[go: up one dir, main page]

NO302165B1 - Utfelt silika og fremgangsmåte for dets fremstilling - Google Patents

Utfelt silika og fremgangsmåte for dets fremstilling Download PDF

Info

Publication number
NO302165B1
NO302165B1 NO902953A NO902953A NO302165B1 NO 302165 B1 NO302165 B1 NO 302165B1 NO 902953 A NO902953 A NO 902953A NO 902953 A NO902953 A NO 902953A NO 302165 B1 NO302165 B1 NO 302165B1
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
silica
stated
acid
dispersion
specific surface
Prior art date
Application number
NO902953A
Other languages
English (en)
Other versions
NO902953L (no
NO902953D0 (no
Inventor
Jacques Persello
Original Assignee
Rhone Poulenc Chimie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=9383384&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=NO302165(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Rhone Poulenc Chimie filed Critical Rhone Poulenc Chimie
Publication of NO902953D0 publication Critical patent/NO902953D0/no
Publication of NO902953L publication Critical patent/NO902953L/no
Publication of NO302165B1 publication Critical patent/NO302165B1/no

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C01P2006/82—Compositional purity water content
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

Den foreliggende oppfinnelse vedrører et utfelt silika, samt en fremgangsmåte for fremstilling derav.
Disse og andre trekk ved oppfinnelsen fremgår av de etter-følgende krav.
Oppfinnelsen vedrører et utfelt silika med styrt porøsitet.
Silika anvendes på visse områder på grunn av dets porøsi-tet segenskaper, særlig på områdene med katalyse, trykkfarger og papir, og innenfor næringsmiddelindustrien.
Ved katalyse anvendes silika som katalytisk bærer eller som porøst lag som dekker monolittiske bærere.
På grunn av dets optiske egenskaper med hvithet og opasitet, anvendes silika som vektfyllstoff i papir, særlig avispapir, som belegningsfyllstoff for belagte papirer og spesial-papirer. Ved anvendelsen av silika i papir er det nødvendig med en meget høy porøsitet for å lette absorpsjon av trykk-farge .
På området næringsmidler, særlig dyrefor, anvendes silika på grunn av dets absorberende egenskaper som næringsmiddelbærer og særlig bærer for metionin, vitaminer, særlig A og E vitamin, og som bærer for sukroglyserider.
Det er da nødvendig ved denne anvendelse så vel som ved mange andre anvendelser at det anvendte silika har visse morfologiske egenskaper.
Det første formål for den foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe et silika med en forbedret porøsitet.
Det andre formål for oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte for fremstilling av et silika med styrt porøsitet.
Den foreliggende oppfinnelse vedrører således et utfelt silika, som er kjennetegnet ved at det har følgende egenskaper: spesifikk overflate BET mellom 20 og 300 m<2>/g, spesifikk overflate CTAB mellom 10 og 200 m<2>/g, oljeopptagning (DBP) mellom 80 og 400 cm<3>/100 g,
totalt porevolum 1-10 cm<3>/g,
midlere porediameter mellom 10 og 50 nm.
Det særegne ved silika i samsvar med oppfinnelsen er at det har et optimalisert porevolum, dvs at porene har en diameter mellom 10 og 50 nm, at den angitte spesifikke overflate er i det angitte område, og dette gir det nevnte silika en maksimal overflateadsorpsjon og en maksimal absorpsjonskapa-sitet.
Silika i samsvar med oppfinnelsen har en spesifikk overflate BET mellom 20 og 300 m<2>/g, foretrukket mellom 60 og 200 m<2>/g.
Den spesifikke overflate BET bestemmes i henhold til metoden til Brunauer-Emmet-Teller beskrevet i Journal of the American Chemical Society vol. 60, side 309, februar 1938 og i henhold til standard NF Xll-622 (3.3).
Med hensyn til den spesifikke overflate CTAB varierer denne vanligvis mellom 10 og 200 m<2>/g, mer spesielt mellom 60 og 200 m<2>/g.
Overflaten CTAB er den ytre overflate bestemt i henhold til standard ASTM D3765 under anvendelse av adsorpsjon av heksadecyltrimetyl-ammoniumbromid (CTAB) ved pH 9 og ved å anta som projisert areal CTAB-molekylet med 35 Å<2>.
Silika i samsvar med oppfinnelsen har en oljeopptagning mellom 80 og 400 cm<3>/100 g silika, bestemt i henhold til standard NFT 30-022 (mars 1953) ved anvendelse av dibutyl-ftalat, og mer spesielt er oljeopptagningen mellom 100, og 350 cm<3>/100 g.
Med hensyn til porøsitetsegenskapene av silika i samsvar med oppfinnelsen har dette et porevolum varierende mellom 1 og 10 cm<3>/g og mer spesielt mellom 2 og 5 cm<3>/g.
Den midlere porediameter er i et relativt snevert område mellom 10 og 50 nm, foretrukket mellom 20 og 30 nm.
Bestemmelsen av inter-aggregatporevolumet og bestemmelse av populasjonen av porer tilsvarende dette volum gjennomføres ved hjelp av et kvikksølvporosimeter (det ble anvendt porosimeteret "pore sizer" 9300 fra Coultronics). Kvikksølv bringes til å penetrere inn i porene i avgasset prøve og det etableres da en porøsitetskurve som representerer evolusjonen av volumet av porene som funksjon av trykket og poreradien. Denne kurve for porøsiteten etableres ved hjelp av metoden vist av N.M. Wilnslow og J.J. Shapiro i ASTM Bulletin, side 39, februar 1959.
Sammenløpingen av aggregater skaper en inter-aggregat-porøsitet hvor oppfyllingen med kvikksølv kan avleses ved tilsynekomst av et trinn på porøsitetskurven. Høyden av dette trinn gjør det mulig å komme frem til inter-aggregatporevolumet. Hellingen av trinnet reflekterer spredningen av porepopulasjonen. Den avledede kurve har utseende av en topp som er desto mer spiss ettersom inter-aggregatporepopula-sjonen er mer homogen.
I det følgende defineres mer nøyaktig egenskapene ved den spesifikke overflate og porøsiteten som kan moduleres ved hjelp av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen.
Med hensyn til granulometrien av silika tilpasses denne som funksjon av dens anvendelse.
Den midlere agglomeratdiameter kan variere i sterk grad mellom 0,5 og 20fim og mer foretrukket mellom 1 og 10 Jim.
Den midlere diameter defineres som en diameter slik at 50 vekt% av agglomeratene har en diameter over eller under den midlere diameter. Denne midlere diameter av agglomeratene kan måles ved hjelp av Counter-Coulter-apparatet.
pH av silika i samsvar med oppfinnelsen er generelt mellom 4,0 og 8,0 og mer spesielt mellom 5,0 og 7,0. Denne pH måles ved hjelp av standard NF-45007 (5.5).
Den foreliggende oppfinnelse vedrører videre en fremgangsmåte for fremstilling av det utfelte silika i samsvar med oppfinnelsen, som er kjennetegnet ved samtidig tilsetning av et silikat og en syre i en kolloidal silikadispersjon, pH i den oppnådde suspensjon av silika nedsettes til mellom 3 og 7 og det dannede silika separeres og underkastes en tørking.
En foretrukket utførelse av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen beror i supplerende tilsetning av en elektrolytt i den initiale kolloidale silikadispersjon.
En utførelsesform av fremstillingen av den kolloidale silikadispersjon foretrukket med en konsentrasjon mellom 1 og 150 g/l består i oppvarming av en vandig silikatoppløsning, f.eks. ved mellom 60 og 95°C og å tilsette syren i den nevnte vandige oppløsning inntil det oppnås en pH mellom 8,0 og 10,0, foretrukket omtrent 9,5.
Konsentrasjonen av den vandige oppløsning av silikat uttrykt som Si02er foretrukket mellom 20 og 150 g/l. Man kan anvende en fortynnet eller konsentrert syre. Dens normalitet skal variere mellom 0,5 og 36 N, foretrukket mellom 1 og 2 N.
