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JPH0649571B2 - 調節された多孔度を持つシリカ及びその製造方法 - Google Patents

調節された多孔度を持つシリカ及びその製造方法

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JPH0649571B2
JPH0649571B2 JP2172844A JP17284490A JPH0649571B2 JP H0649571 B2 JPH0649571 B2 JP H0649571B2 JP 2172844 A JP2172844 A JP 2172844A JP 17284490 A JP17284490 A JP 17284490A JP H0649571 B2 JPH0649571 B2 JP H0649571B2
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ジャック・ペルセロ
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ローヌープーラン・シミ
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、調節された多孔度を持つシリカ及びその製造
方法に関する。
［従来の技術とその問題点］ シリカは、その多孔度特性の故に、ある種の用途、特に
触媒、インク、紙、食品工業などに使用される。
触媒の場合、シリカは触媒の担体として又はモノリス型
担体を覆う多孔質層として使用される。
また、シリカは、その光学的白色度及び不透明度特性の
故に、紙、特に新聞紙の装入材料として、コート紙や特
殊紙のコーチング用装入材料として使用される。シリカ
が紙に使用される場合には、インクの吸収を容易にする
ために大きな多孔度が要求される。
さらに、動物の食品の分野では、シリカは、その吸収性
の結果として、栄養物の担体として、特にメチオニン、
ビタミン（特にＡ及びＥ）、糖グリセリドなどの担体と
して使用される。
したがって、これらの用途及びその他の多くの用途にお
いては、シリカがある種の形態学的特性を有することが
要求される。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明の第一の目的は、向上した多孔度を有するシリカ
を提供することである。
本発明の第二の目的は、調節された多孔度を持つシリカ
を得るのを可能にする方法を提供することである。
［課題を解決するための手段］ このため、本発明に従う沈降シリカは、２０〜３００m2
／ｇのＢＥＴ比表面積、１０〜２００m2／ｇのＣＴＡＢ
比表面積、８０〜４００ｃm3／１００ｇの油取込量（Ｄ
ＢＰ）、１〜１０ｃm3／ｇの細孔容積及び１０〜５０ｎ
ｍの平均細孔直径を有する。
本発明のシリカの独創性は、それが最適化された細孔容
積、即ち、特許請求された範囲内で規定される比表面積
がどうであろうとも１０〜５０ｎｍの直径を持つ細孔を
有し、その結果このシリカが最大の吸着表面と吸収力を
有するということである。
本発明のシリカは、２０〜３００m2／ｇ、好ましくは６
０〜２００m2／ｇのＢＥＴ比表面積を有する。ＢＥＴ比
表面積は、Ｊ．Ａｍｅｒ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．ｖｏｌ．
６０，ｐ．３０９（１９３８年２月）及びフランス標準
規格Ｘ１１−６２２（３．３）に記載のブルナウェル・
エメット・テラー法に従って決定される。
ＣＴＡＢ比表面積は通１０〜２００m2／ｇ、特に６０〜
２００m2／ｇの間である。ＣＴＡＢ比表面積は、ＡＳＴ
Ｍ標準規格Ｄ３７６５に従って、臭化ヘキサデシルトリ
メチルアンモニウム（ＣＴＡＢ）吸着をｐＨ９で行い、
かつＣＴＡＢ分子の投影面積として３５Å２を採用する
ことによって規定される外部表面積である。
また、本発明のシリカはフランス標準規格３０−０２２
（１９５３年３月）に従ってフタル酸ジブチルを使用し
