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Verfahren und Vorrichtung zum iromatographischen Trennen von Gemischen
verschiedener Stoffe in Lösungen mittels Sorption Die chromatographische Analyse
in ihren verschiedenen Ausführungsformen hat während des letzten Jahrzehntes eine
sehr große Bedeutung bekommen als eine sehr selektive und wirksame Analyslenmethode
für komplexe Gemische. IhreAusnutzung zu präparativen Zwecken hat nicht dieselbe
Bedeutung erzielt.
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Zur Zeit zugängliche Apparate für dlrornatographische Analyse können
zwar zur Fraktionierung in kleinerem Umfange verwendet werden, sie sind jedoch für
eine Fraktionierung von größeren Materialmengen nicht geeignet. Eine Apparatur für
solche Zwecke sollte nicht nur die Vesrwendung von bedeutend größleren Mengen Sorptionsmitteln
gestatten, sondern auch in gröStrnöglichem Ausmaß den Einsatz menschlicher Arbeitskraft
vermindern. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung,
die es gestatten, auf die beste Art das Prinzip der chromatographischen Analyse
zu rein präparativen Zwecken auszunutzen.
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Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung wird der Sorptionsprozeß in
der Weise kontinuierlich gemacht, daß dieselbe Menge Sorptionsmittel mmer wieder
zur Fraktionierung von stets neuen Mengen des ursprünglichen Materials verwendet
wird.
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Gemäß der Erfindung wird zu diesem Zweck eine zur Strömungsrichtung
im wesentlichen slenkrecht verlaufende Relativblewegung zwischen der
Sorptionskolonne
einerseits und der Zufuhr- und Sanunelvorrichtung andererseits vorgenommien, wobei
die Relativbewegung entweder eine in geschlossener Bahn rotierende oder leine in
nicht geschloslsenler Bahn hin- undhergehiendle Bewegung ist.
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In den Zeichnungen werden einige Ausführungsformen der Erfindung
als Beispiel gezeigt.
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Fig. 1 zeigt eine zylinderförmige, einfache Kolonne in Verbindung
mit einer kreisförmigen Zufuhrvorrichtung und einer kreisförmigen Sammelvorrichtung,
wobei letztere fest sind, während die Kolonne sich dreht; Fig. 2 zeigt eine einfach
zusammengesetzte, längliche ringförmig geschlossene Kolonne, welche zwischien einer
Zufuhr- und der Sammelvorrichtung derselben Form umläuft; Fig. 3 zeigt die Zufuhrvorrichtung
von unten gesehen; Fig. 4 zeigt die zusammengesetzte Kolonne von oben und Fig. 5
die Sammelvorrichtung ebenfalls von oben; Fig. 6 zeigt eine stillstehende zylinderförmige,
doppelt zusammengesetzte Kolonne in Verbindung mit drehbaren kreisförmigen Zufuhr-
und Sammelvorrichtungen, wobei der Flüssigkeltsaustausch zwischen den drei Einheiten
durch flache durchlöcherte Gleitflächen stattfindet.
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In den Figuren bezeichnet I die Zufuhrvorrichtung, 2 die Sorptionskolonne
und 3 die Sammelvorrichtungen; 11 bezeichnet Einlaufrohre für die Lösung, welche
getrennt werden soll, 12 Einlaufrohre für die Elutionslösung; 21 bezeichnet parallel
geschaliete Teilkolonnen, 22 Wände zwischen solchen; 23 bezeichnet in Serile geschaltete
Teilkolonnen und 24 Verdrängungskörper zwischen denselben; 25 sind Ablaufrohre von
der Kolonne, von welchen Lösungen in die Kammern 3I hinuntertropfen, welche durch
Zwischenwände 32 voneinander getrennt werden. Mit I3, 26, 27 und 33 schließlich
werden flache, durchlöchlerte Gleitschienen bezeichnet, welche die Beförderung der
Flüssigkeit zwischen den drei Hauptteilen vermitteln und gleichzeitig eine Relativbewegung
zwisehen ihnen gestatten.
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Die Wirkungsweise der Vorrichtung geht aus den Zeichnungen und der
folgenden Beschreibung hervor.
