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Anordnung zur chromatographischen Analyse Die Erfindung betrifft eine
Anordnung zur chromatographischen Analyse, bei welchem eine Probe (Menge einer zu
untersuchenden Substanz) auf den Einlaß einer chromatographischen Trennsäule gegeben
wird. In einer chromatographischen Trennsäule wird der Durchgang der Komponenten
der Probe selektiv verzögert und diese Erscheinung nützt man in der Weise aus, daß
ein Trägermedium, meist ein inertes Gas, durch die Trennsäule geleitet wird, um
die Komponenten nacheinander als ein Zweikomponentengemisch mit dem Trägermedium,
aus der Trennsäule zu eluieren.
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Ein gaschromatographisches analytisches Verfahren gestattet das Verhältnis
der Komponenten der Probemenge, die gasförmig, dampfförmig oder eine verdampfbare
Flüssigkeit sein kann, zu bestimmen.
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Bei einem bekannten gaschromatographischen Analysiergerät wird ein
Trägergas kontinuierlich durch die gaschromatographische Säule geschickt, die mit
körnigem Material gefüllt ist, welches besondere Absorptionseigenschaften hat und
mit einer Flüssigkeit überzogen ist, die entsprechend ihrer Fähigkeit Gase bzw.
Dämpfe zu lösen ausgesucht ist. Eine kleine Menge der zu untersuchenden Probe wird
am Kopf der Säule zu einem festgelegten Zeitpunkt in das Trägergas eingebracht.
Es werden dann die verschiedenen Komponenten der Probemenge innerhalb der Säule
getrennt und kommen an derselben zu verschiedenen Zeiten wieder heraus, wobei der
verstrichene Zeitraum charakteristisch für die chemische Art der Komponente ist.
Das Komponentenverhältnis wird dabei durch einen Wärmedetektor, der die Leitfähigkeit
des ausströmenden, mit den zu bestmmenden Komponenten vermischten Trägergases mißt,
bestimmt.
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Üblicherweise werden in einem Gaschromatographen nur sehr kleine
zu analysierende Probemengen verwendet. Handelt es sich jedoch beispielsweise um
eine kontinuierlich einen chemischen Prozeß überwachende Anordnung, so stellt es
eine Vergeudung dar, wenn das zur Anwendung gelangende inerte Gas, im allgemeinen
Helium, nach Verlassen des Wärmeleitfähigkeitsdetektors in die freie Atmosphäre
abgeleitet würde.
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Eine Anordnung zur chromatographischen Analyse, bei der durch ein
Trägermedium die Komponenten der zu untersuchenden Substanz in der chromatographischen
Trennsäule selektiv verzögert eluiert werden, kennzeichnet sich gemäß der Erfindung
dadurch, daß das aus der Trennsäule austretende Trägermedium anschließend von den
Komponenten der zu untersuchenden Substanz gereinigt und von
neuem dem Einlaß der
Trennsäule zugeführt wird.
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Vorzugsweise ist das Trägermedium ein inertes Gas, z. B. Helium, und
wird vor erneuter Einführung in die Trennsäule wieder unter Druck gebracht.
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Nach erneuter Kompression wird dabei das Helium über eine vorzugsweise
gekühlte Falle geleitet, die ein ad- oder absorbierendes Medium enthält.
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Ein erfindungsgemäßes chromatographisches Analysegerät gestattet
eine rationelle Ausnützung von Helium als Trägermedium, was aus dem Grunde wünschenswert
ist, weil Helium infolge seiner hohen Wärmeleitfähigkeit sich besonders für die
Anzeige in einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor eignet.
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Dabei können die Mittel zum Rückführen des gereinigten Trägermediums
Kompressionsmittel enthalten, während die zum Reinigen des aus dem Detektor austretenden,
die zu bestimmenden Komponenten enthaltenden Trägermediums Mittel zum Adsorbieren
oder Absorbieren der Komponenten enthalten.
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Die Erfindung eignet sich insbesondere für die Anwendung bei einem
präparativen Zwecken dienenden Chromatographen, d. h. einem Chromatographen, der
den Zwecken dient, aus einem zugeführten Gasgemisch eine bestimmte Gaskomponente
abzutrennen. Derartige präparative Gaschromatographen verarbeiten im Vergleich zu
einem meßanalytischen
Zwecken dienenden Gaschromatographen sehr
große Gasmengen, sowohl des einzuführenden zu trennenden Gasgemisches als auch des
Trägergases.
