CN114642900A - 一种水油乳化体系中油脂组分的提取方法 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明涉及检测技术领域,特别是涉及一种水油乳化体系中油脂组分的提取方法。本发明提供一种水油乳化体系中油脂组分的提取方法,包括:将待处理水油乳化体系与油脂溶解提取液混合、破乳;将所得混合物与水混合,以提供有机相和水相;将所提供的有机相脱溶,以提供油溶性提取物;所述油脂溶解提取液包括第一溶剂和第二溶剂,所述第一溶剂为有机溶剂、且能够与油脂互溶,所述第一溶剂在水中的溶解度≤1g/100g水,所述第二溶剂为有机溶剂、且能够分别与水、第一溶剂互溶,且在第二溶剂中油脂的溶解度≥2g/100g第二溶剂。本发明所提供的水油乳化体系中油脂组分的提取方法,可以充分提取水油乳化体系中的油脂组分。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域,特别是涉及一种水油乳化体系中油脂组分的提取方法。
背景技术
水油乳化体系是食品领域常见的一类产品,在对这一类产品进行质量检测时,通常需要提取其中的油脂组分。现有技术中虽然有大量的针对水油乳化体系中油脂组分的提取方法,但是这些提取方法往往不能够充分提取样品中的油脂组分,从而导致后续的检测结果可能出现偏差,又或者提取方法过于复杂、昂贵,导致其难以大规模应用。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种水油乳化体系中油脂组分的提取方法,用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种水油乳化体系中油脂组分的提取方法,包括:
1)将待处理水油乳化体系与油脂溶解提取液混合、破乳;
2)将步骤1)所得混合物与水混合,以提供有机相和水相;
3)将步骤2)所提供的有机相脱溶,以提供油溶性提取物;
所述油脂溶解提取液包括第一溶剂和第二溶剂,所述第一溶剂为有机溶剂、且能够与油脂互溶,所述第一溶剂在水中的溶解度≤1g/100g水,所述第二溶剂为有机溶剂、且能够分别与水、第一溶剂互溶,且在第二溶剂中油脂的溶解度≥2g/100g第二溶剂。
在本发明一些实施方式中,所述步骤1)中,所述待处理水油乳化体系中包括油脂组分和水,所述油脂组分的含量为0.1~99.9wt%,所述水的含量为0.1~99.9wt%。
在本发明一些实施方式中,所述水油乳化体系选自奶油、复配调味料中的一种或多种的组合。
在本发明一些实施方式中,所述步骤1)中,所述油脂组分包括脂肪酸甘油三酯、脂肪酸甘油二酯、脂肪酸甘油单酯、游离脂肪酸、磷脂中的一种或多种的组合。
在本发明一些实施方式中,所述步骤1)中,当所述待处理水油乳化体系中的水分含量≥50wt%时,所述油脂溶解提取液中,第一溶剂的体积含量百分比为30~70%,优选为40~60%,第二溶剂的体积含量百分比为30~70%,优选为40~60%。
在本发明一些实施方式中,所述步骤1)中,当所述待处理水油乳化体系中的水分含量<50wt%时,所述油脂溶解提取液中,第一溶剂的体积含量百分比为40~80%,优选为50~70%,第二溶剂的体积含量百分比为20~60%,优选为30~50%。
在本发明一些实施方式中,所述油脂溶解提取液与油脂互溶。
在本发明一些实施方式中,所述步骤1)中,所述第一溶剂在水中的溶解度≤0.01g/100g水,所述第一溶剂的沸点≤120℃。
在本发明一些实施方式中,所述步骤1)中,所述第一溶剂选自烃类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类溶剂、或酯类溶剂中的一种或多种的组合。
在本发明一些实施方式中,所述第一溶剂选自正戊烷、环戊烷、甲基环戊烷、1-戊烯、1-戊烯、异戊二烯、1,3-环戊二烯、2-甲基丁烷、正己烷、1-己烯、环己烷、环己烯、甲基环己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,2-二甲基丁烷、2,2-二甲基丁烷、庚烷、1-庚烯、3-庚烯、庚烷异构体、辛烷、异辛烷、石油醚(沸程低于120℃)、苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、1-氯丙烷、2-氯丙烷、1,2-二氯丙烷、氯丙烯、2,3-二氯丙烯、氯丁烷、2-氯丁烷、1-氯-2-甲基丙烷、2-氯-2-甲基丙烷、氯丁二烯、2-氯-2-甲基丁烷、1-氯-3-甲基丙烷、1-溴丙烷、2-溴丙烷、2-溴丁烷、1-溴-2-甲基丙烷、2-溴-2-甲基丙烷、氯溴甲烷、溴二氯甲烷、乙醚、丙醚、异丙醚、甲基正甲基醚、乙基丁基醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、呋喃、2-甲基呋喃、3-甲基呋喃、2,5-二甲基呋喃、甲酸丁酯、甲酸异丁酯、乙酸乙烯酯、乙酸丙烯酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯等。
在本发明一些实施方式中,所述步骤1)中,所述第二溶剂为非碱性溶剂。
在本发明一些实施方式中,所述步骤1)中,所述第二溶剂选自酮类溶剂、醇类溶剂、醚类溶剂、胺类溶剂、酰胺类溶剂、杂环类溶剂中的一种或多种的组合,更优选的,所述第二溶剂选自丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、丁酮、乙胺、丙胺、异丙胺、1,4-二氧六环、1,3-二氧六环、1,3-二氧五环、四氢呋喃、四氢吡喃、1,2-二甲氧基乙烷、二甘醇二甲醚、二甘醇二乙醚、三甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚、吡啶、四氢吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶、N,N-二乙基甲酰胺中的一种或多种的组合。
在本发明一些实施方式中,所述步骤1)中,当所述待处理水油乳化体系中的水分含量≥50wt%时,所述待处理水油乳化体系与油脂溶解提取液的质量比为1:2~6,优选为1:3~5。
