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CN112354376A - 一种改性聚丙烯油水分离膜的制备方法及其制备得到的改性聚丙烯油水分离膜 - Google Patents

一种改性聚丙烯油水分离膜的制备方法及其制备得到的改性聚丙烯油水分离膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性聚丙烯油水分离膜的制备方法及其制备得到的改性聚丙烯油水分离膜，包括：将苯乙烯‑马来酸酐共聚物PSMA在碱性条件下水解，加酸中和，得到苯乙烯‑马来酸酐共聚物水解产物H‑PSMA；2)将H‑PSMA和聚乙烯醇PVA加入水中，加热溶解，冷却后加入醛类交联剂水溶液，反应得到H‑PSMA和PVA的交联物改性溶液；将聚丙烯膜在改性溶液中浸泡，抽滤得到交联物改性聚丙烯油水分离膜。基于本发明的方法制备得到了具有良好油水分离效率的聚丙烯膜油水分离膜；制备改性聚丙烯膜不需要有机溶剂，无污染；H‑PSMA和PVA的加入增加了膜的亲水性，亲水基团羧基和羟基有利于水分子快速通过，使油水分离更加高效，且PVA能与H‑PSMA形成交联结构增加分离膜的抗酸碱腐蚀能力。

Description

一种改性聚丙烯油水分离膜的制备方法及其制备得到的改性 聚丙烯油水分离膜
技术领域
本发明涉及膜材料技术领域，尤其涉及一种改性聚丙烯油水分离膜的制备方法及其制备得到的改性聚丙烯油水分离膜。
背景技术
传统的油水分离方法包括物理方法和化学方法：物理方法如活性炭、有机黏土、沸石等在吸油的同时会吸收水，使分离过程繁琐、效率低；化学方法如氧化、电化学工艺、光催化处理、臭氧处理和破乳等会使用有毒化合物，增加成本的同时也会产生二次污染。过去十几年中，膜技术的应用已成为重要的分离技术，其优点在于无须添加其他化学品即可工作，具有较低的能量需求，过程简单而易于操作。尽管膜技术取得了较大的进展，但是膜在分离过程中的易污染问题仍然是分离工业中最具挑战的问题之一。常用于制备微滤/超滤膜的聚砜(PSf)，聚醚砜(PES)，聚偏氟乙烯(PVDF)，聚丙烯腈(PAN)和醋酸纤维素(CA)等虽然成本低于无机材料陶瓷膜，但易结垢，导致油水分离效率下降；分离膜的强度和长期使用的稳定性也是处理含油污水时的重要考量因素，单一的聚合物膜或纳米纤维膜用作分离材料时普遍存在力学性能差、抗污性弱等问题。
发明内容
本发明解决的技术问题为：提供一种改性聚丙烯油水分离膜的制备方法及其制备得到的改性聚丙烯油水分离膜，制备得到的改性聚丙烯油水分离膜相比于现有技术中常规的微滤/超滤膜，力学强度大、油水分离效率高。
本发明提供的具体解决方案如下：
本发明提供了一种改性聚丙烯油水分离膜的制备方法，包括如下步骤:
1)将苯乙烯-马来酸酐共聚物PSMA在碱性条件下水解，加酸中和，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物水解产物H-PSMA；
2)将H-PSMA和聚乙烯醇PVA加入水中，加热溶解，冷却后加入醛类交联剂水溶液，反应得到H-PSMA和PVA的交联物改性溶液；
3)将聚丙烯膜在所述改性溶液中浸泡，抽滤得到经H-PSMA和PVA的交联物改性的改性聚丙烯油水分离膜。
基于本发明的改性聚丙烯油水分离膜的制备方法，先通过对PSMA进行水解改性得到H-PSMA，然后通过醛类交联改性，再通过聚丙烯膜(PP膜)浸涂抽滤成膜得到H-PSMA和PVA的交联产物H-PSMA/PVA改性的PP膜。PP膜本身不具有油水分离效果，基于本申请的方法得到的H-PSMA/PVA改性PP膜，具有良好的油水分离效果；且PVA和H-PSMA均能很好的溶于水中，制备改性PP膜不需要有机溶剂，无污染；PVA和H-PSMA的加入，一方面增加了聚丙烯膜分离膜的亲水性，亲水基团羟基和羧基有利于水分子快速通过，使油水分离更加高效，具体的，聚乙烯醇中的一部分羟基与醛类发生缩醛化交联，聚乙烯醇中的另一部分羟基与水解苯乙烯-马来酸酐共聚物中的羧基发生酯化交联，还有一部分羟基和羧基为不参与反应的亲水基团；另一方面，PVA与H-PSMA形成交联结构增加分离膜的抗酸碱能力，可增加膜的机械强度和抗酸碱腐蚀能力，使得制备得到改性聚丙烯油水分离膜，力学强度大、油水分离效率高；采用的原材料成本低、工艺简单，在环境保护、水处理等方面具有巨大的应用前景。
在上述方案的基础上，本发明还可以进行如下改进：
