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DE1198326B - Vorrichtung zum kontinuierlichen Trennen der Komponenten einer Gasmischung durch Chromatographie - Google Patents

Vorrichtung zum kontinuierlichen Trennen der Komponenten einer Gasmischung durch Chromatographie

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Publication number
DE1198326B
DE1198326B DEM44323A DEM0044323A DE1198326B DE 1198326 B DE1198326 B DE 1198326B DE M44323 A DEM44323 A DE M44323A DE M0044323 A DEM0044323 A DE M0044323A DE 1198326 B DE1198326 B DE 1198326B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
cover plate
disc
components
gas mixture
adsorbent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEM44323A
Other languages
English (en)
Inventor
Ludwig Luft
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MSA Safety Inc
Original Assignee
Mine Safety Appliances Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mine Safety Appliances Co filed Critical Mine Safety Appliances Co
Publication of DE1198326B publication Critical patent/DE1198326B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/50Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
    • G01N30/58Conditioning of the sorbent material or stationary liquid the sorbent moving as a whole
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38Flow patterns
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N2030/022Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/025Gas chromatography

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  • General Physics & Mathematics (AREA)
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Description

  • Vorrichtung zum kontinuierlichen Trennen der Komponenten einer Gasmischung durch Chromatographie Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Trennen einer aus verschiedenen Komponenten bestehenden Gasmischung in ihre Komponenten auf dem Wege der Chromatographie, wobei die unterschiedliche Flüchtigkeit der Komponenten gegenüber dem bei der Chromatographie verwandten absorbierenden Stoff ausgenutzt wird.
  • In der Fachliteratur wurde bereits eine auf diesem Prinzip aufgebaute Vorrichtung zum kontinuierlichen Trennen einer Gasmischung in ihre Komponenten vorgeschlagen, bei der eine drehbare ringförmige Schicht aus adsorbierenden Stoffen mit zwei voneinander getrennten, feststehenden Zuleitungen für das Gemisch und das Trägergas und zwei voneinander getrennte, feststehende Ableitungen für die getrennten Komponenten vorgesehen sind. Dieser Vorschlag geht jedoch über allgemeine Angaben nicht hinaus und kann daher nicht als Konstruktionsbeispiel angesehen werden.
  • Bekannt ist noch eine konstruktiv durchgebildete Vorrichtung zum Trennen eines Gasgemisches mittels Gaschromatographie. Mit dieser Vorrichtung ist aber nur eine annähernd kontinuierliche Trennung möglich, da das Gasgemisch.impulsweise zugeführt werden muß. Bei dieser bekannten Vorrichtung strömen das zu trennende Gasgemisch und das Trägergas in Querrichtung durch die aus dem Adsorptionsmittel gebildete Trennsäule. Die hierbei erzielbare Trennung bzw. der Reinheitsgrad der getrennten Komponenten liegt unter dem Wert, der bei einer Strömung des Gasgemisches und des Trägergases in Längsrichtung durch das Adsorptionsmittel möglich ist.
  • Die beanspruchte Vorrichtung soll eine ununterbrochene, kontinuierliche Trennung der Komponenten zulassen, wobei die getrennten Komponenten einen hohen Reinheitsgrad aufweisen und keine Abdichtungsprobleme der sich bewegenden Teile vorhanden sind.
  • Ausgehend von der eingangs genannten Vorrichtung, die aus einer drehbaren ringförmigen Schicht aus adsorbierenden Stoffen mit zwei voneinander getrennten, feststehenden Zuleitungen für das Gemisch und das Trägergas und zwei voneinander getrennten, feststehenden Ableitungen für die getrennten Komponenten besteht, wird die Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine drehbare Scheibe mit einem ringförmigen, an der Oberseite offenen Kanal für das Adsorptionsmittel und mit einer großen Zahl von Bohrungen in der Unterseite, die mit porösem Material gefüllt sind, eine feststehende Grundplatte unterhalb der Scheibe mit einer die Bohrungen abdeckenden Ringdichtung, durch die die beiden Zuleitungen dringen, eine drehbare, mit der Scheibe verbundene Deckplatte oberhalb der Scheibe mit Bohrungen und eine mit der Grundplatte federnd verbundene Abdeckplatte mit einer die Bohrungen abdeckenden Ringdichtung und diese durchdringende Ableitungen vorgesehen sind.