在本发明一些实施方式中,所述步骤1)中,当所述待处理水油乳化体系中的水分含量<50wt%时,所述待处理水油乳化体系与油脂溶解提取液的质量比为1:2~5,优选为1:3~4。
在本发明一些实施方式中,所述步骤2)中,所述水与油脂溶解提取液中第二溶剂的体积比≥0.5,优选为1~2。
在本发明一些实施方式中,所述步骤2)中,通过静置或/或离心以提供有机相和水相。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰,以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容容易地了解本申请发明的其他优点及功效。
本发明发明人经过大量实践研究,意外发现通过特定种类配合的溶剂体系,可以有效地对水油乳化体系进行破乳,并可以在体系中引入水以后,充分地将油溶性成分和水溶性成分进行分离,在此基础上完成了本发明。
本发明第一方面提供一种水油乳化体系中油脂组分的提取方法,包括:
1)将待处理水油乳化体系与油脂溶解提取液混合、破乳;
2)将步骤1)所得混合物与水混合,以提供有机相和水相;
3)将步骤2)所提供的有机相脱溶,以提供油溶性提取物。
本发明所提供的水油乳化体系中油脂组分的提取方法中,可以包括:将待处理水油乳化体系与油脂溶解提取液混合、破乳。将待处理水油乳化体系与油脂溶解提取液混合后,油脂溶解提取液在破坏水油乳化体系的同时,能够溶解水油乳化体系所释放的小部分水和油溶性成分,从而可以在后续进一步在体系中引入水以后,能够使提取液迅速分层为互不相溶的水相和有机相。
上述提取方法中,待处理水油乳化体系通常是一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不相溶的另一种液体中所形成的体系,其可以是水包油乳化体系,也可以是油包水乳化体系。本申请中,待处理水油乳化体系通常可以是食品,具体可以是奶油(例如,植脂奶油、人造奶油等)、或各种复配调味料等中的一种或多种的组合。待处理水油乳化体系中,通常包括油脂组分和水。油脂组分通常可以与第一溶剂互溶,具体可以是脂肪酸甘油三酯、脂肪酸甘油二酯、脂肪酸甘油单酯、游离脂肪酸、磷脂等中的一种或多种的组合。待处理水油乳化体系中,油脂组分的含量可以为0.1~99.9wt%、0.1~0.5wt%、0.5~1wt%、1~3wt%、3~5wt%、5~10wt%、10~20wt%、20~30wt%、30~40wt%、40~50wt%、50~60wt%、60~70wt%、70~80wt%、80~90wt%、90~95wt%、95~97wt%、97~99wt%、99~99.5wt%、或99.5~99.9wt%。待处理水油乳化体系中,水的含量可以为0.1~99.9wt%、0.1~0.5wt%、0.5~1wt%、1~3wt%、3~5wt%、5~10wt%、10~20wt%、20~30wt%、30~40wt%、40~50wt%、50~60wt%、60~70wt%、70~80wt%、80~90wt%、90~95wt%、95~97wt%、97~99wt%、99~99.5wt%、或99.5~99.9wt%。除了上述油脂组分和水以外,待处理水油乳化体系中,还可以包括其他油溶性组分和水溶性组分,例如,油溶性组分可以包括油溶性营养物质(例如,油溶性维生素、甾醇、甾醇酯、胡萝卜素、类胡萝卜素、谷维素、木脂素等)、生育酚等,再例如,水溶性组分可以包括碳水化合物、氨基酸、盐类等。
上述提取方法中,油脂溶解提取液包括可以第一溶剂。第一溶剂在实验条件下(例如,标准大气压和室温条件,更具体可以是20~30℃)通常为液态,且非极性较强。具体来说,第一溶剂通常为有机溶剂、且能够与油脂互溶,即第一溶剂与油脂之间在实验条件下(例如,标准大气压和室温条件,更具体可以是20~30℃)能够以任意比例互相溶解。第一溶剂通常还难溶于水,从而可以进一步提升油脂提取率。例如,第一溶剂在水中的溶解度可以≤1g/100g水、≤0.5g/100g水、≤0.3g/100g水、≤0.1g/100g水、≤0.05g/100g水、≤0.03g/100g水、或≤0.01g/100g水(标准大气压,20℃)。第一溶剂通常还不宜具有过高的沸点,以便于后续的溶剂脱除步骤。例如,第一溶剂在水中的沸点可以≤130℃、≤125℃、≤120℃、≤115℃、≤110℃、≤105℃、≤100℃、≤95℃、≤90℃、≤85℃、≤80℃、≤75℃、≤70℃、≤65℃、或≤60℃。本领域技术人员可选择合适种类的第一溶剂。例如,第一溶剂可以选自烃类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类溶剂、或酯类溶剂等中的一种或多种的组合。再例如,所述第一溶剂可以选自正戊烷、环戊烷、甲基环戊烷、1-戊烯、1-戊烯、异戊二烯、1,3-环戊二烯、2-甲基丁烷、正己烷、1-己烯、环己烷、环己烯、甲基环己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,2-二甲基丁烷、2,2-二甲基丁烷、庚烷、1-庚烯、3-庚烯、庚烷异构体、辛烷、异辛烷、石油醚(沸程低于120℃)、苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、1-氯丙烷、2-氯丙烷、1,2-二氯丙烷、氯丙烯、2,3-二氯丙烯、氯丁烷、2-氯丁烷、1-氯-2-甲基丙烷、2-氯-2-甲基丙烷、氯丁二烯、2-氯-2-甲基丁烷、1-氯-3-甲基丙烷、1-溴丙烷、2-溴丙烷、2-溴丁烷、1-溴-2-甲基丙烷、2-溴-2-甲基丙烷、氯溴甲烷、溴二氯甲烷、乙醚、丙醚、异丙醚、甲基正甲基醚、乙基丁基醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、呋喃、2-甲基呋喃、3-甲基呋喃、2,5-二甲基呋喃、甲酸丁酯、甲酸异丁酯、乙酸乙烯酯、乙酸丙烯酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯等。通常来说,在水中溶解度更低(例如,在水中的溶解度≤0.01g/100g水,标准大气压,20℃)的第一溶剂能够提供更好的提取效果,且出于毒性考虑,通常会优选毒性较低的溶剂。例如,第一溶剂优选可以是正戊烷、环戊烷、甲基环戊烷、正己烷、环己烷、甲基环己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2-甲基丁烷、2,2-二甲基丁烷、2,2-二甲基丁烷、庚烷、庚烷异构体、辛烷、异辛烷、石油醚(沸程低于120℃)、二氯甲烷等中的一种或多种的组合。
