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DE2545897A1 - Form- oder ueberzugsmassen und deren verwendung - Google Patents

Form- oder ueberzugsmassen und deren verwendung

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DE2545897A1
DE2545897A1 DE19752545897 DE2545897A DE2545897A1 DE 2545897 A1 DE2545897 A1 DE 2545897A1 DE 19752545897 DE19752545897 DE 19752545897 DE 2545897 A DE2545897 A DE 2545897A DE 2545897 A1 DE2545897 A1 DE 2545897A1
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Germany
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polytetrafluoroethylene
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DE19752545897
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Frank Petrucelli
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Allied Chemical Corp
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Publication date
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Description

Die Erfindung betrifft Zusammensetzungen auf der Grundlage von 3,3,3-Trifluor-2-trifluormethylpropen-Vinylidenfluorid-Mischpolymeren.
Mischpolymere auf der Grundlage von 3,3,3-Trifluor-2-trifluormethylpropen und Vinylidenfluorid sind in der US-PS 3 706 723 beschrieben. Solche Mischpolymere haben hohe Schmelzpunkte, gute thermische Stabilität und sind widerstandsfähig gegenüber dem Angriff korrodierender Mittel. Die US-PS 3 706 723 beschreibt diese Mischpolymere als geeignet zur Herstellung einer großen Vielzahl
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brauchbarer Produkte, wie von Überzügen, und die schwebende US-Patentanmeldung Serial No. 424 O31 beschreibt Metalle, die mit Zusammensetzungen beschichtet sind, welche diese Mischpolymere und Stabilisierungsmittel umfassen. Überzüge auf der Grundlage dieser Mischpolymere besitzen gute nicht klebende und nicht benetzende Eigenschaften sowie Härte und Abriebbeständigkeit, und in vielerlei Hinsicht sind diese Mischpolymere in den physkalischen Eigenschaften besser als andere Fluorpolymere, wie Polytetrafluoräthylen. Es wurde jedoch gefunden, daß mit bestimmten Flüssigkeiten, besonders Siliconflüssigkeiten, Überzüge dieser Mischpolymere geringere Nichbenetzungseigenschaften haben, als dies bei bestimmten Anwendungen erwünscht ist. Es wäre somit erwünscht, Zusammensetzungen auf der Grundlage dieser Mischpolymere zu bekommen, die eine verminderte Oberflächenenergie und daher erhöhte Nichtbenetzungseigenschaften besitzen.
Es wurde auch gefunden, daß Beschichtungen auf der Grundlage von Zusammensetzungen dieser Mischpolymere auf bestimmten Substraten, wie Drähten und Kabeln sowie Glasfasertextilien, etwas unflexibel und brüchig sind. Es wäre daher erwünscht, die Flexibilitätseigenschaften von überzügen aus diesen Mischpolymeren zu verbessern.
Nach der vorliegenden Erfindung bekommt man eine Zusammensetzung, die ein Gemisch von etwa 25 bis 99 Gewichts-% eines Mischpolymers von 3,3,3-Trifluor-2-trifluormethy!propen und Vinylidenfluorid und entsprechend etwa 75 bis 1 Gewichts-% eines niedermolekularen, feinteiligen Polytetrafluoräthylenharzes (PTFE) mit einer maximalen Teilchengröße von etwa 15,u und einem Schmelzindex,
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wie er nachfolgend definiert ist, im Bereich von etwa 0,5 bis 20 umfaßt. Es wurde gefunden, daß Gemische mit etwa 1 bis 60 Gewichts-% der PTFE-Teilchen Überzüge mit sehr niedrigen Oberflächenenergien liefern, so daß diese Überzüge als nicht benetzbare Oberflächen benutzt werden können. Es wurde auch gefunden, daß Gemische der Zusammensetzungen mit etwa 5 bis 75 Gewichts-% PTFE-Teilchen beim Aufbringen als Beschichtung auf Substraten, wie Drähten, Kabeln oder Glasfasertuch, erhöhte Flexibilität gegenüber Überzugsmassen auf der Grundlage des Mischpolymers selbst besitzen.
