JP4023655B2 - 透明膜状乾燥剤及び透明液状乾燥剤 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、除湿又は乾燥剤に関する。特に有機金属化合物からなる乾燥剤に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の乾燥剤としては、シリカゲル、モレキュラーシーブ、酸化カルシウム、塩化カルシウム等の無機化合物が用いられており、これらの形態としては粉状あるいは粒状である。
シリカゲル、モレキュラーシーブは物理吸着の乾燥剤であり、高温状態では吸着した水分の再離脱が生じるために、高温になる条件での使用が出来ないが、再生が可能である。
酸化カルシウム、塩化カルシウム、は化学吸着の乾燥剤であり、高温でも再離脱は生じないため、高温になる条件でも使用可能であるが、再生は出来なかった。さらに高い乾燥状態を必要とする場合には、より効率の高い化学吸着の乾燥剤の例として五酸化燐や酸化バリウムが用いられている。
しかし、前記乾燥剤は反応性が高く腐食性や毒性等のため取り扱いが困難であった。又、前述の無機化合物の乾燥剤は、粉末や粒状であるために飛散して環境を汚染する虞があることから人体への防塵対策等も考慮しなければならない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来の乾燥剤は、潮解性無機塩類や水溶性高分子、吸湿性樹脂などの混合物は白色のものが多く透明の乾燥剤は少なかった。
そこで、有機ＥＬ素子用の乾燥剤として用いると乾燥剤を通して素子を観察できないという問題点を有していた。
又、前記のように乾燥剤は白色が多く、色調や状態があまり変化しないため、吸湿効果の確認や取替えの目安などが極めて判りずらいという問題があった。これに対して、潮解性無機塩類の粉末、ゲル化剤、平均粒径０．００１〜１００μｍの着色粉末からなる吸湿率の変化により色及び／又は色調が変化する除湿又は乾燥剤に関する技術が開示されている。（例えば、特開２００１−４６８３２号）
【０００４】
吸湿後に固体状態ではなくなるという問題点を解決し、密閉容器内に配置して高温の環境条件下又は非常に低い湿度下においても使用可能で、前記の取り扱いが容易な乾燥剤を得ることを目的とするものである。
さらに、密閉容器内に配置する前記乾燥剤の吸湿の変化による色調等の変化を明瞭に確認できる乾燥剤を提供することを目的とするものである。
【０００５】
上記目的を達成するため、本願発明者等は鋭意検討した結果化合物である（化１）（化２）（化３）が、乾燥剤として優れた機能を有することを見出したのである。
前記乾燥剤を含む溶液を乾燥場所に直接あるいは保持材に塗布して乾燥雰囲気中で乾燥することで前記金属錯体からなる乾燥剤膜を形成し、前記乾燥剤膜を内面として気密容器を形成した。
また、前記乾燥剤は透明な膜状であることから乾燥剤を通して対向側を確認することが出来るなど従来にない乾燥剤を提供することが出来る。
前記乾燥剤としての化合物（化１）（化２）（化３）を非水溶媒中に混入することで乾燥剤入り非水溶媒を形成して活用できる。更に、前記乾燥剤としての化合物と共に吸湿率を示す着色剤を混ぜた乾燥剤とすることで着色剤の発色を有効に活用できる。
【０００６】
請求項１の発明は、気密容器を構成する基板面に形成した乾燥剤であって、化学式Ｍ（ＯＲ１）（ＯＲ２）・・・（ＯＲｎ）で示される化合物（式中のＲ１〜Ｒｎは、炭素数 1 個以上のアルキル基、アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を含む有機化合物を示し、ｎは３又は４の整数を示し、Ｍは３価又は４価の金属原子を示す）からなることを特徴とする透明膜状乾燥剤に関する。
請求項２の発明は、気密容器を構成する基板面に形成した乾燥剤であって、化学式（化１）（式中の、Ｒ１〜Ｒ３は独立に、炭素数 1 個以上のアルキル基、アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を含む有機化合物を示し、Ｍは３価の金属原子を示す）で示される化合物からなる透明膜状乾燥剤に関する。
請求項３の発明は、気密容器を構成する基板面に形成した乾燥剤であって、化学式（化２）（式中の、Ｒ１〜Ｒ３、Ｒ５は独立に、炭素数 1 個以上のアルキル基、アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を含む有機化合物をしめし、Ｍは３価の金属原子を示す）で示される化合物からなる透明膜状乾燥剤に関する。
請求項４の発明は、気密容器を構成する基板面に形成した乾燥剤であって、化学式（化３）（式中の、Ｒ１、Ｒ３、Ｒ４は独立に、炭素数 1 個以上のアルキル基、アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を含む有機化合物をしめし、Ｍは４価の金属原子を示す）で示される化合物からなる透明膜状乾燥剤に関する。
請求項５の発明は、気密容器を構成する基板面に形成した乾燥剤であって、化学式（化７）、（化８）、（化９）、で示される選ばれた１の化合物からなる透明膜状乾燥剤に関する。
請求項６の発明は、気密容器内に封入した乾燥剤であって、前記気密容器内に充填された請求項１〜請求項５の何れかに記載の化合物を非水溶媒に分散した透明液状乾燥剤に関する。
【０００７】
本願発明者等は以下の方法で本願発明の乾燥剤の乾燥効果等について確認した。化合物（化１）の一種であるアルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化７）をトルエン、キシレン等の有機溶剤中に溶解して４８重量％含有溶液を形成し、水分を極力取り除いたドライエア等のドライ雰囲気中でガラス基板表面に塗布し、１２０℃で１０分間加熱してトルエン、キシレン等の有機溶剤を揮発させた。
その後、前記基板を大気で満たされたデシケータ内に入れた後、密閉し、湿度計（ＣＨＩＮＯ製モデルＨＮ−Ｋ）のセンサー部を前記デシケータ内に挿入して湿度を測定した。（図１）
その結果、初期の湿度が５５％ＲＨであったものが、急激に低下して１分後には１５％ＲＨまで４０％も低下し、１０分後には１０％ＲＨまで４５％も低下して乾燥剤としての高い能力を示した。
【０００８】
次に、本願発明の化合物からなる乾燥剤と従来の乾燥剤ＣａＯの乾燥剤としての吸湿能力についての比較実験を行った。
５０×５０ｍｍのガラス基板表面をサンドブラスト加工により４５×４５ｍｍの範囲、深さ０．２〜０．２５ｍｍの凹部を設け、その基板の重量を測定したのち、ドライ窒素雰囲気に基板を入れ、本発明の化合物（化１）の一種であるアルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化７）４８重量％含有溶液のみを３５０μl塗布し、１２０℃で２０分間乾燥した。
一方比較用のＣａＯについては、前記ガラス基板と同一形状のガラス基板の凹部に粉末を均一に広げた。乾燥後、ドライ窒素中から取り出し、再度重量を測定し、この重量と塗布前の重量の差を試料の重量とした。次に、 常温中に放置し、一定時間後に重量を測定し、増加分を吸水量とした。図２に経過時間を資料の重量の増加量（吸水量）の関係を示す。
【０００９】
前記、図１から本願発明の化合物からなる乾燥剤は、従来の乾燥剤ＣａＯと比較して８時間後に於いて乾燥剤１ｍｏｌ当たり約５倍の吸水力を有する、優れた乾燥剤であることを示している。以上から、本願発明の化合物は良好な乾燥剤であることを示している。
【００１０】
次に本願発明の化合物からなる乾燥剤の、特徴である透明性についての測定データを（図３）に示す。
透過率測定としては、測定装置として、光度計（日立製：Ｕ−２０１０形分光光度計）を使用して測定した。本願発明による透明乾燥剤は図３に示すように、膜厚が３μｍ〜３０μｍにおいて、化合物（化１）の一種であるアルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化７）から成る膜状であり、透過率は、波長が４００ｎｍ〜８００ｎｍの範囲の光を９５％以上透過することから、透明な容器に配置した場合は透明な乾燥剤膜として機能し、容器に着色等施した場合は容器の着色を透過する乾燥剤となる。
更に、前記の透明な特徴から前記乾燥剤を配設した気密容器を透明にした場合に、気密容器の特徴を生かして内部を容易に観察することが出来る。
【００１１】
次に、本願発明の化合物の、吸湿機能の機構について説明する。
本願発明の化合物の一種であるアルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化７）と水は加熱することにより、以下の反応をすることから、吸湿・乾燥機能をするものと推慮する。
【化４】