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Das Prinzip der kontinuierlichen Sorptionsfraktionierung wird an
Hand der in der Fig. I gezeigten Ausfuhrungsform erläutlert. Die Vorrichtung besteht
auS drei Hauptteilen, einer Dosierungs anordnung I für Zufuhr des zu trennenden
Gemischers und die Elutions- oder Verdrängungslösung, der S'orptionskolonne 2 und
der Sammelvorrichtung 3. Die Sorptionskolonne besteht in diesem Fall aus zwei konzentrischen
Zylindern, in derem Zwischenraum das Sorptionsmittel sich befindet. In der Dosierungsanordnung
hat das Rohr II die Aufgabe, die zu trennende Mischung mit einer konstanten Volumengeschwindigkeit
zuzuführen, weil die Rohre I2, die übler die Oberfläche der Sorptionskolonne gleichmäßig
verteilt sind, die Elutions- oder Verdrängungslösung mit in Zeit und Raum konstanter
Volumengeschwindigkeit zuführen sollen. Die Do sierungs- und Sammelvorrichtungen
sind fest, die Kolonne aber beschreibt eine langsam rotierende Bewegung um die Achse
der Zylinder. An der Unterfläche der Kolonne befinden sich eine Anzahl Abflußrohre
25, durch welche die Flüssigkeit von der Kolonne mit angenähert konstanter Volumengeschwindigkeit
abfließt. Die Sammelvorrichtung enthält eine Anzahl von voneinander getrennten Kammern,
worin die verschiedenen Fraktionen sich ansammeln können. Unter den gegebenen Voraussetzungen,
nämlich blei in Zeit und Raum konstanten Strömungsgeschwindigkeiten der Lösungen,
wird die Flüssigkeit überall in der vertikalen Richtung strömen. Darin gelöste Substanzen
aber bekommen eine in Relation zur Sorptionsaffinität stehende Herabsetzung in der
Transportgeschwindigkeit. Die Geschwindigkeit gelöster Moleküle wird also der prozentuaben
Sorption umgekehrt proportional. Wiegen der langsamen Rotation der Kolonne beschreiben
nun die Moleküle darin eine spiralförmige Bewegungskurve, deren Steilheit für das
Lösungsmittel am größten ist und für die gelösten Substanzen in Proportion zu der
prozentualen Sorption herabsinkt. Da ferner die Zufuhrvorrichtung der zu trennenden
Mischung sich relativ zur Sammelvorrichtung nicht bewegt, so folgt, daß der Ausflußpunkt
.der verschiedenen gelösten Substanzen entlang der kreisförmigen Sammlelvorrichtung
sich mehr und mehr verschileblen muß, je stärker die betreffende Substanz sorbiert
wird.
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Eine und dieselbe Substanz oder Fraktion, durch eine bestinunte Sorptionsfähigkeit
charakterisiert,. wird daher stets in eine und dieselbe Kammer der Sanmelvorrichtung
hineinffleßen, oder in eine kleine Anzahl benachbarter Kammern.
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Die zu trennende Lösung wird innerhalb einer schmalen Zone der Zufuhrvorrichtung
eingeführt.
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Beim Elutionsverfahren, weiches das einfachste ist, liefert die Zufuhrvorrichtung
die Elutionsiösung.
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Diejenigen Stoffe, welche getrennt werden sollen, treten in die Kolonne
innerhalb von einher Zone ein, deren Lage zur Zufuhr- und Sammelvorrichtung konstant
ist, deren Lage zur Kolonne sich jedoch von Augenblick zu Augenblick an dem Eingangsrand
der Kolonne entlang verschiebt.
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Die relative Bewbet,angsgeschwindigkeit zwischen der Kolonne einerseits
und der Zufuhr- und der Sammelvorrichtung andererseits muß so abgepaßt werden, daß
die Kolonne in dieselbe Lage zur Zufubr- und Sammelvorrichtung nach Verlauf einer
Zeitspanne zurüdckommt, welche den Unterschied in der Durchlaufzeit für die am meisten
und die am wenigsten sorbierbaren Bestandteile etwas übersteigt. In diesem Fall
wird die ganze Kapazität der Kolonne ausgenutzt, und docht werden nirgends zwei
Bestandteile an derselben Stelle der Ablaufvorrichtung hinausfließen, wenn die Trennung
genügend ist.
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Das soeben beschriebene Verfahren bezieht sich auf das Elutionsverfahren.
Bei Verdrängung ist das Verfahren ähnlich, obgleich komplizierter. Man muß nämlich
in diesem Falle das Verdrängungsmittel
aus der Kolonne auswaschen,
bevor dieselbe in ihre ursprüngliche Lage zur Zufuhr- und Sammelvorrichtung zurückkommt.