Mischpolymere von 3,3,3-Trifluor-2-trifluormethylpropen und Vinylidenfluorid und ihre Herstellung sind in der oben erwähnten US-PS 3 706 723 vollständig beschrieben, auf deren Inhalt hier ausdrücklich Bezug genommen wird. Die Mischpolymere können durch Mischpolymerisieren von 3,3,3-Trifluor-2-trifluormethylpropen- und Vinylidenfluoridmonomeren durch Behandlung der Monomeren in einem geeigneten flüssigen Mischpolymerisationsmedium in Gegenwart eines freie Radikale bildenden Polymerisationsinitiators hergestellt werden. Die Mischpolymere enthalten allgemein etwa 1 bis 55 Mol-% 3,3,3-Trifluor-2-trifluormethylpropen, vorzugsweise etwa 10 bis 52 Mol-% hiervon und stärker bevorzugt etwa 40 bis 51 Mol-% hiervon sowie entsprechende Molprozentsätze von Vinylidenfluorid. Etwa äquimolare Mischpolymere von 3,3,3-Trifluor-2-trifluormethylpropen und Vinylidenfluorid sind besonders bevorzugt.
Feinteilige, niedermolekulare Polytetrafluoräthylenteilchen sind in der Technik bekannt. Ihre Herstellung ist beispielsweise in der US-PS 2 496 978 und der GB-PS 1 282 410 beschrieben. Diese
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Teilchen können hergestellt werden, indem man ungesintertes PoIytetrafluoräthylen, welches man durch Polymerisation von Tetrafluoräthylen in wäßriger Suspension oder Dispersion erhalten hat, ß- oder JT-Strahlung einer Intensität zwischen 5 und 50 Megarad aussetzt und so sein Molekulargewicht vermindert und es dabei zu einem wachsartigen Produkt abbaut. Die Bestrahlung kann mit einer Elektronenstrahlkanone oder mit Kobalt 60 erfolgen, und nach der Bestrahlung werden die Teilchen durch Luftvermahlen oder mechanisches Vermählen, wie mit einer Hammermühle, mechanisch zu einem feinen Pulver mit einer Teilchengröße von maximal etv/a 15 ,u weiter zerteilt. Das feinteilige PTFE hat einen Schmelzindex im Bereich von etwa 0,5 bis 20, vorzugsweise im Bereich von etwa 1 bis 5. Wenn hier der Ausdruck Schmelzindex verwendet wird, bedeutet er die Polymermenge in Gramm, die durch eine Öffnung von 0,0825 Zoll mit einer Länge von 0,315 Zoll beim Aufbringen einer Kraft von 2160 g in 10 Minuten bei 360° C gedrückt werden kann. Das feinteilige PTFE hat einen Schmelzpunkt, bestimmt durch Differentialabtastkalorimetrie (DSC), im Bereich von etwa 3 24 bis 330° C.
Die Zusammensetzungen enthalten etwa 1 bis 75 Gewichts-% des PTFE und etwa 99 bis 25 % des Mischpolymers. Für bestimmte Zwekke enthalten die Zusammensetzungen vorzugsweise etwa 1 bis 60, stärker bevorzugt etwa 5 bis 25 Gewichts-% der PTFE-Teilchen. Für andere Zwecke enthalten die Zusammensetzungen vorzugsweise etwa 5 bis 75, stärker bevorzugt etwa 40 bis 60 Gewichts-% des PTFE. Die Zusammensetzungen können durch dem Fachmann bekannte Mischmethoden hergestellt werden. Vorzugsweise liegt das Mischpolymer in Pulverform vor und wird bei Raumtemperatur mit den
PTFE-Teilchen trocken vermischt. Für diesen Zweck kann eine herkömmliche Mischapparatur, wie eine Kugelmühle, ein Doppelgehäusemischer, eine Schleifmühle oder dergleichen verwendet werden.