上述提取方法中,油脂溶解提取液包括可以第二溶剂。第二溶剂在实验条件下(例如,标准大气压和室温条件,更具体可以是20~30℃)通常为液态。第二溶剂为有机溶剂、且能够分别与水、第一溶剂互溶,且在第二溶剂中油脂的溶解度≥2g/100g第二溶剂、2~3g/100g第二溶剂、3~4g/100g第二溶剂、4~6g/100g第二溶剂、6~8g/100g第二溶剂、8~10g/100g第二溶剂、10~12g/100g第二溶剂、12~15g/100g第二溶剂、15~20g/100g第二溶剂、20~25g/100g第二溶剂、25~30g/100g第二溶剂、或更高的溶解度,即,第二溶剂能够与水在实验条件下(例如,标准大气压和室温条件,更具体可以是20~30℃)能够以任意比例互相溶解,第二溶剂能够与第一溶剂在室温条件下(例如,标准大气压和室温条件,更具体可以是20~30℃)能够以任意比例互相溶解,且油脂在第二溶剂中有一定的溶解度。第二溶剂通常还不宜具有过高的沸点,以便于后续的溶剂脱除步骤。例如,第二溶剂在水中的沸点可以≤130℃、≤125℃、≤120℃、≤115℃、≤110℃、≤105℃、≤100℃、≤95℃、≤90℃、≤85℃、≤80℃、≤75℃、≤70℃、≤65℃、或≤60℃。本领域技术人员可选择合适种类的第二溶剂。例如,第二溶剂可以是酮类溶剂、醇类溶剂、醚类溶剂、胺类溶剂、酰胺类溶剂、杂环类溶剂等。再例如,所述第二溶剂可以选自丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、丁酮、乙胺、丙胺、异丙胺、1,4-二氧六环、1,3-二氧六环、1,3-二氧五环、四氢呋喃、四氢吡喃、1,2-二甲氧基乙烷、二甘醇二甲醚、二甘醇二乙醚、三甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚、吡啶、四氢吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶、N,N-二乙基甲酰胺等中的一种或多种的组合。通常来说,第二溶剂为非碱性溶剂的有机溶剂,即第二溶剂与水混合后不呈碱性,从而能够提供更好的提取效果。例如,第二溶剂优选可以是丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、丁酮、1,4-二氧六环、1,3-二氧六环、1,3-二氧五环、四氢呋喃、四氢吡喃、1,2-二甲氧基乙烷、二甘醇二甲醚、二甘醇二乙醚、三甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚等中的一种或多种的组合。
上述提取方法中,油脂溶解提取液中,第一溶剂和第二溶剂之间需要有合适的配比,从而可以使得提取具有更佳的效果。对于不同的待处理水油乳化体系,第一溶剂和第二溶剂之间的优选配比通常是不同的。例如,当待处理水油乳化体系中的水分含量≥50wt%时,油脂溶解提取液中,第一溶剂的体积含量百分比可以为30~70%、30~35%、35~40%、40~45%、45~50%、50~55%、55~60%、60~65%、或65~70%,优选可以为40~60%,第二溶剂的体积含量百分比为30~70%、30~35%、35~40%、40~45%、45~50%、50~55%、55~60%、60~65%、或65~70%,优选可以为40~60%。再例如,当待处理水油乳化体系中的水分含量<50wt%时,油脂溶解提取液中,第一溶剂的体积含量百分比为40~80%、40~45%、45~50%、50~55%、55~60%、60~65%、65~70%、70~75%、或75~80%,优选可以为50~70%,第二溶剂的体积含量百分比为20~60%、20~25%、25~30%、30~35%、35~40%、40~45%、45~50%、50~55%、或55~60%,优选可以为30~50%。
上述提取方法中,在优选情况下,所述油脂溶解提取液与油脂是互溶,即,油脂溶解提取液能够与油脂在室温条件下(例如,标准大气压和室温条件,更具体可以是20~30℃)能够以任意比例互相溶解。
上述提取方法中,待处理水油乳化体系与油脂溶解提取液之间通常需要有合适的配比,从而可以使得提取具有更佳的效果。对于不同的待处理水油乳化体系,待处理水油乳化体系与油脂溶解提取液之间的优选配比通常是不同的。例如,当待处理水油乳化体系中的水分含量≥50wt%时,待处理水油乳化体系与油脂溶解提取液的质量比可以为1:2~6、1:2~2.5、1:2.5~3、1:3~3.5、1:3.5~4、1:4~4.5、1:4.5~5、1:5~5.5、或1:5.5~6,优选可以为1:3~5。再例如,当待处理水油乳化体系中的水分含量<50wt%时,待处理水油乳化体系与油脂溶解提取液的质量比可以为1:2~5、1:2~2.5、1:2.5~3、1:3~3.5、1:3.5~4、1:4~4.5、或1:4.5~5,优选可以为1:3~4。
本发明所提供的水油乳化体系中油脂组分的提取方法中,还可以包括:将步骤1)所得混合物与水混合,以提供有机相和水相。在将水油乳化体系与油脂溶解提取液混合、破乳以后,可以通过加入一定量的水,使体系迅速分层为互不相溶的水相和有机相,使原先水油乳化体系中的水和水溶性成分形成水相,而原先水油乳化体系中的油溶性成分溶于有机相,实现两者的分离。
上述提取方法中,将步骤1)所得混合物与水混合时,通常需要在体系中引入和适量的水,从而可以使得提取具有更佳的效果。例如,水与油脂溶解提取液中第二溶剂的体积比可以≥0.5、≥0.6、≥0.8、≥1.2、≥1.4、≥1.6、≥1.8、≥2、或≥2.5,优选可以为1~2。
上述提取方法中,本领域技术人员可选择合适的方法,将所得的混合物分层以提供分离的有机相和水相,例如,可以通过静置或/或离心以提供有机相和水相。