前記アルミニウムを含むキレートタイプの化合物と水の反応式は下記化学反応式（化４）に示す様な反応性においてアルミニウム、アルコレート、及び、アルミニウムキレートに一部類似した反応をする。上記反応で水分を吸着することで、乾燥剤として機能するものと推慮する。
以下本願発明の化合物を使用した種種の実施例を示す。
【００１２】
本発明の化合物を使用した乾燥剤は気密容器を構成する部材に直接配置できる特徴を有することから、最近注目されている表示素子の一つである有機ＥＬ素子に本願発明の乾燥剤を実装して具体的に説明する。
なお、前記有機ＥＬ素子の場合は非発光部分であるダークスポットといわれている部分が微量の水分により発生成長することが知られていることから、本願発明の除湿の効果をダークスポットの発生・成長に代用して説明する。
【００１３】
（実施例１）
図４に示すように、有機ＥＬ素子１は、絶縁性及び透光性を有する矩形状のガラス基板からなる気密容器を構成する素子基板２を基部としている。前記素子基板２の上には、透明性を有する導電材料として、ＩＴＯ膜による陽極５が形成されている。
陽極５の上面には、有機化合物材料の薄膜による有機ＥＬ層４（有機ＥＬ層は一般に、正孔注入層としての４ａ、正孔輸送層としての４ｂ、電子輸送性発光層としての４ｃ、で構成されている）が積層されている。
更に前記有機ＥＬ層４の上面には陰極６としての金属薄膜が形成されている。
【００１４】
素子基板２の外周部には、水分を極力取り除いた不活性ガス（例えばドライ窒素やドライエア）によるドライ雰囲気において、気密容器を構成する封止部材としての矩形状の封止容器３が例えば紫外線硬化樹脂による接着剤８により固定されている。これにより、有機ＥＬ素子を保護している。
【００１５】
前記基板２、封止容器３、接着剤８により気密に保たれた容器内部の基板、及び／又は、封止容器に乾燥手段として乾燥剤膜７が設けられている。
前記、封止容器３上に、（化１）で表される化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液のみを塗布後、水分を極力取り除いたドライエアによるドライ雰囲気中で塗布乾燥した。
以上により乾燥手段である透明な厚さ３０μｍの乾燥剤膜としての化合物の膜が完成する。尚、図４に示す様に、乾燥手段である化合物を、封止容器を構成する板部材３一面に塗布しても良いが、封止部である紫外線硬化エポキシ樹脂領域を避けて塗布しても良い。
【００１６】
該有機ＥＬ素子基板と、該封止キャップを、水分を極力取り除いたドライ窒素によるドライ雰囲気中で、対向させ紫外線硬化エポキシ樹脂で塗布乾燥して密封した。次に、接着剤の硬化反応を進めるために８５℃で１時間加熱した。
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果有機ＥＬ素子において微量な水分が原因で発生・成長される非発光部（以下ダークスポットという）の成長について顕微鏡観察したところ初期１μｍであったダークスポット径は中央部で５００時間経過後１０μｍまでしか成長していなかった。ダークスポット径が１０μｍ以下であれば目視では確認できず実用には問題ない。更に周辺部のダークスポットの発生成長も同様に効果があった。尚、加速寿命試験の５００時間は常湿、常温での数万時間に相当すると思われる。
以上から、本願発明の乾燥剤は優秀な乾燥剤であることを示すものである。
【００１７】
本願発明の化合物の一種であるアルミニウムを含む３価金属を中心金属とする化合物は、（化４）の反応と同時に、以下の反応により乾燥の機能をするものと推慮する。
前記アルミニウムを中心金属とする化合物と水の反応式は下記化学反応式（化５）に示す様に前記反応は最終的にアルミニウムを中心金属とする化合物の３個のアルコキシ基が取れて前記アルミニウムを中心金属とする化合物の３個の水酸基と反応する。
【化５】