  • In weiterer Ausbildung dieses Gedankens wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß in der Abdeckplatte noch eine weitere dritte Ableitung vorgesehen ist.
  • An Hand der Zeichnungen wird die Vorrichtung näher erläutert.
  • F i g. 1 ist ein Grundriß der Vorrichtung; Fig. 2 ist eine vergrößerte Teilaufsicht auf die drehbare Scheibe ohne Adsorptionsmittel; F i g. 3 ist ein vergrößerter vertikaler Teilschnitt entlang der in F i g. 1 eingetragenen Linie E-III; F i g. 4 ist ein schematisches Strömungsbild.
  • Gemäß F i g. 3 ist eine Scheibe 1 an einer senk recht stehenden Welle 2 befestigt. Nahe am Umfang der Scheibe 1 ist ein Kanal 3 vorgesehen. Der Boden des Kanals 1 ist über eine große Anzahl vertikaler Bohrungen 4 mit dem Boden der Scheibe 1 verbunden. Bei Verwendung der in F i g. 2 gezeigten versetzten Anordnung der Bohrungen 4 kann eine größere Anzahl untergebracht werden. Unmittelbar oberhalb der Scheibe 1 ist in vertikaler Richtung frei beweglich eine Deckplatte 6 angebracht. Die Deckplatte 6 und die Scheibe 1 sind durch Paßstifte 7 miteinander verbunden, die über die Oberseite der Scheibe 1 überstehen, in entsprechenden Abständen rund um die Scheibe angeordnet und in vertikalen Bohrungen 8 der Deckplatte 6 verschiebbar geführt sind.
  • Der Boden der Deckplatte 6 ist mit einem ringförmig umlaufenden Bund 9 versehen, der etwas in den Kanah 3 hineinragt. Mehrere versetzt zueinander angeordnete BohrungenlO treten durch den Bund und die Deckplatte 6 durch und verbinden den Kanal 3 mit deren Oberseite. Auf diese Weise wird der Kanah 3 zu einer ringförmigen Kammer mit Öffnungen an Ober- und Unterseite.
  • An der Ober- und Unterseite des durch die Scheibe 1 und durch die Deckplatte 6 gebildeten drehbaren Teils liegen Abdeckglieder an, durch die die Bohrungen 4 und 10 abgedichtet werden. Das untere Abdeckglied besteht aus einer schweren, feststehenden Grundplatte 12, die auf ihrer Oberseite mit einer ringförmigen Nute versehen ist, in der ein Ring 13 aus Dicht- und Lagermaterial liegt, der unmittelbar an den Bohrungen 4 anliegt. Ein Kunststoff ist geeignet. Der Ring 13 steht etwas über die Grundplatte 12 über und stützt die sich drehende Scheibe 1 ab. In ähnlicher Weise besteht das obere Abdeckglied aus einer schweren Abdeckplatte 14, in deren Unterseite eine Ringdichtung 15 aus Dicht- und Lagermaterial eingelassen ist. Auch diese Ringdichtung steht etwas über und liegt auf der Deckplatte 6 unmittelbar über den Bohrungen 10 auf. Die beiden Abdeckplatten werden durch Bolzen 16 zusammengehalten, die außerhalb der sich drehenden Teile liegen. Eine Mutter 17 am unteren Ende jedes Bolzens trägt die Grundplatte 12. Die obere Abdeckplatte 14 ist verschiebbar auf den Bolzen 16 gelagert und wird durch Druckfedernl8 nach unten gedrückt, die zwischen der Abdeckplatte 14 und Muttern 19 liegen. Infolgedessen werden die beiden Ringdichtungen 13 und 15 und damit die Scheibe 1 und ihre Deckplatte 6 gegeneinander gedrückt.
  • Die Kammer 3 ist mit einem Adsorptionsmittel gefüllt, das eine ringförmige Säule 21 bildet. Um zu verhindern, daß dieses Material in die darüber- und darunterliegenden Bohrungen 4 und 10 eintritt, und um die Verteilung von dem durch die Bohrungen strömenden Gas zu unterstützen, können diese mit gasdurchlässigem Material, beispielsweise mit porösen Metallzapfen 22, gefüllt sein. An Bohrungen, die vertikal durch mindestens eine der Ringdichtungen und die diese tragenden Platten durchtreten, sind Zu-und Ableitungen für das Gasgemisch und das Trägergas angeschlossen. Es sind zwei in Umfangsrichtung gegeneinander versetzte Zuleitungen 23, 24 vorgesehen, und zwar eine für das zu trennende Gasgemisch und eine für das Trägergas. Außerdem sind zumindest zwei, vorzugsweise aber drei Ableitungen 25, 26, 27 vorgesehen. Obgleich all diese Leitungen in der gleichen Abdeckplatte liegen können und sich in einer Platte befinden müßten, wenn die Bohrungen 4 nicht vorhanden wären, werden die Zuleitungen vorzugsweise in der einen Platte, beispielsweise der unteren, und die Ableitungen in der anderen Abdeckplatte vorgesehen. Im dargestellten Ausführungsbeispiel läuft die Zuleitung 23 für das Gasgemisch nach oben durch die untere Ringdichtung 13 und steht mit den unteren Enden einiger der Bohrungen 4 in Verbindung. Die Trägergaszuleitung 24 liegt um etwa 1800 versetzt gegenüber der Zuleitung 23, wie F i g. 1 zeigt. Eine Ableitung 25 tritt durch die obere Abdeckplatte 14 und die Ringdichtung 15 durch und ist in Drehrichtung der Scheibe 1 gegenüber