本发明所提供的水油乳化体系中油脂组分的提取方法中,还可以包括:将步骤2)所提供的有机相脱溶,以提供油脂提取物。收集溶解有油溶性成分的有机相,脱除溶剂以后,即可获得水油乳化体系中的油溶性成分。
上述提取方法中,所得的油脂提取物中,可以实现针对待处理水油乳化体系中油溶性成分的充分提取,还可以实现对于水溶性成分的充分分离。例如,所提供的油脂提取物中的油溶性成分可以达到待处理水油乳化体系中油溶性成分的70~100%、70~75%、75~80%、80~85%、85~90%、90~93%、93~95%、95~97%、97~98%、98~99%、99~99.5%、或99.5~100%。再例如,所提供的油脂提取物中的水溶性成分仅为待处理水油乳化体系中水溶性成分的≤1wt%、≤0.5wt%、≤0.3wt%、≤0.1wt%、≤0.05wt%、≤0.03wt%、≤0.01wt%、或更低的比例。再例如,所提供的油脂提取物中的水溶性成分的含量可以≤0.1%、或基本没有水溶性成分。
本发明第二方面提供一种水油乳化体系中油溶性成分的含量测量方法,包括本发明第一方面所提供的水油乳化体系中油脂组分的提取方法。上述提取方法在分离提取油脂组分的同时,可以去除水油乳化体系中的水溶性成分,且可以使水油乳化体系中的其他油溶性成分等随油脂组分一起被提取,从而可以被应用于测定各类水油乳化体系中油脂和/或油溶性成分含量的检测方法。
本发明所提供的水油乳化体系中油脂组分的提取方法,主要是通过油脂溶解提取液对水油乳化体系进行破乳并溶解,再通过向样品溶液中进行注水分层,使溶解有油脂的非极性有机溶剂与极性水相溶液分离,从而可以充分提取水油乳化体系中的油脂组分,从而可以被应用于各类水油乳化体系中油脂和/或油溶性成分含量的检测方法,具有良好的产业化前景。
下面通过实施例对本申请的发明予以进一步说明,但并不因此而限制本申请的范围。
实施例1
对于三个不同水/油比例组成的、编号分别为Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的水包油型乳化体系植脂奶油样品(其各自的水/油组成比例见表A)。实验样品的制做:编号分别为Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的植脂奶油实验样品,各配制500g。具体是在3个足够容量的容器中,按照表A中3个配方中各个组分的配比,分别加入油溶性组分和水溶性组分进行初步的混合,然后将此混合物倒入高速剪切式均质机中,以23000rpm的转速,对混合物进行高速剪切乳化20min,获得初步乳化混合物。再将获得的初步乳化混合物以600bar的处理压力、20mL/min左右的流速,通过高压均质机进行乳化均质,高压均质后获得的稳定的乳化混合混合物即为最终成品。然后分别对其进行油溶性组分的提取实验。
表A 3个不同组成的水包油型乳化体系人造奶油样品的具体成分组成
使用的油脂溶解提取液,其组成为A:异辛烷;B:丙酮。A类溶剂和B类溶剂的组成比例,以及油脂溶解提取液的添加体积与人造奶油样品质量的倍数,详见表1、表2、表3。具体操作为,取一只2000mL的烧杯,加入100g的人造奶油样品,再按照表1、表2、表3的要求加入不同组成比例和不同体积的油脂溶解提取液,溶解人造奶油样品后,加入所加入的油脂溶解提取液中B类溶剂总体积1倍的纯水,充分搅拌后,静置30min以充分分层,取全部上层有机相的溶剂入一只500mL的平底圆烧瓶中,减压蒸干有机溶剂(若有机溶剂量过多,可分批并合并蒸干有机相)后残留物为油溶性组分,对油脂称重后计算得率,结果详见表1、表2、表3。
表1 含水量为60%的人造奶油不同组成比例和不同添加量的油脂溶解提取液的油溶性组分提取的得率
注:“/”表示实验目标无法实现
表2 含水量为82%的人造奶油不同组成比例和不同添加量的油脂溶解提取液的油溶性组分提取的得率
注:“/”表示实验目标无法实现
表3 含水量为94%的人造奶油不同组成比例和不同添加量的油脂溶解提取液的油溶性组分提取的得率
注:“/”表示实验目标无法实现
从表1、表2和表3的实验数据可知,对于水分含量大于50%的水包油型的水油乳化体系的人造奶油,当油脂溶解提取液中B类溶剂的比例在30%~70%,且油脂溶解提取液的添加体积为人造奶油样品质量的2~6倍时,提取油溶性组分的得率在70%以上(虽然当油脂溶解提取液中B类溶剂的比例在30%~70%,油脂溶解提取液的添加体积为人造奶油样品质量的7~8倍时,提取油溶性组分的得率也在70%以上,但其得率没有显著增加,考虑到节约溶剂的消耗,所以其不在保护的范围内);进一步优选的,当油脂溶解提取液中B类溶剂的比例在40%~60%,且油脂溶解提取液的添加体积为人造奶油样品质量的3~5倍时,提取油溶性组分的得率在85%以上(虽然当油脂溶解提取液中B类溶剂的比例在40%~60%,油脂溶解提取液的添加体积为人造奶油样品质量的6倍时,提取油溶性组分的得率也在85%以上,但其得率没有显著增加,考虑到节约溶剂的消耗,所以其不在优选范围内)。
实施例2
对于三个不同组成的、编号分别为Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的油包水型乳化体系人造奶油样品(其各自的水/油比例组成比例见表B)。实验样品的制做:编号分别为Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的植脂奶油实验样品,各配制500g。具体是在3个足够容量的容器中,按照表B中3个配方各个组分的配比,分别加入油溶性组分和水溶性组分进行初步的混合,然后将此混合物倒入高速剪切式均质机中,以20000rpm的转速,对混合物进行高速剪切乳化30min,获得初步乳化混合物。再将获得的初步乳化混合物以800bar的处理压力、25mL/min左右的流速,通过高压均质机进行乳化均质,高压均质后获得的稳定的乳化混合混合物即为最终成品。然后对分别其进行油溶性组分的提取实验。
表B 3个不同组成的水包油型乳化体系人造奶油样品的具体成分组成
