JPS6196721A - 被膜形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は基体の表面に被膜を形成する方法に関し、更に
詳しくは、基体との付着力が大きい硬質被膜を短時間で
形成できる被膜形成方法に関する。

［発明の技術的背景とその問題点］ 近年、各種基体の表面を金属窒化物、金属酸化物などの
硬質物質の被膜で被覆した切削工具、耐庁耗工具等いわ
ゆるコーティング工具が急速に普及している。

この被膜形成方法には、大別して化学蒸着法又は物理蒸
着法がある。

これらの方法のうちの１つであるイオンブレーティング
法は、良質な被膜が得られること、被膜の形成速度が大
きいこと、などの実用上の利点を有しているので広く適
用されている。

しかしながら、イオンプレースイング法で形成された被
膜は、基体との密着性が充分ではなく。

切削工具のように被膜そのものに大きな機械的外力が加
わるような用途分野にあっては、該被膜９が基体から剥
離してしまうという現象パ生ずる。

被膜の基体への付着力を高めるために種々の対策が提案
されているが、その１つの方法としてイオンミキシング
法が知られている。この方法は。

基体の表面に予めある物質の被膜を形成しておき、そこ
に例えばイオン化した希カスのような非金属イオンを所
定のイオン加速エネルギーで照射するという方法である
。

この場合、被膜を構成する原子は、照射イオンとの衝突
によって反跳して基体の内部にまで侵入し、２！体の原
子との間で新たな層を形成する。したがって、この方法
によれば、基体と被膜とは、上記した新たな層を媒介と
して強固な付着力を実現することになる。

しかしながら、このイオンミキシング法の場合、照射イ
オンはそれ自体が新たな被膜を形成するものではなく、
あくまでも基体と、既に存在する被膜との間のイオンミ
キシング効果を可能にするにすぎない、また、イオンミ
キシング効果の大小は、照射イオンの種類、加速エネル
ギーと基体の種類によっても異なってくるが、照射点か
ら約０．０５〜０．１ＪＬＩ６程度の深さのところで発
現するので、この効果は’ＩＲＭがあまり厚いときには
被膜と基体との界面で起ることなく、被膜の中で照射イ
オンが徒らに消費されて両者の付着力の向上に資するこ
とはない。

ト ［発明の目的Ｊ 本発明は、イオンブレーティング法とイオンミキシング
効果併用することにより１両者の有する長所を同時に発
現せしめ、もって基体表面との付着力が大きい硬質膜を
大きな堆積速度で形成することを可能にした新規な被膜
形成方法の提供を目的とする。

［発明の概要］ 本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた
結果、イオンブレーティング法で基体表面に被膜を形成
し始めてから該被膜の厚みがイオンミキシング効果の及
ぶ範囲にまで成長する間に、該被膜表面を非金属イオン
で照射すれば、基体と被膜との付着力が強化されて該被
膜が基体にいわばしっかりと”根付く”こと、そしてそ
の後は、この被膜の上に目的とする被膜形成物質をイオ
ンブレーティング法で堆積せしめれば、大きな堆積速度
で目的被膜が形成できること、を着想し１本発明方法を
開発するに到った。

すなわち、本発明方法は、基体表面に、イオンブレーテ
ィング法で被膜形成物質を被着せしめると同時又は交互
に、該被膜に非金属イオンを注入することを特徴とする
。

未発明方法にあって、まず基体としては、セラミックス
、Ｍｉ硬合金、サーメット又は各種の金属若しくは合金
など何であってもよく、その材質は問わないが、基体そ
のものがイオンブレーティング法における負極を構成す
るという関係から電気伝導体であることが好ましい、し
かし、基体が電気絶縁体であったとしても、その表面に
常法により電気伝導体の薄膜を形成して用いればよい。

基イトの表面に被着せしめる被膜形成物質としては、用
途目的との関係で適宜に選定すればよいが、具体的には
１周期律表ｒＶａ　、Ｖａ　、　Ｖｉａ族の金属の炭化
物、窒化物、ホウ化物、酸化物、硫化物若しくはこれら
の相互固溶体；ケイ素の炭化物、窒化物；アルミニウム
の窒化物、ホウ化物、酸化物ニホウ素の炭化物、窒化物
などをあげることができる。

これらはそれぞれ単独の被膜として形成されてもよいし
、または、これら物質が２種以上適宜に混妊して成る複
合被膜として形成されてもよいし、更には、各物質単独
の被膜が複数層積層して成る積層被膜として形成されて
もよい。

本発明方法を図に例示した装置を用いて詳細に説明する
６ まず、ｌは反応室であって、この中で基体表面への被膜
形成が行なわれる。

反応室１の内部は、形成すべき被膜の一方の構成物質を
含有する気体で所定圧に維持される１例えば、形成すべ
き被膜が炭化物、窒化物、ホウ化物、酢化物、硫化物の
場合には、それぞれ、メタン、アセチレンのような炭化
水素、窒素、アンモニアのような含窒素ガス、揮発性ポ
ラーンのような含ホウ素ガス、酸素、水のような含酸素
ガス。

