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JP3151778B2 - 被覆されたセラミック製品 - Google Patents

被覆されたセラミック製品

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JP3151778B2
JP3151778B2 JP02880093A JP2880093A JP3151778B2 JP 3151778 B2 JP3151778 B2 JP 3151778B2 JP 02880093 A JP02880093 A JP 02880093A JP 2880093 A JP2880093 A JP 2880093A JP 3151778 B2 JP3151778 B2 JP 3151778B2
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Johnson Matthey PLC
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は被覆された耐火性セラミ
ック製品に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミック熱電対防護シース、気泡管、
オリフィス環、撹拌器及び他の装置で使用されるガラ
ス、ガラス製品及びガラス成形品を製造する如きの高
温、腐蝕雰囲気の場所において、耐火性セラミックは幅
広く且つ広範囲に使用される。
【０００３】例えば、高温で溶融したガラスの温度測定
は、保護シースで保護された熱電対を用いて行われる。
このような測定は、溶融ガラスの高粘度と研磨性、ガラ
スの化学的反応性及び加熱している燃焼雰囲気のそれぞ
れを含めた温度と関連した種々の問題が存在している。
シースを保護する機能は、機械的及び化学的損傷から保
護するという環境に熱電対を維持することである。一般
には、保護シースはアルミナから出来ている。しかしな
がら、このようなシースは高温度に耐えることができる
反面、相対的に脆いものである。更には、溶融ガラスに
よって侵され再三に渡って失敗の原因となり、そして熱
電対の保護を全たく無駄にすることになる。
【０００４】白金属の金属（ＰＧＭ）及び白金属の金属
合金は別個の保護物質として使用されているが、ジルコ
ニア粒子で安定化された（ｚｉｒｃｏｎｉａ ｇｒａｉ
ｎｓｔａｂｉｌｉｓｅｄ，ＺＧＳ）合金を余りにも多く
含んでいる。これらシースの最大構造の集結度は０．５
から０．８ミリの金属の厚さを必要とするので、シース
は大変高価なものとなる。セラミック管の内部保持を薄
くするようにして、現在では通常約０．３ミリの程度で
使用されているが、しかし機械的な設計に制限がありそ
して依然として本来的に高価である。
【０００５】白金属の金属で被覆又は被着した（ｃｌａ
ｄ）基材で製作されたものは保護されていて、そして有
効寿命を長くしているが、しかし適用温度は基材の融点
によって制限が課されている。例えば、Ｎｉ合金基材を
使用すると適用温度は１３００℃までと制限され、そし
て多くの場合１２００℃より低い。耐火性金属の使用は
適用温度を１６００℃に上げることができるが、しかし
４００−６００℃より高い温度で全表面を保護する必要
があるという問題が存在する。セラミック基材は、特に
この高温度においての適用にまた媒体（ｖｅｈｉｃｌ
ｅ）として役目を提供する。
【０００６】白金属の金属を被着したセラミックは、本
来的にはこの温度の壁に満足している。しかしながら、
被着した金属とセラミックとの間に存在する空気のギャ
ップは、密封した熱電対の温度変化に対する応答を遅ら
せ、そしてこの製造されたシースは熱及び機械的ショッ
クに対し弱くなる。被着したセラミックは２つの構造を
有し、そして構成材料は被着した金属と基材のセラミッ
クの両方の属性を有する。
【０００７】慣用的には、白金属の金属で直接被覆され
たセラミックは高温及び腐蝕雰囲気で耐久的に有利に使
用する製品を経済的な面から製造することは無理であっ
た。通常の被覆方法では、沈着の課程で歪が形成され、
そして特定の方法によっても一般に被覆膜の厚さに限界
