JP2000004786A - 食感が改善されたチーズホエイ蛋白、その製造方法及びその利用 - Google Patents
食感が改善されたチーズホエイ蛋白、その製造方法及びその利用Info
- Publication number
- JP2000004786A JP2000004786A JP10176988A JP17698898A JP2000004786A JP 2000004786 A JP2000004786 A JP 2000004786A JP 10176988 A JP10176988 A JP 10176988A JP 17698898 A JP17698898 A JP 17698898A JP 2000004786 A JP2000004786 A JP 2000004786A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- protein
- cheese whey
- transglutaminase
- whey protein
- property
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G9/00—Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor
- A23G9/32—Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
- A23G9/38—Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor characterised by the composition containing organic or inorganic compounds containing peptides or proteins
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING OR TREATMENT THEREOF
- A23C19/00—Cheese; Cheese preparations; Making thereof
- A23C19/06—Treating cheese curd after whey separation; Products obtained thereby
- A23C19/09—Other cheese preparations; Mixtures of cheese with other foodstuffs
- A23C19/0917—Addition, to cheese or curd, of whey, whey components, substances recovered from separated whey, isolated or concentrated proteins from milk
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING OR TREATMENT THEREOF
- A23C9/00—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations
- A23C9/12—Fermented milk preparations; Treatment using microorganisms or enzymes
- A23C9/13—Fermented milk preparations; Treatment using microorganisms or enzymes using additives
- A23C9/1322—Inorganic compounds; Minerals, including organic salts thereof, oligo-elements; Amino-acids, peptides, protein-hydrolysates or derivatives; Nucleic acids or derivatives; Yeast extract or autolysate; Vitamins; Antibiotics; Bacteriocins
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G9/00—Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor
- A23G9/32—Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
- A23G9/40—Frozen sweets, e.g. ice confectionery, ice-cream; Mixtures therefor characterised by the composition containing organic or inorganic compounds characterised by the dairy products used
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23J—PROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
- A23J3/00—Working-up of proteins for foodstuffs
- A23J3/04—Animal proteins
- A23J3/08—Dairy proteins
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
- A23L13/00—Meat products; Meat meal; Preparation or treatment thereof
- A23L13/60—Comminuted or emulsified meat products, e.g. sausages; Reformed meat from comminuted meat product
- A23L13/65—Sausages
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
- A23L17/00—Food-from-the-sea products; Fish products; Fish meal; Fish-egg substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L17/70—Comminuted, e.g. emulsified, fish products; Processed products therefrom such as pastes, reformed or compressed products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12Y—ENZYMES