使用的油脂溶解提取液,其组成为A:1-庚烯;B:1,3-二氧五环。A类溶剂和B类溶剂的组成比例,以及油脂溶解提取液的添加体积与人造奶油样品质量的倍数,详见表4、表5、表6。具体操作为,取一只50mL的离心管,加入2g的人造奶油样品,再按照表4、表5、表6的要求加入不同组成比例和不同体积的油脂溶解提取液,溶解人造奶油样品后,加入所加入的油脂溶解提取液中B类溶剂总体积1.5倍的纯水,充分搅拌后,4500rpm离心15min以充分分层,取全部上层有机相的溶剂入一只250mL的平底圆烧瓶中,减压蒸干有机溶剂(若有机溶剂量过多,可分批并合并蒸干有机相)后残留物为油溶性组分,对油脂称重后计算得率,结果详见表4、表5、表6。
表4 含水量为39%的人造奶油不同组成比例和不同添加量的油脂溶解提取液的油溶性组分提取的得率
注:“/”表示实验目标无法实现
表5 含水量为20%的人造奶油不同组成比例和不同添加量的油脂溶解提取液的油溶性组分提取的得率
注:“/”表示实验目标无法实现
表6含水量为8%的人造奶油不同组成比例和不同添加量的油脂溶解提取液的油溶性组分提取的得率
注:“/”表示实验目标无法实现
从表4、表5和表6的实验数据可知,凡是提取得率大于100%的,说明对食品的乳化体系破除不彻底,导致最终提取的油脂中仍有少部分的水分乳化溶于油脂中,所以首先排除。然后对于水分含量小于50%的油包水型的水油乳化体系的人造奶油,当油脂溶解提取液中B类溶剂的比例在20%~60%,且油脂溶解提取液的添加体积为人造奶油样品质量的2~5倍时,提取油溶性组分的得率在75%以上(虽然当油脂溶解提取液中B类溶剂的比例在20%~60%,油脂溶解提取液的添加体积为人造奶油样品质量的6~7倍时,提取油溶性组分的得率也在75%以上,但其得率没有显著增加,考虑到节约溶剂的消耗,所以其不在保护的范围内);进一步优选的,当油脂溶解提取液中B类溶剂的比例在30%~50%,且油脂溶解提取液的添加体积为人造奶油样品质量的3~4倍时,提取油溶性组分的得率在90%以上(虽然当油脂溶解提取液中B类溶剂的比例在30%~50%,油脂溶解提取液的添加体积为人造奶油样品质量的5倍时,提取油溶性组分的得率也在90%以上,但其得率没有显著增加,考虑到节约溶剂的消耗,所以其不在优选范围内)
实施例3
配制一个油溶性组分含量为11.1%的植脂奶油样品(水包油型乳化体系)500g,其主要的油溶性组分为分提棕榈油,水溶性组分为1.6%的氯化钠水溶液(含0.7%的海藻酸丙二醇酯乳化剂)。实验室配制方法:在一个足够容量的容器中,按照上述配方中各组分的配比,分别加入油溶性组分和水溶性组分进行初步的混合,然后将此混合物倒入高速剪切式均质机中,以26000rpm的转速,对混合物进行高速剪切乳化25min,获得初步乳化混合物。再将获得的初步乳化混合物以700bar的处理压力、22mL/min左右的流速,通过高压均质机进行乳化均质,高压均质后获得的稳定的乳化混合混合物即为最终成品。然后对其进行油溶性组分的提取实验。使用多种不同组成的油脂溶解提取液,其中A类溶剂分别为甲基环戊烷、庚烷、二氯甲烷、丙醚、乙酸异丁酯和乙酸甲酯组成;B类溶剂为四氢吡喃。B类溶剂的组成比例都为60%,以及油脂溶解提取液的添加体积为人造奶油样品质量的5倍。具体操作为,取一只1000mL的烧杯,加入50g的人造奶油样品,再加入由不同A类溶剂组成的油脂溶解提取液250mL,溶解人造奶油样品后,再加入200mL纯水,充分搅拌后,静置30min以充分分层,取全部上层有机相的溶剂入一只500mL的平底圆烧瓶中,减压蒸干有机溶剂(若有机溶剂量过多,可分批并合并蒸干有机相)后残留物为油溶性组分,对油溶性组分称重后计算得率,结果详见7。
表7 油溶性组分含量为11.1%的人造奶油用不同种类A类溶剂所组成的油脂溶解提取液的油溶性组分提取得率
从表7的数据可知,由于甲基环戊烷、庚烷和二氯甲烷为难溶于水的溶剂,所以当加水离心后,基本完全分层,油溶性组分提取得率也比较高;丙醚和乙酸异丁酯为微溶于水的溶剂,当加水离心分层后,仍有少量的乳化现象的存在,导致油溶性组分提取得率比较低;乙酸甲酯为易溶于水的溶剂,当加水离心分层后,出现大量的乳化现象而无法分层,导致实验失败。所以,对于水包油型乳化体系食品优选难溶于水的溶剂种类为A类溶剂。
实施例4
配制一个油溶性组分含量为87.3%的人造奶油样品(油包水型乳化体系)500g,其主要的油溶性组分为花生油,水溶性组分为3.8%的混合氨基酸水溶液(含0.9%的琥珀酸单甘油酯乳化剂)。实验室配制方法:在一个足够容量的容器中,按照上述配方中各组分的配比,分别加入油溶性组分和水溶性组分进行初步的混合,然后将此混合物倒入高速剪切式均质机中,以25000rpm的转速,对混合物进行高速剪切乳化18min,获得初步乳化混合物。再将获得的初步乳化混合物以500bar的处理压力、30mL/min左右的流速,通过高压均质机进行乳化均质,高压均质后获得的稳定的乳化混合混合物即为最终成品。然后对其进行油溶性组分提取实验。使用多种不同组成的油脂溶解提取液,其中A类溶剂分别为环己烷、2-甲基戊烷、石油醚(30~60℃沸程)、乙醚、呋喃和乙酸乙酯组成;B类溶剂为丁酮。B类溶剂的组成比例都为50%,以及油脂溶解提取液的添加体积为人造奶油样品质量的3.5倍。具体操作为,取一只50mL的离心管,加入4g的人造奶油样品,再14mL由不同A类溶剂组成的油脂溶解提取液,溶解人造奶油样品后,再加入15mL的纯水,充分搅拌后,4500rpm离心15min以充分分层,取全部上层有机相的溶剂入一只250mL的平底圆烧瓶中,减压蒸干有机溶剂(若有机溶剂量过多,可分批并合并蒸干有机相)后残留物为油溶性组分,对其称重后计算得率,结果详见表8。
表8 油溶性组分含量为87.3%的人造奶油用不同种类A类溶剂所组成的油脂溶解提取液的油溶性组分提取得率
从表8的数据可知,由于环己烷、2-甲基戊烷和石油醚(30~60℃沸程)为难溶于水的溶剂,所以当加水离心后,基本完全分层,油溶性组分提取得率也比较高;乙醚和呋喃为微溶于水的溶剂,当加水离心分层后,仍有少量的乳化现象的存在,导致油溶性组分提取得率比较低;乙酸乙酯为可溶于水的溶剂,当加水离心分层后,出现大量的乳化现象,从而导致油溶性组分提取得率很低。所以,对于油包水型乳化体系食品,优选难溶于水的溶剂种类为A类溶剂。