を生じていた。このような厚さは必要とされる保護には
不十分である。満足できる厚さの被覆膜が形成できる被
覆方法が存在する場合には、例えば密着性及び／又は機
械的強度及び／又は集結度及び／又は多孔性の如き問題
が、一般的に明らかになっている。
【０００８】英国特許第１，２４２，９９６号（Ｃｏｒ
ｎｉｎｇ Ｇｌａｓｓ）には、プラズマ溶射によってセ
ラミックに白金を被覆する方法が説明されている。溶射
によっては密着性で且つ非多孔性の被覆膜は形成できな
いといわれている。英国特許第１，２４２，９９６号及
び別の他の方法によって得られた被覆されたセラミック
は、商業上成功したとはされていない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は高温及
び／又は腐蝕雰囲気で適用して、使用できる好ましいセ
ラミック製品を提供するもので、この製品は従来の問題
点の少なくとも一部分を改善したものである。
【００１０】本発明は、５０から３５０ミクロンの厚さ
及び実質的非多孔性である一種又はこれより多い貴金属
若しくはこの合金の被覆膜を耐火性セラミック基材の上
に沈着（ｄｅｐｏｓｉｔｅ）させた、高温そして腐蝕雰
囲気で使用できるセラミック製品を提供することにあ
る。
【００１１】本発明は更に、一種又はこれより多い金属
若しくはこの合金を溶射によって耐火性セラミック基材
に適用し、５０から３５０ミクロンの厚さそして実質的
に非多孔性の被覆膜を製造することにより、高温そして
腐蝕雰囲気で使用できるセラミック製品を製造する方法
を提供する。
【００１２】基材は、アルミナ、珪酸アルミナ、ジルコ
ン−ムライト、ムライト、シリカ若しくはチタニアの如
き酸化物若しくは非酸化物の工業用又は耐火性セラミッ
ク物質である。好ましくは、アルミナ若しくはジルコニ
アを基本とした物質、又はムライトを基本にした物質で
ある。最も重要なことは、セラミックと被覆膜とが使用
に際し製品中での不必要な歪を避けるために熱膨脹係数
が適合していなくてはならないということである。
【００１３】実質的に非多孔性被覆膜は一つ又はこれよ
り多い貴金属から選ばれる。好ましくは、白金又は例え
ば５％金の白金、１０％イリジウムの白金、５％ルテニ
ウムの白金、１０％ロジウムの白金若しくは１％までの
ジルコニウムの白金の如き白金の合金である。合金金属
の割合が高いか又は低いかは、被着（ｃｌａｄｄｉｎ
ｇ）に適した形態で従来製品が困難であるとされた成分
をも含めて、また使用しても良い。他の白金属の金属、
特にパラジウム及びパラジウムを基本にした合金を用い
ても良い。
【００１４】被覆膜は溶射、例えば高速酸素燃料ガス噴
射によって沈着され形成される。好ましい溶射では、貴
金属源は他の分野で必要とされる粉末よりはむしろワイ
ヤーの形態である。好ましい装置は市場において入手で
きる。被覆膜の外面は、例えばショットピン（ｓｈｏｔ
ｐｅｅｎｉｎｇ）、火炎焼付け（ｆｌａｍｅ ｇｌａ
ｚｉｎｇ）又は機械的磨き仕上の如き沈着後の被覆膜の
処理により実質的に非多孔性のものとする。被覆膜の厚
さは代表的には５０から３５０μｍ、有利には１００か
ら３５０μｍそして好ましくは少なくとも１２５μｍで
ある。
【００１５】本発明の製品は性能の範囲から考慮しても
有利である。被覆膜の微細構造を有する基材に、酸化体
が拡散しても良好な抵抗を示し、そして従来の製品に比
較し相当に貴金属の量が少ない。セラミック基材と金属
被覆膜との間の十分な密着は、エアーギャップによると
考えられる熱電対の応答の問題も取り除くことができ
る。構造並びに固有の熱及び電気的性質の高性能によ
り、熱電対の電磁シールドとして作用する白金属の金属
及び合金の被覆膜が形成でき、それ故に低レベルのノイ
ズの高品質の信号を得ることができる。
【００１６】基材の表面状態及び慎重な被覆膜の沈着の
条件に関係する完全な中間接触面の特性によって作られ
た複合体構造物は、金属の被覆により金属の属性をセラ
ミックに与え、またその逆もまた同じであり、そしてそ
の結果従来技術の被着セラミックよりも構造的に優れた
物質になる。この完全な中間接触の達成は、基材の事前
の、化学的、機械的又は熱的製法によって、大部分がも
たらされる。このような処理は機械加工、グリットブラ