- C12Y203/00—Acyltransferases (2.3)
- C12Y203/02—Aminoacyltransferases (2.3.2)
- C12Y203/02013—Protein-glutamine gamma-glutamyltransferase (2.3.2.13), i.e. transglutaminase or factor XIII
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Zoology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Marine Sciences & Fisheries (AREA)
- Dairy Products (AREA)
Abstract
善、特にざらつきのない喉ごし性に優れたチーズホエイ
蛋白及び当該蛋白を含有又は使用した食品を提供する。 【解決手段】チーズホエイ蛋白の製造において、特に当
該蛋白含有組成液にトランスグルタミナーゼを作用させ
ること、その際予熱処理とpH調整を適宜選択組み合わ
せることにより、特にその前段階でpH調整と予熱処理
を行う等の方法により、得られるチーズホエイ蛋白は、
その後100℃以上で加熱しても蛋白の凝集不溶化が生
ずることがなく、処理されたチーズホエイから得られる
ゲルや、利用された食品がざらつきのない喉ごし性に優
れた食感を呈し、かつ、乳化性、起泡性、保水性等の好
ましい物理特性を高度に保持できるので、各種の食品に
利用することができる。
Description
新規チーズホエイ蛋白、その製造方法、例えば、チーズ
ホエイ蛋白含有液をpH7以上に調整、及び好ましくは
80℃以下で予熱処理し、次いでトランスグルタミナー
ゼ処理し、次に高温加熱後、乾燥したチーズホエイ蛋白
含有粉末の製造方法、及びその食品への利用に関する。
畜肉加工、乳製品、卵製品等のゲル化性、乳化性、起泡
性を必要とする加工食品、飲料、健康食品等各種の食品
分野である。
副産物であるが、チーズ等の酪農の盛んな国では環境保
全と資源の有効利用を目的として、ホエイ中に含有する
蛋白を回収し、食品素材として活用しようとする試みが
早くから検討されている。
ては、限外濾過によるホエイ蛋白濃縮物は蛋白含量が5
0〜70%であったが、近年蛋白のゲル化性、乳化性、
起泡性を向上させるため蛋白含量90%以上の分離ホエ
イ蛋白が盛んに製造されるようになってきた。
ら、チーズホエイをできるだけ加工処理を施さないでホ
エイ中の蛋白、糖質、ミネラル等の有効成分をそのまま
有効に食生活に役立てようとして、従来に比べて蛋白含
量が低い、例えば30%程度しか含まない乳ホエイ蛋白
濃縮物の食品素材として利用する研究が世界的に開始さ
れている。
ホエイ蛋白を各種の食品に使用する場合、チーズホエイ
蛋白を使用した食品は喉ごしが悪く好ましくなかった。
このざらつきや喉ごしの悪さ等の食感の悪さは乳蛋白全
般に共通しているものではなく、例えば乳蛋白の主成分
であるカゼイン類には見られず、特にチーズホエイ蛋白
特有の課題であった。
らつき等の食感改善の課題に対して、各種酵素等により
低分子化する技術が一般に採用されてきた。酵素等によ
る低分子化を行う場合には、低分子化により蛋白機能の
一つであるゲル形成能を低下させてしまい、十分にホエ
イ蛋白の機能を発揮できないという別の問題があった。
まま110〜130℃の過熱水蒸気に10〜20秒間接
触させることにより加熱ゲルのゲル強度の向上と細菌数
の減少が試みられているている(特公平7−10819
1号公報参照。)。この方法では細菌数低減のためには
効果はあるが、たとえ短時間であっても加熱されること
により喉ごしの悪さやざらつきといった食感に対する課
題は更に残った。
55〜80%)ことにより、40〜50μmの範囲の平
均粒径を有するものを調製すると、食品、特にマヨネー
ズ、サラダソース、アイスクリームのような冷製乳濁液
中で優れた官能的性質を有する添加剤として使用される
ことが報告されている(特表平7−507452号公報
参照。)。しかし、上記食品の最終品における微妙な口
中での感触は完全に解決しておらず、用途が限定される
ところである。
性を抑制する目的で高温短時間の条件が採用されている
ことを考慮すると、100℃以上の加熱下での蛋白の不
溶化が重要となってくる。一般に、蛋白は100℃以上
加熱での変化はかなり異なると言える。その視点から考
慮すると、チーズホエイに関する100℃以上での加熱
における蛋白の不溶化についての情報が得られていな
い。
品に使用する際の最大の課題である喉ごしの悪さやざら
つきを解消する、即ち食感を改善することのできるチー
ズホエイ蛋白及びそれを含有する食品の開発が求められ
ている。このような課題は、乳ホエイ蛋白の中でカゼイ
ン製造時の副産物であるカゼインホエイよりもチーズ製
造時の副産物のチーズホエイにおいて顕著となってい
る。このチーズホエイ蛋白の問題点は、更に食品に常用
される食塩を加えた場合、そのチーズホエイ蛋白から調
製される加熱ゲルは結着性と保水性が殆ど消失し、バサ
バサとした繊維を噛むような歯ごたえになってしまうこ
とが、この素材の食品用途拡大にとって大きな課題とな
ってきた。
に食感の改善されたチーズホエイ蛋白の製造方法、当該
チーズホエイ蛋白及び当該蛋白を含有又は使用した食品
を提供することにある。
を解決すべく鋭意検討した結果、その課題を解決するた
めの手段として、チーズホエイ蛋白、特に当該蛋白含有
組成液にトランスグルタミナーゼを作用させること、そ
の際加熱処理とpH調整を適宜選択組み合わせることに
より、特にその前段階でpH調整と予熱処理を行う等の
方法により、その後100℃以上で加熱しても、処理さ
れたチーズホエイから得られるゲルや、利用された食品
がざらつきのない喉ごし性に優れた食感を呈し、かつ、
乳化性、起泡性、保水性等の好ましい物理特性を高度に
保持できることを見出し、この知見に基づき本発明を完
成するに到った。
スグルタミナーゼを作用させる工程を有し、かつ下記2
つの工程の何れか1つ又は2つの工程で少なくとも処理
されたチースホエイ蛋白及びそれを含有又は使用する食
品である。 イ.チーズホエイ蛋白にトランスグルタミナーゼを作用
させる工程の前に、アルカリ処理及び/又は予熱処理、
例えば高くとも80℃での加熱処理に当該チーズホエイ
蛋白を付する工程1;及び ロ.アルカリ性下及び/又はトランスグルタミナーゼが
失活しない温度での加熱下で当該トランスグルタミナー
ゼを作用させる工程2。 上記処理以外に、更に物理的又は化学的処理をすること
も本発明の目的を害しない限り本発明に含まれる。
る。 [1] 上記工程1がチーズホエイ蛋白に当該トランスグル
タミナーゼを作用させる工程の前に、アルカリ処理及び
予熱処理(例えば高くとも80℃での加熱処理)に当該
チーズホエイ蛋白を付する工程1であり、上記工程2が
アルカリ性下及びトランスグルタミナーゼが失活しない
温度での加熱下で当該トランスグルタミナーゼを作用さ