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Ebenso wie beim Elutionsverfahren wird das Gemisch, welches getrennt
werden soll, innerhalb einer schmalen Zone der Zufuhrvorrichtung eingeführt. Eine
darauffolgende Zone der Zufuhrvorrichtung in Bewegungsrichtung der Kolonne führt
die Verdrängungslösung in die Kolonne lein, und in der darauffolgenden Zone wird
eine Elutionslösung für das Verdrängungsmittel zugeführt. Wenn das ursprungliche
Lösungsmittel hierzu geeignet ist, kann sich diese dritte Zone über die restliche
Zufuhrvorrichtung erstrecken. Sonst müßte in der vierten Zone der Zufuhrvorrichtung
der Kolonne dieses Lösungsmittel zugeführt werden und somit die Elutionslösung des
Verdrängers weggewaschen werden. Die Größe der erforderlichen verschiedenen Zonen
neue durch Versuche ermittek werden.
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Zum Unterschied von der Trennung durch Elution werden bei diesem
Verfahren die in den verschiedenen Zonen aufgenommenen Bestandteile direkt aneinander
angrenzen. Die Konzentrationen der voneinander getrennten Bestandteile in der Kolonne
stellen sich auf für jeden Stoff charakteristische Werte Nein, während die Ausdehnung
eines jeden Bestandteiles in der Richtung des Flüssigkeitsstromes in der Kolonne
sich auf einen Wert einstellt, welcher der Konzentration der B!estandteile im Gemisch
proportional ist. In der Sammelvorrichtung werden also ,die Konzentrationen der
verschiedlenen Bestandteile nach und nach sinken, je nachdem wie die Sorbierbarkeit
herabsinkt, während die Anzahl der Kammern in derselben, welche einen gewissen Bestandteil
empfangen, teils von der Sorbierbarkeit, teils von der Mengle ,des Blestandteilres
im Gemisch abhängig ist. Nachdem das Gemisch ausgelaufen ist, folgt der Verdränger.
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Die Zahl der Kanunern, welche dieser füllen wird, beruht in erster
Linie darauf, wie groß, seine Einlaufzone in der Zufuhrvorrichtung gewählt worden
ist, und in zweiter Linie darauf, wie leicht er von der Elutionslösung eluiert wird.
Wie in den meisten Fällen bei Elution, sinkt die Konzentration des Verdrängers langsam
auf o herab, so daß also eine verhältnismäßig große Anzahl Kammern zum Aufsammeln
zdes Verdrängers in. der Samlmelvorrichtung vorgesehen werden muß.
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Alle die verschiedenen Varianten von chromatographischer Analyse
können auch in diesem kontinuierlichen Prozeß angewendet werden. Somit kann man
bei dem kontineierlichen Elutionsverfahren einen Teil der Zufuhrvorrichtung eine
Elutionslösung liefern lassen, einen anderen Teil eine andiene Elutionslösung, um
dadurch die Trennung im Vergleich zu einem Prozeß, in dem nur ein Elutionsmittel
verwendet wird, zu verbessern. Die Verteilungschromatographie ist ohne weiteres
auf den kontinuierlichen Prozeß anwendbar. Die Anwiendung der Chromatographie erfolgt
beim Verfahren der Erfindung zweckmäßig in der Weise, daß das Sorptionsmittel eine
Flüssigkeit ist, die von einer festen, porösen, unlöslichen Trägersubstanz mit Affinität
zur Flüssigkeit aufgesaugt und konvektionsfrei gemacht wird, während das Elutionsmittel
eine andere Flüssigkeit ist, welche mit der ersteren Flüssigkeit begrenzt vermischbar
ist und eine geringere Affinität zur Trägersubstanz hat, wobei die Sorptionsfähigkeit
eines Stoffes in dem zu trennenden Gemisch in der Hauptsache von den Verteilungskoeffizienten
zwischen den bleiden Flüssigkeitsphasen bestimmt wird. Auch lonenaustauscher können
verwendet werden. Auch kann durch Zusatz von die Löslichkegit herab setzenden Mitteln
die Sorbierbarkeit erhöht werden.