Die vermischten Zusammensetzungen liegen vorzugsweise in Pulverform vor, und es kann irgendeine bekannte Pulverbeschichtungsmethode angewendet werden, um die Zusammensetzungen auf Substraten als Überzug aufzubringen. Diese Methoden sind beispielsweise elektrostatische Pulversprühmethoden, Wirbelschicht- und Plasmasprühmethoden oder Flammensprühmethoden. Da diese Methoden herkömmlicher Art sind, werden sie hier nicht im einzelnen beschrieben. Es ist bevorzugt, eine elektrostatische Pulversprühbeschichtungsmethode als Beschichtungsverfahren anzuwenden. Wie bekannt ist, ergibt dieses Verfahren eine Anfangshaftung der Pulverzusammensetzung auf dem Substrat, und das Substrat wird danach einer Hitzebehandlung oberhalb des Schmelzpunktes des Pulvers unterzogen, um die Teilchen des Pulvers unter Bildung einer zusammenhängen Schicht miteinander zu verschmelzen ("Auslaufen"). Beim Beschichten verschiedener Substrate mit Hilfe der Gemische nach der Erfindung ist es bevorzugt, Auslauf- bzw. VerSchmelztemperaturen im Bereich von etwa 330 bis 360° C, vorzugsweise im Bereich von etwa 335 bis 350° C zu verwenden. Die Dauer dieser Erhitzungsstufe hängt von einer Reihe von Faktoren ab, wie von der angewendeten Temperatur, der überzugsdicke, der Art und Temperatur des Substrates usw. Im allgemeinen können die Auslauf- oder Verschmelzungszeiten bequem in der Größenordnung von etwa 1 oder 2 Minuten bis zu 1 oder 2 Stunden oder mehr liegen.
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Im allgemeinen können die Substrate, die mit den Überzugsmassen nach der Erfindung beschichtet werden können, irgendwelche Mate-
Verrialien sein, die den schmelzungstemperaturen der Pulversprühbeschichtung oder der Wirbelschichtmethode standhalten. Im Falle einer Plasmasprühmethode braucht das Substrat jedoch nicht bis zur Ver s chme Iz ung s temp er a tür zu widerstehen, da die Zusammensetzung in geschmolzener Form auf der Oberfläche aufgebracht wird und kein Einbrennen in einem Ofen erforderlich ist. Substrate, die benutzt werden können, sind beispielsweise Metalle irgendeiner Form, wie in der Form von Blechen, Drähten oder Kabeln, hitzebeständige Textilien, wie aus Glasfaser, Asbest und Graphitfasern oder aus Geweben und hitzehärtbaren oder thermoplatischen Kunststoffen und dergleichen. Bevorzugte Metallsubstrate sind jene aus Aluminium, Eisen oder rostfreiem Stahl, und bevorzugte Textrilsubstrate sind jene aus Glasfasern oder Graphitfasern. Bei Verwendung von Metallsubstraten ist es bevorzugt, das Substrat vor dem Beschichten vorzubehandeln, um eine aufgerauhte Oberfläche zu erhalten, die zu einem festeren Anhaften des Überzuges auf dem Substrat führt. Es kann irgendeine Oberflächenbehandlung für diesen Zweck angewendet werden, wie mit einem Sandstrahloder Schrotgebläse, Säureätzung und dergleichen. Glasfasersubsträte können vorbehandelt werden, um verbesserte Anhaftung an dem überzug zu liefern, indem man Materialien, wie Kupplungsmittel und dergleichen, in bekannter Weise anwendet.