以上から、前記化合物は化学的に水分を除去する乾燥剤として使用できるものと推慮した。
【００１８】
更に、前記アルミニウムを中心金属とする化合物以外の化合物も下記化学反応式（化６）に示す反応により、金属の価に対応する有機基が取れて、ｎ個の水酸基と反応する。
【化６】

以上から、（化１）（化２）（化３）で表される化合物も化学的に水分を除去する乾燥剤として使用できるものと推慮できる。
従って、
Ｍ（ＯＲ１）（ＯＲ２）・・・（ＯＲｎ）
式中の式中のＲ１〜Ｒｎは、炭素数1個以上のアルキル基、アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を含む有機基を示し、ｎは３又は４の整数を示し、Ｍは３価又は４価の金属原子を示す。
で表される化合物Ｍ（ＯＲ１）（ＯＲ２）・・・（ＯＲｎ）も化学的に水分を除去する乾燥剤として使用できるものと推慮できる。
【００１９】
前記と同様に、本願発明者等は（化１）（化２）（化３）で表される化合物が、加水分解により水分子を吸着すること。即ち、有機ＥＬ層周辺の水分が化合物と反応してＭ−Ｏの結合が離れて、水分子が電離したＨとＯＨのうち、ＯＨが反応して水酸基（ＯＨ）結合が生じる。
結果として（化１）（化２）（化３）で表される化合物が水分子と反応して水酸化物を形成することから、水分の吸着作用を有することを見出し、有機ＥＬ素子の捕水剤としての膜状乾燥剤として使用できるという作用・原理を有するものと推慮されることから、（化１）（化２）（化３）で表される化合物が乾燥手段として有効であることを見出した。下記に置換基の一例を示すがこれらに限られるものではない。
【００２０】
Ｒは、炭素数1個以上のアルキル基、アルケニル基、アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。アルキル基は置換もしくは未置換のものであるが、具体例としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル基、ドコシル等とあるが好ましくは炭素数が8以上のものが良い。置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。アルケニル基はビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキシセニル基等であるが、好ましくは炭素数が８以上置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００２１】
アリール基は置換もしくは未置換のもので、具体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ビフェニル基、o,m,p-テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、フルオレニル基、9-フェニルアントラニル基、9,10-ジフェニルアントラニル基、ピレニル基等があるが好ましくは炭素数が8以上のものが良い。 またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００２２】
置換もしくは未置換のアルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、n-ブトキシ基、tert-ブトキシ基、トリクロロメトキシ基、トリフルオロメトキシ基等でありが好ましくは炭素数が8以上のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００２３】
置換もしくは未置換のシクロアルキル基の具体例としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ノルボナン基、アダマンタン基、4-メチルシクロヘキシル基、4-シアノシクロヘキシル基等であり好ましくは炭素数が8以上のものが良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００２４】
置換もしくは未置換の複素環基の具体例としては、ピロール基、ピロリン基、ピラゾール基、ピラゾリン基、イミダゾール基、トリアゾール基、ピリジン基、ピリダジン基、ピリミジン基、ピラジン基、トリアジン基、インドール基、ベンズイミダゾール基、プリン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ベンゾキノリン基、フルオレノン基、ジシアノフルオレノン基、カルバゾール基、オキサゾール基、オキサジアゾール基、チアゾール基、チアジアゾール基、ベンゾオキサゾール基、ベンゾチアゾール基、ベンゾトリアゾール基、ビスベンゾオキサゾール基、ビスベンゾチアゾール基、ビスベンゾイミダゾール基等がある。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００２５】
置換もしくは未置換のアシル基の具体例としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、イソブチリル基、バレリル基、イソバレリル基、ピバロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル基、グルタリル基、アジポイル基、ピメロイル基、スベロイル基、アゼラオイル基、セバコイル基、アクリロイル基、プロピオロイル基、メタクリロイル基、クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライドイル基、マレオイル基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ベンゾイル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル基、ヒドロアトロポイル基、アトロポイル基、シンナモイル基、フロイル基、テノイル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、グリコロイル基、ラクトイル基、グリセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロポイル基、ベンジロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、バニロイル基、ベラトロイル基、ピペロニロイル基、プロトカテクオイル基、ガロイル基、グリオキシロイル基、ピルボイル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル基、オキサルアセト基、レブリノイル基これらのアシル基にフッソ、塩素、臭素、ヨウ素などが置換しても良い。好ましくはアシル基の炭素は8以上良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００２６】
Ｒを上記置換基で置換し、３価金属がアルミニウムである化合物の一例として（化７）（化８）（化９）が上げられる。
【００２７】
【化７】