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Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der nachstehenden Beschreibung
und den Zeichnungen dargestellt.
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F i g. 1 ist eine schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform
eines Gaschromatographen nach der Erfindung; F i g. 2 ist eine Endansicht einer
Chromatographensäulengruppe zur Verwendung in der Anordnung nach Fig. 1; Fig. 3
ist eine teilweise Schnittansicht nach der Linie 3-3 der Fig. 2; Fig. 4 ist eine
Schnittansicht nach der Linie 4-4 der Fig. 3; F i g. 5 ist eine Draufsicht auf eine
abgewandelte Form einer Chromatographensäulengruppe; F i g. 6 ist eine Schnittansicht
nach der Linie 6-6 der Fig. 5; F i g. 7 ist eine Draufsicht auf eine Verdampfungskammer,
die sich zur Verwendung in der Ausführungsform nach Fig. 1 eignet; F i g. 8 ist
eine Schnittansicht nach der Linie 8-8 der Fig.7; Fig. 9 ist eine Schnittansicht
nach der Linie 9-9 der Fig.8; F i g. 10 ist eine schematische Darstellung der Arbeitsweise
des Gerätes nach der Erfindung, und Fig. 11 ist eine schematische Darstellung einer
abgewandelten Ausführungsform des Gaschromatographen nach der Erfindung.
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In dem Ausführungsbeispiel der Fig. 1 ist ein präparativen Zwecken
dienender Gaschromatograph dargestellt. F i g. 1 zeigt eine Gaspumpel5, einen Vorratstank
16 für das Trägergas, einen Einlaßdruckregler 17, eine Verdampfungskammer 18 für
die dem Trennvorgang zu unterwerfende Substanz, eine Chromatographensäulengruppe
19, eine Detektorzelle 20, einen Abscheider 21, 22 für die zu isolierende Substanzkomponente,
einen Abscheider 23, 24 für das Trägergas, einen Auslaßdruckregler25 und Verbindungsleitungen,
die die vorgenannten Elemente zu einem geschlossenen Kreislauf verbinden.
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Die Detektorzelle 20 besteht aus einer Bezugskammer 28, die von dem
Trägergas allein durchströmt wird und, einer Meßkammer 29, die von dem die Verdampfungskammer
18 verlassenden Gas durchströmt wird. In der Detektorzelle 20 sind in an sich bekannter
Weise Wärmefühlelemente vorge sehen. Diese Elemente sind in einem elektrischen Stromkreis
so geschaltet, daß der Unterschied der Kühleigenschaften des die Säulengruppe 19
verlassenden Gases gegenüber den Kühleigenschaften des Trägergases angezeigt wird.
Wenn ein derartiger Unterschied in den Kühleigenschaften angezeigt wird, so bildet
dies ein Anzeichen dafür, daß die abzutrennende Komponente die Detektoranordnung
durchläuft. Die Zeitspanne zwischen dem Einleiten der zu trennenden Substanz in
die Säulenanordnung und dem Verlassen der gewünschten Komponente ist ein Kriterium
für die Identität dieser Komponente und die Größe des durch die Detektorvorrichtung
angezeigten Signals bildet ein Maß für die Menge der abzutrennenden Komponente in
der zu trennenden Substanz.
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Bei der in Fig. 1. dargestellten Ausführungsform
wird bei 30 ein Teil
des Trägergases abgezweigt und durch ein Drosselventil 34 durch die Bezugskammer
28 der Detektorzelle 20 geleitet. Das aus der Säulengruppe 19 ausströmende Gas wird
durch die Meßkammer 29 geleitet.
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Dem Vorratstank 16 wird Trägergas über das Ventil 31 zugeführt und
die Pumpe 15 sorgt für den Umlauf des Trägergases. Ein Einlaßdruckregler 17 stellt
den geeigneten Druck am Eingang der Säulenanordnung 19 sicher. Ein Auslaßdruckregler
25 gestattet den gewünschten Druck an der Ausgangsseite der Säulenanordnung 19 aufrechtzuerhalten.