der Zuleitung 23 versetzt, wobei sie näher an dieser liegt als an der Zuleitung 24. Die beiden anderen Ableitungen 26 und 27 befinden sich auf der anderen Seite der Zuleitung 23 und liegen in entsprechender Weise näher an dieser als an der anderen Zuleitung 24. Diese beiden Ableitungen 26, 27 liegen weiter von der Trägergaszuleistung 24 ab als die Ableitung 25. Die gegenseitige Lage der verschiedenen Zu- und Ableitungen im Verhältnis zum Kanal 3 sind dem Diagramm in F i g. 4 klar zu entnehmen. Wie in F i g. 4 und auch in F i g. 1 gezeigt, ist die Drehrichtung des Kanals 3 derart gewählt, daß jeder Punkt des Kanals 3 sich von der Zuleitung 23 zur Ableitung 25 bewegt, bevor er die Trägergaszuleitung 24 erreicht.
  • Beim Betrieb der Vorrichtung wird der Zuleitung 23 ein aus bekannten Bestandteilen mit unterschiedlicher Flüchtigkeit bestehendes Gasgemisch zugeleitet, das noch mit einem Trägergas, beispielsweise Stickstoff, gemischt sein kann. Die Säule 21 besteht aus dem adsorbierenden Stoff, der für die eine Komponente des Gasgemisches eine geringere Affinität aufweist als die andere. Ein Trägergas, beispielsweise Stickstoff, wird durch die Zuleitung 24 zugeführt. Dieses Gas strömt in beiden Richtungen durch die Säule 21. Ein Teil strömt entgegen der Bewegungsrichtung der Säule, der in die Ableitung 25 eintritt, ein anderer Teil über diese Ableitung hinweg bis zur Ableitung 26 und der Rest in entgegengesetzter Richtung zur Ableitung 27. Durch in den Ableitungen liegende Drosselventile kann der durch die einzelnen Ableitungen ausströmende Gasanteil gesteuert werden. Obgleich die Ableitung 27 nicht unbedingt notwendig ist, so gestattet sie doch ein Austreten des Trägergases, das sich in gleicher Richtung mit der Säule 21 dreht, bevor es zur Ableitung 26 weiterströmt.
  • Die durch die Zuleitung 23 einströmende Gasmischung wird durch das Adsorptionsmittel in seine Fraktionen zerlegt. Der Weg des geringsten Widerstandes für dieses Gas führt durch die Säule 21 von der Zuleitung 23 zur Ableitung 26, weil die Strömung in der entgegengesetzten Richtung durch das Trägergas verhindert wird, das entgegengesetzt zur Drehrichtung der Säule 21 in Richtung auf die Ableitung 26 fließt. Die Gasfraktion mit der kleinsten Affinität zum Adsorptionsmittel wird durch das Trägergas entgegen der Drehrichtung des Adsorptionsmittels durch dieses hindurch getragen und strömt an der Ableitung 26 aus. Der Rest des eintretenden Gasgemisches wird jedoch durch das Adsorptionsmittel ausreichend adsorbiert oder verteilt, so daß er bis zur Ableitung 25 strömt. Da die rotierende Säule 21 diese verbleibende Komponente bzw. Komponenten des Gasgemisches entgegen der Uhrzeigerrichtung mit sich führt, wäscht das in entgegengesetzter Richtung durch die Säule 21 fließende Trägergas diesen Gasgemischanteil aus und führt ihn durch die Ableitung 25 nach außen. Jeglicher Bestandteil, den das Trägergas nicht auswaschen kann, bevor die Fraktion durch die Zuleitung 24 einströmt, wird vor Erreichen der Ableitung27 ausgewaschen und fließt durch diese nach außen, so daß das Adsorptionsmittel an der Zuleitung 23 immer rein ist. Wenn das eingeleitete Gasgemisch lediglich zwei Komponenten enthält, beispielsweise Methan und Äthan, so tritt eine praktisch reine Komponente an der Ableitung 26 aus, und die andere Komponente tritt an der Ableitung 25 aus.
  • Zumindest an die Ableitungen 25 und 26 sind noch (nicht dargestellte) Anzeige- oder Überwachungsvorrichtungen angeschlossen.
  • Alle zu dem Kanal 3 führenden Zu- und Ableitungen können mit Ventilen versehen werden, wodurch eine Steuerung der Gasströmung in dem Adsorptionsmittel und der Aufbau der gewünschten Druckzonen in der Säule 21 gewährleistet wird. Durch geschickte Wahl der Abstände der Zu- und Ableitungen, der Drehzahl der Scheibe 1, der Strömungsgeschwindigkeiten des Gasgemisches und des Trägergases, der für die Säule 21 verwendeten Art des Adsorptionsmittels und dessen Temperatur kann eine weitgehende Trennung der Komponenten erzielt werden. Da die Säule 21 kreisringförmig und somit in sich geschlossen ist, gibt es kein Problem der Abdichtung an ihren Enden. Das in beiden Richtungen durch die Säule 21 strömende Gas hält sich selbst im Gleichgewicht; Ober- und Unterseite der Säule 21 sind durch die Ringdichtnngen 13 und 15 wirksam abgedichtet. Da das Adsorptionsmittel zwischen den sich drehenden Scheiben und Platten angeordnet ist und von diesen getragen wird, bleibt es bei der Drehung ungestört zwischen den Ringdichtungen.

