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DE3525802A1 - Verfahren zur herstellung von modifizierten faellungskieselsaeuren - Google Patents

Verfahren zur herstellung von modifizierten faellungskieselsaeuren

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DE3525802A1
DE3525802A1 DE19853525802 DE3525802A DE3525802A1 DE 3525802 A1 DE3525802 A1 DE 3525802A1 DE 19853525802 DE19853525802 DE 19853525802 DE 3525802 A DE3525802 A DE 3525802A DE 3525802 A1 DE3525802 A1 DE 3525802A1
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von modifizierten Fällungskieselsäuren.
Kieselsäureprodukte werden nach verschiedenen Verfahren hergestellt (vgl. z. B. Ullmann, Enzyklopädie der Technischen Chemie, Bd. 21 (1980) S. 462). Man unterscheidet grundsätzlich die Naßverfahren und die pyrogenen Verfahren. Bei den pyrogenen Verfahren erhält man die sogenannten Lichtbogenkieselsäuren, die aber nur eine ganz untergeordnete Rolle spielen und die flammenhydrolytisch erzeugten Kieselsäuren, die den Markt beherrschen. Bei der Flammenhydrolyse von SiCl4 in einer Wasserstoff- Luft-Flamme erhält man eine hochdisperse Kieselsäure.
Von der Produktionsmenge her stehen die sogenannten Fällungskieselsäuren an der Spitze. Sie werden durch Reaktion einer wäßrigen Alkalisilicat-Lösung mit Mineralsäuren als Acidifizierungsmittel erhalten; CO2 ist ebenfalls einsetzbar. Prinzipiell unterscheidet man die Fällungskieselsäuren von den Kieselgelen, die ebenfalls durch Acidifizierung von Alkalisilicat-Lösungen mit Mineralsäuren erhalten werden. Die Fällungskieselsäuren unterscheiden sich von den Kieselgelen unter anderem aufgrund ihrer Wasseradsorptionsisothermen. Bei höheren Wasserdampfpartialdrücken zeigen die Fällungskieselsäuren keine nennenswerten Adsorptionsleistungen.
Ein weiterer wesentlicher Unterschied zwischen Fällungskieselsäure und Kieselgel besteht im Herstellungsverfahren. Bei den Kieselgelen wird die Reaktion mit dem Acidifizierungsmittel so gesteuert, daß ein Sol- und Gelzustand durchlaufen wird, bei dem an allen Stellen gleiche physikalische und chemische Zustände herrschen.
Bei der Herstellung der Fällungskieselsäuren entstehen dagegen aus Primärpartikeln unter dem Einfluß einer intensiven Rührung und der erhöhten Temperatur Kieselsäurepartikel, ohne daß der Gelzustand durchlaufen wird. Bei der Herstellung der Fällungskieselsäuren unterscheidet man weiterhin zwischen diskontinuierlichen und kontinuierlichen Verfahren.
Fällungskieselsäuren und pyrogene Kieselsäuren werden im großtechnischen Maßstab erzeugt und haben vielfältige Anwendungen. So dienen z. B. pyrogene Kieselsäuren zur Veränderung der rheologischen Eigenschaften verschiedener Stoffe, zur Verstärkung von Polymeren, insbesondere Siliconkautschuk sowie als Fließhilfsmittel von Feststoffen und zur Beeinflussung von elektrischen und thermischen Isolationseigenschaften.
Fällungskieselsäuren dienen hauptsächlich als billige transparente Verstärkungsmittel für Elastomere, die besonders für Schuhsohlen, technische Gummiartikel, Kabel und Reifen eingesetzt werden.
Für besondere Anwendungen und auch zur Verbreiterung des anwendungstechnischen Bereichs werden sogenannte nachbehandelte Fällungskieselsäuren sowie pyrogene Kieselsäuren eingesetzt.
Eine Übersicht zur Nachbehandlung synthetischer Kieselsäuren findet sich z. B. bei FERCH, Chem.-Ing.-Techn. 11 (1976) S. 922. Das Prinzip einer Nachbehandlung bei Kieselsäuren besteht in der Umsetzung der oberflächenständigen OH-Gruppen mit reaktiven Silanen. So lassen sich beispielsweise mit Chlorsilanen aus pyrogenen und auch aus Fällungskieselsäuren hydrophobe Produkte herstellen.
Bei der Nachbehandlung von Fällungskieselsäuren wird verfahrensmäßig so gearbeitet, daß z. B. Dimethylchlorsilan nach der Fällung der Kieselsäure direkt in die Fällungssuspension bei 50°C bis 90°C unter intensivem Rühren eindosiert wird.