I det foregående menes med silikat fordelaktig et alkali-metallsilikat og foretrukket et natriumsilikat med vektfor-hold Si02/Na20 mellom 2 og 4, foretrukket 3,5. Med hensyn til syren kan denne være gassformet som karbondioksyd eller flytende, foretrukket svovelsyre.
Ved en utførelsesform av oppfinnelsen er det mulig å begrense antallet av kolloider i den kolloidale dispersjon ved å tilsette en elektrolytt. Generelt anvendes et uorganisk eller organisk salt, foretrukket av alkalimetall eller ammonium. Som eksempler kan nevnes natriumsulfat, natriumklorid, natriumacetat, ammoniumsulfat, ammoniumklorid, etc.
Elektrolytten kan anvendes i fast form eller i form av en vandig oppløsning hvor konsentrasjonen fordelaktig kan variere mellom 0 og 50 g pr liter kolloidal dispersjon.
Ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen tilsettes samtidig et silikat og en syre i den kolloidale dispersjon av silika som eventuelt omfatter en elektrolytt.
Tilsetningen av disse to reaksjonskomponenter foretas samtidig slik at pH opprettholdes konstant mellom 8 og 10, foretrukket mellom 8,5 og 9,5. Temperaturen er fordelaktig mellom 60 og 95°C.
Konsentrasjonen av silikatoppløsningen uttrykt som Si02kan være mellom 40 og 250 g pr liter kolloidal silikadispersjon, mer spesielt mellom 80 og 150 g pr liter.
I det etterfølgende trinn av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen endres pH til mellom 3,0 og 7,0.
I dette henseende endres pH til den ønskede pH ved tilsetning av syre.
Man kan f.eks. for dette anvende en mineralsyre som salpetersyre, saltsyre, svovelsyre, fosforsyre eller også kullsyre dannet ved gjennombobling av karbondioksydgass.
Man oppnår da en suspensjon av silika med konsentrasjon uttrykt som Si02foretrukket mellom 40 og 80 g/l.
Volumet som representeres ved den kolloidale dispersjon av silika anvendt til å begynne med, representerer foretrukket mellom 10 og 20 % av volumet av den endelig oppnådde suspensjon og er foretrukket omtrent 15 %.
Man fortsetter med separering av silika fra reaksjonsblandingen ved hjelp av kjente foranstaltninger, f.eks. filtre-ring under vakuum eller filterpresse.
Man oppnår da en silikafilterkake.
Ved en foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen gjennom-føres en vasking av filterkaken av silika. For dette kan det foretas en vasking med vann, generelt vann som er avionisert og/eller en vasking ved hjelp av en syreoppløsning med pH mellom 2 og 7.
Denne syreoppløsning kan f. eks være en oppløsning av en mineralsyre som salpetersyre.
Ved en spesielt foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen kan denne syreoppløsning imidlertid også være en oppløsning av en organisk syre, særlig en kompleksdarmende organisk syre, som kan velges fra gruppen av karboksylsyre, dikar-boksylsyre, hydroksykarboksylsyre og aminokarboksylsyre.
Som eksempel på slike syrer kan nevnes eddiksyre og for de kompleksdannende syrer kan nevnes vinsyre, maleinsyre, glyserinsyre, glukonsyre og sitronsyre.
Fra et praktisk synspunkt kan vaskeoperasjonene foretas ved å føre vaskeoppløsningen gjennom filterkaken eller ved å innføre denne i den oppnådde suspensjon etter oppsmuldring av filterkaken.
For dette underkastes filterkaken før tørkeoperasjonen for en oppsmuldring som kan gjennomføres ved hjelp av kjente midler, f. eks ved hjelp av et røreverk som roterer med høy hastighet.
Filterkaken av silika, før eller etter vasking, blir da oppsmuldret og tørket ved hjelp av kjente midler. Tørkingen kan foretas f. eks i en tunnelovn eller muffelovn eller ved forstøvning i en varm luftstrøm med en inngangstemperatur som kan variere mellom 200 og 500°C og med en utgangstemperatur som kan variere mellom omtrent 80 og 100°C. Oppholdstiden er mellom ti sekunder og fem minutter.
Det tørkede produkt kan om nødvendig males for oppnåelse av den ønskede granulometri. Den sistnevnte innstilles etter den tiltenkte anvendelse. Generelt gjennomføres operasjonen slik at den midlere diameter av agglomeratene er mellom 0,05 og 20 \ im, og foretrukket mellom 1 og 10 (lm. I tilfellet med anvendelse av .silika på papirområdet er granulometrien fordelaktig mellom 1 og 3 Jim.
Operasjonen gjennomføres i et vanlig apparat, enten en knivmølle eller luftstrålemølle.
Gjennomføringen av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen fører til et silika med visse morfologiske egenskaper som beskrevet i det foregående.
En av egenskapene ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at den tillater å styre morfologien i det oppnådde silika, særlig dets spesifikke overflate.
Det er faktisk funnet at de endelige egenskaper i det oppnådde silika kan innstilles etter og endog velges som funksjon av antall og størrelse av kolloidene til stede i den initiale kolloidale dispersjon av silika.
Det er likeledes funnet at antallet og størrelsen av kolloidene i den nevnte dispersjon kan styres ved valget av konsentrasjonen av silika i den kolloidale dispersjon av silika, ved eventuelt nærvær av en elektrolytt og ved valg av konsentrasj on.
Fig. 1 representerer en grafisk fremstilling hvori er innført kurven (A) for variasjon av den spesifikke overflate CTAB (uttrykt som m<2>/g) av det oppnådde silika, som funksjon av konsentrasjonen uttrykt i gram pr liter av silika i den kolloidale dispersjon av silika, i fravær av enhver elektrolytt.
Fig. 2 representerer en grafisk fremstilling hvori er innført kurven (B) for variasjonen av den spesifikke overflate CTAB
som funksjon av konsentrasjonen av silika og i nærvær av en elektrolytt, nemlig natriumsulfat (mengde 20 g/l).
Fra kurvene 1 og 2 kan den fagkyndige lett bestemme arbeids-betingelsene som tillater oppnåelse av de ønskede spesifikke overflateegenskaper.
Hvis man ønsker en lav spesifikk overflate, dvs under omtrent 80 m<2>/g, bør det velges anvendelse av en elektrolytt ved fremstillingen av den kolloidale dispersjon av silika.
Hvis en stor overflate er ønsket, foretrukket over 150 m<2>/g,
er det fordelaktig å velge en lav konsentrasjon av silika i den kolloidale dispersjon av silika, foretrukket under 50 g/l.
En ytterligere egenskap ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at den fører til en forholdsvis konstant inter-aggregatporestørrelse, i et stort område for spesifikke overflater, og dette vises ved hjelp av de etterfølgende eksempler på utøvelse av oppfinnelsen.
På grunn av dets interessante morfologiske egenskaper kan silika i samsvar med oppfinnelsen anvendes innen tallrike områder særlig ved katalyse, i papir, næringsmiddelbærer,
etc.
I det etterfølgende anføres eksempler som illustrerer oppfinnelsen.
EKSEMPEL 1
Syntese av et silika med spesifikk overflate CTAB på 150 m<2>/g
I en reaktor utstyrt med et system for regulering av temperatur og pH og et system med turbinrøreverk, innføres ionisert vann og 1 liter vandig 13 0 g/l oppløsning av natriumsilikat.
Etter å ha igangsatt omrøringen (350 omdreininger/minutt) blir den således dannede utgangsblanding oppvarmet til 85°C og pH innstilles til 9,5 i løpet av åtte minutter ved tilsetning av en vandig 80 g/l svovelsyreløsning.
Når en temperatur på 85°C er nådd fortsetter man med samtidig tilsetning av 10 liter av en vandig oppløsning av natriumsilikat med konsentrasjon av silika på 130 g/l, med forhold Si02/Na20 på 3,5, i en tilførsel på 0,20 liter/min, og
7,0 liter av en vandig oppløsning av 80 g/l svovelsyre. Syretilsetningen innstilles slik at pH i blandingen opprettholdes ved en konstant verdi på 9,2 (midlere tilførsel 0,14 liter/min).
Etter 50 minutters tilsetning stanses tilsetningen av silikat og tilsetningen av syre fortsettes inntil pH i reaksjonsblandingen er stabilisert ved 5,0.