て決定して、シリカ１００ｇ当り８０〜４００ｃm3の油
取込量を有することができる。
本発明のシリカの多孔度特性については、それは１〜１
０ｃm3／ｇ、特に２〜５ｃm3／ｇの細孔容積を有する。
平均細孔直径は１０〜５０ｎｍ、好ましくは２０〜３０
ｎｍの比較的小さい範囲内にある。
凝集体間細孔容積の決定及びこの細孔容積に応じた細孔
の母集団の決定は、水銀ポロシメータ（ＣＯＵＬＴＲＯ
ＮＩＣＳ ９３００ポアサイザー）によって行われ
る。この方法では、脱ガスされた試料の細孔に水銀が浸
透せしめられ、これにより細孔容積の変化を圧力又は細
孔半径の関数として表わす多孔度曲線がプロットされ
る。この多孔度曲線は、Ｎ．Ｍ．ウィルソン及びＪ．
Ｊ．シャピロ両氏によりＡＳＴＭ ＢＵＬＬＥＴＩＮ
ｐ．３９（１９５９年２月）に記載された方法に従って
プロットされる。
凝集体の積み重ねが凝集体間多孔度を生じ、その水銀に
よる充填が多孔度曲線上に階段を生じさせる。この階段
の高さから凝集体間細孔容積がわかる。また、この階段
の傾斜度は細孔の母集団の分散度を反映している。得ら
れた曲線は、凝集体間の細孔の母集団の均一性が増大す
るほど鋭いピークを表わす。
比表面積及び多孔度特性は後に詳述するが、これらは本
発明の方法によって変えることができる。
シリカの粒度はその用途に応じて適応される。凝集体の
平均直径は通常０．５〜２０ｎｍ、好ましくは１〜１０
μｍの間である。平均直径は、凝集体の５０重量％がこ
の平均直径よりも大きいか又は小さい直径を有するよう
な直径である。この凝集体平均直径コウルター（Ｃｏｕ
ｌｔｅｒ）カウンターによって測定される。
本発明に従うシリカのｐＨは、一般に４〜８、特に５〜
７の間である。このｐＨ値は、フランス標準規格４５０
０７（５．５）に従って決定される。
本発明のシリカは、シリカのコロイド分散体にけい酸塩
と酸を同時に添加してシリカ懸濁液となし、次いでその
ｐＨ値を３〜７となるように低下させ、シリカを分離
し、これを乾燥操作に付すことからなる独創的な方法に
よって製造することができる。
本発明に従う方法の好ましい変法、初期のシリカのコロ
イド分散体に電解質を追加的に添加することを包含す
る。
好ましくは１〜１５０ｇ／の濃度を有するシリカのコ
ロイド分散体を製造する方法の一つは、けい酸塩水溶液
を例えば６０〜９５℃に加熱し、この水溶液に酸を８〜
１０、好ましくはほぼ９．５のｐＨが得られるまで添加
することからなる。
けい酸塩水溶液の濃度は、ＳｉＯ２として表わして、好
ましくは２０〜１５０ｇ／である。希釈された又は濃
厚な酸を使用することが可能であり、その規定度は０．
５〜３６Ｎ、好ましくは１〜２Ｎの間である。
ここで、用語「けい酸塩」とは、アルカリ金属けい酸塩
を、そして好ましくはＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏ重量比が２〜
４、好ましくは３．５のけい酸ナトリウムを意味するも
のとする。酸は気体状（例えば二酸化炭素ガス）又は液
状であってよく、好ましくは硫酸である。
本発明の変法によれば、コロイド分散体中のコロイドの
数を電解質の添加により制限することが可能である。一
般的には無機又は有機塩、好ましくはアルカリ金属又は
アンモニウム塩が使用される。例として、硫酸ナトリウ
ム、塩化ナトリウム、酢酸ナトリウム、硫酸アンモニウ
ム、塩化アンモンニウムなどがあげられる。
電解質は固体又は水溶液の形で使用することができ、そ
の濃度は有利にコロイド分散体１当り０〜５０ｇの間
であってもよい。
本発明の方法によれば、けい酸塩と酸はシリカのコロイ
ド分散体に同時に添加され、そして随意として電解質も
加えられる。二つの反応剤は、ｐＨが８〜１０、好まし
くは８．５〜９．５の間に一定に保持されるように同時
に添加される。温度は有利には６０〜９５℃である。
けい酸塩溶液の濃度は、、ＳｉＯ２として表わして、シ
リカのコロイド分散体１当り４０〜２５０ｇ、特に８
０〜１５０ｇであってよい。
本発明方法の次の工程において、ｐＨは３〜７の間にも