实施例5
配制一个油溶性组分含量为9.2%的植脂奶油样品(水包油型乳化体系)500g,其主要的油溶性组分为玉米油(含3.1%的吐温-80乳化剂),水溶性组分为10.2%的果糖水溶液。实验室配制方法:在一个足够容量的容器中,按照上述配方中各组分的配比,分别加入油溶性组分和水溶性组分进行初步的混合,然后将此混合物倒入高速剪切式均质机中,以22000rpm的转速,对混合物进行高速剪切乳化20min,获得初步乳化混合物。再将获得的初步乳化混合物以900bar的处理压力、16mL/min左右的流速,通过高压均质机进行乳化均质,高压均质后获得的稳定的乳化混合混合物即为最终成品。然后对其进行溶性组分提取实验。使用多种不同组成的油脂溶解提取液,其中A类溶剂为正己烷;B类溶剂分别为异丙醇、二甘醇二甲醚、吡啶和四氢吡啶组成。B类溶剂的组成比例都为50%,以及油脂溶解提取液的添加体积为人造奶油样品质量的6倍。具体操作为,取一只1000mL的烧杯,加入40g的人造奶油样品,再加入由不同B类溶剂组成的油脂溶解提取液240mL,溶解人造奶油样品后,再加入220mL纯水,充分搅拌后,静置30min以充分分层,取全部上层有机相的溶剂入一只500mL的平底圆烧瓶中,减压蒸干有机溶剂(若有机溶剂量过多,可分批并合并蒸干有机相)后残留物为油溶性组分,对溶性组分称重后计算得率,结果详见9。
表9 油溶性组分含量为9.2%的人造奶油用不同种类B类溶剂所组成的油脂溶解提取液的油溶性组分提取得率
从表9的数据可知,由于吡啶和四氢吡啶溶于水后是碱性的,可能导致在提取过程中,B溶剂碱性的水溶液催化部分的油溶性组分中的油脂分解为具有一定乳化作用的皂,从而导致油溶性组分提取的得率明显降低。所以优选的,对于水包油型乳化体系食品,B类溶剂以溶于水后不呈碱性的溶剂种类为优。
实施例6
配制一个油溶性组分含量为81.3%的人造奶油样品(油包水型乳化体系)500g,其主要的油溶性组分为棕榈液油(含1.4%的司盘80乳化剂),水溶性组分为5%的水溶性淀粉水溶液。实验室配制方法:在一个足够容量的容器中,按照上述配方中各组分的配比,分别加入油溶性组分和水溶性组分进行初步的混合,然后将此混合物倒入高速剪切式均质机中,以18000rpm的转速,对混合物进行高速剪切乳化28min,获得初步乳化混合物。再将获得的初步乳化混合物以1000bar的处理压力、24mL/min左右的流速,通过高压均质机进行乳化均质,高压均质后获得的稳定的乳化混合混合物即为最终成品。然后对其进行油溶性组分提取实验。使用多种不同组成的油脂溶解提取液,其中A类溶剂辛烷;B类溶剂分别为1,4-二氧六环、四氢吡喃、二甲基吡啶和甲基吡啶组成。B类溶剂的组成比例都为40%,以及油脂溶解提取液的添加体积为人造奶油样品质量的4.5倍。具体操作为,取一只50mL的离心管,加入2.5g的人造奶油样品,再11.25mL由不同B类溶剂组成的油脂溶解提取液,溶解人造奶油样品后,再加入16mL的纯水,充分搅拌后,4500rpm离心15min以充分分层,取全部上层有机相的溶剂入一只250mL的平底圆烧瓶中,减压蒸干有机溶剂(若有机溶剂量过多,可分批并合并蒸干有机相)后残留物为油溶性组分,对油溶性组分称重后计算得率,结果详见表10。
表10 油溶性组分含量为81.3%的人造奶油用不同种类B类溶剂所组成的油脂溶解提取液的油溶性组分提取得率
从表10的数据可知,由于二甲基吡啶和甲基吡啶溶于水后是碱性的,可能导致在提取过程中,B溶剂碱性的水溶液催化部分的油溶性组分中的油脂分解为具有一定乳化作用的皂,从而导致油溶性组分提取的得率明显降低。所以优选的,对于油包水型乳化体系食品,B类溶剂以溶于水后不呈碱性的溶剂种类为优。
实施例7
分别配制一个油溶性组分含量为15.4%的植脂奶油样品A(水包油型乳化体系)和一个油溶性组分含量为87.2%的人造奶油样品B(水包油型乳化体系)各500g。其主要的油溶性组分为海藻油(含1.0%的司盘80乳化剂),水溶性组分为5%的蛋白水解肽水溶液。实验室配制方法:在两个足够容量的容器中,分别按照上述2个配方中各组分的配比,分别加入油溶性组分和水溶性组分进行初步的混合,然后将此混合物倒入高速剪切式均质机中,以19000rpm的转速,对混合物进行高速剪切乳化30min,获得初步乳化混合物。再将获得的初步乳化混合物以1100bar的处理压力、20mL/min左右的流速,通过高压均质机进行乳化均质,高压均质后获得的稳定的乳化混合混合物即为最终成品。然后对这两个乳化油脂样品进行油溶性组分提取实验。使用的油脂溶解提取液,其中A类溶剂为苯;B类溶剂为四氢吡喃。B类溶剂的组成比例都为50%,以及油脂溶解提取液的添加体积为人造奶油样品质量的4倍,对于每个人造奶油样品,同时做多个独立的提取实验,每个独立实验分层时加入的纯水体积不同,为所加入油脂溶解提取液中B类溶剂体积的10%~500%。具体操作为,取一只1500mL的烧杯,加入100g的人造奶油样品,再加入油脂溶解提取液400mL,溶解人造奶油样品后,再加入相应体积的纯水(详见表11),充分搅拌后,静置30min以充分分层,取全部上层有机相的溶剂转入一只500mL的平底圆烧瓶中,减压蒸干有机溶剂(若有机溶剂量过多,可分批并合并蒸干有机相)后残留物为油溶性组分,对油溶性组分称重后计算得率,结果详见表11。
表11 两种不同的人造奶油以不同的纯水添加量时,其油溶性组分提取的得率
从表11的数据可知,只有当分层时纯水的添加量至少为添加的油脂溶解液中B类溶剂体积的50%时,油溶性组分提取的得率才大于80%;纯水的添加量至少为100%时,提取的得率才大于90%;但纯水的添加量大于200%后,提取的得率没有随着纯水添加量的增加而增加,所以分层时纯水的添加量优选为添加的油脂溶解液中B类溶剂体积的100%~200%。
实施例8