Blandingen blir deretter filtrert og den fuktige filterkake vaskes med avionisert vann inntil ledningsevnen i filtratet er mindre enn 1 mS.
Den oppnådde filterkake tørkes ved forstøvning og males på en mølle av typen "Jet Pulveriser" for oppnåelse av en granulometri på 2 Jim.
De fysisk-kjemiske egenskaper av det derved oppnådde silika er følgende:
EKSEMPEL 2
Syntese av et silika med spesifikk overflate CTAB på 120 m<2>/g I en reaktor utstyrt med et system for regulering av temperatur og pH og et system med turbinrøreverk, innføres 4,4 liter avionsert vann og 1,6 liter av en vandig 130 g/l oppløsning av natriumsilikat.
Etter å ha igangsatt omrøringen (350 omdreininger/minutt) blir den således dannede utgangsløsning oppvarmet til 92°C og pH innstilles til 9,5 i løpet av åtte minutter ved tilsetning av en vandig 80 g/l svovelsyreløsning.
Når en temperatur på 92°C er oppnådd fortsetter man med samtidig tilsetning av 12 liter av en vandig oppløsning av natriumsilikat med konsentrasjon av silika på 130 g/l, med forhold Si02/Na20 på 3, 5, i en tilførsel på 0,20 liter/min, og 7,2 liter av en vandig 80 g/l oppløsning av svovelsyre. Syretilsetningen innstilles slik at pH i blandingen opprettholdes ved en konstant verdi på 9,5 (midlere tilførsel 0,120 liter/min).
Etter 60 minutters tilsetning stanses tilsetningen av silikat og tilsetningen av syre fortsettes inntil pH i reaksjonsblandingen er stabilisert ved 5,0.
Blandingen ble deretter filtrert og den fuktige filterkake vaskes med avionisert vann inntil ledningsevnen i filtratet er under 1 mS.
Denne oppnådde filterkake tørkes ved forstøvning og males på en mølle av type "Jet Pulveriser" for oppnåelse av en granulometri på 2 |lm.
De fysisk-kjemiske egenskaper av det derved oppnådde silika er følgende:
EKSEMPEL 3
Syntese av et silika med spesifikk overflate CTAB på 60 m<2>/g I en reaktor utstyrt med et system for regulering av temperatur og pH og et system med turbinrøreverk, innføres 2,5 liter avionisert vann og 2,5 liter av en vandig 130 g/l oppløsning av natriumsilikat.
Etter å ha igangsatt omrøring (350 omdreininger/minutt) blir den således dannede utgangsblanding oppvarmet til 90°C og pH innstilles til 9,5 i løpet av åtte minutter ved tilsetning av en vandig 80 g/l svovelsyreoppløsning.
Når en temperatur på 90°C er oppnådd fortsetter man med samtidig tilsetning av 15 liter av en vandig oppløsning av natriumsilikat med konsentrasjon av silika på 130 g/l,
med forhold Si02/Na20 på 3,5, i en tilsetnings takt på 0,2 5 liter/min, og 9,0 liter av en vandig 80 g/l svovelsyr-eoppløsning. Syretilsetningen innstilles slik at pH i blandingen opprettholdes ved en konstant verdi på 9,5 (midlere tilførsel 0,15 liter/min).
Etter 60 minutters tilsetning stanses tilsetningen av silikat og tilsetningen av syre fortsettes inntil pH i reaksjonsblandingen er stabilisert ved 5,0.
Blandingen blir deretter filtrert og den fuktige filterkake vaskes med avionsert vann inntil ledningsevnen i filtratet er under 1 mS.
Den oppnådde filterkake tørkes ved forstøvning og males på en mølle av type "Jet Pulveriser" for oppnåelse av en granulometri på 2 Jim.
De fysisk-kjemiske egenskaper av det derved oppnådde silika er følgende:
EKSEMPEL 4
Syntese av et silika med spesifikk overflate CTAB på 30 m<2>/g I en reaktor utstyrt med et system for regulering av temperatur og pH og et system med turbinrøreverk innføres 4 liter av en vandig 75 g/l oppløsning av natriumsilikat og 80 g av vandig oppløsning av natriumsulfat.
Etter å ha igangsatt omrøring (350 omdreininger/minutt) blir den således dannede utgangsblanding oppvarmet til 90°C.
pH i utgangsblandingen innstilles til 9,0 ved tilsetning av 80 g/l svovelsyre med konstant tilførselstakt 0,058 l/minutt.
Man fortsetter med samtidig tilsetning av 14,4 1 natriumsilikat med silikakonsentrasjon 130 g/l, med forhold Si02/Na20 på 3,5 og tilførselstakt 0,240 l/minutt og 9,42 1 svovelsyre med konsentrasjon 80 g/l. Syretilsetningen innstilles slik at pH i blandingen opprettholdes ved konstant verdi på 9,2 (midlere tilførsel = 0,16 1/minutt).
Ved avsluttet samtidig tilsetning stanses tilsetningen av silikat og tilsetningen av syre fortsettes med en konstant takt på 0,073 l/minutt inntil pH i reaksjonsblandingen er stabilisert ved 4,2.
Blandingen blir deretter filtrert og den fuktige filterkake vaskes med avionisert vann inntil ledningsevnen i filtratet er under 1 mS.
Den oppnådde filterkake tørkes ved forstøvning og males på en mølle av type "Jet Pulveriser" for oppnåelse av en granulometri på 5 Jim.
De fysisk-kjemiske egenskaper av det derved oppnådde silika er følgende:
EKSEMPEL 5
Syntese av et silika med spesifikk overflate CTAB på 50 m<2>/g I en reaktor utstyrt med et system for regulering av temperatur og pH og et system med turbinrøreverk innføres 4 liter av en vandig 105 g/l oppløsning av natriumsilikat og
80 g av en vandig oppløsning av natriumsulfat.
Etter å ha igangsatt omrøringen (350 omdreininger) oppvarmes den således dannede utgangsblanding til 90°C.
pH i utgangsblandingen innstilles til 9,0 ved tilsetning av 80 g/l svovelsyre med en konstant tilførselstakt på
0,138 1/minutt.
Man fortsetter med samtidig tilsetning av 14,09 1 natriumsilikat med silikakonsentrasjon 130 g/l, med forhold Si02/Na20 på 3,5 og tilførselstakt 0,235 l/minutt og 8,28 1 svovelsyre med konsentrasjon 80 g/l. Syretilsetningen innstilles slik at pH i blandingen opprettholdes ved konstant verdi på 9,2 (midlere tilførselstakt = 0,14 1/minutt).
Ved avsluttet samtidig tilsetning stanses tilsetningen av silikat og man fortsetter med tilsetning av syre i konstant tilførselstakt på 0,075 l/minutt inntil pH i reaksjonsblandingen er stabilisert ved 4,2.
Blandingen blir deretter filtrert og den fuktige filterkake vaskes med avionisert vann inntil ledningsevnen i filtratet er under 1 mS.
Den oppnådde filterkake tørkes ved forstøvning og males på en mølle av type "Jet Pulveriser" for oppnåelse av en granulometri på 5 (lm.
De fysisk-kjemiske egenskaper av det derved oppnådde silika er følgende:
EKSEMPEL 6
Syntese av et silika med spesifikk overflate CTABpå 100 m<2>/g I en reaktor utstyrt med et system for regulering av temperatur og pH og i et system med turbinrøreverk, innføres 4 liter av vandig 130 g/l oppløsning av natriumsilikat og 80 g av en vandig oppløsning av natriumsulfat.
Etter å ha igangsatt omrøringen (350 omdreininger/minutt) oppvarmes den således dannede utgangsblanding til 90°C.
pH i utgangsblandingen innstilles til 9,7 ved tilsetning av 80 g/l svovelsyre med konstant tilførsel 0,045 l/minutt.
Man fortsetter med samtidig tilsetning av 13,64 1 natriumsilikat med silikakonsentrasjon 130 g/l, med forhold Si02/Na20 på 3,5 og tilførselstakt 0,227 l/minutt og 5,2 1 svovelsyre med konsentrasjon 80 g/l. Syretilsetningen innstilles slik at pH i reaksjonsblandingen opprettholdes ved konstant verdi på 9,5 (midlere tilførselstakt = 0,157 1/minutt).
Ved avsluttet samtidig tilsetning stanses tilførselen av silikat og man fortsetter med tilsetning av syre i konstant takt på 0,073 l/minutt inntil pH i reaksjonsblandingen er stabilisert' ved 4,2.
Blandingen blir deretter filtrert og den fuktige filterkaken vaskes med avionsert vann inntil ledningsevnen i filtratet er under 1 mS.
Den oppnådde filterkake tørkes ved forstøvning og males på en mølle av type "Jet Pulveriser" for oppnåelse av en granulometri på 5 |i.m.
De fysisk-kjemiske egenskaper av det derved oppnådde silika er følgende:

Claims (19)

1. Utfelt silika, karakterisert vedat det har følgende egenskaper: spesifikk overflate BET mellom 20 og 300 m<2>/g, spesifikk overflate CTAB mellom 10 og 200 m<2>/g, oljeopptagning (DBP) mellom 80 og 400 cm<3>/100 g, totalt porevolum 1-10 cm<3>/g, midlere porediameter mellom 10 og 50 nm.
2. Silika som angitt i krav 1, karakterisert vedat den spesifikke overflate BET er mellom 60 og 200 m<2>/g.
3. Silika som angitt i krav 1 eller 2,karakterisert vedat overflaten CTAB er mellom 60 og 200 m<2>/g.
4. Silika som angitt i ett eller flere av kravene 1-3,karakterisert vedat oljeopptagningen er mellom 100 og 350 cm<3>/100 g.
5. Silika som angitt i ett eller flere av kravene 1-3,karakterisert vedat dets porevolum er mellom 2 og 5 cm<3>/g.
6. Silika som angitt i ett eller flere av kravene 1-5,karakterisert vedat den midlere porediameter er mellom 20 og 30 nm.
7. Silika som angitt i ett eller flere av kravene 1-5,karakterisert vedat den midlere diameter av agglomeratene varierer mellom 0,5 og 20 Jim og mer spesielt mellom 1 og 10 (lm.
8. Silika som angitt i ett eller flere av kravene 1-7,karakterisert vedat dets pH er mellom 4,0 og 8,0, mer spesielt mellom 5,0 og 7,0.
9. Fremgangsmåte for fremstilling av det silika som er angitt i ett eller flere av kravene 1-8,karakterisert vedsamtidig tilsetning av et silikat og en syre i en kolloidal silikadispersjon, pH i den oppnådde suspensjon av silika nedsettes til mellom 3 og 7 og det dannede silika separeres og underkastes en tørking.
10. Fremgangsmåte som angitt i krav 9,karakterisert vedat det også tilsettes en elektrolytt i den kolloidale dispersjon av silika.
11. Fremgangsmåte som angitt i krav 10,karakterisert vedat det som elektrolytt anvendes et uorganisk eller organisk salt.
12. Fremgangsmåte som angitt i krav 11,karakterisert vedat det som elektrolytt anvendes et uorganisk eller organisk salt av et alkalimetall, særlig natrium eller også ammonium.
13. Fremgangsmåte som angitt i krav 9,karakterisert vedat tilsetningen av de to reaksjonskomponenter foretas samtidig, slik at pH i blandingen holdes konstant mellom 8 og 10, foretrukket mellom 8,5 og 9,5.
14. Fremgangsmåte som angitt i krav 9,karakterisert vedat temperaturen holdes mellom 60 og 95°C.
15. Fremgangsmåte som angitt i krav 9,karakterisert vedat den kolloidale silikadispersjon inneholdende 1 - 150 g/l silika fremstilles ved oppvarming av en vandig oppløsning av silikat ved mellom 60 og 95°C og tilsetning av syre i den nevnte vandige oppløs-ning inntil det oppnås en pH mellom 8,0 og 10,0, foretrukket 9,5.
16. Fremgangsmåte som angitt i krav 9,karakterisert vedat konsentrasjonen av silikatoppløsning uttrykt som silika varierer mellom 40 og 250 g pr liter kolloidal silikadispersjon, mer spesielt mellom 80 og 150 g pr liter.
17. Fremgangsmåte som angitt i krav 10,karakterisert vedat konsentrasjonen av elektrolytt varierer fra 0 - 50 g pr liter dispersjon.
18. Fremgangsmåte som angitt i krav 9,karakterisert vedat volumet av kolloidal silikadispersjon representerer 10 - 20 % av volumet av den endelig oppnådde suspensjon, mer spesielt omtrent 15 %.
19. Fremgangsmåte som angitt i krav 9,karakterisert vedat det etter separeringen foretas en vasking med vann eller med en syreoppløsning.
NO902953A 1989-07-03 1990-07-02 Utfelt silika og fremgangsmåte for dets fremstilling NO302165B1 (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8908874A FR2649089B1 (fr) 1989-07-03 1989-07-03 Silice a porosite controlee et son procede d'obtention