Die Zusammensetzungen nach der vorliegenden Erfindung können bei Verwendung als Überzug auf dem Substrat in irgendeiner erwünschten Dicke aufgebracht werden. Dicken im Bereich von etwa 0,13 bis etwa 2,5 mm (0,5 bis 10 Mil) , besonders im Bereich von etwa
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0,5 bis etwa 1,3 nun (2 bis 5 Mil) sind bevorzugt. Beim Aufbringen der Mischung als überzug auf Metallsubstraten kann es erwünscht sein, einen dünnen überzug der das Mischpolymer selbst enthaltenden Zusammensetzung ohne das PTFE als Grundierungsschicht aufzubringen und danach erst die Zusammensetzungen nach der Erfindung als Oberschicht aufzubringen.
Die Zusammensetzungen nach der vorliegenden Erfindung können auch als Formmassen verwendet und extrudiert, durch Spritzguß verformt, gegossen oder anderweitig zu einer Vielzahl brauchbarer Formlinge verformt werden.
Die Gemische nach der Erfindung liefern Oberflächen bei den fertigen Gegenständen, die zusammenhängend und frei von Nadellöchern sind und die Härte, Abriebbestandigkeit, chemische Beständigkeit und nichtklebende Eigenschaften der Oberflächen, die von der Mischpolymerzusammensetzung allein gebildet werden, besitzen. Es wurde jedoch überraschenderweise gefunden, daß die Oberflächen von Gegenständen, die mit einem Gemisch nach der Erfindung beschichtet oder aus dem Gemisch nach der Erfindung gebildet sind, besonders jene mit einer bevorzugten Menge von etwa 1 bis 60, stärker bevorzugt mit etwa 5 bis 25 % der PTFE-Teilchen, eine sehr niedriger Oberflächenenergie (niedrige kritische Oberflächenspannung) gegenüber dem Mischpolymer allein und daher verbesserte Nichtbenetzbarkeit besitzen. Dies ist besonders der Fall mit bestimmten Flüssigkeiten und speziell den Siliconen. Beispielsweise liegt der Berührungswinkel.(aus dem die kritische Oberflächenspannung bestimmt werden kann) für Dimethylpolysiloxan bei 14 für Oberflächen, die mit dem Mischpolymer allein beschichtet sind, und wird auf 23° für Oberflächen gesteigert, die
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mit einem Gemisch nach der Erfindung beschichtet sind, welches etwa 20 % der PTFE-Teilchen zusätzlich zu dem Mischpolymer enthält.
Wie oben erwähnt, haben Zusammensetzungen nach der Erfindung, die vorzugsweise etwa 5 bis 75, stärker bevorzugt etwa 40 bis 60 Gewichts-% PTFE enthalten, erhöhte Flexibilität gegenüber Zusammensetzungen auf der Grundlage des Mischpolymers allein. Bei bestimmten Anwendungen, wie als Glasfasertuch-Luftfilterbeutel, Automobilbremsenkabel, Drahtbeschichtungen und dergleichen, ist es erforderlich, einen abriebbeständigen Überzug zu haben, der auch den erforderlichen Flexibilitätsgrad aufweist. Bei Geweben kann diese Eigenschaft auch als "Drapierbarkeit" beschrieben werden. Die Zusammensetzungen nach der Erfindung liefern solche Eigenschaften.
Die Zusammensetzungen nach der Erfindung können auch verschiedene Zusatzstoffe enthalten. Vorzugsweise werden die in der oben erwähnten US-Patentanmeldung beschriebenen Stabilisierungsmittel in einer Menge von etwa 0,2 bis 30 Gewichts-%, bezogen auf das Gewicht der Gesamtzusammensetzung, verwendet. Die Stabilisier1 . rungsmittel sind beispielsweise Oxide und Salze, soweit es sich nicht um Halogenide handelt, von zweiwertigen Metallen, wie Calciumoxid, Magnesiumoxid, Bariumoxid, Zinkoxid, Cadmiumoxid, Bleioxid und Calciumsulfat. Die am meisten bevorzugten Stabilisatoren sind Calciumoxid und Zinkoxid. Außerdem können andere Zusatzstoffe in die Zusammensetzungen eingearbeitet werden. Diese Zusatzstoffe sind beispielsweise inerte Füllstoffe, Schmiermittel, Pigmente, Verstärkungsmittel, wie Glasfasern, und dergleichen.