せる工程2である上記蛋白及び食品。工程1のアルカリ
処理と予熱処理は別々に実施してもよいが、同時に行う
方が簡便である。同様に、工程2のトランスグルタミナ
ーゼをアルカリ性下作用しかつ加熱下に作用する場合も
別々にトランスグルタミナーゼを作用してもよいが、ア
ルカリ性かつ加熱下に同時に作用する方が簡便である。
更に、工程1を実施した後に工程2を実施する場合、予
熱処理からアルカリ性に維持して、そのまま継続して工
程2の加熱下にトランスグルタミナーゼを作用させるの
が簡便であり、より優れた処理ホエイ蛋白が得られる。
トランスグルタミナーゼは高温になり過ぎると活性を失
うのでそれ以下の温度例えば60℃以下の温度が採用さ
れる。常温での作用でも効果は十分得られる。
イ蛋白、並びに当該蛋白含有若しくは使用した、食品素
材及びその他の食品。 [3] 粉末状態にある上記改質チーズホエイ蛋白、及び
当該粉末状態の蛋白を混合又は使用された上記食品。
ゼを作用させる工程を有する改質されたチーズホエイ蛋
白の製造方法において、 イ.トランスグルタミナーセを作用させる工程の前に、
アルカリ処理及び/又は予熱処理(例えば、高くとも8
0℃で加熱処理)する工程1;及び/又は ロ.アルカリ性下及び/又は高くともトランスグルタミ
ナーゼが失活しない温度での加熱下で当該トランスグル
タミナーゼを作用させる工程2を含むチーズホエイの製
造方法。
該トランスグルタミナーゼを作用させる前に、アルカリ
処理及び予熱処理(高くとも80℃で加熱処理)にチー
ズホエイ蛋白を付する工程1であり、当該工程2がアル
カリ性下及び高くともトランスグルタミナーゼが失活し
ない温度での加熱下で当該トランスグルタミナーゼを作
用させる工程2である上記製造方法。前記したように、
アルカリ処理と予熱処理は同時に実施することができ
る。工程1と工程2を実施する場合も工程1のアルカリ
処理を継続してトランスグルタミナーゼを必要により加
熱して作用させるのが最も好ましい。
含有する蛋白1g当たり0.1〜100ユニット程度で
ある上記製造方法。 [7] 上記アルカリ処理及び/又はアルカリ性下のpH
値が7〜9である上記製造方法。 [8] 当該トランスグルタミナーゼを作用させた後、加
熱し、次に乾燥する工程を含む上記製造方法。乾燥する
際、殺菌のため高温加熱処理をすることもできる。 [9] 上記工程1における予熱処理が50〜80℃の範
囲で行われる上記製造方法。
カリ処理と予熱処理が同時でも別々でも、長くとも2時
間である上記食品又は上記製造方法。 [11] 上記製造方法に基づき得られたチーズホエイ蛋白
及びこれを含有又は使用した食品。チーズホエイ蛋白は
粉末状の形態にある方が実際に食品に利用する場合に、
保存性や作業性の点で好ましい。
明する。出発原料として本発明において改質する対象と
なるチーズホエイ蛋白或いは当該蛋白含有組成物は、牛
乳を原料とするチーズの製造の際に副産物として得られ
るホエイ蛋白を含有するものであり、成分的には固形分
中では蛋白と乳糖が主成分である。本発明の出発原料の
ために通常使用されるチーズホエイ蛋白としては、当該
蛋白含有液の形態で標準的組成として、好ましくは水分
約94.5%、蛋白約0.5%、糖質約4.5%、灰分
約0.5%、微量の脂肪から成る組成物か、又はこれ等
を限外濾過等で約2〜10程度倍濃縮した濃縮物が対象
となる。又、通常市販されている蛋白含量30%以上の
チーズホエイ蛋白含有粉末を使用し、これに蛋白含量が
10%以下となるまで水を加えたチーズホエイ蛋白含有
液を使用することもできる。
ム非依存性のものとカルシウム依存性のものがある。前
者の例としては、微生物由来のもの(例えば、特開平1
−27471号公報参照。)を挙げることができる。後
者の例としては、モルモット肝臓由来のもの(特公平1
−50382号公報参照。)、動物血液由来のもの(F
actorXIIIとも呼ばれる。)、魚由来のもの
(例えば、関信夫ら、日本水産学会誌第56巻第1号、
125〜132頁、1990年参照。)を挙げることが
できる。この他、遺伝子組み換えにより製造されるもの
等、何れのトランスグルタミナーゼでも使用することが
でき、起源及び製法に限定されることはない。但し、機
能性及び経済性の点から、好ましくはカルシウム非依存
性のものがよい。例えば、上述の微生物由来のトランス
グルタミナーゼ(特開平1−27471号公報参照。)
等は何れの条件をも満足するのもであり、現時点では最
適と考えられる。
であれば、今後開発、見出されるトランスグルタミナー
ゼも本発明に使用可能であり、その使用も本発明に当然
含まれる。
て説明する。蛋白含量0.5〜10%のチーズホエイ蛋
白含有液をまずアルカリ処理(pH調整)と予熱処理を
行う。アルカリ処理(pH調整)はpH値7〜9とし、
使用するpH調整剤(中和剤)は水酸化物、炭酸塩、燐
酸塩等が使用され、特に、使用されるpH調整剤(中和
剤)に制限はない。pH調整後予熱処理される。その条
件は高くとも80℃、通常50〜80℃で10秒〜12
0分間である。その方法は、例えば5分以内のように高
温短時間熱処理の場合は熱交換プレートを備えた高温瞬
間加熱機が使用され、又長時間予熱の場合はタンク等を
用いてバッチ的に処理することができる。このような方
法は採用される予熱処理条件で選ぶことができる。pH
調整と予熱処理はどちらが先行してもよい。予熱処理後
pH調整しても構わなが、液温の差によりpH調整が煩
雑となる点でやや好ましくない但し、蛋白改質の面では
どちらが先行しても構わない。
蛋白含有液は次いでトランスグルタミナーゼ処理され
る。その添加量は蛋白1g当たり0.1〜100ユニッ
ト、好ましくは0.5〜50ユニットである。この添加
量において、0.1ユニット以下ではトランスグルタミ
ナーゼを添加しないものと比較して、熱に対する凝集は
変わらずざらつき等の食感を改善することができない。
又、100ユニット以上ではその効果も一定となり、経
済性からみてこれ以上添加するメリットはなく好ましく
ない。
を作用させる場合、アルカリ性下で行うのが好ましい
が、本件の例の場合のように事前にpH調整している場
合にはpH調整後の溶液をそのまま使用してpH値を維
持するのが極めて簡便である。
の反応条件としては、反応温度が0〜60℃程度であ
り、反応時間が5分〜48時間程度である。但し、反応
時間は反応温度と期待される効果の程度によって適宜選
択される。そのため好ましい反応条件は20〜50℃程
度で30分〜2時間程度である。
ーゼが失活しない温度での加熱は、前述の通り通常は6
0℃以下である。
たチーズホエイ蛋白含有溶液は、必要により再中和され
る。その場合の調整pH値は一般的には中性付近であ
り、大体pH6〜7.5程度であるが、食品用途上から
みて7以下が好ましい。使用されるpH調整剤(中和
剤)は無機酸及び有機酸の水溶液が使用され、特に種類
の制限はない。
をアルカリ性側に調整することも勿論可能である。
で1秒〜120分間程度加熱される。この加熱方法はU
HT方式が一般的であり高温で短時間処理される。加熱
源としては蒸気をプレートに通す間接法か、又は蒸気を