たらされる。これは酸を添加することにより所望のｐＨ
にもたらされる。例えば、硝酸、塩酸、硫酸若しくはり
ん酸のような無機酸又は二酸化炭素ガスを吹き込むこと
によって形成される炭酸を使用することができる。
これにより、ＳｉＯ２として表わして、好ましくは４０
〜８０ｇ／の濃度を有するシリカ懸濁液が得られる。
最初に使用したシリカのコロイド分散体の占める容積
は、得られる最終懸濁液の容積の１０〜２０％を占め、
好ましくはほぼ１５％である。
次いで、反応媒体からシリカの分離が任意の知られた方
法、例えば真空濾過又はフィルタープレスによって行わ
れる。これによりシリカケーキが得られる。
本発明の好ましい具体例によれば、このシリカケーキを
洗浄することができる。これは、一般に脱イオン水で及
び（又は）２〜７のｐＨを持つ酸溶液で洗浄することが
できる。この酸溶液は、例えば硝酸のような無機酸の溶
液であってよい。
しかし、本発明の具体例によれば、酸溶液は有機酸、特
に錯化性有機酸の溶液であってもよい。このような酸
は、カルボン酸、ジカルボン酸、ヒドロキシカルボン酸
及びアミノカルボン酸のうちから選ぶことができる。こ
のような酸の例は酢酸であり、錯化性酸の例は酒石酸、
マレイン酸、グリセリン酸、グルコン酸及びくえん酸で
ある。
実用的な観点からは、この洗浄操作は、シリカケーキ上
に洗浄溶液を通すことによって、又は得られる懸濁液に
シリカケーキを砕解した後に導入することによって行う
ことができる。
しかして、乾燥操作に先立って、フィルターケーキは砕
解されるが、これは任意の知られた手段によって、例え
ば高速撹拌機を使用して行うことができる。
したがって、フィルターケーキは、洗浄前に又は洗浄後
に砕解され、次いで任意の知られた手段によって乾燥さ
れる。乾燥は、例えばマッフル炉若しくはトンネル炉に
おいて又は熱空気流れ中に噴霧することによって行うこ
とができ、その入口温度はほぼ２００〜５００℃の間で
あってよく、出口温度は８０〜１００℃である。滞留時
間は１０秒〜５分間である。
乾燥生成物は、必要ならば所望の粒度を得るために粉砕
することができる。後者は所期の用途によって調節され
る。一般に、操作は、凝集体の平均直径が０．０５〜２
０μｍ、好ましくは１〜１０μｍであるように行われ
る。製紙用のシリカの場合には粒度は有利には１〜３μ
ｍである。操作は、エアジェット又はナイフグラインダ
ーのような慣用の装置で行われる。
本発明の方法の実施により、前記したようなある種の形
態学的特徴を有するシリカが得られる。
本発明に従う方法の特徴の一つは、得られるシリカの形
態、特にその比表面積を調節することを可能にさせるこ
とである。しかして、得られるシリカの最終的特徴を相
関させることができ、また最初のシリカのコロイド分散
体中に存在するコロイドの数及び大きさの関数として選
定することができることが見出された。
しかし、また、この分散体中のコロイドの数及び大きさ
は、電解質を存在させ又は存在させずにかつ電解質の濃
度を選択することにより、シリカのコロイド分散体中の
シリカの濃度を選択することによって調節できることが
見出された。
添附の第１図は、電解質を存在させない場合のシリカの
コロイド分散体中のシリカ濃度（ｇ／として表わす）
の関数として、得られたシリカのＣＴＡＢ比表面積（m2
／ｇ）の変化曲線（Ａ）をプロットしたグラフである。
第２図は、電解質、即ち硫酸ナトリウムを２０ｇ／の
量で存在させた場合のシリカ濃度の関数として、得られ
たシリカのＣＴＡＢ比表面積（m2／ｇ）の変化曲線
（Ｂ）をプロットしたグラフである。
したがって、曲線Ａ及びＢに基けば、当業者は、所望の
比表面積特性を得るのを可能ならしめる操作条件を容易
に決定することができよう。例えば、小さい比表面積、
即ちほぼ８０m2／ｇ以下の比表面積が要求されるなら
ば、シリカのコロイド分散体の調製中に電解質を使用す
べきである。しかし、大きい比表面積、好ましくは１５
０m2／ｇ以上を望む場合には、シリカのコロイド分散体
中のシリカ濃度は低いように選定すべきであり、好まし
くは５０ｇ／以下である。