硫化水素のような含硫黄ガスが供給されてそれぞれの２
囲気を形成する。２はそのための気体供給源である０反
応器１内の圧力は用いるイオンブレーティング法によっ
ても異なってくるが１通常、　１０−２〜１０−’　Ｔ
ｏｒｒ程度である。３は排気系である。

４は形成すべき被膜の他方の構成物質を収納するポート
である。ここでいう他方の構成物質とは、例えば形成す
べき被膜がＴｉＮ　、ＴｉＧなどの場合には、Ｔｉを指
す、すなわち、前記した具体例に則していえば、周期律
表ｒＶａ　、　Ｖａ　、　Ｖｒａ族の金属元素である。

その他にも、ヒ素、７ンチモン、ビスマス、ケイ素、ゲ
ルマニウムのような半金属又はホウ素、アルミニウムも
適用することができる。また、これらの相互間液体であ
ってもよい。

５は、上記した他方の構成物質に電子ど一ム５ａを照射
して九発させるための電子銃であって加熱手段として機
能する０図では電子銃を例示したか、この加熱手段とし
てはその外に抵抗加熱手段や高周波加熱手段を適用する
こともできる。

６は、高周波イオンブレーティング法における高周波コ
イルであって、高周波電源７と゛接続されコイル領域内
でブロー放電を形成するように設計される。８は高圧直
値電源であって、ポート５を陽極とし、基体９を負極た
らしめる。このとき、基体の負の印加電圧は、１〜５Ｋ
Ｖであることが好ましい、又、６は電極、フィラメント
等でイオン化しやすいものであれば何であってもよい。

反応室ｌ内を所定雰囲気、所定圧に維持した状態で高周
波コイル、電子銃を作動すると、ポートからは所定の例
えば金属が蒸発してイオン化し、更にこれはグロー放電
領域を通過する過程で雰囲気ガスと化学反応を起こして
被膜形成物質となり、基体表面に被着する。

本発明方法においては、この被膜形成物質が基体表面に
被着すると同時又は若干の時間差を置いて交互に非金属
イオンを照射する。

非金属イオンとしては、所定のイオン加速エネルギーを
有するイオン種であって、基体９と形成された被膜との
界面でイオンミキシング効果を発揮するようなものであ
れば何であってもよく、例えば、ホウ素イオン（Ｂ“）
、炭素イオン（Ｃゝ）、イオウイオン（Ｓａ、窒素原子
イオン（Ｎ４）、窒素分子イオン（Ｎ２ゝ）、酸素原子
イオン（０°）、ｍ素分子イオン（０２”）　、ヘリウ
ムイオン（Ｈｅ”）　、アルゴンイオン（Ａｒ”）　、
クリプトンイオン（Ｋｒ勺、ネオンイオン（Ｎｅ”）を
あげることができる、これらの非金属イオンの種類は、
目的とする被膜形成物質との関係から適宜に選定される
。

このとき、照射するこれら非金属イオンのイオン加速エ
ネルギーは２〜　ｌ００ＫｅＶの範囲内、特に、５〜９
０ＫｅＶに設定することが好ましい、このエネルギーが
２　ＫｅＶより小さい゛場合には、イオンミキシング効
果が有効に進行せず被膜の表面ではスパッタ現象が支配
的となって、形成されつつある又は形成された被膜は“
やせる゛ばかりで所期の目的達成が困難であり、また１
ｏＯＫｅＶを超える場合には、被膜に多量の格子欠陥が
発生して良質の被膜が得られない。

このような非金属イオンは図の反応室ｌに付設したイオ
ン発生装置１０から基体表面の被膜に照射される０図で
イオン化されるへきガスがリークバルブｌＯａを介して
イオン源１０ｂに導入され、ここでイオン化されたのち
、加速ｒｊ、ｌＯｃで加速されて所定のイオン加速エネ
ルギーが付芋される。イオンは次に分析マグネットｌｏ
ｄに導入され、ここで必要とするイオン種のみが磁気的
に選択されて例えば収束レンズ１０ｅから図の矢線方向
に供給されて基体９上に形成される被膜を照射する。

本発明方法では、この非金属イオンの照射を。

基体表面に被膜形成物質を被着せしめるのと同時に、又
は該被膜が形成された直後に行なう、前者の場合には、
被膜形成のその瞬間でイオンミキシング効果が発現して
付着力大の状態で被膜成長が進行し、後者の場合にも同
じくイオンミキシング効果は発揮されていく。