Claims (2)

  1. Patentansprüche: 1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Trennen der Komponenten einer Gasmischung durch Chromatographie, bestehend aus einer drehbaren ringförmigen Schicht aus adsorbierenden Stoffen mit zwei voneinander getrennten, feststehenden Zuleitungen für das Gemisch und das Trägergas und zwei voneinander getrennten, feststehenden Ableitungen für die getrennten Komponenten, gekennzeichnet durch eine drehbare Scheibe (1) mit einem ringförmigen, an der Oberseite offenen Kanal (3) für das Adsorptionsmittel und mit einer großen Zahl von Bohrungen (4) in der Unterseite, die mit porösem Material gefüllt sind, eine feststehende Grundplatte (12) unterhalb der Scheibe (1) mit einer die Bohrung (4) abdeckenden Ringdichtung (13), durch die die beiden Zuleitungen (23, 24) dringen, eine drehbare, mit der Scheibe (1) verbundene Deckplatte (6) oberhalb der Scheibe (1) mit Bohrungen (10) und eine mit der Grundplatte (12) federnd verbundene Abdeckplatte (14) mit einer die Bohrungen (10) abdeckenden Ringdichtung (15) und diese durchdringende Ableitungen (26, 27).
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Abdeckplatte (14) eine weitere Ableitung (25) vorgesehen ist.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 950 281; deutsche Auslegeschrift Nr. 1 033 638; Brennstoffchemie, 39, 1958, S. 148ff.
DEM44323A 1959-02-17 1960-02-13 Vorrichtung zum kontinuierlichen Trennen der Komponenten einer Gasmischung durch Chromatographie Pending DE1198326B (de)

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US1198326XA 1959-02-17 1959-02-17

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DEM44323A Pending DE1198326B (de) 1959-02-17 1960-02-13 Vorrichtung zum kontinuierlichen Trennen der Komponenten einer Gasmischung durch Chromatographie

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DE (1) DE1198326B (de)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE950281C (de) * 1949-12-23 1956-10-18 Lkb Produkter Fabriks Aktiebol Verfahren und Vorrichtung zum chromatographischen Trennen von Gemischen verschiedener Stoffe in Loesungen mittels Sorption
DE1033638B (de) * 1956-11-28 1958-07-10 Deutsche Erdoel Ag Vorrichtung zur kontinuierlichen Trennung von Gasgemischen mittels Gaschromatographie

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE950281C (de) * 1949-12-23 1956-10-18 Lkb Produkter Fabriks Aktiebol Verfahren und Vorrichtung zum chromatographischen Trennen von Gemischen verschiedener Stoffe in Loesungen mittels Sorption
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