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO902953D0 NO902953D0 (no) 1990-07-02
NO902953L NO902953L (no) 1991-01-04
NO302165B1 true NO302165B1 (no) 1998-02-02

Family

ID=9383384

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO902953A NO302165B1 (no) 1989-07-03 1990-07-02 Utfelt silika og fremgangsmåte for dets fremstilling

Country Status (17)

Country Link
US (2) US5342598A (no)
EP (1) EP0407262B1 (no)
JP (1) JPH0649571B2 (no)
KR (1) KR930002230B1 (no)
CN (1) CN1023106C (no)
AT (1) ATE106065T1 (no)
AU (1) AU633595B2 (no)
BR (1) BR9003128A (no)
CA (1) CA2020131C (no)
DE (1) DE69009110T2 (no)
DK (1) DK0407262T3 (no)
ES (1) ES2057468T3 (no)
FI (1) FI93824C (no)
FR (1) FR2649089B1 (no)
MA (1) MA21892A1 (no)
NO (1) NO302165B1 (no)
ZA (1) ZA905146B (no)

Families Citing this family (76)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2632185B1 (fr) * 1988-06-01 1992-05-22 Rhone Poulenc Chimie Silice pour compositions dentifrices compatible notamment avec le zinc
FR2649089B1 (fr) * 1989-07-03 1991-12-13 Rhone Poulenc Chimie Silice a porosite controlee et son procede d'obtention
FR2678259B1 (fr) * 1991-06-26 1993-11-05 Rhone Poulenc Chimie Nouvelles silices precipitees sous forme de granules ou de poudres, procedes de synthese et utilisation au renforcement des elastomeres.
TR28393A (tr) * 1992-07-16 1996-05-29 Rhone Poulenc Chimie Silis cökeltisi hazirlamada yeni yöntem, yeni silis cökeltileri ve bunlarin elastomerlerin güclendirilmesinde kullanimi.
US5624652A (en) † 1992-10-28 1997-04-29 Crosfield Limited Silicas
DE59400684D1 (de) * 1993-08-07 1996-10-24 Degussa Verfahren zur Herstellung einer Fällungskieselsäure
US6001322A (en) * 1993-09-29 1999-12-14 Rhone-Poulenc Chimie Precipitated silicas
FR2710630B1 (fr) * 1993-09-29 1995-12-29 Rhone Poulenc Chimie Nouvelles silices précipitées, leur procédé de préparation et leur utilisation au renforcement des élastomères.
CA2150369C (fr) * 1993-09-29 2001-05-01 Yvonick Chevallier Silice precipitee
FR2723581B1 (fr) * 1994-08-12 1996-11-08 Rhone Poulenc Chimie Nouveau procede de preparation de silice precipitee
FR2710629B1 (fr) * 1993-09-29 1995-12-29 Rhone Poulenc Chimie Nouveau procédé de préparation de silice précipitée, nouvelles silices précipitées et leur utilisation au renforcement des élastomères.
US6169135B1 (en) 1993-09-29 2001-01-02 Rhone Poulenc Chimie Precipitated silica
DE4427137B4 (de) * 1993-10-07 2007-08-23 Degussa Gmbh Fällungskieselsäure
US6977065B1 (en) * 1993-10-07 2005-12-20 Degussa Ag Precipitated silicas
FR2714369B1 (fr) * 1993-12-29 1996-01-26 Rhone Poulenc Chimie Silices abrasives pour compositions dentifrices.
FR2732331B1 (fr) * 1995-03-29 1997-06-20 Rhone Poulenc Chimie Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant du zinc et leur utilisation au renforcement des elastomeres
US5846506A (en) * 1994-10-07 1998-12-08 Degussa Aktiengesellschaft Precipitated silicas
FR2729671B1 (fr) * 1995-01-20 1997-04-18 Michelin & Cie Enveloppe de pneumatique a base de silice precipitee presentant une resistance au roulement amelioree
FR2732329B1 (fr) * 1995-03-29 1997-06-20 Rhone Poulenc Chimie Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant de l'aluminium et leur utilisation au renforcement des elastomeres
FR2732327B1 (fr) * 1995-04-03 1997-05-09 Rhone Poulenc Chimie Suspension aqueuse de silice et de sulfate d'aluminium ou d'alun, procedes de preparation et utilisations de ladite suspension
FR2732260B1 (fr) * 1995-04-03 1997-05-09 Rhone Poulenc Chimie Procede de projection de beton ou de mortier
US5911963A (en) * 1995-05-12 1999-06-15 Ppg Industries Ohio, Inc. Amorphous precipitated silica having a low proportion of small pores
IN188702B (no) * 1995-06-01 2002-10-26 Degussa
JP4106087B2 (ja) * 1995-06-30 2008-06-25 イネオス シリカス リミテッド 無定形シリカ及び口腔用組成物
DE19526476A1 (de) * 1995-07-20 1997-01-23 Degussa Fällungskieselsäure
DE19527278A1 (de) * 1995-07-26 1997-01-30 Degussa Fällungskieselsäure
US5647903A (en) * 1995-10-03 1997-07-15 Mcgill; Patrick D. Microporous high structure precipitated silicas and methods
US5605569A (en) * 1995-11-08 1997-02-25 Ppg Industries, Inc. Precipitated silica having high sodium sulfate content
FR2750692B1 (fr) * 1996-07-05 1998-10-16 Rhone Poulenc Chimie Nouvelle silice abrasive, utilisable dans les dentifrices, son procede de preparation et compositions dentifrices la contenant
US5929156A (en) * 1997-05-02 1999-07-27 J.M. Huber Corporation Silica product for use in elastomers
US5891949A (en) * 1997-05-02 1999-04-06 J.M. Huber Corporation Natural rubber compound
AU1600899A (en) * 1997-12-08 1999-06-28 J.M. Huber Corporation Precipitated amorphous silicas having improved physical properties
DE19807700A1 (de) * 1998-02-24 1999-08-26 Degussa Fällungskieselsäuregranulate
JPH11236208A (ja) * 1998-02-25 1999-08-31 Nippon Silica Ind Co Ltd ゴム補強用含水ケイ酸
JP2001089128A (ja) * 1998-04-10 2001-04-03 Asahi Glass Co Ltd 球状シリカ粒子の製造方法
JP2000127615A (ja) * 1998-10-27 2000-05-09 Nippon Silica Ind Co Ltd カラーインクジェット用紙用充填剤