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Für den Prozeß ist die rotierende Bewegung der Kolonne nicht wesentlich,
sondern nur ßdie relative Bewegung zwischen der Kolonne einerseits und den Zufuhr-
und Sammelvorrichtungen andererseits. Es ist auch nicht wesentlich, daß die relative
Bewegung kreisförmig erfolgt. Irgendeine Bewegung in geschlossener Kurve gibt dasselbe
Resultat. Durch geeignete Wahl der Form der Blewegungskurve kann man die Anzahl
von Kammern in der Sammlelvorrichtung vergrößern ohne Vergrößerung des erforderlichen
Raumes der Apparatur. Auch die geschlossene Bahn der Relativbewegung ist nicht wesentlich;
die relative- Bewegung kann auch oszillierend sein, in welchem Fall die Kolonne
zweckmäßig paralleiepipedisch konstruilert wird. In dem Fall, in dem die zum Flüssigkeitsstrom
senkrechten Endflächen der Kolonne nicht geschlossen sind, muß die Kolonne, wenn
sie zum einen Ende der Zufuhr-und Sammelvorrichtung gekommen ist, schnell zu deren
anderem Ende zurückgeführt werden und wieder ihre langsame Bewegung in derselben
Richtung wie zuvor beginnen, wodurch die Kontinuität des Prozesses wiederum sichergestellt
wird.
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Schließlich ist es für die Erfindung nicht wesentlich, daß die Kolonne
wie in Fig. I ganz mit Sorptionsmittel gefüllt ist. Die Kolonne kann auch zusammengesetzt
sein, also aus einer Anzahl parallel gekuppelter Teilkolonnen bestehen, und diese
Teils kolonnen ihrerseits können ferner aus einer Anzahl nacheinander gekuppelter
Kolonnen bestehen.
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Sowohl das Verfahren, Substanzen mit verschiedener Affinität zu einer
festen oder flüssigen Phase kontinuierlich zu trennen, als auch eine Apparatur zur
Durchführung dieser Trennung sind Gegenstand der Erfindung. Die Apparatur besteht
aus vier Hauptteilen, nämlich der Zufuhrvorrichtung, der Sammelvorrichtung, der
Sorptionskolonne sowie einer Vorrichtung zur Durchführung der Relativbewegung zwischen
Zufuhr- und 5 Sammelvorrichtung einerseits und der Sorptionskolonne andererseits.
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Wie bereits erwähnt, kann man die Sorptionskolonne zusammengesetzt
oder einfach konstruieren.
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Im ersteren Fall kann eine Aufteilung in Teilkolonnen sowohl in der
Richtung der Relativbewegung (Fig. 2) als in der Durchströmungsrichtung der Flüssigkeit
erfolgen (Fig. 6).
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Eine Aufteilung der Kolonne in mehrere kleinere Kolonnen in der Richtung
der Relativblevwegung, also eine Parallelschaltung mehrerer kleinerer Kolonnen,
hat zwei Vorteile. Teils ist les leichter, bei einer solchen Bauart eine gerade
Flüssigkeits-
strömung durch die Kolonne zu erzielen, da der Weg
zu den steuernden Zwischenwänden nirgends weit ist. Teils kann man mit dieser Vorrichtung
leicht eine geschlossene, raumspar,ende Bahn für die Relativbewegung erzielen. Beispielsweise
kann die Bahn der Relativbewegung ein Oval beschreiben (Fig. 3, 4, 5).
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Eine Aufteilung der Kolonne in mehrere kleinere Kolonnen in der Durchströmungsrichtung
der Flüslsigkeit ergibt, wenn sie auf die richtige Art durchgeführt wird, auch den
Vorteil einer besseren Flüssigkeits strömung, oder, richtiger gesagt, sie besetigt
die Wirkungen einer schrägen Strömung. Das Verfahren mit miteinander verbundenen
Filtern zur Ausrichtung von schrägen Fronten ist unter anderem auch von H a g d
a 111 beschrieben worden (Acta Chem. Sand. 2, 5. 574 [I948]), und das Prinzip ist
wie folgt: Wenn ein Bestandteil in einer Sorptionskolonne wandert, wird seine Front
schräg, wenn die StrömungsgeschwindigkeitEdter Flüssigkeit nicht überall konstant
ist (es dürfte praktisch unmöglich sein, dieses zu erzielen). Wlenn nun die Flüssigkeit
gezwungen wird, sich in einem schmalen Kanal zu sammeln, welcher zentral gelegen
ist, werden in diesem Kanal die beiden Lösungen auf beiden Seiten der schrägen Front
vermischt, weshalb das Ergebnis. eine mehr verdünnte Lösung als hinter der schrägen
Front ist. Der schmale Kanal mündet in eine andere Sorptionskolonne, wo die verdünnte
Lösung eine neue Front bildet. Auf Grund der Biegung der Sorptionsisothermen bewegt
sich jedoch diese Front langsamer als die ursprüngliche Front zwischen dem Lösungsmittel
und einer Lösung von höherer Konzentration. Die neue Front wird also früher oder
später von der der höheren Konzentration entsprechenden Hauptfront eingeholt. Die
sich daraus ergebende Front ist besser als die ursprüngliche Front vor ihrem Eintritt
in den schmalen Kanal. Auch die neue Front kann jedoch in dem zweiten Filter schräg
werden.