Der Unterschied des Druckes vor der Säulenanordnung gegenüber dem Druck hinter der
Säulenanordnung bestimmt die Durchflußgeschwindigkeit durch die Säulengruppe. Es
wird vorzugsweise der Druck hinter der Säulengruppe zwischen 0,0141 bis 0,2812 kg/
cm2 oberhalb des Atmosphärendruckes gehalten, um zu verhüten, daß Luft in das System
eindringt.
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Ein Drosselventil 35 ist in der Leitung vorgesehen, die das Trägergas
in die Säulengruppe 19 leitet. Das Ventil kann als Rückschlagventil ausgebildet
sein, um eine Rückströmung in den Vorratstank 16 und in die Bezugskammer 28 der
Detektorzelle zu verhüten, während die Verdampfung der eingeführten Substanz in
der Verdampfungskammer 18 erfolgt.
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Die Hauptströmung des Trägergases erfolgt zu der Verdampfungskammer
18, in der die verdampfte zunächst flüssige Substanz verdampft und mit dem Trägergas
vermischt wird. Es findet zweckmäßigerweise durch eine Regelanordnung 19 eine Steuerung
der Temperatur in der Verdampfungskammer 1E statt, damit relativ große eingeführte
Flüssigkeitsmengen in kurzen Zeiträumen zur Verdampfung gebracht werden.
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In der Kammer 18 ist ein Heizwiderstand 38 vorgesehen, der von einer
geregelten Heizvorrichtung 39 geheizt wird. 40 ist ein Temperaturfühler zui Steuerung
der Regelanordnung 39. Die Verdamplungskammer 18 wird vorzugsweise auf einer Temperatur
gehalten, die höher als die Arbeitstemperatui der Chromatographensäule ist, wobei
die Wärme die zum Abkühlen von der Temperatur der Verdampfungskammer auf die Betriebstemperatur
dei Säule erforderlich ist, wesentlich geringer als die Verdampfungswärme der zu
untersuchenden Sub stanz ist. Dies wid dadurch erreicht, daß eine Ver. dampfungskammer
geringer Wärmekapazität verwendet wird, in der eine Wärmeübertragung mi hoher Geschwindigkeit
erfolgt. Der Heizwiderstanc 38 kann intermittierend mit durchschnittlich niedrige
Leistung betrieben werden, es kann jedoch auch eir kontinuierlich mit Strom versorgtes
Heizelement An wendung finden.
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Mit 41 ist die Klemme der Wechselstromquelle bezeichnet, die auch
den Strom zum Erhitzen de: Verdampfungskammer 18 liefert.
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Wenn eine Menge der zu trennenden Substanz it die Verdampfungskammer
18 bei 42 zugeführt wird erfolgt zunächst eine Abkühlung der Kammer infolge der
Verdampfungswärme, wodurch der Heizwider stand stärker aufgeheizt wird und Wärme
mit hohe Geschwindigkeit zuführt, so daß die eingeführt Substanz vollständig verdampft.
Es können beispiels weise während der Verdampfung der zu trennende Substanz 1500
Watt zur Erwärmung zugeführt wer den, wobei die vorgesehene Regelanordnung einl
Oberhitzung verhindert.
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Das Trägergas führt die verdampfte Substanz von der Verdampfungskammer
18 in die Säulengruppe 19, wobei die Verdampfungskammer 18 mit der Säulengruppe
durch eine wärmeisolierte Leitung verbunden ist oder direkt auf der Säulengruppe
angeordnet ist. Die Säulengruppe 19 besteht aus einer Vielzahl chromatographischer
Säulen 44, die eingangsseitig 45 und ausgangsseitig 46 parallel miteinander geschaltet
sind, so daß sämtliche Säulen gleichzeitig von dem Trägergas und der von demselben
mitgeführten verdampften Substanz durchströmt werden. Zweckmäßigerweise wird die
Temperatur der chromatographischen Säulen auf eine bestimmte Arbeitstemperatur geregelt,
die von der Art der zu trennenden Substanzen abhängt. Bei der dargestellten Ausführungsform
sind die Säulen 44 in einem wärmeisolierenden Material, beispielsweise Aluminium,
47 vorgesehen und es ist zur Temperaturregelung ein Heizwiderstand 48 in einem wärmeisolierten
Mantel 49 angeordnet. Der Heizwiderstand 48 wird von einem geregelten Gerät 50,
das durch einen Wärmefühler 51 gesteuert wird, mit Strom versorgt.