US6573032B1 (en) * 1999-04-22 2003-06-03 J. M. Huber Corporation Very high structure, highly absorptive hybrid silica and method for making same
JP4199885B2 (ja) * 1999-10-14 2008-12-24 東ソー・シリカ株式会社 インクジェット記録シート用非晶質シリカおよびその製造方法
US6579929B1 (en) 2000-01-19 2003-06-17 Bridgestone Corporation Stabilized silica and method of making and using the same
JP4235337B2 (ja) * 2000-03-02 2009-03-11 東ソー・シリカ株式会社 インクジェット記録シート用填料
JP3479773B2 (ja) 2000-08-22 2003-12-15 日本航空電子工業株式会社 フラットケーブル用コネクタ
DE10146325A1 (de) * 2001-09-20 2003-04-10 Degussa Fällungskieselsäure mit hohem BET/CTAB-Verhältnis
US7985392B2 (en) 2002-07-10 2011-07-26 Tokuyama Corporation Cake of easily dispersible precipitated silica
JP4846193B2 (ja) * 2002-07-10 2011-12-28 株式会社トクヤマ 易分散性沈降シリカケーク及びその製造方法
FR2843894B1 (fr) * 2002-08-30 2004-11-12 Rhodia Chimie Sa Compose forme de silice precipitee et de phosphate et son utilisation comme support de liquide a apport nutritionnel et comme agent antimottant a apport nutritionnel
PL210478B1 (pl) * 2003-01-22 2012-01-31 Degussa Strącane kwasy krzemowe, sposób wytwarzania strącanych kwasów krzemowych, ich zastosowanie oraz wulkanizowane mieszanki gumowe albo kauczuki
US6946119B2 (en) * 2003-02-14 2005-09-20 J.M. Huber Corporation Precipitated silica product with low surface area, dentifrices containing same, and processes
EP1599180B1 (en) * 2003-02-14 2012-07-11 J.M. Huber Corporation Precipitated silica product, dentrifices containing same, and processes
FR2864063B1 (fr) * 2003-12-19 2006-04-07 Rhodia Chimie Sa Silice de haute structure a faible reprise en eau
DE102004005411A1 (de) * 2004-02-03 2005-08-18 Degussa Ag Hydrophobe Fällungskieselsäure für Entschäumerformulierungen
US7037476B1 (en) 2004-12-27 2006-05-02 Council Of Scientific And Industrial Research Process for preparing amorphous silica from kimberlite tailing
FR2886285B1 (fr) * 2005-05-27 2008-05-30 Rhodia Chimie Sa Procede de preparation de silice precipitee, silice precipitee et utilisations, notamment comme charge dans les matrices silicones
CA2629083C (en) * 2005-11-10 2014-05-27 Council Of Scientific & Industrial Research A process for the preparation of sodium silicate from kimberlite tailings
FR2902781B1 (fr) * 2006-06-27 2008-09-05 Rhodia Recherches Et Technologies Sas Silice precipitee pour application papier
WO2008070515A1 (en) 2006-12-06 2008-06-12 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Treated alumina hydrate material and uses thereof
WO2008070520A1 (en) 2006-12-06 2008-06-12 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Treated alumina hydrate material and uses thereof
US7438895B2 (en) * 2006-12-27 2008-10-21 J.M. Huber Corporation Precipitated silica materials exhibiting high compatibility with cetylpyridinium chloride
CN101679050B (zh) * 2007-05-03 2012-11-28 科学与工业研究委员会 制备微细的沉淀二氧化硅的方法
TW200934837A (en) 2007-11-19 2009-08-16 Grace Gmbh & Co Kg Submicron anti-corrosive particles
PT2244886E (pt) * 2007-12-04 2013-01-23 Grace W R & Co Meio resistente à abrasão
EP2244827A1 (en) * 2007-12-12 2010-11-03 All-Tech Associates Inc. Metal oxide particles and methods of making and using the same
WO2010068431A2 (en) * 2008-11-25 2010-06-17 The Procter & Gamble Company Antibacterial oral care compositions with fused silica
US8551457B2 (en) 2008-11-25 2013-10-08 The Procter & Gamble Company Oral care compositions comprising spherical fused silica
AR074508A1 (es) * 2008-12-08 2011-01-19 Grace Gmbh & Co Kg Particulas anticorrosivas
US8114935B2 (en) * 2009-05-04 2012-02-14 Ppg Industries Ohio, Inc. Microporous precipitated silica
RU2516830C2 (ru) * 2009-07-03 2014-05-20 Эвоник Дегусса Гмбх Гидрофильный диоксид кремния в качестве наполнителя для композиций силиконового каучука
WO2011150004A2 (en) 2010-05-25 2011-12-01 The Procter & Gamble Company Oral care compositions and methods of making oral care compositions comprising silica from plant materials
FR2962996B1 (fr) * 2010-07-23 2012-07-27 Rhodia Operations Nouveau procede de preparation de silices precipitees
US20130034653A1 (en) * 2011-08-01 2013-02-07 Intermolecular, Inc. Antireflective silica coatings based on sol-gel technique with controllable pore size, density, and distribution by manipulation of inter-particle interactions using pre-functionalized particles and additives
US9073041B2 (en) * 2011-11-04 2015-07-07 Ppg Industries Ohio, Inc. Precipitated silica sorbents and method of separating materials from a fluid stream
US20140127145A1 (en) 2012-11-05 2014-05-08 The Procter & Gamble Company Heat Treated Precipitated Silica
EP3152281A4 (en) * 2014-06-03 2018-01-24 Shell Internationale Research Maatschappij B.V. Defoaming agent and associated methods of use
JP7069604B2 (ja) * 2017-08-28 2022-05-18 味の素株式会社 沈降シリカの製造法
CN108439414A (zh) * 2018-02-11 2018-08-24 确成硅化学股份有限公司 一种pH值摆动法制备高分散大孔容沉淀二氧化硅的方法
CN109626384A (zh) * 2018-12-27 2019-04-16 通化双龙硅材料科技有限公司 一种牙膏用沉淀二氧化硅摩擦剂的制备方法
WO2021069256A1 (en) * 2019-10-07 2021-04-15 Rhodia Operations Silica for oral care compositions