进一步，步骤1)的水解液中PSMA的浓度为10-25g/L，水解液的pH为8-10，加酸中和后的水解液pH为6.8-7.2。
基于本发明的方法，PSMA在碱性条件下水解，经中和后得到水解产物H-PSMA，在上述条件下，PSMA水解效率高且水解产物产量高。
进一步，步骤1)通过在PSMA溶液中加入碱性物质调节水解液的pH至碱性，所述碱性物质选自氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种，所述酸选自硫酸或盐酸中的一种。
进一步，步骤1)中的水解温度为40-60℃，H-PSMA的分子量为3万～10万。
在上述条件下，PSMA水解效率高且上述分子量的H-PSMA具有良好的机械性能，H-PSMA与PVA的交联结构具有良好的机械强度和抗酸碱能力，提高聚丙烯膜的机械强度和抗酸碱能力。
进一步，步骤1)中将中和后的水解液进行抽滤得到固体产物，洗涤后，在40-60℃干燥10-30h，得到所述水解产物H-PSMA。
进一步，步骤2)中H-PSMA与PVA的质量比为1:0.2～1，步骤2)得到的改性溶液的质量浓度为0.02～0.08g/ml；步骤2)中按照羟基与交联剂的摩尔比为1:0.1～0.5加入交联剂。
H-PSMA与PVA之间的酯化脱水交联、PVA与醛基的缩醛化交联形成的交联结构具有良好的机械强度和抗酸碱能力，通过上述交联物对PP膜进行改性后，改性后的PP膜具有良好的亲水性、水下超疏油性能、机械强度和抗酸碱能力，油水分离效率高。
进一步，步骤2)中的加热溶解温度为90～95℃，加热溶解时间为0.5～1h。
对PSMA进行水解改性后得到H-PSMA，H-PSMA与PVA均能溶于热的去离子水，该条件下，H-PSMA和PVA的溶解效率高且溶解充分。
进一步，所述醛类交联剂为选自甲醛、戊二醛或乙二醛中的一种。
优选的，所述醛类交联剂为戊二醛GA。
具体的，步骤1)中用到的戊二醛交联剂水溶液由市售戊二醛水溶液稀释得到。
进一步，步骤3)中通过真空泵和砂芯漏斗对浸泡有所述聚丙烯膜的改性溶液进行抽滤，抽滤压力为0.08-0.12MPa。
经H-PSMA/PVA交联物浸泡的聚丙烯膜，经抽滤得到具有一定机械强度、抗酸碱性能和油水分离性能的H-PSMA/PVA交联物改性PP膜，
本发明还提供了一种改性聚丙烯油水分离膜，按照如上所述的聚丙烯油水分离膜的制备方法制备得到。
附图说明
图1为PSMA、H-PSMA、PVA和交联物H-PSMA/PVA的FT-IR图谱。
图2为不同pH值溶液处理后的改性聚丙烯油水分离膜的接触角变化。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种改性聚丙烯油水分离膜材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)取2g PSMA和100ml水置于三口瓶中，加入6ml氨水，50℃搅拌水解，待水解完全，体系变成无色透明溶液，加入数滴硫酸溶液中和，冷却至室温，抽滤得到固体产物，固体产物用去离子水洗涤2次，50℃干燥24h，得到H-PSMA。
(2)取1g H-PSMA和0.6g PVA于15ml去离子水中，90℃下溶解1h使其完全溶解，冷却至室温，取市售的50％戊二醛水溶液(按照羟基与醛基摩尔比为1:0.5稀释至5ml，加入到上述溶液，常温搅拌，得到H-PSMA/PVA改性溶液。
(3)将聚丙烯膜在2)制备的改性溶液中浸泡2min，真空泵抽滤，压力为0.1MPa，如此反复三次，常温下放置12h，得到水解苯乙烯-马来酸酐共聚物和聚乙烯醇的交联物(H-PSMA/PVA)改性聚丙烯油水分离膜。
实施例2
一种改性聚丙烯油水分离膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)取2g PSMA于100ml去离子水中，加入6ml氨水，50℃搅拌水解，待水解完全，体系变成无色透明溶液，加入数滴硫酸溶液中和，冷却至室温，抽滤得到固体产物，固体产物用去离子水洗涤2次，50℃干燥24h，得到H-PSMA。
(2)取1g H-PSMA和0.2g PVA于15ml去离子水，90℃下溶解1h使其完全溶解，冷却至室温，取市售的50％戊二醛水溶液(羟基与醛基摩尔比为1:0.3)稀释至5ml，加入到上述溶液，常温搅拌得交联物H-PSMA/PVA改性溶液。