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Die. Zusammensetzungen nach der Erfindung können, wie oben aufgezeigt, als Überzüge verschiedener Objekte verwendet werden und sind· auch geeignet bei der Herstellung einer großen Vielzahl von Produkten, wie Filmen, Bögen, Formungen und dergleichen. Die in der Schmelze verarbeitbaren Zusammensetzungen können nach herkömmlichen Extruder-, Form- und anderen Verfahren verarbeitet werden. Die Gemische nach der Erfindung liefern Oberflächen, die strenge kritische Oberflächenspannungen besitzen, während sie die Härte und Abriebbeständigkeit behalten, die für das Mischpolymer charakteristisch sind,und auch erhöhte Flexibilität zeigen.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Ein äquimolares Mischpolymer von 3,3,3-Trifluor-2-trifluormethylpropen und Vinylidenfluorid mit einem Schmelzpunkt von etwa 3 27 C und in der Form von Teilchen einer Größe im Bereich von etwa 5 bis 50 ,u wurde in einem Laboratoriumsmischer bei Raumtemperatur trocken mit PTFE-Teilchen mit einer maximalen Teilchengröße von etwa 15,u und mit einem Schmelzindex von etwa 2,0 und einem DSC-Schmelzpunkt von etwa 328° C vermischt. Die Menge des zugesetzten PTFE auf Gewichtsprozentbasis ist in Tabelle I gezeigt. Das Mischpolymer enthielt auch etwa 2 Gewichts-% Calciumoxid als Stabilisator. Die Zusammensetzungen wurden etwa 5 Minuten miteinander vermischt, um ein Pulver zu ergeben.
Aluminiumplatten einer Dicke von etwa 2 mm (0,080 Zoll) wurden mit Aluminiumoxid einer Körnung von 60 mit Hilfe eines Sandstrahlgebläses behandelt und auf beiden Seiten unter Verwendung einer
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elektrostatischen Pulverspruhbeschxchtungsapparatur mit einer Pulverzusammensetzung eines äquimolaren Mischpolymers von 3,3,3-Trifluor-2-trifluormethylpropen und Vinylidenfluorid mit einem Schmelzpunkt von etwa 164° C (327° F) und mit einem Gehalt von 2 Gewichts-% Calciumoxid beschichtet, wobei die Teilchengröße des Pulvers im Bereich von etwa 5 bis 50 ,u lag. Die Platten wurden in einen auf 345° C gehaltenen Heißluftofen gegeben und in dem Ofen 20 Minuten gehalten, um zu ermöglichen, daß das Grundierungsmischpolymer zu einer zusammenhängenden Schicht einer Dicke von etwa 0,25 mm (1 Mil) verschmolz.
Unter Verwendung der gleichen Beschichtungsapparatur wurden die Platten sodann auf beiden Seiten mit den Pulverzusammensetzungen nach der vorliegenden Erfindung beschichtet. Die Platten wurden in einen auf einer Temperatur von etwa 3 45° C gehaltenen Heißluftofen eingeführt und in dem Ofen etwa 20 Minuten gehalten, um zu gestatten, daß die Zusammensetzungen zu einer zusammenhängenden Schicht einer Dicke von etwa 0,33 mm (1,5 Mil) verschmolzen."
Der Berührungswinkel der überzüge wurde mit Tröpfchen von Dimethylpolysiloxanflüssigkeit mit einer Viskosität von 100 cps gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt. Der Berührungswinkel mit Wassertröpfchen wurde auch gemessen und ist ebenfalls in Tabelle I gezeigt.