Weitere Verfahren bestehen in der Umsetzung von Kieselsäuren mit Siliconölen funktionellen Organo(poly)siloxanen oder auch in der Adsorption von Wachsen an der Oberfläche der Kieselsäure (sog. Coating).
Durch die Hydrophobierung der synthetischen Kieselsäuren erreicht man eine wesentliche Verbesserung der anwendungstechnischen Eigenschaften. Hierbei werden neue Anwendungen erschlossen und bei den bestehenden Anwendungen deutliche Verbesserungen erreicht.
Allen diesen vorher geschilderten Verfahren gemeinsam ist der große verfahrenstechnische Aufwand. Hierdurch bedingt sind die nachbehandelten modifizierten Kieselsäuren erheblich teurer als die Standardprodukte.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, neue modifizierte Kieselsäureprodukte sowie ein einfaches, kostengünstiges Verfahren zu deren Herstellung zu finden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer modifizierten, gefällten Kieselsäure durch Ausfällung wäßriger Alkalisilicatlösungen mit einem Acidifizierungsmittel, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß als Acidifizierungsmittel Chlorsilane der allgemeinen Formel
RxSiCl4-x
R = Kohlenwasserstoffrest mit 1-18 C-Atomen,
X = 0-3,
eingesetzt werden und wobei der mittlere Wert für X einen Betrag von 0,5 bis 2,5 aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine neue modifizierte Kieselsäure.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß bei der Verwendung von Alkylchlorsilanen, insbesondere von Methyltrichlorsilan als Acidifizierungsmittel für wäßrige Alkalisilicat- Lösungen direkt eine hochdisperse modifizierte Fällungskieselsäuren erhalten wird, die durch einen CTAB-Wert von 100 bis 350 m2/g, einen SiO2-Gehalt von mehr als 88% (in einem wasserfreien Zustand), einem Kohlenstoffgehalt von 2,0 bis 10,0 Gew.-% und den folgenden IR-Linien gekennzeichnet sind:
2966, 1278-1280, 1093-1099, 800-801, 464-466 cm-1 (wobei die IR-Linie 2966 cm-1 bei R-Werten von mehr als 1 C-Atom auftritt).
Den sogenannten CTAB-Wert erhält man durch Bestimmung der aktiven Oberfläche durch Adsorption von Cetyltrimethylammoniumbromid, wie dies von Jay-Janzen-Kraus (Rubber Chemistry and Technology 44 (1971) S. 1287- 1296) beschrieben wird.
Bei der Produktion von Methylchlorsilanen fällt als hauptsächliches Nebenprodukt Methyltrichlorsilan an.
Methylentrichlorsilan steht zwar als kostengünstiger Rohstoff in großen Mengen zur Verfügung, aber bei allen gebräuchlichen Verfahren der Weiterverarbeitung prallen große Mengen von Salzsäure an, wodurch ein erhebliches Entsorgungsproblem entsteht.
Eine häufige Verwertung des Methyltrichlorsilans besteht darin, es als Rohstoff für pyrogene Kieselsäuren einzusetzen. Die so erhaltene pyrogene Kieselsäure unterscheidet sich nicht von der pyrogenen Kieselsäure, die mit SiCl4 als Rohstoff erhalten wird, da bei der Herstellung die Methylgruppen verbrannt werden und daher ein kohlenstoff-freies Kieselsäureprodukt entsteht, das sich in der Zusammensetzung und dem IR-Spektrum von der erfindungsgemäßen modifizierten Kieselsäure deutlich unterscheidet.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Methyltrichlorsilan jedoch nicht verbrannt, sondern in einem Schritt als Acidifizierungs- und Modifizierungsmittel verwendet, wobei die Kieselsäure und die Methylkieselsäure gemeinsam gefällt werden und einem chemischen Verbund miteinander eingehen.
Die erfindungsgemäß hergestellten, modifizierten Kieselsäuren unterscheiden sich deshalb grundsätzlich, auch bei gleichen Kohlenstoffgehalt, von den nachträglich modifizierten gefällten Kieselsäuren.
Beim bevorzugten Einsatz von Methyltrichlorsilan als Acidifizierungsmittel für Alkalisilikatlösungen zur Herstellung von feinteiligen modifizierten Füllstoffen erhält man direkt ohne eine zusätzliche Nachbehandlung eine feinteilige Kieselsäure mit hydrophoben Eigenschaften und einem CTAB-Wert von 100-350 m2/g, einem Kohlenstoffgehalt von 2, -10,0%, einem SiO2-Gehalt von mehr als 88% (wasserfrei) und folgenden IR-Linien 1278-1280, 1093-1099, 800-801 und 464-466 cm-1.