配制一个油溶性组分含量为9.4%的植脂奶油样品(水包油型乳化体系)500g。其主要的油溶性组分为含有214mg/kg维生素A的大豆油(含1.4%的蔗糖脂肪酸酯乳化剂),水溶性组分为2.5%麦芽糖的水溶液。实验室配制方法:在一个足够容量的容器中,按照上述配方中各组分的配比,分别加入油溶性组分和水溶性组分进行初步的混合,然后将此混合物倒入高速剪切式均质机中,以21000rpm的转速,对混合物进行高速剪切乳化24min,获得初步乳化混合物。再将获得的初步乳化混合物以820bar的处理压力、21mL/min左右的流速,通过高压均质机进行乳化均质,高压均质后获得的稳定的乳化混合混合物即为最终成品。然后对其进行油溶性组分提取,使用的油脂溶解提取液,其中A类溶剂为正戊烷;B类溶剂为丙酮。B类溶剂的组成比例都为40%,以及油脂溶解提取液的添加体积为人造奶油样品质量的3倍,分层时加入的纯水的体积,为所加入油脂溶解提取液中B类溶剂体积的300%。具体操作为,取一只800mL的烧杯,加入100g的人造奶油样品,再加入油脂溶解提取液300mL,溶解人造奶油样品后,再加入360mL的纯水,充分搅拌后,静置30min以充分分层,取全部上层有机相的溶剂转入一只500mL的平底圆烧瓶中,减压蒸干有机溶剂(若有机溶剂量过多,可分批并合并蒸干有机相)后残留物为油溶性组分,然后根据GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、D的测定》中的高效液相色谱技术检测其中的维生素A含量,并计算回收率;同时也收集下层水相转入一只800mL的烧杯中,减压浓缩溶液并最后用纯水定容到100mL,再根据GB 5009.8-2016《食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》中的液相色谱技术检测其中的葡萄糖含量(换算到原料葡萄糖水溶液中葡萄糖的浓度),结果详见表12。
表12 人造奶油的油溶性组分与水溶性成分分离后,获得的油脂中维生素A的测定浓度、回收率和获得的水溶液中葡萄糖的测定浓度、回收率
从表12的检测结果可知,本专利技术不仅可分离人造奶油中的油溶性组分和水,同时可实现人造奶油中油溶性成分和水溶性成分的有效分离和提取。
实施例9
配制一个油溶性组分含量为85.0%的人造奶油样品(油包水型乳化体系)500g。其主要的油溶性组分为含有328mg/kg卵磷脂的鱼油(含1.4%的蔗糖脂肪酸酯乳化剂),水溶性组分为8.00%谷氨酸钠的水溶液。实验室配制方法:在一个足够容量的容器中,按照上述配方中各组分的配比,分别加入油溶性组分和水溶性组分进行初步的混合,然后将此混合物倒入高速剪切式均质机中,以27000rpm的转速,对混合物进行高速剪切乳化19min,获得初步乳化混合物。再将获得的初步乳化混合物以680bar的处理压力、17mL/min左右的流速,通过高压均质机进行乳化均质,高压均质后获得的稳定的乳化混合混合物即为最终成品。然后对其进行油溶性组分提取,使用的油脂溶解提取液,其中A类溶剂为正已烷;B类溶剂为丙醇。B类溶剂的组成比例都为45%,以及油脂溶解提取液的添加体积为人造奶油样品质量的2倍,分层时加入的纯水的体积,为所加入油脂溶解提取液中B类溶剂体积的150%。具体操作为取一只50mL的离心管,加入10g的人造奶油样品,再20mL油脂溶解提取液,溶解人造奶油样品后,再加入13.5mL的纯水,充分搅拌后,4500rpm离心15min以充分分层,取全部上层有机相的溶剂入一只250mL的平底圆烧瓶中,减压蒸干有机溶剂后残留物为油溶性组分,对获得的油溶性组分根据GB 5009.272-2016《食品安全国家标准食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定》中的高效液相色谱技术测定其卵磷脂的含量,并计算回收率;同时也收集下层水相转入一只500mL的烧杯中,减压浓缩溶液并最后用纯水定容到100mL,再根据GB 5009.124-2016《食品安全国家标准食品中氨基酸的测定》中的液相色谱技术检测其中的谷氨酸钠含量(换算到原料水溶液中谷氨酸钠的浓度),结果详见表13。
表13 人造奶油的油溶性组分与水溶性成分分离后,获得的油脂中卵磷脂的测定浓度、回收率和获得的水溶液中谷氨酸钠的测定浓度、回收率
从表13的检测结果可知,本专利技术不仅可分离人造奶油中的油溶性组分和水,同时可实现人造奶油中油溶性成分和水溶性成分的有效分离和提取。
实施例10
配制一个油溶性组分含量为22.5%的植脂奶油样品(水包油型乳化体系)500g,其主要的油溶性组分为猪油(含2.5%的双乙酰酒石酸单双甘油酯乳化剂),水溶性组分为纯水。实验室配制方法:在一个足够容量的容器中,按照上述配方中各组分的配比,分别加入油溶性组分和水溶性组分进行初步的混合,然后将此混合物倒入高速剪切式均质机中,以28000rpm的转速,对混合物进行高速剪切乳化15min,获得初步乳化混合物。再将获得的初步乳化混合物以750bar的处理压力、18mL/min左右的流速,通过高压均质机进行乳化均质,高压均质后获得的稳定的乳化混合混合物即为最终成品。然后用本专利的技术测定其含油率。使用的油脂溶解提取液,其中A类溶剂为丙醚;B类溶剂为三甘醇二甲醚。B类溶剂的组成比例都为52%,以及油脂溶解提取液的添加体积为人造奶油样品质量的1.8倍,分层时加入的纯水的体积,为所加入油脂溶解提取液中B类溶剂体积的120%。同时用离心法和静置分层法进行检测,离心法具体操作为取一只50mL的离心管,加入5g的人造奶油样品,再9mL油脂溶解提取液,溶解人造奶油样品后,再加入5.6mL的纯水,充分搅拌后,4500rpm离心15min以充分分层,取全部上层有机相的溶剂入一只250mL的平底圆烧瓶中,减压蒸干有机溶剂后残留物为油脂,对油脂称重后计算油脂的含油率,同时进行5次平行性实验;静置分层法的具体操作为取一只200mL的烧杯,加入25g的人造奶油样品,再加入油脂溶解提取液45mL,溶解人造奶油样品后,再加入28的纯水,充分搅拌后,静置30min以充分分层,取全部上层有机相的溶剂转入一只250mL的平底圆烧瓶中,减压蒸干有机溶剂(若有机溶剂量过多,可分批并合并蒸干有机相)后残留物为油脂,对油脂称重后计算油脂的食油率,同时进行5次平行性实验,结果详见表14和表15。
表14 离心法检测人造奶油样品的含油率
表15 静置分层法检测人造奶油样品的含油率
从表14和表15的数据可知,无论是离心法还是静置分层法都可以比较准确的测定人造奶油样品中的含油率。相对的,离心法的测定的含油率的结果,比静置分层法更准确、更稳定,所以,测定含油率时,优选离心法。