本発明に従う方法の他の特色は、これが広い比表面積の
範囲で比較的一定の凝集体間細孔寸法を導くことであ
る。これは実施例で証明される。
したがって、本発明のシリカは、その有益な形態学的特
性の結果として、広い分野の用途、特に触媒、紙、栄養
物の担体などに使用することができる。
［実施例］ ここで、本発明の実施例を示す。
例１ １５０m2／ｇのＣＴＡＢ比表面積を持つシリカの合成 ｐＨ及び温度制御系とタービン式撹拌系を備えた反応器
に５の脱イオン水と１の１３０ｇ／けい酸ナトリ
ウム水溶液を導入する。
撹拌（３５０ｒｐｍ）を開始した後、生じた沈降物を８
５℃に加熱し、８０ｇ／硫酸水溶液を添加することに
より８分間でｐＨを９．５とする。８５℃の温度となっ
たときに、シリカ濃度が１３０ｇ／でＳｉＯ２／Ｎａ
２Ｏ比が３．５である１０のけい酸ナトリウム水溶液
（０．２０／ｍｉｎの流量で）と７の８０ｇ／硫
酸水溶液とを同時に添加する。酸の流量は、媒体のｐＨ
を９．２の一定値に保持するように調節する（平均流
量：０．１４／ｍｉｎ）。
５０分間で添加した後、けい酸塩の添加を中止し、そし
て酸の添加を反応混合物のｐＨが５で安定化するまで続
ける。次いでこの混合物を濾過し、湿ったフィルターケ
ーキを脱イオン水により濾液の導電率が１ミリジーメン
ス以下となるまで洗浄する。得られたケーキを噴霧乾燥
し、２μｍの粒度を得るためにジェットピュルベライザ
ー型粉砕機で粉砕する。
このようにして得られたシリカの物理的化学的特性は次
の通りである。
ＢＥＴ比表面積 200m2/g ＣＴＡＢ比表面積 150m2/g 油取込量 320cm3/100g 水中５％でのｐＨ ７ 硫酸塩％ 0.5 １０５℃の湿度（％） 5.9 １０００℃での強熱減量（％） 9.1 １０５℃でのケーキの減量（％）80 全細孔容積 3.6cm3/g 細孔平均直径 35nm 例２ １２０m2／ｇのＣＴＡＢ比表面積を持つシリカの合成 温度及びｐＨ制御系とタービン式撹拌系を備えた反応器
に４．４の脱イオン水と１．６の１３０ｇ／けい
酸ナトリウム水溶液を導入する。
撹拌（２５０ｒｐｍ）を開始した後、生じた沈降物を９
２℃に加熱し、８０ｇ／硫酸水溶液を添加することに
より８分間でｐＨを９．５に調節する。９２℃の温度と
なったときに、シリカ濃度が１３０ｇ／でＳｉＯ２／
Ｎａ２Ｏ比が３．５である１２のけい酸ナトリウム水
溶液（０．２０／ｍｉｎの流量で）と７．２の硫酸
（８０ｇ／）水溶液とを同時に添加する。酸の流量
は、媒体のｐＨを９．５の一定値に保持するように調節
する（平均流量：０．１２／ｍｉｎ）。
６０分間添加した後、けい酸塩の添加を中止し、そして
酸の添加を反応混合物のｐＨが５で安定化するまで続け
る。次いでこの混合物を濾過し、湿ったフィルターケー
キを脱イオン水により濾液の導電率が１ミリジーメンス
以下となるまで洗浄する。得られたケーキを噴霧乾燥
し、２μｍの粒度を得るようにジェットピュルベライザ
ーで粉砕する。
このようにして得られたシリカの物理的化学的特性は次
の通りである。
ＢＥＴ比表面積 150m2/g ＣＴＡＢ比表面積 120m2/g 油取込量 200cm3/100g 水中５％でのｐＨ ４ 硫酸塩％ 2.5 １０５℃の湿度（％） ４ １０００℃での強熱減量（％） ９ １０５℃でのケーキの減量（％）80 全細孔容積 3.3cm3/g 細孔平均直径 35nm 例３ ６０m2／ｇのＣＴＡＢ比表面積を持つシリカの合成 温度及びｐＨ制御系とタービン式撹拌系を備えた反応器
に２．５の脱イオン水と２．５の１３０ｇ／けい
酸ナトリウム水溶液を導入する。
撹拌（３５０ｒｐｍ）を開始した後、生じた沈降物を９
０℃に加熱し、８０ｇ／硫酸水溶液を添加することに
より８分間でｐＨを９．５に調節する。９０℃の温度と
なったときに、シリカ濃度が１３０ｇ／でＳｉＯ２／
Ｎａ２Ｏ比が３．５である１５のけい酸ナトリウム水
溶液（０．２５／ｍｉｎの流量で）と９の硫酸（８
０ｇ／）水溶液とを同時に添加する。酸の流量は、媒
体のｐＨを９．５の一定値に保持するように調節する
（平均流量：０．１５／ｍｉｎ）。
６０分間添加した後、けい酸塩の添加を中止し、そして
酸の添加を反応混合物のｐＨが５で安定化するまで続け
る。次いでこの混合物を濾過し、湿ったフィルターケー
キを脱イオン水により濾液の導電率が１ミリジーメンス
以下となるまで洗浄する。得られたケーキを噴霧乾燥
し、２μｍの粒度を得るようにジェットピュルベライザ
ーで粉砕する。
このようにして得られたシリカの物理的化学的特性は次
の通りである。
ＢＥＴ比表面積 80m2/g ＣＴＡＢ比表面積 60m2/g 油取込量 120cm3/100g 水中５％でのｐＨ ４ 硫酸塩％ 2.5 １０５℃の湿度（％） ４ １０００℃での強熱減量（％） ８ １０５℃でのケーキの減量（％）80 全細孔容積 3.3cm3/g 細孔平均直径 40nm 例４ ３０m2／ｇのＣＴＡＢ比表面積を持つシリカの合成 温度及びｐＨ制御系とタービン式撹拌系を備えた反応器
に４の７５ｇ／けい酸ナトリウム水溶液及び８０ｇ
の硫酸ナトリウム水溶液を導入する。
撹拌（３５０ｒｐｍ）を開始した後、生じた沈降物を９
０℃に加熱する。沈降物のｐＨを８０ｇ／硫酸を０．
０５８／ｍｉｎの一定流量で添加することにより９に
調節する。
次いで、シリカ濃度が１３０ｇ／、ＳｉＯ２／Ｎａ２
Ｏの比が３．５である１４．４のけい酸ナトリウム
（流量０．２４０／ｍｉｎで）と濃度が８０ｇ／で
ある９．４２の硫酸とを同時に添加する。酸の流量
は、媒体のｐＨを９．２の一定値に保持するように調節
する（平均流量：０．１６／ｍｉｎ）。
同時添加の終了時に、けい酸塩の添加を止め、そして酸
の添加を反応混合物のｐＨが４．２で安定化するまで
０．０７３／ｍｉｎの一定流量で続ける。次いで混合
物を濾過し、湿ったフィルターケーキを脱イオン水によ
り濾液の導電率が１ミリジーメンス以下となるまで洗浄
する。得られたケーキを噴霧乾燥し、５μの粒度を得る
ようにジェットピュルベライザーで粉砕する。
このようにして得られたシリカの物理的化学的特性は次
の通りである。
ＢＥＴ比表面積 50m2/g ＣＴＡＢ比表面積 30m2/g 油取込量 90cm3/100g 水中５％でのｐＨ ５ 全細孔容積 1.25cm3/g 平均細孔直径 50nm 例５ ５０m2／ｇのＣＴＡＢ比表面積を持つシリカの合成 温度及びｐＨ制御系とタービン式撹拌系を備えた反応器
に４の１０５ｇ／けい酸ナトリウム水溶液及び８０
ｇの硫酸ナトリウム水溶液を導入する。
撹拌（３５０ｒｐｍ）を開始した後、生じた沈降物を９
０℃に加熱し、ｐＨを８０ｇ／硫酸を０．１３８／
ｍｉｎの一定流量で添加することにより９に調節する。
次いで、シリカ濃度が１３０ｇ／、ＳｉＯ２／Ｎａ２
Ｏ比が３．５である１４．０９のけい酸ナトリウム
（流量０．２３５／ｍｉｎで）と濃度が８０ｇ／で
ある８．２８の硫酸とを同時に添加する。酸の流量
は、媒体のｐＨを９．２の一定値に保持するように調節
する（平均流量：０．１４／ｍｉｎ）。
同時添加の終了時に、けい酸塩の添加を止め、そして酸
の添加を反応混合物のｐＨが４．２で安定化するまで
０．０７５／ｍｉｎの一定流量で続ける。次いで混合
物を濾過し、湿ったフィルターケーキを脱イオン水によ
り濾液の導電率が１ミリジーメンス以下となるまで洗浄
する。得られたケーキを噴霧乾燥し、５μの粒度を得る
ようにジェットピュルベライザーで粉砕する。
このようにして得られたシリカの物理的化学的特性は次
の通りである。
ＢＥＴ比表面積 60m2/g ＣＴＡＢ比表面積 50m2/g 油取込量 100cm3/100g 水中５％でのｐＨ ５ 全細孔容積 1.65cm3/g 平均細孔直径 50nm 例６ １００m2／ｇのＣＴＡＢ比表面積を持つシリカの合成 温度及びｐＨ制御系とタービン式撹拌系を備えた反応器
に４の１３０ｇ／けい酸ナトリウム水溶液及び８０
ｇの硫酸ナトリウム水溶液を導入する。
撹拌（３５０ｒｐｍ）を開始した後、生じた沈降物を９
０℃に加熱し、８０ｇ／硫酸を０．０４５／ｍｉｎ
の一定流量で添加することにより．７のｐＨ９に調節す
る。
次いで、シリカ濃度が１３０ｇ／、ＳｉＯ２／Ｎａ２