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Mindestens ein Teil des aus der Chromatographensäulengruppe 19 ausströmenden
Gases durchströmt die Meßkammer 29 der Detektorzelle 20; die gesamte von der Säulengruppe
19 abgegebene Gasmenge durchströmt den Abscheider 21 zum Abscheiden der abzutrennenden
Komponente. Die Detektorzelle 20 ist vorzugsweise von einer Wärmeisolierung 54 umgeben
und wird durch ein Heizelement 55, dem von einer Regelanordnung 56 Strom zugeführt
wird, auf konstanter Temperatur gehalten. 57 ist der Temperaturfühler der Regelanordnung
56. Die Zuleitung zu der Detektorzelle und die Ableitung werden zweckmäßigerweise
ebenfalls geheizt, um unerwünschte Kondensationen zu verhüten.
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Nach dem Durchfließen der Detektorzelle 20 fließt das Trägergas zusammen
mit dem der zu trennenden Substanz entsprechenden Gas in eine Abscheidevorrichtung
60, in derem Kopfteil 65 Ventile 61, 62, 63 und 64 vorgesehen sind. Die Ventile
gestatten die Gasströmung entweder durch das U-förmig gebogene Abscheiderohr 21
oder durch das U-förmig gebogene Abscheiderohr 22 zu leiten. Die Ventile sind vorzugsweise
von einem wärmeisolierenden Mantel umschlossen und können auf einer Temperatur gehalten
werden, bei der eine Kondensation nicht eintritt.
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Die Abscheiderohre21, 22 dienen dem Zwecke, durch Kondensation die
Komponenten der zu trennenden Substanz aus der Trägergasströmung zu entfernen. Wenn
zu verschiedenen Zeitpunkten das aus der Säulenanordnung 19 ausströmende Gas verschiedene
Abscheiderohre 21, 22 durchströmt, so wird jeweils das Kondensat nur einer Substanzkomponente
erzeugt.
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F i g. 10 zeigt die von dem Aufzeichnungsgerät 66 wiedergegebenen
Gaschromatogramm bildenden Signale. Es handelte sich um eine Mischung von Methylacetat,
Äthylacetat, Isopropylacetat und n-Propylacetat. Die erste Spitze 70 der Aufzeichnung
entspricht im wesentlichen dem Trägergas plus Methylacetat. Die zweite Spitze 71
in einem späteren Zeitpunkt entspricht im wesentlichen Äthylacetat plus einemTrägergas.
In ähnlicherWeise entsprechen die Spitzen 72 und 73 Isopropylacetat und n-Propylacetat.
Wenn die Ventile der Abscheidevorrichtung 60, 21, 22 bis zum Zeitpunkt T1 auf geraden
Durch-
laß eingestellt sind und die Ventile 61 und 62 dann gedreht werden, um das
aus der Säulenanordnung 19 ausströmende Gemisch bis zum Zeitpunkt T2 durch den Abscheider
21 zu leiten und dann wieder auf geraden Durchfluß zurückgedreht werden und anschließend
die Ventile 63 und 64 so gedreht werden, daß sie das ausströmende Gas bis zum Zeitpunkt
T2 durch den Abscheider 22 leiten und dann im Zeitpunkts2 wieder geraden Durchfluß
bewirken, besteht das Kondensat in dem Abscheider 21 aus Isopropylacetat und das
Kondensat in dem Abscheider 22 aus n-Propylacetat, wodurch sich die Abtrennung dieser
Komponenten aus dem ursprünglichen Gemisch ergibt. Die Ventile 61 bis 64 können
entweder von Hand entsprechend der Beobachtung der Aufzeichnung des Aufzeichnungsgerätes
66 betätigt werden oder sie können automatisch durch eine Ventilsteuerung 73, die
durch die Ausgangssignale der Detektorzelle 20 betätigt werden, gesteuert werden.