直接蛋白溶液に送り込む直接法が採用される。
白の凝集不溶化は生じることがなかった。
噴霧乾燥法が経済的に適切である。この方法による場
合、スプレードライヤー又はディスクドライヤーが使用
されるが、蛋白の熱変性を極力抑えるために、ドライヤ
ー内の特に排風温度を80℃以下に保持することが望ま
しい。
ける細菌数や、蛋白機能性からみてより現実的に可能な
チーズホエイ蛋白含有粉末を調製することができる。
ーゼの活性単位は、次のようにして測定され、かつ定義
される。
ルタミニルグリシンとヒドロキシルアミンを基質として
反応を行い、生成したヒドロキサム酸をトリクロル酢酸
存在下で鉄錯体を形成させた後、525nmの吸光度を
測定し、ヒドロキサム酸の量を検量線より求め、活性を
算出する(特開昭64−27471号公報参照。)。
のチーズホエイはそのまま又は更に改質されて各種の食
品に使用することができ、これ等全て本発明に含まれ
る。例えば、本発明の改質チーズホエイ蛋白を含有又は
使用した食品としては、ゲル状食品、乳化食品、製菓製
パン及びその他食品を挙げることができる。ゲル状食品
としては、ハム、ソーセージ、蒲鉾、竹輪、さつま揚
げ、ゼリー、プリン、卵豆腐、茶碗蒸し、麺類等を例示
することができる。乳化食品としては、アイスクリー
ム、ヨーグルト、チーズ、乳酸飲料等を例示することが
できる。製菓製パンとしては、食パン、菓子パン等のパ
ン類、クッキー、ビスケット等を例示することができ
る。その他食品としては、ムース類、チョコレート等を
例示することができる。以上から理解されるように、本
発明のチーズホエイ蛋白は広く利用可能であり、チーズ
の製造副産物の利用という観点からも大きく期待でき
る。
更に詳細に説明する。勿論、これにより何ら発明の範囲
が制限されるものではない。
の製造 チーズ製造時に排出されたチーズホエイ溶液を使用し、
一般的な限外濾過法により濃縮されたホエイ濃縮物(蛋
白約2%)を水酸化ナトリウム水溶液によりpH値を8
に調整した(アルカリ処理)後、60℃で15分間予熱
(予熱処理)した。このホエイ蛋白溶液に、放線菌スト
レプトベルチシリウムに属する微生物(Streptovertici
llium mobaraense IFO 13819)起源のトラン
スグルタミナーゼ(味の素(株)製、比活性1000ユ
ニット/g)を蛋白1g当たり1ユニットを添加し、2
5℃で60分間保持した。得られた混合物を塩酸水溶液
を使用して、pH7に調整した。上記と同様に一般的な
方法に従って限外濾過機により蛋白約20%まで濃縮し
た。この濃縮液をプレート式間接蒸気加熱にて、110
℃で30秒間保持することにより加熱を行い、次いで、
600mmHg程度の減圧に保持してあるサイクロン内
に噴出し、急速に60℃に冷却した。噴霧乾燥(約16
0℃)することによりチーズホエイ蛋白濃縮物(以下、
「本発明品」と略す)を得た。対照品として、前記トラ
ンスグルタミナーゼを従来法(アルカリ処理及び予熱処
理を行わずにそのままトランスグルタミナーゼを作用さ
せた。)に基づき作用させた以外は全く本発明品と同様
に処理して調製したチーズホエイ蛋白濃縮物(比較例
1)及びpH調整と予熱処理及びトランスグルタミナー
ゼ処理を行わない以外は本発明品と同様に処理、調製し
たチーズホエイ蛋白濃縮物(比較例2)を併せて調製し
た。これ等の評価結果を表1に示した。
評価を次のように行った。
チラでよく混合溶解してから、ケーシングチューブ(折
り幅47mm)に充填した。次いで、85℃の熱水中で
30分間加熱後、水道水にて常温まで冷却することによ
り評価用ゲルを調製した。
業(株)製レオメータにて、プランジャーは5mmφの球
を使用してゲル強度(kg)を求めた。
側から濾紙に挟み込み、2kgの加重を30秒間かけ、
加重前後のゲルの重量差から保水性(%)を算出した。
比較して、本発明品はゲル強度や保水力において優れ、
食感が著しく改善されており、食品素材として有効利用
することができる。
の製造 チーズホエイ蛋白濃縮物粉末(蛋白約35%WPC、協
同乳業(株)製)100部に900部の水を加え溶解し
た。これを炭酸ナトリウムによりpH7.5に調整後
(アルカリ処理)、80℃で15秒間の予熱を行った
(予熱処理)後、実施例1において使用したものと同じ
トランスグルタミナーゼを蛋白1g当たり5ユニット添
加し50℃で30分間保持した。このトランスグルタミ
ナーゼ処理液をエジェクター類似混合管にて高温蒸気吹
き込みにより、120℃で10秒間保持することにより
加熱を行い、次いで、600mmHg程度の減圧に保持
してあるサイクロン内に噴出し、急速に60℃に冷却し
た。得られた混合物を噴霧乾燥(約160℃)してチー
ズホエイ蛋白濃縮物を得た。この濃縮物を実施例1と同
様に処理して調製した加塩ゲルは、保水性(81.6
%)が極めて高く、かつ喉ごしと歯ごたえ等感触に優れ
たゲルであった。
処理を行わないでトランスグルタミナーゼを作用させて
調製されチーズホエイ蛋白(比較例3)は、保水性が悪
く、又喉ごしや歯ごたえ等の食感もあまり改善されず、
本発明品と比較の上では好ましくなかった。
の製造 チーズホエイ蛋白分離物(蛋白約85%WPC、日成共
益(株)製)100部に1500部の水を加え溶解した
後、水酸化ナトリウムによりpH9に調整した。次い
で、実施例1において使用したものと同じトランスグル
タミナーゼ(比活性1000ユニット/g)を蛋白1g
当たり0.5ユニット添加し、50℃で90分間保持し
た。次いで、水酸化ナトリウムを使用して、pH7に中
和した後、エジェクター類似混合管にて高温蒸気吹き込
みにより、120℃で10秒間保持することにより加熱
を行い、次いで600mmHg程度の減圧に保持してあ
るサイクロン内に噴出し、急速に60℃に冷却した。こ
のものを噴霧乾燥(入口温度約160℃)することによ
りチーズホエイ蛋白濃縮物を得た。得られたホエイ蛋白
含有粉末を用い実施例1と同様にして調製した加塩ゲル
は保水性(83.8%)が高く、かつのどごしと歯ごた
え等の感触に優れたゲルであった。
て、以下の方法により各食品を製造し、評価すると共
に、それにより本発明によるチーズホエイ蛋白含有粉末
の機能性を調べた。
り身」)を冷凍のままフレーク状に解砕した解砕すり身
1000g、食塩30g及び氷水600gを加えステフ
ァンカッターでよく混合した。次に、これに小麦澱粉
(味の素(株)製「エスサン銀玲」)50g、砂糖50
g、みりん20g、粉末調味量10g及び実施例1で得
られた本発明品30gを添加後、ステファンカッターに
て最終品温が10℃以下で混合した。このようにして得
た練り肉をケーシングチューブに詰め、30℃で60分
間加温して坐らせた後、90℃で30分間加熱後冷却し
ケーシング蒲鉾を調製した。得られた蒲鉾を官能評価し
た結果、蒲鉾特有のあしがあり、なめらかで喉ごしもよ
く蒲鉾本来の食感を有した。
水400gを加えステファンカッターでよく混合した。
次に、澱粉(味の素(株)製「エスサン銀玲」)50
g、粉末調味量10g及び実施例1で得られた本発明品