Der Einsatz von Methylchlorsilan ist zwar aus Gründen der Kosten und der Entsorgung ganz besonders bevorzugt, aber das erfindungsgemäße Verfahren, ermöglicht darüber hinaus eine breite Variation der verwendeten Organochlorsilane bzw. deren Abmischungen. Einschränkungen bei der Größe des Alkylrestes bzw. bei der Anzahl der Alkylreste je Siliziumatom sind dadurch gegeben, daß die resultierende Produkte Feststoffcharakter besitzen und als modifizierte Kieselsäuren verwendet werden sollen.
Beispiele für den Kohlenwasserstoffrest mit 1-18 C-Atomen sind, lineare und verzweigte, gesättigte und ungesättigte oder substituierte Alkylgruppen, Arylgruppen, substituierte Arylgruppen und/oder Arylalkylgruppen, Sauerstoff-, Stickstoff- bzw. Schwefel-haltige Reste.
Die Reaktionsbedingungen für die Herstellung der erfindungsgemäßen modifizierten Kieselsäuren entsprechen im wesentlichen dem Stand der Technik für die Herstellung von gefällten Kieselsäuren (vgl. z. B. EP-A 00 31 271, Ferch, e. c.). Es können diskontinuierliche bzw. kontinuierliche Verfahren zur Anwendung gelangen.
Entsprechend dem Stand der Technik werden für die Herstellung der erfindungsgemäß hergestellten modifizierten, gefällten Kieselsäuren Verdünnungsverhältnisse von Wasserglas zu Wasser von 1:0,5 bis 1:20, bevorzugt von 1:1 bis 1:10 gewählt. Die Temperatur der Fällung wird zwischen 20 und 100°C, bevorzugt zwischen 40 und 90°C gehalten.
Der pH-Wert in der Reaktionslösung, der sich am Ende der Fällung einstellt, wird naturgemäß von der eingesetzten Menge an Alkylchlorsilan bestimmt. Das Verhältnis von Alkali zu Alkylchlorsilan wird so gewählt, daß am Ende der Fällung ein pH-Wert 7,0, bevorzugt 5,0, erhalten wird.
Natürlich können zur Einstellung des pH-Wertes und bei der Fällung auch geringe Mengen von herkömmlichen Acidifizierungsmitteln verwendet werden; der besondere Vorteil bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von modifizierten Kieselsäuren besteht jedoch darin, daß überwiegend oder ausschließlich Chlorsilane als Acidifizierungsmittel eingesetzt werden.
Zur intensiven Vermischung des Alkylchlorsilans mit der Alkalisilicatlösung sind schnellaufende Rührer wie z. B. Ultraturrax, Mischsirenen oder auch sogenannte Ekato-Scheibenrührer geeignet. Weiterhin sind Rührwerkzeuge mit hohen Scherkräften einsetzbar.
Als Dosiereinrichtung haben sich z. B. Schlauchpumpen oder ähnliche Pumpen bewährt. Vorzugsweise wird das Alkylchlorsilan in unmittelbarer Nähe des Rührwerkzeugs eingespeist.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen modifizierten Kieselsäure erfolgt vorzugsweise im Batchverfahren, wobei auch technisch eingeführte kontinuierliche Verfahren durchaus geeignet sind.
Nach Beendigung der Zugabe des Alkylchlorsilans wird die Suspension noch eine Zeitlang nachgerührt, bevorzugt zwischen 15 und 30 Minuten. Anschließend erfolgt die Abtrennung des Feststoffes über geeignete Trenneinrichtungen, wie z. B. Nutschen, Kammerfilterpressen, Drehfilter, Drucknutschen o. ä.
Der Feststoff wird anschließend so lange gewaschen, bis restliche Alkali- und Chloridionen weitgehend entfernt sind.
Die Trocknung der modifizierten Fällungskieselsäure erfolgt bei 95 bis 105°C in üblichen Trockenvorrichtungen.
Um ein anwendungsgerechtes Produkt zu erhalten, wird das Material einer Mahlung unterworfen. Geeignet sind Mahlvorrichtungen, bei denen die Produkttemperatur nicht über 100°C steigt. Entweder man setzt Mahlvorrichtungen mit entsprechenden Kühlungen ein oder man verwendet Mühlen, bei denen die Produkttemperatur von vornherein 100°C bleibt, wie z. B. Luftstrahlmühlen. Die Einhaltung einer Temperatur 100°C gewährleistet den Erhalt der besonderen Eigenschaften der erfindungsgemäßen modifizierten, gefällten Kieselsäuren.