Family Cites Families (51)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB710015A (en) * 1950-12-02 1954-06-02 Degussa An improved process for the production of finely divided silica
US2731326A (en) * 1951-08-31 1956-01-17 Du Pont Process of preparing dense amorphous silica aggregates and product
GB719918A (en) * 1951-12-11 1954-12-08 Wyandotte Chemicals Corp Production of pigment grade silica
US3070426A (en) * 1959-08-11 1962-12-25 Grace W R & Co Process for preparing low surface area silica
FR1327033A (fr) * 1960-12-24 1963-05-17 Chemische Fabrik Hoesch Kg Procédé pour l'obtention de produits d'addition très actifs d'oxydes métalliquesà la silice
DE1807714C2 (de) * 1968-11-08 1971-01-04 Degussa Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Vorverdichten sowie gleichzeitigen Formen von feinteiligen Stoffen
US3963512A (en) * 1971-02-10 1976-06-15 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organization Modification of mineral surfaces
US3794712A (en) * 1971-10-26 1974-02-26 Nat Petro Chem Preparation of silica gels
US3800031A (en) * 1972-04-06 1974-03-26 Grace W R & Co Process for preparing silica hydrogel
US3803046A (en) * 1972-06-28 1974-04-09 Grace W R & Co Process for preparing silica organogel
US3893840A (en) * 1972-09-06 1975-07-08 Huber Corp J M Amorphous precipitated siliceous pigments and methods for their production
US3928541A (en) * 1972-09-05 1975-12-23 Huber Corp J M Amorphous precipitated siliceous pigments for cosmetic or dentrifrice use and methods for their production
CA996307A (en) * 1972-09-06 1976-09-07 Satish K. Wason Amorphous precipitated siliceous pigments and methods for their production
US3988162A (en) * 1972-09-06 1976-10-26 J. M. Huber Corporation Amorphous precipitated silica products and method for their production
US4216113A (en) * 1973-01-18 1980-08-05 W. R. Grace & Co. Process for preparing thickening grade of silica and process of using same
US3954944A (en) * 1973-03-08 1976-05-04 Joseph Crosfield & Sons, Ltd. Fine silicas
US4049781A (en) * 1973-11-02 1977-09-20 W. R. Grace & Co. Method of preparing loosely aggregated 200-500 millimicron silica
US4191742A (en) * 1974-05-22 1980-03-04 J. M. Huber Corporation Amorphous precipitated siliceous pigments and methods for their production
US4015996A (en) * 1974-10-31 1977-04-05 J. M. Huber Corporation Amorphous precipitated siliceous pigments
US4040858A (en) * 1974-10-31 1977-08-09 J. M. Huber Corporation Preparation of precipitated silicas having controlled refractive index
US4144321A (en) * 1974-10-31 1979-03-13 J. M. Huber Corporation Amorphous precipitated siliceous pigments and methods for their production
US4422880A (en) * 1975-03-12 1983-12-27 J. M. Huber Corporation Precipitated siliceous products
DE2544218A1 (de) * 1975-10-03 1977-04-21 Basf Ag Verfahren zur herstellung von zinkoxidhaltigen fuellstoffen
FR2353486A1 (fr) * 1976-06-04 1977-12-30 Rhone Poulenc Ind Nouvelle silice de synthese amorphe, procede pour son obtention et application de ladite silice dans les vulcanisats
GB1580672A (en) * 1977-03-23 1980-12-03 Mittex Anstalt Manufacture of silica gel
US4331706A (en) * 1977-12-12 1982-05-25 The Sherwin-Williams Company Composite zinc oxide coating on an inert pigment core product and process
US4272509A (en) * 1978-09-19 1981-06-09 J. M. Huber Corporation Precipitated silicon dioxide cleaning agent and dentifrice composition
FR2444700A1 (fr) * 1978-12-20 1980-07-18 Rhone Poulenc Ind Nouvel agent recurant non abrasif et composition lessivielle le renfermant
US4340583A (en) * 1979-05-23 1982-07-20 J. M. Huber Corporation High fluoride compatibility dentifrice abrasives and compositions
DE2929906C3 (de) * 1979-07-24 1982-01-21 Messerschmitt-Bölkow-Blohm GmbH, 8000 München Rotor für einen Hubschrauber mit zumindest einem Paar einander gegenüberliegender Rotorblätter
US4274766A (en) * 1979-11-28 1981-06-23 The Valeron Corporation Cutter assembly for broaching
FR2471947A1 (fr) * 1979-12-20 1981-06-26 Rhone Poulenc Ind Silice de precipitation, notamment utilisable comme charge renforcante
ZA815196B (en) * 1980-08-09 1983-03-30 British Petroleum Co Corrosion inhibitors,methods of producing them and protective coatings containing them
US4508607A (en) * 1982-10-18 1985-04-02 W. R. Grace & Co. Particulate dialytic silica
JPS60105609A (ja) * 1983-03-04 1985-06-11 Taki Chem Co Ltd 歯磨用シリカ基剤及びその製造方法
JPS59163306A (ja) * 1983-03-08 1984-09-14 Taki Chem Co Ltd 歯磨用シリカ基剤及びその製法
JPS6046915A (ja) * 1983-08-24 1985-03-14 Taki Chem Co Ltd 合成無定形ジルコニウム結合珪酸塩及びその製造方法
JPS60204613A (ja) * 1984-03-30 1985-10-16 Nippon Sheet Glass Co Ltd 高純度シリカゲルの製造方法
FR2562534B1 (fr) * 1984-04-06 1986-06-27 Rhone Poulenc Chim Base Nouvelle silice precipitee a caracteres morphologiques ameliores, procede pour son obtention et application, notamment comme charge
FR2567505B1 (fr) * 1984-07-11 1986-11-21 Rhone Poulenc Chim Base Silice a prise d'huile elevee et a structure primaire controlee et procede pour son obtention
US4562066A (en) * 1984-12-11 1985-12-31 Colgate-Palmolive Company Astringent dentifrice containing monofluorophosphate
US4562065A (en) * 1984-12-11 1985-12-31 Colgate-Palmolive Company Astringent dentifrice
DE3525802A1 (de) * 1985-07-19 1987-01-22 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von modifizierten faellungskieselsaeuren
JPS6256319A (ja) * 1985-09-03 1987-03-12 Nippon Chem Ind Co Ltd:The 高純度シリカの製造法
JPH0643246B2 (ja) * 1985-10-08 1994-06-08 川鉄鉱業株式会社 シリカの高純度化方法
GB8604985D0 (en) * 1986-02-28 1986-04-09 Unilever Plc Precipitated silicas
DE3639844A1 (de) * 1986-11-21 1988-06-01 Degussa Zahnpflegemittel
US4973462A (en) * 1987-05-25 1990-11-27 Kawatetsu Mining Company, Ltd. Process for producing high purity silica
US5286478A (en) * 1987-11-04 1994-02-15 Rhone-Poulenc Chimie Dentifrice-compatible silica particulates
US5614177A (en) * 1987-11-04 1997-03-25 Rhone-Poulenc Chimie Dentifrice-compatible silica particulates
FR2649089B1 (fr) * 1989-07-03 1991-12-13 Rhone Poulenc Chimie Silice a porosite controlee et son procede d'obtention