PTFE Tabelle I (Grad)
0
5
10
20		 o Berührungswinkel Wasser
Probe DimethyTpoIysiloxan 106
106
Kontrollprobe
1
2
3		 13
20
22
23
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Beispiel 2
Automobilbremsen-Stahldraht einer Länge von 75 cm (30 Zoll) und eines Durchmessers von etwa 15,5 mm (61 Mil) wurde mit einer Zusammensetzung beschichtet, die 50 % PTFE-Pulver, wie es in Beispiels 1 beschrieben ist, und 50 % der in Beispiel 1 beschriebenen Mischpolymerzusammensetzung umfaßte. Die Gesamtdicke des Überzuges betrug etwa 0,25 mm (1 Mil). Kontrollüberzüge wurde auch unter Verwendung des Mischpolymers allein als Überzug hergestellt. Die Drähte wurden in der folgenden Weise gebogen:
Eine röhrenförmige Hülse aus einem äquimolaren Mischpolymer von Äthylen und Chlortrifluoräthylen wurde über den beschichteten Draht gezogen, wobei die Enden des Drahtes freilagen. Die Hülse wurde über einen Dorn mit einem Durchmesser von 25 cm (10 Zoll) derart gelegt, daß 12O° des Dornumfanges mit der Hülse bedeckt waren. Die Hülse wurde stationär auf dem Dorn gehalten, und der Draht konnte sich frei darin bewegen. Ein Ende des Drahtes wurde an einem Gewicht von 2,7 kg (6 Pfund) befestigt, und das andere Ende wurde an einer schwingenden Einrichtung befestigt, die eine Umkehrbewegung über einen Abstand von 5 cm ergab. Die Zahl der Schwingzyklen, die erforderlich war, um den Draht durch die Hülse zu zerstören, wurde geraessen und ist in Tabelle II gezeigt.
Gew.-
PTFE		 Tabelle II
Probe 0 % Biegezyklen vor der
Zerstörung
Kontrollprobe 0 260 590
Kon tr ο 1 lpr obe 50 201 570
1 50 >6O3 559
2 ^603 559
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Claims (9)

Patentansprüche
1. Form- oder Überzugsmasse, bestehend aus etwa 25 bis 99 Gewichts-% eines Mischpolymers von 3,3,3-Trifluor-2-trifluormethylpropen und Vinylidenfluorid und etwa 75 bis etwa 1 Gewichts-% eines niedermolekularen, feinteiligen Polytetrafluoräthylenharzes mit einer maximalen Teilchengröße von etwa 15 ,u und einem Schmelzindex von etwa 0,5 bis 20.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 40 bis 99 Gewichts-% des Mischpolymers und etwa 60 bis 1 Gewichts-% des Polytetrafluoräthylens enthält.
3. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 80 bis 95 Gewichts-% des Mischpolymers und etwa 25 bis 5 Gewichts-% des Polytetrafluoräthylens enthält.
4. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 25 bis 95 Gewichts-% des Mischpolymers und etwa 7 5 bis 5 Gewichts-% des -Polytetraf luoräthy lens enthält.
5. Masse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 40 bis 60 Gewichts-% des Mischpolymers und etwa 60 bis 40 Gewichts-% des Polytetrafluoräthylens enthält.
6. Masse nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Mischpolymer aus etwa 1 bis 55 Mol-% 3,3,3-Trifluor-2-trifluormethylpropen und entsprechend etwa 99 bis 45 Mol-% Vinylidenfluorid enthält.
7. Masse nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich ein Stabilisierungsmittel enthält.
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8. Masse nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Schraelzindex im Bereich von etwa. 1 bis 5 liegt.
9. Verwendung einer Masse nach Anspruch 1 bis 8 zum Beschichten von Substraten, besonders von Metallen.
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DE2545897A 1974-10-21 1975-10-14 Form- oder Überzugsmassen und deren Verwendung Expired DE2545897C2 (de)

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