【００２８】
【化８】

【００２９】
【化９】

【００３０】
更に、本願発明者らは（化２）で表される化合物が、加水分解により水分子を吸着すること。即ち、有機ＥＬ層周辺の水分が本願発明で使用する化合物と反応して、前記化合物のＭ−Ｏの結合が離れて、水分子が電離したＨとＯＨのうち、ＯＨが反応して水酸基（ＯＨ）結合が生じる。
結果として（化２）で表される化合物１モルに対し３モルの水分子と反応して水酸化物を形成することから、水分の吸着作用を有することを見出し、有機ＥＬ素子の乾燥剤として使用できるという作用・原理を有するものと推慮されることから、（化２）で表される化合物が乾燥手段として有効であることを見出した。
下記に置換基の一例を示すがこれらに限られるものではない。
【００３１】
Ｒは、炭素数1個以上のアルキル基、アルケニル基、アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。アルキル基は置換もしくは未置換のものであるが、具体例としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル基、ドコシル等がある。置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。アルケニル基はビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等が８以上置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００３２】
アリール基は置換もしくは未置換のもので、具体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ビフェニル基、o,m,p-テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、フルオレニル基、9-フェニルアントラニル基、9,10-ジフェニルアントラニル基、ピレニル基等がある。 またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００３３】
置換もしくは未置換のアルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、n-ブトキシ基、tert-ブトキシ基、トリクロロメトキシ基、トリフルオロメトキシ基等である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００３４】
置換もしくは未置換のシクロアルキル基の具体例としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ノルボナン基、アダマンタン基、4-メチルシクロヘキシル基、4-シアノシクロヘキシル基等である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００３５】
置換もしくは未置換の複素環基の具体例としては、ピロール基、ピロリン基、ピラゾール基、ピラゾリン基、イミダゾール基、トリアゾール基、ピリジン基、ピリダジン基、ピリミジン基、ピラジン基、トリアジン基、インドール基、ベンズイミダゾール基、プリン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ベンゾキノリン基、フルオレノン基、ジシアノフルオレノン基、カルバゾール基、オキサゾール基、オキサジアゾール基、チアゾール基、チアジアゾール基、ベンゾオキサゾール基、ベンゾチアゾール基、ベンゾトリアゾール基、ビスベンゾオキサゾール基、ビスベンゾチアゾール基、ビスベンゾイミダゾール基等がある。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００３６】
置換もしくは未置換のアシル基の具体例としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、イソブチリル基、バレリル基、イソバレリル基、ピバロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル基、グルタリル基、アジポイル基、ピメロイル基、スベロイル基、アゼラオイル基、セバコイル基、アクリロイル基、プロピオロイル基、メタクリロイル基、クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライドイル基、マレオイル基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ベンゾイル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル基、ヒドロアトロポイル基、アトロポイル基、シンナモイル基、フロイル基、テノイル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、グリコロイル基、ラクトイル基、グリセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロポイル基、ベンジロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、バニロイル基、ベラトロイル基、ピペロニロイル基、プロトカテクオイル基、ガロイル基、グリオキシロイル基、ピルボイル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル基、オキサルアセト基、レブリノイル基これらのアシル基にフッソ、塩素、臭素、ヨウ素などが置換しても良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００３７】
Ｒを上記置換基で置換し、３価金属がアルミニウムである化合物として（化１０）で表される化合物があり、３価金属がアルミニウムである化合物（化１０）の一例として、（化１１）（化１２）（化１３）で表される化合物が上げられる。
【００３８】
【化１０】