(3)将聚丙烯膜在2)制备的溶液中浸泡4h，真空泵抽滤，压力为0.1MPa，如此反复三次，常温下放置12h，得到交联物H-PSMA/PVA改性聚丙烯油水分离膜。
实施例3
一种改性聚丙烯油水分离膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)取2g PSMA加入100ml去离子水中，加入6ml氨水，50℃搅拌水解，待水解完全，体系变成无色透明溶液，加入数滴硫酸溶液中和，冷却至室温，抽滤得到固体产物，固体产物用去离子水洗涤2次，50℃干燥24h，得到H-PSMA。
(2)取1g H-PSMA和1gPVA于去离子水中，90℃下溶解1h使其完全溶解，冷却至室温，取市售的50％戊二醛水溶液(按照羟基与醛基摩尔比为1:0.2)，加入到上述溶液使改性溶液浓度为0.02g/ml，常温搅拌。
(3)将聚丙烯膜在2)制备的溶液中浸泡2min，真空泵抽滤，压力为0.1MPa，如此反复三次，常温下放置12h，得到交联物H-PSMA/PVA改性聚丙烯油水分离膜。
实施例4-7
一种改性聚丙烯油水分离膜的制备方法，具体步骤同实施例3相同，不同之处仅在于步骤2)中改性溶液浓度分别为0.03g/ml、0.04g/ml、0.05g/ml、0.06g/ml。
红外光谱分析：
对实施例1中的PSMA、H-PSMA、PVA和交联物H-PSMA/PV进行傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析，结果如图1所示，1458cm-1、1507cm-1和1632cm-1处为苯环上碳碳键面内伸缩振动吸收峰；767cm-1、701cm-1为单取代苯环上碳氢键的面外弯曲振动峰；3021cm-1处为苯环上碳氢键的伸缩振动峰；2922cm-1处为饱和的碳氢键的伸缩振动峰；1776cm-1和1857cm-1处分别为马来酸酐中酸酐基团碳氧双键的对称和反对称伸缩振动峰；在水解产物H-PSMA的FT-IR谱图中，1776cm-1和1857cm-1吸收峰消失、1720cm-1处碳氧双键的伸缩振动、1240cm-1碳氧单键伸缩振动及3400cm-1的－OH伸缩振动强峰说明PSMA中的酸酐基团已经水解为羧基；在PVA的红外光谱图中，3260cm-1是形成氢键的羟基的伸缩振动峰；1083cm-1是二级醇羟基的碳氧伸缩振动峰；2900cm-1是亚甲基的不对称伸缩振动峰；1660cm-1是羟基的面内弯曲振动峰；由于工业聚乙烯醇是由醋酸乙烯皂化而来，皂化不完全而残留的乙酰基团在图谱中存在1720cm-1弱峰，在交联物H-PSMA/PVA的FT-IR图谱中，1720cm-1处吸收峰显著增强，同时3260cm-1和3400cm-1处－OH吸收峰的减弱说明PVA和H-PSMA间的酯化以及PVA自身的羟基间发生了交联反应。
亲水亲油测试：
对实施例1-3中经水解苯乙烯-马来酸酐共聚物/聚乙烯醇交联物改性聚丙烯膜(H-PSMA/PVA改性PP膜)，以及未改性的聚丙烯膜(未改性PP膜)的亲水亲油性能测试，结果发现，空气中，水滴和油滴在未改性PP膜表面的接触角(CA)分别为94.1°和0°，即表现出疏水性和超亲油性，H-PSMA/PVA改性聚丙烯油水分离膜的水接触角均小于60°，即表现出亲水性；空气中石蜡油的接触角均大于10°小于50°，水下石蜡油接触角均大于140°，水下二氯甲烷的接触角达到150°，而未改性PP膜水下油的接触角为120°。一方面，PVA的加入增加了膜表面的亲水性，另一方面，通过戊二醛的交联，引入了亲油性的碳链，增加了亲油性，使改性PP膜在空气中表现为亲水油的双亲性能，改性PP膜表面的水下的油接触角远大于未改性PP膜(120°)，即增加了水下疏油性能，因此，H-PSMA/PVA改性聚丙烯油水分离膜分离油水乳液时，水可以通过改性PP膜，而油截留在膜表面无法通过，从而实现油水乳液的分离，而未改性PP膜无法分离油水乳液。
改性PP膜的油水乳液分离效率和膜通量测试：
对实施例3-7中不同改性溶液浓度下制备得到的交联物改性聚丙烯油水分离膜的油水乳液分离效率和膜通量进行测试，数据列于表1。
表1不同浓度改性溶液得到的改性PP膜油水分离膜分离效率和膜通量
Figure BDA0002780844030000071
Figure BDA0002780844030000081
由表一可知，随着溶液浓度的增加，分离效率逐步增加，膜通量逐渐降低，当溶液浓度为0.06g/ml时，分离效率到达99.88％，通量却下降至233L/(m2·h)，这是由于溶液浓度过高，粘度过大，堵塞了部分孔径所致。综合考虑分离效率和膜通量数据，改性液浓度为0.03g/ml时所制备的交联物H-PSMA/PVA改性聚丙烯膜较佳。