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Die Abscheider 23 und 24 dienen zum Abscheiden derjenigen Komponenten
der dem Trennungsvorgang unterworfenen Substanz, die in den Abscheidern 21 und 22
nicht abgeschieden wurden. Das aus der Abscheideranordnung 23, 24 ausströmende Trägergas
wird nach Durchsetzen des Ventiles 25 durch die Pumpe 15 in den Vorratstank 16 gepumpt.
Das Volumen des Vorratstankes 16 sollte mindestens so groß sein, wie das Volumen
der übrigen Apparatur, vorzugsweise sollte das Volumen des Tankes 16 größer sein.
Die große Menge Trägergas, die in dem Vorratstank 16 gespeichert wird, bewirkt eine
Verdünnung der eventuell eingedrungenen Luft und auch eine Verdünnung derjenigen
Komponenten der eingeführten Substanz, die nicht vollständig aus der Strömung des
Trägergases ausgeschieden werden.
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Diese Verdünnung verhütet, daß falsche Spitzen in der Aufzeichnung
des Aufzeichnungsgerätes 66 auftreten.
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Der wirksame Querschnitt der Säulenanordnung 19 darf weder zu klein
noch auch zu groß sein, da eine Querschnittsvergrößerung über ein bestimmtes Ausmaß
hinaus, eine Verschlechterung des Trennvorganges zur Folge hat. Wenn die Länge der
Säulen vergrößert wird, verbessert sich die Trennung, es verringert sich jedoch
die Arbeitsgeschwindigkeit der Anordnung. Eine Säule mit einer einzigen zylindrischen
Röhre von einem Querschnitt von ungefähr 0,16 cm2 hat sich als brauchbar erwiesen.
Es wurde festgestellt, daß die gleiche Auftrennung mit Querschnitten bis zu 2,00
cm2 erreicht werden konnte; bei Säulenanordnungen mit noch größerem Querschnitt
indessen ergab sich ein Abfall des Wirkungsgrades der Trennung, während gleichzeitig
die pro Zeiteinheit verarbeitete Substanzmenge zunahm.
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Im Rahmen der Erfindung soll der Querschnitt einer jeden Chromatographensäule
nicht mehr als 2,00 cm2 betragen. Da eine derartige Säule nicht hinreichend Verarbeitungskapazität
hat, finden, wie in der Figur beschrieben, mehrere parallelgeschaltete Chromatographensäulen
Anwendung, was die gesamteDurchflußmenge zu erhöhen gestattet, während die Trennfähigkeit
einer einzelnen Säule aufrechterhalten bleibt.
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In vielen Fällen ist jedoch eine optimale Trennung der Komponente
nicht erforderlich. Es hat sich gezeigt, daß eine genügende Trennung erreicht wird,
wenn die einzelnen Säulen einen Innendurchmesser bis zu 3,81 mm entsprechend einem
Innenquerschnitt
von 12,9 cm2 haben. Auch in diesem Fall kann die
gesamte Kapazität der Trennanordnung durch Parallelschaltung von Säulen vervielfacht
werden.
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In einem praktischen Fall wurden sechs Säulen von je 2,43 m Länge
und einem Innendurchmesser von 9,39 mm, die aus zylindrischen Rohren bestanden,
parallel geschaltet. In jeder Säule war feuerfestes Ziegehnaterial entsprechend
einer Siebgröße von 40 bis 60, das mit Silikone 550 behandelt war, verwendet. Ein
derartiges Trenngerät gestattete Substanzen zu trennen, deren Volumen 20mal größer
war als die Volumenmenge der Substanzen, die in einem Analysenzwecken dienenden
Chromatographen verarbeitet werden. Als Trägergas wurde Helium verwendet und der
Vorratstank wurde mit Helium von einem Überdruck von 2,1 kg/cm2 beschickt. Der Einlaßdruckregler
wurde so eingestellt, daß er einen derartigen Überdruck an den Säulen erzeugte und
es wurde mit einer Durchflußmenge von 200 cm3/min Trägergas gearbeitet. Das Gerät
arbeitete bei einer Temperatur zwischen 40 und 3000 C.
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Fig. 2, 3 und 4 zeigen Ausführungsformen einer Chromatographensäulengruppe.
