JPH04333560A - 窒化物膜の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、基体の表面に、元素
周期表の４Ａ族元素、３Ｂ族元素あるいは４Ｂ族元素の
窒化物膜を形成する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】４Ａ族元素の窒化物膜（例えばＴｉＮ）
、３Ｂ族元素の窒化物膜（例えばＢＮ）および４Ｂ族元
素の窒化物膜（例えばＳｉ３Ｎ４　）は、高硬度、高熱
伝導度等の優れた性質を有しているため、例えば工具、
金型等の耐摩耗性を必要とする分野、あるいは各種半導
体分野等への応用が期待されている。

【０００３】このような窒化物膜を基体の表面に形成す
るには、従来は主として、４Ａ族元素、３Ｂ族元素ある
いは４Ｂ族元素を含む原料ガスと窒素元素を含む原料ガ
スとを高温で反応させるＣＶＤ法（化学気相成長法）に
よって行われている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＣＶＤ
法においては、基体を高温（例えば数百℃〜千数百℃）
にさらすため、基体として使用できる材質の範囲が限定
されるという問題がある。

【０００５】また真空蒸着等のＰＶＤ法（物理気相成長
法）によっても上記のような窒化物膜を形成できないこ
とはないが、ＣＶＤ法に比べて、膜の結晶性および基体
に対する膜の密着性が劣るという問題がある。

【０００６】そこでこの発明は、４Ａ族元素、３Ｂ族元
素あるいは４Ｂ族元素の窒化物膜であって結晶性および
密着性に優れたものを低温下で形成することができる方
法を提供することを主たる目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
、この発明の窒化物膜の形成方法は、窒素ガス雰囲気中
で基体に対して、元素周期表の４Ａ族元素、３Ｂ族元素
および４Ｂ族元素の内のいずれかを含有する物質の蒸着
と、不活性ガスイオンの照射とを行うことを特徴とする
。

【０００８】

【作用】上記方法によれば、基体の表面に蒸着される上
記のような物質と照射イオンとの衝突により、このイオ
ンのエネルギーによって蒸着元素が励起され、蒸着元素
と雰囲気中の窒素との反応が促進される。その結果、基
体の表面に、低温下で、結晶性に優れた窒化物膜を形成
することができる。しかも、蒸着物質と照射イオンとの
衝突により、基体と窒化物膜との界面付近に、その両側
の構成元素より成る混合層が形成され、これがあたかも
楔のような働きをするので、基体に対する窒化物膜の密
着性も向上する。

【０００９】

【実施例】図１は、この発明に係る窒化物膜の形成方法
を実施する装置の一例を示す概略図である。図示しない
真空排気装置によって真空排気される真空容器６内に、
基体２を保持するホルダ８が設けられており、それに向
けて蒸発源１０およびイオン源１４が配置されている。 またこの真空容器６内には、ガス導入口１８から窒素ガ
ス２０を導入することができる。

【００１０】蒸発源１０は、そこから元素周期表の４Ａ
族元素、３Ｂ族元素および４Ｂ族元素の内の所望の元素
を含有する物質１２を蒸発させることができるものであ
れば、その方式は問わない。例えば、蒸発材料を電子ビ
ームや高周波を用いて加熱するものや、ターゲットをス
パッタリングするもの等でも良い。

【００１１】イオン源１４も、そこから不活性ガスイオ
ン１６（例えばＮｅ　イオン、Ａｒ　イオン、Ｋｒ　イ
オン、Ｘｅ　イオン、Ｒｎ　イオン等）を加速して引き
出すことができるものであれば、その方式は問わない。 例えば、多極磁場型のいわゆるバケット型イオン源が大
面積大電流等の点で好ましいが、勿論それ以外のイオン
源でも良い。

【００１２】成膜に際しては、所望の基体２をホルダ８
に取り付け、真空容器６内を高真空（例えば１×１０−
６Ｔｏｒｒ以下の圧力が好ましい）に排気した後、真空
容器６内にその圧力が１×１０−６Ｔｏｒｒ〜１×１０
−３Ｔｏｒｒ程度になるように窒素ガス２０を導入する
。そしてその状態で、蒸発源１０から所望の前述したよ
うな物質１２を蒸発させてそれを基体２の表面に蒸着さ
せると同時に、あるいは交互に、イオン源１４から不活
性ガスイオン１６を引き出してそれを基体２に向けて照
射する。このとき基体２は、ＣＶＤ法と違って高温に加
熱する必要はなく、例えばホルダ８を水冷することによ
り終始低温に保っておくことができる。