Also Published As

Publication number Publication date
FI93824C (fi) 1995-06-12
DE69009110D1 (de) 1994-06-30
AU633595B2 (en) 1993-02-04
ATE106065T1 (de) 1994-06-15
ZA905146B (en) 1991-04-24
FI903335A0 (fi) 1990-07-02
KR910002714A (ko) 1991-02-26
KR930002230B1 (ko) 1993-03-27
US5342598A (en) 1994-08-30
US5968470A (en) 1999-10-19
CN1023106C (zh) 1993-12-15
AU5806590A (en) 1991-01-03
MA21892A1 (fr) 1990-12-31
FR2649089A1 (fr) 1991-01-04
DK0407262T3 (da) 1994-07-04
NO902953L (no) 1991-01-04
EP0407262A1 (fr) 1991-01-09
FR2649089B1 (fr) 1991-12-13
DE69009110T2 (de) 1994-09-01
CA2020131A1 (fr) 1991-01-04
ES2057468T3 (es) 1994-10-16
FI93824B (fi) 1995-02-28
BR9003128A (pt) 1991-08-27
JPH0649571B2 (ja) 1994-06-29
EP0407262B1 (fr) 1994-05-25
NO902953D0 (no) 1990-07-02
CA2020131C (fr) 1999-07-06
CN1048530A (zh) 1991-01-16
JPH0345511A (ja) 1991-02-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO302165B1 (no) Utfelt silika og fremgangsmåte for dets fremstilling
US10023471B2 (en) Precipitated silica and paper industry/other applications thereof
JP4537379B2 (ja) 籾殻の灰から沈降シリカを製造するプロセスおよび装置
US7722849B2 (en) Pyrogenic silicon dioxide and a dispersion thereof
US5256386A (en) Method for preparation of silica particles
NO901850L (no) Silika i kuleform, fremgangsmaate for dets fremstilling oganvendelse for forsterkning av elastomerer.
US3652215A (en) Preparation of silica gels
KR100476150B1 (ko) 침강 실리카 기재 지지체 상에 흡수된 액체 함유 조성물
JPH0212503B2 (no)
NO761956L (no)
US8092587B2 (en) Stable aqueous dispersions of precipitated silica
TW387859B (en) Amorphous precipitated silica
US3480390A (en) Process for producing finely-divided precipitated silicon dioxide
KR950006634B1 (ko) 실리카, 그의 제조방법 및 특히 종이용 충진제로서의 용도
US3433593A (en) Process for producing finely-divided precipitated silica
EP0298062A1 (en) Silica particles, a method for preparation of silica particles and use of the particles
WO1996035639A1 (en) Amorphous precipitated silica having a low proportion of small pores
JPH10324517A (ja) 破砕法によるシリカゲル粒子、その製法及びその用途
AU6436300A (en) Precipitated silica, a process to make it, and its use
CN114455598B (zh) 一种造纸颜料用疏水高分散高吸附二氧化硅及其制备方法
JPS61270201A (ja) 真球状無機酸化物粉末の製造法
US3129134A (en) Siliceous pigments
CN111533951B (zh) 一种硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法
CN115385347B (zh) 一种可调节孔径的沉淀型二氧化硅及其制备方法和应用
JP3442120B2 (ja) シリカヒドロゲルを洗浄する方法