Es sind acht U-förmige Rohre 77 in entsprechende Vertiefungen 78, 79 eines zweiteiligen
Blockes 80, 81 eingesetzt. Der Block 80, 81 besteht aus gut wärmeleitendem Material,
beispielsweise Aluminium; Heizelemente 82, 83 sind an der Außenseite vorgesehen.
Die Säulengruppe ist von wärmeisolierendem Material 84 umschlossen. Ein Thermistor
85 ist in einer Nut des Blockteiles 80 als Temperaturfühler vorgesehen.
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Jedes der Rohr 77 hat eine Länge von 1,82 m und einen Innendurchmesser
von 15,9 mm und besteht aus rostfreiem Stahl und ist mit chromatographisch wirksamem
Material 86 gefüllt.
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Durch einen Kopfteil, der in den Fig. 5 und 6 gezeigt ist, können
die Rohre der Säulenanordnung entweder in Serienschaltung oder in Parallelschaltung
betrieben werden. Die F i g. 2, 3 und 4 sehen die Anwendung eines festen Kopfteiles
vor. 89 ist die Einlaßleitung und 90 ein Querverbindungsstück, mit dem die Enden
der einzelnen Rohre 77 verbunden sind. Die anderen Enden der Rohre sind mit einem
ähnlichen Querverbindungsstück 91 verbunden, das mit der Auslaßleitung 92 in Verbindung
steht, so daß sämtliche Säulenrohre parallel durchströmt werden.
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Eine derartige Anordnung gestattete Substanzmengen von 15 cm3 in
jedem Trennzyklus einzuführen.
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Bei der Ausführungsform gemäß den F i g. 5 und 6 ist an dem Kopfstück
95 eine Einlaßleitung 96 vorgesehen. 97, 98 bezeichnen die chromatographischen Säulen
und 99 ist die Auslaßleitung. Die Einlaßleitung ist mit dem Einlaßende der Säule97
verbunden und die Auslaßleitung mit dem Auslaßende der Säule 98.
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Auf dem Kopfstück 95 ist ein weiteres Kopfstück 100 um einen Bolzen
101 drehbar aufgesetzt. Das Kopfstück 100 hat eine Vielzahl Öffnungen mit einer
Leitung 102, die zwei dieser Öffnungen verbindet und weitere Leitungen 103, 104,
die je ein weiteres Öffnungspaar verbinden. Wenn der Oberteil 100 des Kopfstückes
sich in der in den Fig. 5 und 6 dargestellten Stellung befindet, verbindet das Rohr
102 das Auslaßende der Säule 97 mit dem Einlaßende
der Säule 98, so daß beide Säulen
in Serie verbunden sind. Wenn das obere Kopfstück um 900 gedreht wird, verbindet
eine der Leitungen 103, 104 die Einlaßenden der beiden Säulen miteinander und die
andere dieser Leitungen verbindet die Auslaßenden, so daß die Säulen parallel geschaltet
sind.
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Eine bevorzugte Ausführungsform der Verdampfungskammer 18 ist in
den F i g. 7, 8 und 9 dargestellt. Eine Metallhülse 110 umgibt patronenartig ein
elektrisches Heizelement 111, wobei an der Außenseite die Hülse 110 eine Spiralnut
112 aufweist. Eine zweite Hülse 113 umschließt die vorgenannte Hülse 110 und beide
Hülsen sind an ihren Enden dicht miteinander verbunden, beispielsweise an den Stellen
114, 115 miteinander verschweißt, so daß sich um das Heizelement 111 ein schraubenförmiger
Kanal ergibt.
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Am oberen Ende der äußeren Hülse 113 ist ein Rohr mit einem Gewindeanschluß
119 vorgesehen, am unteren Ende des Rohres ist ein ähnlicher Anschlußstutzen 121
vorgesehen, der dem Anschluß an die chromatographische Säulengruppe dient. Ein Thermistor
122 ist in einer Nut 123 an der Außenseite der Hülse 113 vorgesehen und dient als
Temperaturfühler.
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Das Trägergas wird an dem Anschluß 119 zugeführt, während die zu
trennende Substanz durch das Anschlußrohr 120 eingeführt wird.