スチング、グリース除去又は酸処理が含まれる。
【００１７】この方法により低歪の沈着が形成でき、必
要ならば組織的な厚さにまで形成することができる。簡
単には被着することのできない錯体の構造体も被覆する
ことができる。被覆膜の厚さは、構成材料の種々の面に
おいて確実に保護するために、実質的に変化させること
ができる。また、一旦正確な中間接触面の特性が達成さ
れると、更に同一又は異るＰＧＭ及び合金の沈着は局部
的に少なくすることができる。
【００１８】本発明の被覆において、酸化物又は不活性
粒子をピングレイン（ｐｉｎ ｇｒａｉｎ）の境界面に
使用しても良い。長時間にわたる高温において、白金属
の金属を基本にした合金、及び特に純粋の金属は、広範
囲な構造上の変化と粒子（ｇｒａｉｎ）の成長を示す。
この特性は使用中に失敗の原因ともなる。ピングレイン
の境界面は、このような微細構造の変化を相殺したり又
は遅らしたりすることができる。
【００１９】ＺＧＳ合金中のジルコニアの如き不活性粒
子は、組成、大きさ又は分布による要件に基づいて、沈
着の課程で被覆剤に直接含ませるか、又は後処理の沈着
によって生成させても良い。一般には、ＺＧＳ合金の被
着は得られるが、しかし錯体の形成にその接合（ｊｏｉ
ｎｉｎｇ）が必要である。いかなる状況においてもジョ
イントは潜在的に弱く、したがって被覆技術の利用によ
って、このような必要性の除去は大きく進歩される。
【００２０】必要であれば、独立して又は一種若しくは
これより多いセラミックと一種若しくはこれより多い貴
金属若しくはこの合金との混合物を用い、基材と貴金属
被覆剤との間で更に被覆を行っても良い。更に追加の被
覆は、例えば溶射、真空若しくは空気溶射、又はプラズ
マ溶射の如き熱溶射により１つ以上の層の沈着層を形成
しても良い。複数の層はセラミックに対して金属の割合
を段階的に階調を形成するのに用いても良い。一般に、
例えばシート、ストリップ、管、ワイヤーの如きＰＧＭ
製品は通常の方法によって被覆成分を被着させる。この
ような方法は、アーク溶接、ハンマー溶接、レーザ又は
イオンビーム接着及び噴霧接着が含まれる。このこと
は、使用される両者の方法を最善の特徴を形成させるこ
とができる。
【００２１】
【実施例】次に実施例を示して本発明を明らかにする。
例１３では被覆製品の工業的な使用の試みを明らかにす
る。
【００２２】例１−４ いづれの場合も、シースは直接溶射によって白金を基材
に被覆したものである。プロピレンと酸素とを用いて火
炎を形成し、そして圧縮空気により市場において入手で
きる白金を噴霧する溶射装置を使用した。白金ワイヤー
はリールから火炎に供給した。ショットピンの後処理を
行った。被覆したサンプルの試験は、１３５０℃の名目
上の温度のフリントガラスの中に部分的に１００時間浸
漬して行った。
【００２３】
【表１】
【００２４】例５及び６ いづれの場合も、シースは直接溶射によって白金を基材
に被覆したものである。ショットピンの後処理を行っ
た。直接沈着し被覆されたサンプルの試験は、名目上１
３５０℃の温度に維持された琥珀ガラスに部分的に浸漬
して行った。
【００２５】
【表２】
【００２６】例７−９ いづれの場合も、Morgan Matroc 社から供給されている
試料番号ＭＸ３のアルミナシースに直接白金を溶射し
た。ショットピンの後処理を行った。被覆試料の試験
は、名目上１２５０℃の温度のフリントガラスの中に３
００時間部分的に浸漬して行った。
【００２７】
【表３】
【００２８】例１０ 被覆物をムライトシースに直接溶射し、そしてショット
ピンの後処理を行った。試料を１２５０℃に維持した琥
珀ガラスの中に３００時間部分的に浸漬した。
【００２９】
【表４】
【００３０】例１１ 被覆物を直接ムライトのシースに溶射した。試料を空気
中１時間１２００℃において熱的に処理し、そしてショ
ットピンの後処理を行った。試験は１２５０℃の琥珀ガ
ラスの中で３００時間行った。
【００３１】
【表５】
【００３２】例１２ 被覆は直接溶射をアルミナ質磁器シースに行い、そして
ショットピンの後処理を行った。試料は、名目上１４３
０℃の温度に維持されたフリントガラスの中で４０時間
部分的に浸漬して試験を行った。