30gを添加後、ステファンカッターにて最終品温が1
0゜Cとなるように混合した。このようにして得た練り
肉を可食性ケーシングチューブに充填後、スモーキング
チャンバー内にて60℃で30分間の乾燥処理、ついで
同温度で15分間のくん煙処理、最後にスチームによる
80℃で40分間の蒸煮処理を行うことにより、2種類
のソーセージを調製した。このものは歯ごたえを感じる
弾力を有し、なめらかで喉ごしもよくポークソーセージ
特有の食感を有した。
大さじ12杯及びバニラエッセンス20滴を加えた後、
よくかき混ぜた。この水性混合物に実施例1で得られた
本発明品30gを水60gに溶解した溶解液を添加後、
冷蔵庫に一夜放置して品温を10℃以下に冷却した。予
め、家庭用アイスクリーム製造機(日本軽金属(株)「ど
んびえ」)の内層容器ポットを−18℃以下の冷凍庫に
一夜入れ冷却しておいた。このポットに上述の品温10
℃以下としたアイスクリームミックスを入れ、蓋をした
後ハンドルをまわし、滑らかにまわるようになったら後
は時々まわした。最終的にはポットの上部まで内容物が
オーバーランした時点でハンドル操作を止め、アイスク
リームを調製した。このものはなめらかでのどごしが優
れたアイスクリーム特有の食感を有した。
本発明品32g、及び水1820gを5L容のビーカー
に採り、よく攪拌溶解した。これを45℃に冷却後、乳
酸菌スターター(WIESBY社製「Joghurt
V2」)30gを添加した。このものを44℃にて発酵
し、発酵時間約3時間後pH値が4.6に達したところ
で10℃に冷却しヨーグルトを得た。このようにして得
られたヨーグルトはなめらかで喉ごしもよくヨーグルト
本来の食感を有した。
ミナーゼをチーズホエイ蛋白に作用させる際にアルカリ
処理、予熱処理、アルカリ性下での酵素作用及び加熱下
での酵素作用を適宜選択して行うものであるが、トラン
スグルタミナーゼのタンパク質分子間若しくは分子内で
のグルタミンとリジン間のε−(γ−Glu)Lys架
橋高分子化能を利用して、チーズホエイ蛋白の蛋白網目
構造を緻密にして溶解安定性を付与すると共に、特に本
発明によるpH調整及び/又は予熱処理等を組み合わせ
ることにより、トランスグルタミナーゼの効果を更に向
上させる相乗効果を発揮させることができる。この結
果、チーズホエイ蛋白の凝集による溶解不安定性を改善
し、ホエイ蛋白の溶液やゲルのざらつきや喉ごしの悪さ
等の食感を改善することができ、各種の食品に広く利用
可能にすると共に、大量に生ずるチーズ副産物の利用を
図ることができる。
Claims (7)
- 【請求項1】チーズホエイにトランスグルタミナーゼを
作用させる工程を有する改質されたチーズホエイ蛋白の
製造方法において、 イ.当該トランスグルタミナーセを作用させる前に、ア
ルカリ処理及び/又は予熱処理する工程1;及び/又は ロ.アルカリ性下及び/又は高くともトランスグルタミ
ナーゼが失活しない温度での加熱下で当該トランスグル
タミナーゼを作用させる工程2を含むことを特徴とする
チーズホエイの製造方法。 - 【請求項2】当該工程1がチーズホエイ蛋白にトランス
グルタミナーゼを作用させる工程の前に、アルカリ処理
及び予熱処理に当該チーズホエイ蛋白を付する工程1で
あり、工程2がアルカリ性下及び高くともトランスグル
タミナーゼが失活しない温度での加熱下で当該トランス
グルタミナーゼを作用させる工程2である請求項1記載
の製造方法。 - 【請求項3】当該トランスグルタミナーゼの使用量が含
有する蛋白1g当たり0.1〜100ユニットである請
求項1記載の製造方法。 - 【請求項4】当該トランスグルタミナーゼを作用させた
後、加熱し、次に乾燥する工程を含む請求項1記載の製
造方法。 - 【請求項5】当該工程1中のアルカリ処理のpH値及び
/又は当該工程2中のアルカリ性下のpH値が7〜9で
ある請求項1記載の製造方法。 - 【請求項6】当該工程1における予熱処理が50〜80
℃で行われる請求項1記載の製造方法。 - 【請求項7】請求項1記載の製造方法に基づき得られた
チーズホエイ蛋白及びこれを含有又は使用した食品。
Priority Applications (10)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17698898A JP3733748B2 (ja) | 1998-06-24 | 1998-06-24 | 食感が改善されたチーズホエイ蛋白、その製造方法及びその利用 |
AU33945/99A AU770912B2 (en) | 1998-06-24 | 1999-06-09 | Cheese whey protein having improved texture, process for producing the same and use thereof |
NZ336263A NZ336263A (en) | 1998-06-24 | 1999-06-14 | Producing modified cheese whey protein by reacting the whey with a transglutaminase |
CA002276089A CA2276089A1 (en) | 1998-06-24 | 1999-06-23 | Cheese whey protein having improved texture, process for producing the same and use thereof |
DK99112119T DK0966887T3 (da) | 1998-06-24 | 1999-06-23 | Ostevalleprotein med forbedret tekstur, fremgangsmåde til fremstilling af samme og anvendelse deraf |
EP99112119A EP0966887B1 (en) | 1998-06-24 | 1999-06-23 | Cheese whey protein having improved texture, process for producing the same und use thereof |
DE69906624T DE69906624T2 (de) | 1998-06-24 | 1999-06-23 | Käsemolkeprotein mit verbesserter Textur, Verfahren zur Herstellung und Verwendung |
BR9902614-7A BR9902614A (pt) | 1998-06-24 | 1999-06-23 | Processo para produzir uma proteìna de soro de queijo modificada, e, proteìna de soro de queijo |
CNB991089138A CN1135068C (zh) | 1998-06-24 | 1999-06-24 | 具有改进质地的干酪乳清蛋白的制备方法 |