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Sie kann dann noch weiter dadurch ausgerichtet werden, daß sie in
einen anderen schmalen Kanal hinausgepreßt wird, welcher mit einem dritten Filter
in Verbindung steht, usw. Auf diese Weise kann man gerade und scharfe Fronten auch
nach dem Durchgang von sehr großen Mengen Sorptionsmittel beibehalten. Da in einem
kontinuierlichen Sorptionsprozeß zur Präparierung von reinen Stoffen in größerem
Umfang große Mengen Sorptionsmittel unbedingt notwendig sind, versteht man, daß
die Verwendung von untereinander verbundenen Kolonnen oder Kolonnen mit regelmäßigen
Verdrängungen von größtem Wert sind.
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Eine zusammengesetzte Kolonne mit voneinander freien, parallel verbundenen
Teilkolonnen kann in jeder gewünschten Form und mit jeder gewünschten Relativbewegung
gebaut werden. Wenn die Teilkolonnen fest miteinander verbunden sind oder die Kolonne
nicht zusammengesetzt ist oder nur aus seriengeschalteten Teilkolonnen besteht,
kann sie, wenn die Relativbewegung geradLinig mit einer langsamen Bewegung vorwärts
und schneller Rüclcbewegung zur Ausgangslage ausgeführt wird, nur in der Form eines
Parallelepipedes oder in Ringform gebaut werden, wenn die Relativbewegung kreisförmig
erfolgt.
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Die Zu- und Abfuhrvorrichtung muß der Kolonne Lösungen mit Geschwindigkeiten,
welche in Zeit und Raum in der Hauptsache konstant sind, zuführen bzw. von der Kolonne
abführen. Dieses kann durch an sich bekannte Verfahren bewirkt werden.
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Da zwischen der Zufuhr- und der Sammelvorrichtung einerseits und der
Kolonne andererseits eine Relativbewegung herrschen soll, kann die Kolonne nicht
mit ersteren Vorrichtungen durch feststehende Rohr- oder Schlauchleitungen verbunden
sein. Man kann jedoch auf zwei andere im Prinzip verschiedene Arten verfahren.
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Nach der einen Methode (Fig. l, 2) baut man die Kolonne vertikal
mit einer freien Fläche des Sorptionsmittels und mit einem Boden, welcher eine Anzahl
von Ablaufrohren in gleichem Abstand trägt. Oberhalb der Kolonne wird die Zufuhrvorrichtung
angebracht, deren Ablaufrohre über die Fläche, über welche die Kolonnenflächle in
ihrer Relativbewegung hinweggeht, gleichmäßig verteilt sitzen. Unter der Kolonne
wird die Sammelvorrichtung angebracht, welche aus einer Anzahl voneinander getrennten
Kammern mit Zwischenwänden besteht, die zur relativen Bewegungsrichtung senkrecht
verlaufen und deren freie Öffnungen die Fläche decken, über welche die Ablaufrohre
der Kolonne in ihrer Relativbewegung hinweggehen.
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Von der Zufuhrvorrichtung tropfen dann die verschiedenen Lösungen
direkt in die Kolonne hinein, während die gereinigten Fraktionen von den Ablaufrohren
der Kolonne direkt in die Sammelkammern hinuntertropfen. Die Relativbewegung kann
ungehindert stattfinden.