【００３３】
【表６】
【００３４】例１３ 実用試験 事例１ １０％Ｒｈ／Ｐｔの被覆剤をムライトシースに直接溶射
し、そしてガラス内張りの厚さは局部的には２００から
２５０μｍであり、またガラスの上は１７５μｍの厚さ
であった。ショットピンの後処理を行った。被覆した製
品を１１４０−１２２０℃の温度の琥珀ガラス、フラン
トガラス及びグリーンガラスの炉の中で時間を変えて試
験を行った。全実用寿命は８月以上であって、被覆製品
はこの段階で依然として試験を続行した。
【００３５】事例２ 粒状白金の白金層をムライトシースに直接溶射し、そし
てショットピンの処理を行った。被覆膜の厚さは２２５
μｍと２７５μｍの間であった。試験は、琥珀ガラスビ
ンを製造するのに使用される炉の内で行い、実用寿命は
１０００時間であった。この製品を取り出してみると、
基材は本質的に保護されていた。
【００３６】事例３ １４００℃において約１時間熱処理したシリカ球体を直
接溶射し、２５０μｍの厚さの白金被覆膜を形成した。
ショットピンの後処理を行った。被覆した物品を１４３
０℃において１．７５時間試験を行った。温度を約１２
００℃にし、そしてまた各分ごとに戻し、約１００回繰
返して行った。被覆は良くできたが、しかし基材の関係
から割れを生じた。
【００３７】事例４ １４００℃で約１時間熱処理したアルミナ−シリカ球体
を直接溶射して、名目上２５０μｍの厚さの白金被覆膜
を形成した。ショットピンの後処理を行った。被覆した
製品を最大１３４０℃において７２時間以上試験を行
い、そしてこの最大温度と約１０００℃の温度の間を各
分ごとに繰返して行った。被覆した製品を次いで室温に
冷却し、そして再度操作温度に加熱した。１３００℃又
は７００℃の温度に数日間維持することも含め行った。
被覆膜は特に良好であって、基材は実質的に保護されて
いた。
【００３８】事例５ ムライト管に直接溶射して、３００μｍの白金被覆膜を
形成した。０．５mm厚の白金の管をこの試料に差し込
み、そして標準タングステン不活性溶接機を用いて溶接
した。この接合部は完全であった。集結度を更に評価す
るため、１時間で１３００℃の温度に上げ、そして室温
に冷却した。この被覆膜に対する破損又は接合部に傷害
は認められなかった。
フロントページの続き (72)発明者 ヘレナ エリザベス ハント イギリス国，オクソン オーエックス ８ ６ティーエックス，ウィットニー, ノース レイ，チャーチ ロード，チャ ーチ ファーム ハウス （番地なし) (56)参考文献 特開 昭63−315585（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−63584（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 41/80 - 41/91

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 白金又は白金の合金の供給原料をセラミ
    ック製品に溶射（ｆｌａｍｅ ｓｐｒａｙｉｎｇ）して
    セラミック製品を所望の厚さに被覆し、次いで後処理と
    して被覆膜をショットピン（ｓｈｏｔ ｐｅｅｎｉｎ
    ｇ）、火災焼付（ｆｌａｍｅ−ｇｌａｚｉｎｇ）又は機
    械的磨（ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｂｕｒｎｉｓｈｉｎ
    ｇ）を行って非多孔性の面とすることを特徴とする、１
    ２５から３５０ミクロンの厚さに白金又は白金の合金の
    非多孔性被覆膜を被覆したセラミック製品の製造方法。
  2. 【請求項２】 被覆膜の厚さが１５０から３５０ミクロ
    ンである請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 セラミック製品はすべてガラス工業に使
    用される撹拌子（ｓｔｉｒｒｅｒ）、熱電対シース、気
    泡管又はオリフィスリングである請求項１又は２いづれ
    か記載の方法。
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