付着力大の状態で被１文が形成されたのちも、イオン照
射を継続又は中断すれば所望の被膜がイオンプレティン
グ法による大きな堆積速度で形成されていく。

また、この被膜の上に更に他の被膜を積層する場合には
、上記操作を反復すればよい。

［発明の実施例］ 実施例１ 図示の装置を用いて気体供給源２から反応室１内に窒素
ガスを４人し、室ｌ内を！０４Ｔｏｒｒの圧力に保持し
た。基体９としてＰ３０チップを用いこれに３ＫＶの負
電圧を印加した。また、高周波コイル６に１３．５６Ｍ
Ｈｚの電力を印加した。

窒素ガスをリークパルグｌｏａからイオン源１０ｂに導
入し、発生したイオンを加速器１０ｃで加速して５０Ｋ
ｅＶの加速エネルギーを付与した。このイオンを分析マ
グネッ）　ｌｏｄに導入し窒素分子イオン（Ｎ２＋）の
みを磁気的に選択した。

まず、ポート４内の金属チタンに、電子銃５から出力ｓ
ｏｏｗの電子ビームを発生させてこれを金属チタンに照
射して金属チタンをバ発させた。

これと同時に、収束レンズｌＯｅから窒素分子イオンを
１０１６個／Ｃｍ２の照射密度で１０分間基体９に照射
した。基体表面には窒化チタン（Ｔｉｅ）の被膜が形成
された。その１１！積速度は０．０５　ｈ　ｍ／−１ｎ
であった。

つぎに、窒素分子イオンをＴｉＮ膜に照射し統けなまま
、電子銃５の出力を２ＫＷにあげてチタンを１０分間基
発させた。その結果、厚み　２．５ト ｇｍのＴｉＮ１ｌの形成が確認された。堆積速度的０．
２５　ｐ−ｍ／ｗｉｎ　　。

得られたＴｉＮ被膜のチップにつき、下記の仕様でＴｉ
Ｎ被膜の耐摩耗性と該被膜の耐剥離性を調べた。比較の
ために、イオンブレーティング法のみで同じ膜厚の被膜
を形成したチップについても同様の測定を行なった。

耐摩耗性試験：チップをスライスにセ−／　トし、切削
速度１４８ｍ／ｌ１ｉｌ、切込み２■、送り速度０．２
２ｍ１／回転の条 件で５ＵＳ３０４ステンレス鋼を２バ ス（ｐａｓｓ）、６分間フライス切削 し、そのときの平均摩耗幅、最 大彦耗幅を測定した。

耐剥離性試験：チップをバイトにセ゛ットし、切削速度
３０ｍ／ｗｉｎ　、切込み　１．５■、送り速度０．３
５ｍｍ／回転の条 件で９４８Ｇ炭素鋼を湿式切削して 被膜の剥離幅を測定した。

以上の結果を一括して表に示した。

実施例２ 非金属イオンがアルゴンイオンであったことを除いては
実施例１と同様にしてまず厚み約０，０５トｍのＴｉＮ
被膜を形成した。

ついで、アルゴンイオンを照射しつづけたまま、電子銃
５の出力を３ＫＷにあげてチタンを１５分間基発させた
。その結果、厚み約５川副のＴｉＮ被膜が形成された。

堆積速度的０．３３声ｌｌ１分。

その後、アルゴンイオンを照射し続けながら、反応室１
内を酸素分圧１０″５Ｔｏｒｒの雰囲気に置換し、かつ
５００ｗの電子ビームで別置したポート内のアルミニウ
ムを１０分間基発させた。　Ｔｉｎ被膜の上には更に厚
み約２ルＩのへ見、０３の被膜が形成された。

得られたチップの耐摩耗性、耐剥離性は実施例得られた
チップの耐摩耗性、耐剥離性は実施例１の場合とほぼ同
じであった。

［発明の効果］ 以上の説明で明らかなように、本発明方法によれば、形
成された被膜は、基体との界面でイオンミキシング効果
が発現しているので両者間の付着力は大きく被膜の剥離
問題は解消する。そして、その後の被膜形成物質の堆積
速度はイオンブレーティング法によって律速されている
ので、被膜形成速度は非常に大きい、しかも得られた被
膜はイオンブレーティング法の特質を反映して良質であ
る。

したがって、本発明方法を各種の切削工具の基体に適用
すれば、耐摩耗性、耐剥離性が優れた硬質被膜を具備す
る工具を高い生産性の下で製造することができるのでそ
の工業的価値は極めて大である。

【図面の簡単な説明】

図は本発明方法を適用するに好適な装置の１例を示す概
念的模式図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）基体表面に、イオンブレーティング法で被膜形成
   物質を被着せしめると同時又は交互に、該被膜に非金属
   イオンを注入することを特徴とする被膜形成方法。
2. （２）上記非金属イオン注入時のイオン加速エネルギー
   が５ＫｅＶから９０ＫｅＶである特許請求の範囲第１項
   記載の被膜形成方法。