【００１３】これによって、基体２の表面に蒸着される
上記のような物質１２と照射イオン１６との衝突により
、このイオン１６のエネルギーによって蒸着元素が励起
され、それと雰囲気中の窒素との反応が促進される。 その結果、例えば図２に示すように、基体２の表面に、
低温下で、４Ａ族元素、３Ｂ族元素あるいは４Ｂ族元素
の窒化物膜４（例えばＴｉＮ、ＢＮ、Ｓｉ３Ｎ４　等）
を、しかも結晶性に優れた良質の膜を形成することがで
きる。従って、基体２として使用できる材質の範囲も大
幅に広がる。

【００１４】しかも、蒸着物質と照射イオン１６との衝
突により、基体２と窒化物膜４との界面付近に、その両
側の構成元素より成る混合層３が形成され、これがあた
かも楔のような働きをするので、基体２に対する窒化物
膜４の密着性も向上する。

【００１５】上記の場合、照射イオン１６に不活性ガス
イオンを用いるのは、不活性ガスイオンは蒸着元素と反
応せずにそれを励起することができ、しかも重いイオン
を用いれば励起エネルギーがより大になるからである。 また照射イオン１６の加速エネルギーは、特に限定され
ないが、その照射によって窒化物膜４内に欠陥等の損傷
が生成されるのを軽減するために、４０ＫｅＶ程度以下
にするのが好ましい。

【００１６】次に、この発明に従ったより具体的な実施
例と従来例相当の比較例とについて説明する。

【００１７】実施例 窒素ガス雰囲気中でガラス基体に対してチタン蒸着とア
ルゴンイオン照射とを行い、膜厚６０００Åの窒化チタ
ン膜を形成した。これによって得られた膜のヌープ硬度
は約１７００であった。また色は鮮やかな金色をしてい
た。更に、この窒化チタン膜の結晶性をＸ線回折法によ
って調べたところ、図３に示すように、（２００）面に
強く配向しており高い結晶性を有していることが確かめ
られた。

【００１８】比較例 ガラス基体に対してチタン蒸着と窒素イオン照射とを行
い、膜厚５０００Åの窒化チタン膜を形成した。これに
よって得られた膜のヌープ硬度は約１３００であった。 また色は暗い金色をしていた。更に、この窒化チタン膜
の結晶性をＸ線回折法によって調べたところ、図４に示
すように、（２００）面の配向の強さは、膜厚の違いを
考慮しても、図３の場合に比べてかなり劣ることが確か
められた。

【００１９】以上のように、比較例に比べて実施例の方
が、窒化チタン膜の結晶性、硬度および金色を呈する度
合が共に優れていることが分かる。

【００２０】

【発明の効果】以上のようにこの発明によれば、照射イ
オンのエネルギーによって蒸着元素が励起され、それと
雰囲気中の窒素との反応が促進されるので、基体の表面
に低温下で、結晶性に優れた良質の窒化物膜を形成する
ことができる。従って、基体として使用できる材質の範
囲も大幅に広がる。

【００２１】しかも蒸着物質と窒素イオンとの衝突によ
り、基体と窒化物膜との界面付近に、その両側の構成元
素より成る混合層が形成され、これがあたかも楔のよう
な働きをするので、基体に対する窒化物膜の密着性も向
上する。

【図面の簡単な説明】

【図１】　　この発明に係る窒化物膜の形成方法を実施
する装置の一例を示す概略図である。

【図２】　　この発明の方法によって基体の表面に窒化
物膜を形成したものの一例を示す概略断面図である。

【図３】　　この発明の方法によって形成した窒化チタ
ン膜のＸ線回折図形の一例を示す図である。

【図４】　　真空蒸着とイオン照射を併用した従来の方
法によって形成した窒化チタン膜のＸ線回折図形の一例
を示す図である。

【符号の説明】

２　　基体 ４　　窒化物膜 １０　　蒸発源 １２　　蒸発物質 １４　　イオン源 １６　　不活性ガスイオン ２０　　窒素ガス

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　窒素ガス雰囲気中で基体に対して、元
   素周期表の４Ａ族元素、３Ｂ族元素および４Ｂ族元素の
   内のいずれかを含有する物質の蒸着と、不活性ガスイオ
   ンの照射とを行うことを特徴とする窒化物膜の形成方法
   。