【００３９】
【化１１】

【００４０】
【化１２】

【００４１】
【化１３】

【００４２】
３価金属がランタンである化合物の１例として下記（化１４）で表される化合物がある。
【００４３】
３価金属がイットリウムである化合物の１例として下記（化１５）で表される化合物がある。
【００４４】
３価金属がガリウムである化合物の１例として下記（化１６）で表される化合物がある。
【００４５】
前記化合物の一例である（化１１）（化１２）（化１３）を有機ＥＬ素子の乾燥剤として使用して以下に実施した。
（実施例２）（化１１）（ホープ製薬製Chelope-EH-2）のトルエン５０ｗｔ％溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。
その他は実施例１と同じである
次に、接着剤の硬化反応を進めるために８５℃で１時間加熱した。
この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。
その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を観察した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察した。その結果、ダークスポットの成長はほとんど見られなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。
以上から、本願発明の乾燥剤は優秀な乾燥剤であることを示すものである。
【００４６】
（実施例３）（化１２）（ホープ製薬製Chelope C10-2）を使用した以外は実施例１と同じである。
この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を観察した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察した。その結果、ダークスポットの成長はほとんど見られなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。
以上から、本願発明の乾燥剤は優秀な乾燥剤であることを示すものである。
【００４７】
（実施例４）（化１３）（ホープ製薬製Chelope C12-2） を使用した以外は実施例1と同じである。
この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長を観察した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察した。その結果、ダークスポットの成長はほとんど見られなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。
以上から、本願発明の乾燥剤は優秀な乾燥剤であることを示すものである。
【００４８】
次に、乾燥手段としてホープ製薬製Chelopeシリーズで有機金属錯体の中心金属を替えて実験を行った。
（実施例５）（化１４）乾燥剤としての化１４に示されるＬａ錯体溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。その他は実施例１と同じである。
この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用いて確認した。
その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験でダークスポットの成長を確認した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察した。その結果、ダークスポットの成長はほとんど見られなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。
また、捕水剤無しの素子と比較して非発光部分の面積は小さかった。
以上から、本願発明の乾燥剤は優秀な乾燥剤であることを示すものである。
【００４９】
（実施例６）（化１５）乾燥剤としてホープ製薬製Ｃｈｅｌｏｐｅシリーズの中心金属をＹ に替えた化合物（化１５）を新たに合成した。その他は実施例１と同じである。次に真空を解除し、乾燥窒素中で封止を行った。Ｙ化合物溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。
この基板を用いて接着剤を用いて封止した。次に、接着剤の硬化反応を進めるために８５℃で１時間加熱した。
この有機ＥＬ素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。この有機ＥＬ素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。
その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験でダークスポットの成長を観察した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を観察した。その結果、ダークスポットの成長はほとんど見られなかった。
また、Ｌａ化合物よりは乾燥剤としての効果は劣るものの、乾燥剤無しの素子と比較して非発光部分の面積は小さかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。
以上から、本願発明の乾燥剤は優秀な乾燥剤であることを示すものである。
【００５０】
（実施例７）（化１６）乾燥剤として、ホープ製薬製のＣｈｅｌｏｐｅシリーズの中心金属をガリウム に替えた化合物（化１６）を新たに合成した。
Ｇａ化合物の溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。その他は実施例１と同じである。
次に、接着剤の硬化反応を進めるために８５℃で１時間加熱した。
この有機ＥＬ素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。
その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験でダークスポットの成長を観察した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を観察した。その結果、ダークスポットの成長はほとんど見られなかった。
また、Ｌａ化合物よりは乾燥剤としての効果は劣るものの、捕水剤無しの素子と比較して非発光部分の面積は小さかった。
以上から、本願発明の乾燥剤は優秀な乾燥剤であることを示すものである。
【００５１】
更に、本願発明者らは（化３）で表される化合物が、加水分解により水分子を吸着すること。即ち、有機ＥＬ層周辺の水分が化合物と反応して、前記化合物のＭ−Ｏの結合が離れて、水分子が電離したＨとＯＨのうち、ＯＨが反応して水酸基（ＯＨ）結合が生じる。
結果として（化３）で表される化合物１モルに対し４モルの水分子と反応して水酸化物を形成することから、水分の吸着作用を有することを見出し、有機ＥＬ素子の乾燥剤として使用できるという作用・原理を有するものと推慮されることから、（化３）で表される化合物が乾燥剤として有効であることを見出した。
下記に置換基の一例を示すがこれらに限られるものではない。
【００５２】
Ｒは、炭素数1個以上のアルキル基、アルケニル基、アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。アルキル基は置換もしくは未置換のものであるが、具体例としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル基、ドコシル等がある。置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。アルケニル基はビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等であるが、置換若しくは未置換基の具体例として以下に示すものが好適である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５３】
アリール基は置換もしくは未置換のもので、具体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ビフェニル基、o,m,p-テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、フルオレニル基、9-フェニルアントラニル基、9,10-ジフェニルアントラニル基、ピレニル基等がある。 またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５４】
置換もしくは未置換のアルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、n-ブトキシ基、tert-ブトキシ基、トリクロロメトキシ基、トリフルオロメトキシ基等である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５５】
置換もしくは未置換のシクロアルキル基の具体例としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、ノルボナン基、アダマンタン基、4-メチルシクロヘキシル基、4-シアノシクロヘキシル基等である。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５６】
置換もしくは未置換の複素環基の具体例としては、ピロール基、ピロリン基、ピラゾール基、ピラゾリン基、イミダゾール基、トリアゾール基、ピリジン基、ピリダジン基、ピリミジン基、ピラジン基、トリアジン基、インドール基、ベンズイミダゾール基、プリン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ベンゾキノリン基、フルオレノン基、ジシアノフルオレノン基、カルバゾール基、オキサゾール基、オキサジアゾール基、チアゾール基、チアジアゾール基、ベンゾオキサゾール基、ベンゾチアゾール基、ベンゾトリアゾール基、ビスベンゾオキサゾール基、ビスベンゾチアゾール基、ビスベンゾイミダゾール基等がある。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５７】
置換もしくは未置換のアシル基の具体例としては、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基、ブチリル基、イソブチリル基、バレリル基、イソバレリル基、ピバロイル基、ラウロイル基、ミリストイル基、パルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル基、グルタリル基、アジポイル基、ピメロイル基、スベロイル基、アゼラオイル基、セバコイル基、アクリロイル基、プロピオロイル基、メタクリロイル基、クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライドイル基、マレオイル基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ベンゾイル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル基、ヒドロアトロポイル基、アトロポイル基、シンナモイル基、フロイル基、テノイル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、グリコロイル基、ラクトイル基、グリセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロポイル基、ベンジロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、バニロイル基、ベラトロイル基、ピペロニロイル基、プロトカテクオイル基、ガロイル基、グリオキシロイル基、ピルボイル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル基、オキサルアセト基、レブリノイル基これらのアシル基にフッソ、塩素、臭素、ヨウ素などが置換しても良い。またこれらのオリゴマー、ポリマーでも良い。
【００５８】
Ｒを上記置換基で置換し、４価金属がＧｅ、Ｓｉである化合物の一例として（化１７）（化１８）の化合物が上げられる。
【００５９】
【化１７】