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Die Trennung in dem Gerät kann dadurch verbessert werden, daß die
eingeführte Substanz mehrfach durch die chromatographische Säulen anordnung hindurchgeführt
wird. Bei einer derartigen Arbeitsweise wird die abzutrennende Komponente nach Durchsetzen
der Säulengruppe 19 nicht abgeschieden, sondem in dem Kreislauf behalten, so daß
es mehrere Male die Säulenanordnung durchläuft. Danach wird in der zuvor erörterten
Weise die abzutrennende Komponente in dem Abscheider abgeschieden.
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In F i g. 1 sind Ventile 126 und 127 vorgesehen, um die Gasströmung
an den zur Abscheidung der übrigen Komponenten vorgesehenen Abscheidern 23, 24 vorbeizuführen.
Die Ventile 129, 130 können dazu verwendet werden, um das Trägergas zusammen mit
der abzutrennenden Komponente an dem Vorratstank 16 über die Verbindungsleitung
131 vorbeizuführen, so daß eine zu große Verdünnung der abzutrennenden Komponente
gegenüber dem Trägergas vermieden wird. Bei einer solchen Arbeitsweise, bei der
die abzutrennende Komponente mehrmals zirkuliert, kann die Anzeige in der Detektorzelle
20 dazu benutzt werden, um festzustellen, wann die gewünschte Auflösung erreicht
ist.
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Fig. 11 zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung, bei der
die Detektorzelle 150 in anderer Weise angeschaltet ist. Die Anordnung umfaßt die
Pumpe 140, den Vorratstankl41, den Druckregler 142, die Verdampfungskammer 143,
die Säulengruppe 144, die Abscheidevorrichtung 145, 146 zur Abscheidung der abzutrennenden
Komponente, die Abscheider 147, 148 zum Abscheiden der nicht gewünschten Komponenten,
ein Regelventil 149 zur Regelung des ausgangsseitigen Druckes sowie entsprechende
Verbindungsleitungen. Die Detektorzelle 150 besteht aus der Bezugskammer 151 und
der Meßkammer 152.
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Die Meßkammer 152. ist mit der Ausgangsleitung der Säulenanordnung
144 an der Verzweigungsstelle 155 verbunden; 156 ist ein Ventil. Die Bezugskammer
151
ist in ähnlicher Weise über das Ventil 158 mit der Verzweigungsstelle 157 verbunden.
Die Ventile 156 und 158 dienen dem Zweck, die Strömung in dem Parallelzweig verhältnismäßig
niedrig zu halten, so daß nur ein geringer Anteil der gesamten, die Säulenanordnung
durchfließenden Gasmenge die Detektorzelle durchströmt. Die beiden Kammern der Detektorzelle
150 können in die Außenluft abgeblasen werden. Die Drucke an den Stellen 155 und
157 sind im wesentlichen gleich, da der Druckabfall in den Scheidern vernachlässigt
werden kann. Ferner werden die Drücke im wesentlichen konstant gehalten durch den
Druckregler 149. Die Ventile 156 und 158 sind im wesentlichen gleich.
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Bei der Anordnung gemäß Fig. 11 ist die Strömung durch die Detektorzelle
150 im wesentlichen unabhängig von der Durchflußgeschwindigkeit durch die Säulengruppe
144 und es ist daher eine Regelung der Durchflußgeschwindigkeit innerhalb weiter
Grenzen möglich, ohne daß eine Neueinstellung des Kreislaufes erforderlich wäre.
Es bietet einen besonderen Vorteil, daß die Durchflußgeschwindigkeit während eines
Umlaufes verändert werden kann, um das Auswaschen schwerer Komponenten zu beschleunigen,
die nur langsam abgegeben werden, während eine Durchflußgeschwindigkeit während
eines anderen Umlaufes benutzt werden kann, die derjenigen entspricht, die zum Auswaschen
der leichteren Komponenten angepaßt ist.
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In F i g. 11 kann am Ventil 160 vor dem Einlaßventil 142 Trägergas
eingeführt werden und das Trägergas am Ventil 161 hinter dem zur Druckregelung vorgesehenen
Ventil 149 entnommen werden, wenn es erwünscht ist, ohne Zirkulation des Trägergases
zu arbeiten.