US09/339,114 US20010053398A1 (en) | 1998-06-24 | 1999-06-24 | Cheese whey protein having improved texture process for producing the same and use thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17698898A JP3733748B2 (ja) | 1998-06-24 | 1998-06-24 | 食感が改善されたチーズホエイ蛋白、その製造方法及びその利用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000004786A true JP2000004786A (ja) | 2000-01-11 |
JP3733748B2 JP3733748B2 (ja) | 2006-01-11 |
Family
ID=16023230
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17698898A Expired - Lifetime JP3733748B2 (ja) | 1998-06-24 | 1998-06-24 | 食感が改善されたチーズホエイ蛋白、その製造方法及びその利用 |
Country Status (10)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20010053398A1 (ja) |
EP (1) | EP0966887B1 (ja) |
JP (1) | JP3733748B2 (ja) |
CN (1) | CN1135068C (ja) |
AU (1) | AU770912B2 (ja) |
BR (1) | BR9902614A (ja) |
CA (1) | CA2276089A1 (ja) |
DE (1) | DE69906624T2 (ja) |
DK (1) | DK0966887T3 (ja) |
NZ (1) | NZ336263A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005110108A1 (ja) * | 2004-05-10 | 2005-11-24 | Ajinomoto Co., Inc. | ヨーグルトの製造方法 |
WO2007123223A1 (ja) | 2006-04-18 | 2007-11-01 | Ajinomoto Co., Inc. | ホエイ蛋白質が強化された攪拌型発酵乳の製造方法 |
WO2009110218A1 (ja) | 2008-03-04 | 2009-09-11 | 森永乳業株式会社 | ホエイ蛋白質の改質方法 |
JP2014045739A (ja) * | 2012-09-03 | 2014-03-17 | Tsukishima Foods Industry Co Ltd | 焼き菓子の製造方法 |
Families Citing this family (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10046605A1 (de) | 2000-09-20 | 2002-03-28 | Roehm Enzyme Gmbh | Verwendung von Transglutaminasen zur Herstellung von weizenarmen Backwaren |
EP1371734B1 (en) * | 2001-02-27 | 2013-08-14 | Amano Enzyme Inc. | Method of deamidation of milk protein and method of denaturation of milk protein |
EP1249176B1 (en) * | 2001-04-09 | 2005-11-23 | Kraft Foods R & D, Inc. Zweigniederlassung München | Process for incorporating whey proteins into foodstuffs |
US7579029B2 (en) | 2001-04-09 | 2009-08-25 | Kraft Foods Global Brands Llc | Process for incorporating whey proteins into foodstuffs |
DE60229281D1 (de) | 2001-11-06 | 2008-11-20 | Novozymes North America Inc | Modifizierte molkenproteinzusammensetzungen mit verbesserten schäumeigenschaften |
ES2223227B1 (es) * | 2002-05-31 | 2006-04-16 | Consejo Sup. Investig. Cientificas | Secuencia de nucleotidos de maiz codificante de una proteina con actividad transglutaminasa, y su uso. |
SI1677613T1 (sl) * | 2003-10-30 | 2012-11-30 | Arla Foods Amba | Stabilizatorji uporabni pri izdelavi namazov z nizko vsebnostjo maščob |
FR2892269B1 (fr) * | 2005-10-26 | 2007-12-21 | Gervais Danone Sa | Ptoduit laitier frais microfoisonne et procede de preparation |
AT504340B8 (de) * | 2006-10-13 | 2008-09-15 | Resama Gmbh | Verfahren zur herstellung von insbesondere tiefgekühlter, portionierter brei- und püreekost |
CN101361532B (zh) * | 2008-09-11 | 2011-01-26 | 江南大学 | 一种复合蛋白起泡剂的制备方法 |
FI123158B (fi) * | 2009-05-04 | 2012-11-30 | Valio Oy | Maitoproteiinituote ja menetelmä sen valmistamiseksi |
FI126431B (fi) | 2011-06-16 | 2016-11-30 | Valio Oy | Juusto ja sen valmistus |