【００６０】
【化１８】

【００６１】
（実施例８）（化１７）乾燥剤としてホープ製薬製Ｃｈｅｌｏｐｅシリーズの中心金属をＧｅ に替えた化合物（化１７）を新たに合成した。その他は実施例１と同じである。Ｇｅ錯体溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。
この基板を用いて接着剤を用いて封止した。次に、接着剤の硬化反応を進めるために８５℃で１時間加熱した。この有機ＥＬ素子の発光状態を観察した。
その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験でダークスポットの成長を観察した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を観察した。
その結果、ダークスポットの成長はほとんど見られなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。
以上から、本願発明の乾燥剤は優秀な乾燥剤であることを示すものである。
【００６２】
（実施例９）（化１８）乾燥剤としての捕水剤にホープ製薬製Ｃｈｅｌｏｐｅシリーズの中心金属をＳｉに替えた化合物（化１８）を新たに合成した。あらかじめ、この材料をトルエンに溶解した。その他は実施例１と同じである。
Ｓｉ錯体溶液を封止用ガラスの内面に塗布し、乾燥させた。この基板を用いて接着剤を用いて封止した。次に、接着剤の硬化反応を進めるために８５℃で１時間加熱した。この有機ＥＬ素子の発光状態を顕微鏡を用いて観察した。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験でダークスポットの成長を観察した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を、顕微鏡を用いて観察した。その結果、ダークスポットの成長はほとんど見られなかった。
以上から、本願発明の乾燥剤は優秀な乾燥剤であることを示すものである。
【００６３】
さらに、（化１）（化２）（化３）で表される化合物は、トルエン、キシレン等の非水性の芳香族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解することから、一般的な乾燥剤を前記有機溶剤等に分散して装着出来るという作用・原理を有するものと推慮される。
【００６４】
封止容器２の内面には乾燥剤として乾燥剤膜７が成膜されている。乾燥剤膜７としては、以下に説明する幾つかの構成が考えられる。
まず、（化１）（化２）（化３）で表される化合物のみからなる乾燥剤膜を構成することができる。
この（化１）（化２）（化３）で表される化合物による乾燥剤膜７は、ｎ価金属を含有する有機金属化合物をトルエン、キシレン等の芳香族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液として得られることから、前記溶液を例えば、印刷法、スピンコート法、塗布法等により基板３の内面に塗布乾燥することで成膜される。
【００６５】
また、乾燥剤膜７としては（化１）（化２）（化３）で表される化合物による乾燥剤膜中にその他の乾燥剤を含有させて形成する事も出来る。
乾燥剤膜に含有させる乾燥剤としては、化学的に水分子を吸着（化学吸着）するもの、物理的に水分子を吸着（物理吸着）するもの、その他いずれの物でもよい。
【００６６】
化学的に水分子を吸着（化学吸着）するものとしては、金属酸化物、硫酸塩、金属ハロゲン化物、過塩素酸塩、金属、がある。これらの何れかを（化１）（化２）（化３）で表される化合物をトルエン、キシレン等の芳香族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液に分散して使用することによりさらに乾燥効果を高める事ができる。
【００６７】
アルカリ金属酸化物としては、酸化ナトリウム(Na₂O)、酸化カリウム(K₂O)が挙げられ、アルカリ土類金属酸化物としては、酸化カルシウム(CaO)、酸化バリウム(BaO)、酸化マグネシウム(MgO)が挙げられる。前記硫酸塩としては、硫酸リチウム(Li₂SO₄)、硫酸ナトリウム(Na₂SO₄)、硫酸カルシウム(CaSO₄)、硫酸マグネシウム(MgSO₄)、硫酸コバルト(CoSO₄)、硫酸ガリウム(Ga₂(SO₄) ₃))、硫酸チタン(Ti(SO₄) ₂))、硫酸ニッケル(NiSO₄)、等が挙げられる。これらの塩は無水塩が好適に用いられる。
【００６８】
前記ハロゲン化合物としては、塩化カルシウム(CaCl₂)、塩化マグネシウム(MgCl₂)、塩化ストロンチウム(SrCl₂)、塩化イットリウム(YCl₃)、塩化銅(CuCl₂)、ふっ化セシウム(CsF)、ふっ化タンタル(TaF₅)、ふっ化ニオブ(NbF₅)、臭化カルシウム(CaBr₂)、臭化セリウム(CeBr₂)、臭化セレン(SeBr₄)、臭化バナジウム(VBr₂)、臭化マグネシウム(MgBr₂)、よう化バリウム(BaI₂)、よう化マグネシウム(MgI₂)等が挙げられる。これらの金属ハロゲン化物は無水塩が好適に用いられる。
【００６９】
前記過塩素酸塩としては、過塩素酸バリウム(Ba(ClO₄) ₂)、過塩素酸マグネシウム(Mg(ClO₄) ₂)が挙げられる。これらの過塩素酸塩は無水塩が好適に用いられる。
【００７０】
物理的に水分子を吸着（物理吸着）するものとしては、ゼオライト、シリカゲル、活性アルミナ、酸化チタン、カーボン、カーボンナノチューブ、フラーレン等の何れかと、（化１）（化２）（化３）で表される化合物を、トルエン、キシレン等の非水溶媒である芳香族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液中に分散して使用することによりさらに乾燥効果を高める事ができる。
【００７１】
基板２上に陽極、有機ＥＬ層、陰極を物理蒸着で成膜後、バッファー層としてＣｕＰＣ等、保護層としてＧｅＯを物理蒸着する。その上に（化１）（化２）（化３）で表される化合物から成る乾燥剤層を設け、非透湿層を設ける事が出来る。前記本願乾燥剤層にも前記化学乾燥剤、物理乾燥剤などの乾燥剤を分散させる事によりさらに乾燥効果を高める事ができる。