综上所述,本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种水油乳化体系中油脂组分的提取方法,包括:
1)将待处理水油乳化体系与油脂溶解提取液混合、破乳;
2)将步骤1)所得混合物与水混合,以提供有机相和水相;
3)将步骤2)所提供的有机相脱溶,以提供油溶性提取物;
所述油脂溶解提取液包括第一溶剂和第二溶剂,所述第一溶剂为有机溶剂、且能够与油脂互溶,所述第一溶剂在水中的溶解度≤1g/100g水,所述第二溶剂为有机溶剂、且能够分别与水、第一溶剂互溶,且在第二溶剂中油脂的溶解度≥2g/100g第二溶剂。
2.如权利要求1所述的水油乳化体系中油脂组分的提取方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述待处理水油乳化体系中包括油脂组分和水,所述油脂组分的含量为0.1~99.9wt%,所述水的含量为0.1~99.9wt%;
和/或,所述水油乳化体系选自奶油、复配调味料中的一种或多种的组合。
3.如权利要求2所述的水油乳化体系中油脂组分的提取方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述油脂组分包括脂肪酸甘油三酯、脂肪酸甘油二酯、脂肪酸甘油单酯、游离脂肪酸、磷脂中的一种或多种的组合。
4.如权利要求1所述的水油乳化体系中油脂组分的提取方法,其特征在于,所述步骤1)中,当所述待处理水油乳化体系中的水分含量≥50wt%时,所述油脂溶解提取液中,第一溶剂的体积含量百分比为30~70%,优选为40~60%,第二溶剂的体积含量百分比为30~70%,优选为40~60%;
所述步骤1)中,当所述待处理水油乳化体系中的水分含量<50wt%时,所述油脂溶解提取液中,第一溶剂的体积含量百分比为40~80%,优选为50~70%,第二溶剂的体积含量百分比为20~60%,优选为30~50%;
和/或,所述油脂溶解提取液与油脂互溶。
5.如权利要求1所述的水油乳化体系中油脂组分的提取方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述第一溶剂在水中的溶解度≤0.01g/100g水,所述第一溶剂的沸点≤120℃。
6.如权利要求1所述的水油乳化体系中油脂组分的提取方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述第一溶剂选自烃类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类溶剂、或酯类溶剂中的一种或多种的组合;
优选的,所述第一溶剂选自正戊烷、环戊烷、甲基环戊烷、1-戊烯、1-戊烯、异戊二烯、1,3-环戊二烯、2-甲基丁烷、正己烷、1-己烯、环己烷、环己烯、甲基环己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,2-二甲基丁烷、2,2-二甲基丁烷、庚烷、1-庚烯、3-庚烯、庚烷异构体、辛烷、异辛烷、石油醚(沸程低于120℃)、苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、1-氯丙烷、2-氯丙烷、1,2-二氯丙烷、氯丙烯、2,3-二氯丙烯、氯丁烷、2-氯丁烷、1-氯-2-甲基丙烷、2-氯-2-甲基丙烷、氯丁二烯、2-氯-2-甲基丁烷、1-氯-3-甲基丙烷、1-溴丙烷、2-溴丙烷、2-溴丁烷、1-溴-2-甲基丙烷、2-溴-2-甲基丙烷、氯溴甲烷、溴二氯甲烷、乙醚、丙醚、异丙醚、甲基正甲基醚、乙基丁基醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、呋喃、2-甲基呋喃、3-甲基呋喃、2,5-二甲基呋喃、甲酸丁酯、甲酸异丁酯、乙酸乙烯酯、乙酸丙烯酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯等。
7.如权利要求1所述的水油乳化体系中油脂组分的提取方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述第二溶剂为非碱性溶剂;
优选的,所述步骤1)中,所述第二溶剂选自酮类溶剂、醇类溶剂、醚类溶剂、胺类溶剂、酰胺类溶剂、杂环类溶剂中的一种或多种的组合,更优选的,所述第二溶剂选自丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、丁酮、乙胺、丙胺、异丙胺、1,4-二氧六环、1,3-二氧六环、1,3-二氧五环、四氢呋喃、四氢吡喃、1,2-二甲氧基乙烷、二甘醇二甲醚、二甘醇二乙醚、三甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚、吡啶、四氢吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶、N,N-二乙基甲酰胺中的一种或多种的组合。
8.如权利要求1所述的水油乳化体系中油脂组分的提取方法,其特征在于,所述步骤1)中,当所述待处理水油乳化体系中的水分含量≥50wt%时,所述待处理水油乳化体系与油脂溶解提取液的质量比为1:2~6,优选为1:3~5;
和/或,所述步骤1)中,当所述待处理水油乳化体系中的水分含量<50wt%时,所述待处理水油乳化体系与油脂溶解提取液的质量比为1:2~5,优选为1:3~4。
9.如权利要求1所述的水油乳化体系中油脂组分的提取方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述水与油脂溶解提取液中第二溶剂的体积比≥0.5,优选为1~2。
10.如权利要求1所述的水油乳化体系中油脂组分的提取方法,其特征在于,所述步骤2)中,通过静置或/或离心以提供有机相和水相。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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