CN102669722B (zh) * | 2012-04-24 | 2014-12-03 | 苏州欧福蛋业有限公司 | 一种高打发鸡蛋白液的制备方法 |
FI127641B (en) | 2014-05-30 | 2018-11-15 | Valio Oy | Milk-based mousse and method for its preparation |
CN104000004B (zh) * | 2014-06-10 | 2015-12-30 | 吉林大学 | 一种含矿物质的乳清蛋白纳米微粒的制备方法 |
CN104782878A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-07-22 | 东北农业大学 | 一种酶法改性乳清蛋白可溶性聚合物的制备方法 |
CN109303286A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-02-05 | 湖北神丹健康食品有限公司 | 一种咸蛋黄味胶原茶碗蒸及其生产方法 |
CN113303395B (zh) * | 2021-06-11 | 2021-12-24 | 东北农业大学 | 一种改性乳清蛋白的制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02177863A (ja) * | 1988-12-28 | 1990-07-10 | Ajinomoto Co Inc | ペースト状食品汎用素材及びペースト状食品の製造法 |
JPH03160957A (ja) * | 1989-11-17 | 1991-07-10 | Ajinomoto Co Inc | 改質乳タンパク質含有素材 |
JPH08224063A (ja) * | 1987-03-04 | 1996-09-03 | Ajinomoto Co Inc | タンパクゲル化組成物 |
JPH1042842A (ja) * | 1996-08-01 | 1998-02-17 | Kyodo Nyugyo Kk | 安定化乳ホエイタンパク質含有飲料及びその製造法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07108191B2 (ja) * | 1986-06-26 | 1995-11-22 | 明治乳業株式会社 | ホエ−タンパク質の改質方法 |
JP3635801B2 (ja) * | 1996-08-01 | 2005-04-06 | 味の素株式会社 | 乳ホエイ蛋白含有粉末及びこれを使用した加工食品 |
-
1998
- 1998-06-24 JP JP17698898A patent/JP3733748B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1999
- 1999-06-09 AU AU33945/99A patent/AU770912B2/en not_active Expired
- 1999-06-14 NZ NZ336263A patent/NZ336263A/xx not_active IP Right Cessation
- 1999-06-23 DK DK99112119T patent/DK0966887T3/da active
- 1999-06-23 CA CA002276089A patent/CA2276089A1/en not_active Abandoned
- 1999-06-23 EP EP99112119A patent/EP0966887B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-06-23 BR BR9902614-7A patent/BR9902614A/pt not_active Application Discontinuation
- 1999-06-23 DE DE69906624T patent/DE69906624T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-06-24 CN CNB991089138A patent/CN1135068C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1999-06-24 US US09/339,114 patent/US20010053398A1/en not_active Abandoned
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08224063A (ja) * | 1987-03-04 | 1996-09-03 | Ajinomoto Co Inc | タンパクゲル化組成物 |
JPH02177863A (ja) * | 1988-12-28 | 1990-07-10 | Ajinomoto Co Inc | ペースト状食品汎用素材及びペースト状食品の製造法 |
JPH03160957A (ja) * | 1989-11-17 | 1991-07-10 | Ajinomoto Co Inc | 改質乳タンパク質含有素材 |
JPH1042842A (ja) * | 1996-08-01 | 1998-02-17 | Kyodo Nyugyo Kk | 安定化乳ホエイタンパク質含有飲料及びその製造法 |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005110108A1 (ja) * | 2004-05-10 | 2005-11-24 | Ajinomoto Co., Inc. | ヨーグルトの製造方法 |
JPWO2005110108A1 (ja) * | 2004-05-10 | 2008-03-21 | 味の素株式会社 | ヨーグルトの製造方法 |
JP4650416B2 (ja) * | 2004-05-10 | 2011-03-16 | 味の素株式会社 | ヨーグルトの製造方法 |
WO2007123223A1 (ja) | 2006-04-18 | 2007-11-01 | Ajinomoto Co., Inc. | ホエイ蛋白質が強化された攪拌型発酵乳の製造方法 |
US8043639B2 (en) | 2006-04-18 | 2011-10-25 | Ajinomoto Co., Inc. | Process for producing whey protein-enriched fermented milk of agitated type |
JP5257067B2 (ja) * | 2006-04-18 | 2013-08-07 | 味の素株式会社 | ホエイ蛋白質が強化された攪拌型発酵乳の製造方法 |
WO2009110218A1 (ja) | 2008-03-04 | 2009-09-11 | 森永乳業株式会社 | ホエイ蛋白質の改質方法 |
JP2009207419A (ja) * | 2008-03-04 | 2009-09-17 | Morinaga Milk Ind Co Ltd | ホエイ蛋白質の改質方法 |