改性PP膜的抗酸碱性能测试:
将实施例4制备得到的交联物H-PSMA/PVA改性聚丙烯油水分离膜在不同酸碱溶液中浸泡24h后进行接触角测试，结果如图2所示，结果表明，与未经过酸碱处理的H-PSMA/PVA改性聚丙烯油水分离膜相比(pH＝7条件下)，经过酸处理过的膜表面的润湿性并未发生很大的变化，即使是经过pH为1的HCl水溶液浸泡，空气中水的接触角为56°，水下二氯甲烷的接触角为153.52，表现出了亲水性和水下超疏油性；而随着pH的升高，膜的亲水性增加，经过pH为12的NaOH水溶液处理后，空气中水的接触角为14.1°，水下二氯甲烷的接触角为157.88°，在碱性条件下，结构中未交联的羧基(-COOH)也可在碱性条件下转变为亲水的羧酸钠基团(-COONa)，导致膜的亲水性进一步增加，实验结果表明所制备的膜具有优异的抗酸碱性能。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性聚丙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
1)将苯乙烯-马来酸酐共聚物PSMA在碱性条件下水解，加酸中和，得到苯乙烯-马来酸酐共聚物水解产物H-PSMA；
2)将H-PSMA和聚乙烯醇PVA加入水中，加热溶解，冷却后加入醛类交联剂水溶液，反应得到H-PSMA和PVA的交联物改性溶液；
3)将聚丙烯膜在所述改性溶液中浸泡，抽滤得到经H-PSMA和PVA的交联物改性的改性聚丙烯油水分离膜。
2.根据权利要求1所述的改性聚丙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，步骤1)的水解液中PSMA的浓度为10-25g/L，水解液的pH为8-10，加酸中和后的水解液pH为6.8-7.2。
3.根据权利要求2所述的改性聚丙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，步骤1)通过在PSMA溶液中加入碱性物质调节水解液的pH至碱性，所述碱性物质选自氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种，所述酸选自硫酸或盐酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的改性聚丙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中的水解温度为40-60℃，H-PSMA的分子量为3万～10万。
5.根据权利要求1所述的改性聚丙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中将中和后的水解液进行抽滤得到固体产物，洗涤后，在40-60℃干燥10-30h，得到所述水解产物H-PSMA。
6.根据权利要求1所述的改性聚丙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中H-PSMA与PVA的质量比为1:0.2～1，制备的改性溶液中H-PSMA与PVA的质量浓度之和为0.02～0.08g/ml；步骤2)中按照羟基与交联剂的摩尔比为1:0.1～0.5加入交联剂。
7.根据权利要求1所述的改性聚丙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中的加热溶解温度为90～95℃，加热溶解时间为0.5～1h。
8.根据权利要求1所述的改性聚丙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述醛类交联剂选自甲醛、戊二醛或乙二醛中的一种。
9.根据权利要求1-8任一所述的改性聚丙烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中通过真空泵和砂芯漏斗对浸泡有所述聚丙烯膜的改性溶液进行抽滤，抽滤压力为0.08-0.12MPa。
10.一种改性聚丙烯油水分离膜，其特征在于，按照如权利要求1-9任一所述的改性聚丙烯油水分离膜的制备方法制备得到。
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