Ｏ比が３．５である１３．６４のけい酸ナトリウム
（流量０．２２７／ｍｉｎの流量で）と濃度が８０ｇ
／である５．２の硫酸とを同時に添加する。酸の流
量は、媒体のｐＨを９．５の一定値に保持するように調
節する（平均流量：０．１５７／ｍｉｎ）。
同時添加の終了時に、けい酸塩の添加を止め、そして酸
の添加を反応混合物のｐＨが４．２で安定化するまで
０．０７３／ｍｉｎの一定流量で続ける。次いで混合
物を濾過し、湿ったフィルターケーキを脱イオン水によ
り濾液の導電率が１ミリジーメンス以下となるまで洗浄
する。得られたケーキを噴霧乾燥し、５μの粒度を得る
ようにジェットピュルベライザーで粉砕する。
このようにして得られたシリカの物理的化学的特性は次
の通りである。
ＢＥＴ比表面積 150m2/g ＣＴＡＢ比表面積 100m2/g 油取込量 150cm3/100g 水中５％でのｐＨ ５ 全細孔容積 2.5cm3/g 平均細孔直径 45nm
【図面の簡単な説明】
添附の第１図は、電解質を存在させない場合のシリカの
コロイド分散体中のシリカ濃度（ｇ／として表わす）
の関数として、得られたシリカのＣＴＡＢ比表面積（m2
／ｇ）の変化曲線（Ａ）をプロットしたグラフである。 第２図は、電解質、即ち硫酸ナトリウムを２０ｇ／の
量で存在させた場合のシリカ濃度の関数として、得られ
たシリカのＣＴＡＢ比表面積（m2／ｇ）の変化曲線
（Ｂ）をプロットしたグラフである。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】２０〜３００m2／ｇのＢＥＴ比表面積、１
    ０〜２００m2／ｇのＣＴＡＢ比表面積、８０〜４００ｃ
    m3／１００ｇの油取込量（ＤＢＰ）、１〜１０ｃm3／ｇ
    の細孔容積及び１０〜５０ｎｍの平均細孔直径を有する
    沈降シリカ。
  2. 【請求項２】凝集体の平均直径が０．５〜２０μｍ、特
    に１〜１０μｍであることを特徴とする請求項１記載の
    シリカ。
  3. 【請求項３】ｐＨが４〜８、特に５〜７であることを特
    徴とする請求項１又は２のいずれかに記載のシリカ。
  4. 【請求項４】シリカのコロイド分散体にけい酸塩と酸を
    同時に添加してシリカ懸濁液となし、次いでそのｐＨ値
    を３〜７となるように低下させ、シリカを分離し、これ
    を乾燥することからなることを特徴とする請求項１〜３
    のいずれかに記載のシリカの製造方法。
  5. 【請求項５】シリカのコロイド分散体に電解質を追加的
    に添加することからなることを特徴とする請求項４記載
    の方法。
  6. 【請求項６】ｐＨを８〜１０、好ましくは８．５〜９．
    ５の間に一定に保持するように二つの反応剤を同時に添
    加することを特徴とする請求項４記載の方法。
  7. 【請求項７】温度が６０〜９５℃であることを特徴とす
    る請求項４記載の方法。
  8. 【請求項８】けい酸塩水溶液を６０〜９５℃に加熱し、
    この水溶液に酸を８〜１０、好ましくは９．５のｐＨが
    得られるまで添加することによって１〜１５０ｇ／の
    シリカを含有するシリカのコロイド分散体を製造するこ
    とを特徴とする請求項４記載の方法。
  9. 【請求項９】シリカとして表わしたけい酸塩溶液の濃度
    がシリカのコロイド分散体１当り４０〜２５０ｇ、特
    に８０〜１５０ｇであることを特徴とする請求項４記載
    の方法。
  10. 【請求項１０】電解質の濃度が分散体１当り０〜５０
    ｇであることを特徴とする請求項５記載の方法。
  11. 【請求項１１】シリカのコロイド分散体が占める容積が
    得られる最終懸濁液の容積のうちの１０〜２０％を占
    め、特にほぼ１５％であることを特徴とする請求項４記
    載の方法。
  12. 【請求項１２】分離後に水洗又は酸溶液による洗浄を行
    うことを特徴とする請求項４記載の方法。
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