KR101223190B1 (ko) | 2008-03-04 | 2013-01-17 | 모리나가 뉴교 가부시키가이샤 | 유청 단백질의 개질 방법 |
JP2014045739A (ja) * | 2012-09-03 | 2014-03-17 | Tsukishima Foods Industry Co Ltd | 焼き菓子の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AU770912B2 (en) | 2004-03-04 |
DE69906624D1 (de) | 2003-05-15 |
US20010053398A1 (en) | 2001-12-20 |
AU3394599A (en) | 2000-01-13 |
JP3733748B2 (ja) | 2006-01-11 |
EP0966887B1 (en) | 2003-04-09 |
NZ336263A (en) | 2001-01-26 |
CA2276089A1 (en) | 1999-12-24 |
EP0966887A1 (en) | 1999-12-29 |
CN1135068C (zh) | 2004-01-21 |
BR9902614A (pt) | 2000-05-16 |
DE69906624T2 (de) | 2004-02-26 |
CN1240112A (zh) | 2000-01-05 |
DK0966887T3 (da) | 2003-05-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3733748B2 (ja) | 食感が改善されたチーズホエイ蛋白、その製造方法及びその利用 | |
JP3635801B2 (ja) | 乳ホエイ蛋白含有粉末及びこれを使用した加工食品 | |
JP3651003B2 (ja) | 安定化されたトランスグルタミナーゼ及びそれを含む酵素製剤 | |
de Góes-Favoni et al. | Microbial transglutaminase: general characteristics and performance in food processing technology | |
US6316043B1 (en) | Process for producing soy milk | |
US3840672A (en) | Cheese flavored compositions | |
JP2001520870A (ja) | 新規な調理済ソーセージ及びその製造方法 | |
JP2820385B2 (ja) | ゲル強度の強い乾燥卵白の製造方法 | |
US4202907A (en) | Sausage products having improved physical properties and method of producing the same | |
JP3163339B2 (ja) | 食用蛋白の改質 | |
AU2001256186A1 (en) | Protein preparation | |
JP6530154B1 (ja) | カルボナーラソース | |
JP3424393B2 (ja) | 水中油型油脂乳化組成物 | |
JPH08224063A (ja) | タンパクゲル化組成物 | |
JPS63109736A (ja) | 乳清蛋白質を含有する新規な固型食品 | |
JP3518652B2 (ja) | 安定化乳ホエイタンパク質含有飲料及びその製造法 | |
JP2004141146A (ja) | 畜肉加工食品 | |
JP2003052336A (ja) | 卵黄液及びこれを含有する卵加工食品 | |
JP2011024479A (ja) | 生姜プリン製造用粉末組成物 | |
JPH07184554A (ja) | アイスクリーム類の製造法 | |
JPS6163260A (ja) | 乳化安定性に優れた乳化物の製造法 | |
JP2003038127A (ja) | 卵加工食品 | |
JPH11215969A (ja) | 味噌入り水産練り製品の製造法 | |
WO2023033187A1 (ja) | 酵素を用いたチーズアナログの製造方法及び食感向上方法 | |
JPH11127818A (ja) | 卵黄液及びこれを含有する卵黄含有食品 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040412 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040804 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050607 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050627 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20050927 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20051010 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081028 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091028 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091028 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091028 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101028 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101028 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111028 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111028 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121028 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121028 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121028 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131028 Year of fee payment: 8 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |