乙烯油水分离膜，其中SMA-g-PEIPPOPEO和PTFE共混比分别为0:1、0.2:1、0.4:1、0.6:1、0.8:1和1:1，分别记为M-0、M-1、M-2、M-3、M-4和M-5。利用光学接触角测量仪测定制得的超亲水聚四氟乙烯油水分离膜的表面接触角。未接枝的聚四氟乙烯/苯乙烯马来酸酐共混膜表面的纯水接触角仅为105.5°，疏水性较强。随着SMA-g-PEIPPOPEO的增加，亲水性基团增加，接触角逐渐减小。在共混比为0.4:1时减小为16.5°，实现了超亲水性能。而当SMA-g-PEIPPOPEO继续增加，膜表面纯水接触角反而增加。可能是因为铸膜液固含量增大使膜相转化过程双向扩散收到抑制，影响膜的大孔生成，因此膜表面浸润性反而变差，纯水接触角变小。综合比较，发现共混比为0.4:1时，接枝膜的浸润性最好，达到了超亲水的状态。
实施例3本发明超亲水聚四氟乙烯油水分离膜性能测定
以实施例2制备的超亲水聚四氟乙烯油水分离膜M-2为实验对象，在室温条件下，利用过滤装置测定不同油水乳液的分离性能。其中油水乳液由0.5g十二烷基硫酸钠、10mL煤油及1L水室温下搅拌3h得到。分离结果见下表。
表1
Figure BDA0002304707540000061
Figure BDA0002304707540000071
*分离效率＝(膜分离前原液TOC-膜分离渗透液中TOC)/膜分离前原液TOC
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种破乳剂功能化油水分离膜的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)将一定配比的苯乙烯/马来酸酐(SMA)和(聚乙烯亚胺聚氧丙烯聚氧乙烯聚醚)PEIPPOPEO放入烧瓶中，加入有机溶剂A和催化剂后使其均匀混合，加热至40～90℃回流搅拌2-18h，通惰性气体进行保护，待其冷却，调节pH等于7，过滤并且干燥至质量不再发生变化，即得到产物SMA-g-PEIPPOPEO；
(2)将一定配比的固体聚四氟乙烯(PTFE)粉末和SMA-g-PEIPPOPEO粉末溶解于有机溶剂B中，加入致孔剂，配制成浓度为15％～30％的铸膜液，在50～90℃下加热搅拌，溶解成透明均一相溶液后恒温静置6-24h脱泡；采用浸没沉淀相转化法，将铸膜液在15-35℃下在玻璃板上刮制成厚度为300μm的液膜，迅速浸入凝固浴中相转化成膜，然后将成型的PTFE/SMA-g-PEIPPOPEO共混膜从凝固浴中取出放入去离子水中浸泡2d。
2.根据权利要求1所述的一种破乳剂功能化油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯亚胺聚氧丙烯聚氧乙烯聚醚为PEIPPOPEO，其结构通式如下：
Figure FDA0002304707530000021
其中，x为5～50，y为10～100。
3.根据权利要求1所述的一种破乳剂功能化油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的SMA和PEIPPOPEO用量的质量比为1:2～4:1。
4.根据权利要求1所述的一种破乳剂功能化油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的催化剂为盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)和对甲苯磺酸(PTSA)中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种破乳剂功能化油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的有机溶剂A为四氢呋喃(THF)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)或者二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种；所述步骤(2)中的有机溶剂B为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或者二甲基亚砜(DMSO) 中的一种或几种。
6.根据权利要求1中所述的一种破乳剂功能化油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的SMA-g-PEIPPOPEO和PTFE用量的质量比为0.2:1～1:1。
7.根据权利要求1中所述的一种破乳剂功能化油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或氯化锂中的一种或几种。
8.根据权利要求1中所述的一种破乳剂功能化油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中凝固浴为水、乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)的一种或几种混合液。
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