Die erfindungsgemäßen modifizierten Fällungskieselsäuren können wie bisher bekannte gefällte Kieselsäuren verwendet werden, z. B. als Verstärkungsmittel für Elastomere, besonders für Schuhsohlen, technische Gummiartikel, Kabel, Reifen und dergleichen.
Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung soll anhand der folgenden Beispiele noch näher erläutert werden (%.-Angaben beziehen sich auf Gew.-%).
Beispiel 1
In einem 6 Liter zylindrischen Glasgefäß mit Tropftrichter, Aufsatz, Rührer und Kühler werden 3 Liter einer Wasserglas/Wassermischung von 1:1 vorgelegt und auf 80°C erhitzt. Innerhalb von 30 Minuten werden 230 ml Methyltrichlorsilan zugetropft. Als Rührgerät wird ein ®EKATO-Scheibenrührer verwendet.
Der pH-Wert der Ausgangslösung fällt von 11,5 auf 4,5 nach Ende der Fällung. Die Temperatur erhöht sich von 80 auf 83°C. Nach Ende der Fällzeit wird 10 Minuten nachgerührt.
Der Feststoff wird auf einer Labornutsche von der flüssigen Phase abgetrennt und alkali- bzw. chloridfrei gewaschen. Der Filterkuchen wird bei 105°C getrocknet und anschließend unter schonenden Bedingungen gemahlen.
Die Fällungskieselsäure besitzt folgende Eigenschaften:
C-Gehalt 2,8%
BET-Oberfläche 220 m2/g
Glühverlust 800°C: 6,0%
CTAB-Wert: 200 m2/g
Schüttdichte: 300 g/l
Trockenverlust (2 Std./120°C): 5,5%
IR-Spektrum: 1278,
1093, 802, 466 cm-1
Chlorid-Gehalt: 0,5%
Beispiel 2
800 ml Na-Wasserglas werden mit 2200 ml Wasser gemischt und auf 80°C vorgeheizt. Innerhalb von 35 Minuten werden 115 ml Methyltrichlorsilan mit einer Schlauchpumpe zudosiert. Der pH-Wert fällt von 10,2 auf 9. Nach Ende der Fällung wird mit konz. HCl der pH-Wert auf 4,5 eingestellt und noch 15 Minuten nachgerührt. Die Aufarbeitung erfolgt wie im Beispiel 1.
Die Fällungskieselsäure besitzt folgende Eigenschaften:
BET-Oberfläche: 200 m2/g
CTAB-Wert: 300 m2/g
Schüttdichte: 90 g/l
Glühverlust 800°C: 6,8%
C-Gehalt: 2,85%
Trockenverlust (2 Std./120°C): 3,5%
Chlorid-Gehalt: 0,1%
IR-Spektrum: 1278, 1099, 801 und 466 cm1
Beispiel 3
In einem 4 Liter Kolben mit Tropftrichter, Aufsatz, Rührer und Kühler werden 3 Liter einer Wasserglas/- Wassermischung 1:2 vorgelegt und auf 80°C aufgeheizt. Innerhalb von 40 Minuten werden 150 ml einer Mischung aus Methyltrichlorsilan und Methyl-Alkyl-Dichlorsilan, mit R = C12-Alkyl, zugetropft. Der pH-Wert fällt von 10,8 auf 4,95.
Die Aufarbeitung des ausgefallenen Feststoffes erfolgt wie in Beispiel 1.
BET-Oberfläche: 102 m2/g
Glühverlust (800°C): 15,9%
Trockenverlust (2 Std./120°C): 4,8%
CTAB-Wert: 136 m2/g
IR-Spektrum: 2966, 1280, 1096 cm-1
C-Gehalt: 9,8%
Chlorid-Gehalt: 0,03%.

Claims (2)

1) Verfahren zur Herstellung von modifizierten, gefällten Kieselsäuren durch Ausfällung aus wäßrigen Alkalisilicatlösungen mit einem Acidifizierungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man als Acidifizierungsmittel Chlorsilane der allgemeinen Formel
RxSiCl4-x
R=Kohlenwasserstoffrest mit 1-18 C-Atomen, x=0-3.
einsetzt und wobei der mittlere Wert für x einen Betrag von 0,5-2,5 aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Chlorsilan Methyltrichlorsilan eingesetzt wird.
3. Modifizierte, gefällte Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß sie folgende Eigenschaften aufweist:
CTAB-Wert: 100-350 m2/g
Kohlenstoffgehalt: 2-10 Gew.-%
Schüttgewicht: 90-300 g/l
IR-Banden: 2966, 1278-1280, 1093-1099, 800-801 und 464-466 cm-1
BET-Oberfläche: 100-250 m2/g.
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