【００７２】
（実施例１０）本実施例では、実施例１の乾燥剤に化学的乾燥剤を混合分散した例である。
乾燥雰囲気中で（化２）で表される化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化７）４８重量％含有溶液に重量比１対１の割合で化学的乾燥剤である酸化カルシウム（ＣａＯ）を混合分散させ封止容器に塗布した以外は実施例１と同じである。
【００７３】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境でのダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ中央部において初期直径１μｍであったダークスポットは、５００時間経過後直径７μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。
以上から、本願発明の乾燥剤は優秀な乾燥剤であることを示すものである。
【００７４】
（実施例１１）本実施例では、実施例１の乾燥剤に物理的乾燥剤を混合分散した例である。
乾燥雰囲気中で（化１）で表される化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化７）４８重量％含有溶液に物理的乾燥剤であるゼオライトを重量比１対１の割合で混合分散させ、分散液を塗布した以外は実施例１と同じである。
【００７５】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ中央部において、初期直径１μｍであったダークスポットは５００時間経過後直径９μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。
以上から、本願発明の乾燥剤は優秀な乾燥剤であることを示すものである。
【００７６】
（実施例１２）本実施例では、実施例３の乾燥剤に化学的乾燥剤と物理的乾燥剤を混合分散した例である。
乾燥雰囲気中で（化１）で表される化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化７）４８重量％含有溶液に化学的乾燥剤である酸化カルシウム（ＣａＯ）と物理的乾燥剤であるゼオライトを重量比２対１対１の割合で混合分散させ封止容器に塗布した以外は実施例１と同じである。
【００７７】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境でのダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ中央部において初期直径１μｍであった加速寿命試験の結果ダークスポットは５００時間経過後直径７μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。
以上から、本願発明の乾燥剤は優秀な乾燥剤であることを示すものである。
【００７８】
（実施例１３）本実施例では、実施例４の乾燥剤に化学的乾燥剤を混合分散した例である。
乾燥剤は、乾燥雰囲気中で（化１）で表される化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化７）４８重量％含有溶液に重量比１対１の割合で化学的乾燥剤である酸化カルシウム（ＣａＯ）を混合分散させた以外は実施例４と同じである。
【００７９】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ初期１μｍであったダークスポットは５００時間経過後直径７μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。
以上から、本願発明の乾燥剤は優秀な乾燥剤であることを示すものである。
【００８０】
（実施例１４）本実施例では、実施例５の乾燥剤に物理的乾燥剤を混合分散した例である。
乾燥剤は、乾燥雰囲気中で（化１）で表される化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化７）４８重量％含有溶液に物理的乾燥剤であるゼオライトを重量比１対１の割合で混合分散させた以外は実施例５と同じである。
【００８１】
この有機ＥＬ素子の発光部について、摂氏８５度、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポット径の成長について顕微鏡観察したところ初期１μｍであったダークスポットは５００時間経過後９μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。
以上から、本願発明の乾燥剤は優秀な乾燥剤であることを示すものである。
【００８２】
（実施例１５）本実施例では、実施例６の乾燥剤に物理的乾燥剤と化学的乾燥剤を混合分散した例である。
乾燥剤は、乾燥雰囲気中で（化１）で表される化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化７）４８重量％含有溶液に物理的乾燥剤であるゼオライトと化学的乾燥剤であるＣａＯを重量比２対１対１の割合で混合分散させた以外は実施例６と同じである。
【００８３】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長について観察したところ５００時間経過後初期直径１μｍであったダークスポットは直径７μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も特に差異はなかった。
以上から、本願発明の乾燥剤は優秀な乾燥剤であることを示すものである。
【００８４】
（比較例１）
比較例として、乾燥手段として凹部にＣａＯを設けた封止キャップを、実施例１と同様に作成した前記有機ＥＬ積層体と対向する様にして、紫外線硬化型エポキシ樹脂で密封した。