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Gemäß einer anderen Ausführungsform (Fig. 6) wird die Kolonne in
der Durchströmungsrichtung der Flüssigkeit von zwei dicht durchlöcherten Flächen
26, 27 aus einem formbeständigen Material begrenzt, und gegen diese gleiten zwei
ebensolche Schienen I3, 33, wovon die eine zur Zufuhrvorrichtung und die andere
zu der dazugehörigen Sammelvorrichtung gehört. Die vier Schienen sollen so aufeinander
passen, daß praktisch keine Flüsskeit zwischen ihnen hinaussickern kann. Unter Umständen
kann man eine Undichtigkeit dadurch vermindein oder beseitigen, daß man ein geeignetes
Schmiermittel, welches unter Umständen in eine Nut der einen Schiene eingelegt wird,
um gleichzeitig einen Wasserverschluß zu bilden, verwendet, wobei dem Schmiermittel
jedoch nicht die Möglichkeit gegeben werden darf, in die Kolonne hineinzubringen.
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Die Konstruktion der Vorrichtung für die Relativbewegung zwischen
der Kolonne einerseits und der Zufuhr- und Sammelvorrichtung andererseits hängt
natürlich in erster Linie davon ab, ob man eine geradlinige oder rotierende B'ewegung
wählt, und in zweiter Linie auch davon, ob man es vorzieht, die Kolonne oder die
Zufuhr- und die Sammelvorrichtung oder beide sich bewegen zu lassen. Am einfachsten
dürfte es sein, der Kolonne eine rotile-
runde Kreisbleavjegung
zu erteilen. In diesem Fall kann man jede der beschriebenen Vorrichtungen für die
Zufuhr und Abfuhr von Flüssigkeiten benutzen. Wenn man eine Bewegung in leiner geschlossenen
Bahn, welche keinen Kreis bildet, wählt, kann das Verfahren mit den durchlöcherten
Flächen kaum zur Verwendung kommen. Wenn man eine Bewegung in einer nicht geschlossenen
Bahn vorzieht, welche dann zweckmäßig geradlinig sein sollte. muß die Kolonne, nachdem
diese Bahn zurückgeLegt worden ist, schnell zum Beginn der Bahn zurückgeführt werden,
um die Kontinuität des Prozesses ,sicherzustelllen. Diese Rückbewegung kann leicht
auf eine an und für sich bekannte Weise automatisch durchgeführt werden.
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Ausführungsbeispilel Eine Apparatur gemäß Fig. 2 bis 5 wurde angewendet,
jedoch mit den folgenden Unterschieden: Die parallel geschalteten Kolonnen sowie
die Zufuhr- und Sammelvorrichtungen waren kreisförmig angeordnet. Die Kolonne bestand
aus 36 im Boden durchbohrten Reagenzgläsern, die Sammelvorrichtung aus -ebenso 36
Gläsern von denselben Dimensionen. Die Zufuhranordnung bestand aus zwei Mariotbeschleln
Flaschen, einer kleinen für die zu trennenden Lösung, und einer großen für die Elutionsflüssigkeit,
jede Flasche mit einem Awsflußrohr. Die kleine Flasche war fest, dile große aber
besaß Seine um die Achse der Kolonne rotierende Bewegung in solcher Weise, daß das
Ende ihres Ausflußrohres denselben Kreis beschrieb, wie ihn die Mündungen der Kolonnenrohre
bilden. Die Tropf- und Rotationsgeschwindigkeit dieser Flasche wurde so einreguliert,
daß genau 36 Tropfen wä!hrend eines Umlaufes geliefert wurden. Jlede Teils kolonne
wurde mit 6,5 g Kieseigelkörnern, deren Größe zwischen Sieben DIN 30 und DIN 40
liegt, beschickt. Die Kolonne wurde mit einer Geschwindigkeit von einem Umlauf in
12 Stunden rotiert, während die Rotationsgeschwindigkeit der Elutionsflasche 24
Umläufe pro Stunde betrug. Die zu trennende Lösung war ein Gemisch von einem blauen
und einem gelben Farbstoff. Die Elutionslösung enthielt in 1 1 Wasser o,7 g Kaliumbiphthalat
und 0,2g Kaliumhydroxyd. Der blaue Farbstoff wurde sehr wenig vom Kieselgel sorbiert,
während der gelbe Farbstoff eine ziemlich große Sorptionsfähigkeit aufwies. Dies
zeigte sich derart, daß die blaue Komponente eine steile, die gelbe eine weniger
steile Spirale in der Kolonne bildete. Ihre Ausflußpunkte waren also verschieden,
und die einzelnen Komponenten konnten voneinander getrennt in einer kleinen Anzahl
von Rohren in der Sammelvorrichtung Tag und Nacht gesammelt werden.