【００８５】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークスポット径の成長について顕微鏡観察したところ初期１μｍであったダークスポットは５００時間経過後１１μｍまで成長していた。有機ＥＬ素子周辺部の方が中央部よりもダークスポットの発生が多かった。
【００８６】
（比較例２）比較例として乾燥剤は何も使用せずに封止を行った。その他は実施例１と同じである。 この有機EL素子の発光状態を観察した。その後、８５℃・８５％の高温高湿度雰囲気に入れ、捕水効果の確認を行った。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を観察した。その結果、ダークスポットの成長が見られ，発光面積率は６０％まで低下しており，２４０時間経過後では発光は全く見られなかった。
【００８７】
（実施例１６）本実施例では、実施例１容器内に非水溶媒中に乾燥剤として本願発明の乾燥剤を溶解させた例である。
水分を取り除いた非溶媒であるシリコーン等の無機非水溶媒、フロリナート等の有機非水溶媒中に、（化２）で表される化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化７）４８重量％含有させた溶液を乾燥雰囲気中で容器内に封入した以外は実施例１と同じである。本実施例では４８％としたが、本願発明の乾燥剤は５重量％〜６０重量％の範囲で調整できる。
【００８８】
この有機ＥＬ素子の発光部について、８５℃、湿度８５％の環境でのダークスポットの成長について顕微鏡観察したところ中央部において初期直径１μｍであったダークスポットは、５００時間経過後直径７μｍまでしか成長していなかった。更に周辺部のダークスポットの発生成長も中央部と差異はなかった。
【００８９】
（実施例１７）実施例１の乾燥剤に着色粉末を添加した。
乾燥雰囲気中で、（化２）で表される化合物の一つである、アルミニウム オキサイド オクチレート（商品名 ホープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化７）４８重量％含有溶液に対し、重量比０．００００１重量％〜１０質量％の割合で着色粉末を分散させ、分散液を封止容器に塗布した以外は実施例１と同じである。０．０００００１質量％未満では上手く発色しない場合があり、１０質量％を超えると着色料の量が多すぎて、吸湿前から着色剤によって染まってしまったりしてしまう。前記着色剤としては、通常色素、染料、もしくは顔料は、通常の染料（直接染料、酸性染料、塩基性染料、分散染料、反応染料アイゾット染料等）色素（色添色素等）や塩化コバルト無水塩などでも良い。その後、８５℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験でダークスポットの成長を観察した。１００時間経過後、素子を取り出し同様に発光状態を観察した。その結果、ダークスポットの成長はほとんど見られなかった。
【００９０】
前記の有機層（４ａ、４ｂ、４ｃ）に代えてポリビニルカルバゾール（ＰＶＫ）等の高分子タイプ有機ＥＬ層を成膜した有機ＥＬ素子においても、同様な乾燥効果が得られる。
【００９１】
前記の有機層（４ａ、４ｂ、４ｃ）に代えて有機太陽電池等の機能性有機化合物を使用した有機機能性素子においても、同様な乾燥効果が得られる。
【００９２】
有機ＥＬ素子の技術を応用した、金透明電極（マイナス電極）／光電流増倍層／有機ＥＬ層／透明金電極（プラス電極）の積層構造を有する「光を電子に変換する」素子、又は「光を光に変換する」を本願発明の乾燥剤を配置した気密容器内収納することにより湿度による劣化を防止することが出来る。
【００９３】
尚、本願発明は有機材料を使用した有機ＥＬ素子等の電子部品を主に実施例を説明したが、他の気密容器内に使用する乾燥剤として使用できることは言うまでもない。
【００９４】
以上に詳述した通り、本発明により以下の効果があった。
本願発明者等は、乾燥剤として優れた機能を持つ化合物を見出した。
本願発明者等は、乾燥剤として優れた機能を持つ前記化合物を気密容器内面に配置して乾燥剤として活用した。
気密容器内面の表面に塗布し、乾燥雰囲気中で乾燥することにより、透明な乾燥剤膜を形成した。
この乾燥材は吸水後も固体状態を保つため全面に乾燥剤膜を配置することが出来る。
高湿度の環境条件下でも効果的に吸湿すると共に、非常に低い湿度に於いても吸湿性が優れ、環境にかかわらず使用可能な優れた乾燥剤を提供することが可能となった。
また、透明な膜であるため、捕水膜を通して対向側を確認することが出来るなど従来にない乾燥剤を提供することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による乾燥剤の吸湿特性を示す図
【図２】本発明による乾燥剤をＣａＯと比較した吸湿特性を示す図
【図３】本発明による乾燥剤の光透過性を示す図
【図４】有機ＥＬの構成を示す側断面図
【図５】有機光−光変換素子を示す略図
【符号の説明】
１ …有機ＥＬ素子、 ２ …基板 ３ …封止容器
４、 …有機ＥＬ層 ５ …陽極 ６ …陰極
７ …乾燥剤膜

Claims (2)

1. 気密容器を構成する基板面に形成した乾燥剤であって、
   下記化学式（化２）で示される化合物からなる透明膜状乾燥剤。
   

   

   式中の、Ｒ１〜Ｒ３、Ｒ５は独立に、炭素数1個以上のアルキル基、アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を含む有機化合物を示し、Ｍは３価の金属原子を示す。
2. 気密容器を構成する基板面に形成した乾燥剤であって、
   下記化学式（化３）で示される化合物からなる透明膜状乾燥剤。
   

   

   式中の、Ｒ１、Ｒ３、Ｒ４は独立に、炭素数1個以上のアルキル基、アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を含む有機化合物を示し、Ｍは４価の金属原子を示す。

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