CN1507944A - 一种镁铝水滑石的清洁合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阴离子型粘土的合成方法，特别是镁铝水滑石的合成方法。镁铝水滑石化学组成为：Mg1－xAlx(OH)2(CO3)0.5xmH2O，0.2≤x≤0.4。本发明合成路线是以MgCO3或Mg(OH)2为镁源，400－900℃焙烧3－5小时，制取活性MgO，其比表面在250－40m2/g，再与铝酸钠水溶液混合，Mg/Al投料摩尔比为1.0－4.5，加入NaOH及Na2CO3，其摩尔比NaOH/NaOH+Na2CO3为0.7－0.9，pH值控制在10－12，60－100℃搅拌下反应4－15小时，产物过滤、洗涤、干燥，即得到物相单一的镁铝水滑石，此外滤液可全部回收，用作下一批物料，无废液排放，属于环境友好过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种阴离子型粘土的合成方法，特别是镁铝水滑石的合成方法。
背景技术
镁铝水滑石的化学组成通常为：Mg1-xAlx(OH)2(CO3)0.5xmH2O，x满足0.2≤x≤0.4。其具有层状结构，层板骨架带有正电荷，层间相反电荷离子与之平衡，整体呈现电中性。层间阴离子具有可交换性，且层间距随层间离子大小不同呈现规律性变化。层板化学组成、层间离子种类和数量、层间距等均可随设计要求而改变，因此表现出不同且多样化的物理化学性质，可作为催化材料、吸附及离子交换材料、红外吸收材料、紫外阻隔材料、阻燃材料、杀菌材料及医药材料等，广泛应用于橡胶、塑料、涂料及化妆品等领域中。
目前国内外文献报道及专利描述的合成方法一般为共沉淀法，例：Kerchle申请的美国专利(No.4,458,026)，是通过镁、铝盐水溶液在碱性条件下发生共沉淀反应制备水滑石：
此类反应为酸碱反应，反应易于进行，但反应产物为胶状，洗涤、过滤困难，而且反应中消耗大量的NaOH，这些NaOH和原料中Cl-、SO4 2-反应，生成低价值的NaCl和Na2SO4而排出，一方面不利于环境保护，另一方面反应成本相对较高。
发明内容
要解决的技术问题：采用一条清洁的镁铝水滑石合成路线，该方法是以MgO与铝酸钠水溶液混合反应生成水滑石。反应产物物相单一，且为颗粒状，易于洗涤，反应后母液全部回收，用于下一批物料，无高浓度废液排放，合成路线经济合理，且环境友好。
技术方案：镁铝水滑石的化学组成通常为：Mg1-xAlx(OH)2(CO3)0.5xmH2O，x满足0.2≤x≤0.4。本发明的合成路线是以MgCO3或Mg(OH)2为镁源，在400-900℃焙烧3-5小时，制取活性MgO，再与铝酸钠水溶液混合，加入NaOH及Na2CO3，其摩尔比NaOH/NaOH+Na2CO3为0.7-0.9，pH值控制在10-12，在60-100℃搅拌下反应4-15小时，可生成物相单一的镁铝水滑石。
采用市售MgO利用上述合成路线也可合成出物相单一的镁铝水滑石。
发明效果：上述制得的镁铝水滑石0.25≤x≤0.35，反应产物物相单一，且为颗粒状，易于洗涤，反应后母液可全部回收，用作下一批物料，无高浓度废液排放，不仅产品成本大幅度降低，而且属于环境友好过程。
具体实施方式：具体合成路线如说明书附图1所示。
本发明的实施方式是以MgCO3或Mg(OH)2为镁源，在400-900℃焙烧3-5小时，制取活性MgO，其比表面在250-40m2/g，再与铝酸钠水溶液混合，Mg/Al投料摩尔比为1.0-4.5，加入NaOH及Na2CO3，其摩尔比NaOH/NaOH+Na2CO3为0.7-0.9，pH值控制在10-12，在60-100℃搅拌下反应4-15小时，过滤、洗涤、干燥，即可生成物相单一的镁铝水滑石(其X射线粉末衍射谱图及相应的XRD指标和水滑石的标准XRD指标如说明书附图2及表1所示)，此外反应后的滤液可全部回收，用作下一批物料，无高浓度废液排放，属于环境友好过程。
MgO焙烧温度在500-700℃，焙烧时间3-4小时，Mg/Al投料摩尔比为1.0-4.0，在100℃回流、搅拌下反应6-10小时下进行较好。
实施例
实施例1：
以Mg(OH)2为镁源，以10℃/min升温速率，400℃焙烧4小时，制取活性MgO，其比表面在220m2/g。先将Al(OH)320.8g、NaOH24.0g、Na2CO38.68g加热溶解在250ml的水中，再取制得的MgO11.4g加入其中，pH值约为12，搅拌混合，在100℃回流下反应10小时，产物过滤、洗涤、干燥。产物即为物相单一且x＝0.27(即Mg/Al摩尔比为2.75)的镁铝水滑石。
实施例2：
以Mg(OH)2为镁源，以10℃/min升温速率，700℃焙烧4小时，制取活性MgO，其比表面在80m2/g。先将Al(OH)320.8g、NaOH24.0g、Na2CO38.68g加热溶解在250ml的水中，再取制得的MgO11.4g加入其中，pH值约为12，搅拌混合，在100℃回流下反应6小时，产物过滤、洗涤、干燥。产物即为物相单一且x＝0.27(即Mg/Al摩尔比为2.67)的镁铝水滑石。
实施例3：
以Mg(OH)2为镁源，以10℃/min升温速率，900℃焙烧3小时，制取活性MgO，其比表面在40m2/g。先将Al(OH)35.8g、NaOH6.8g、Na2CO32.4g加热溶解在125ml的水中，再取制得的MgO7.5g加入其中，pH值约为12，搅拌混合，在80℃下反应12小时，产物过滤、洗涤、干燥。产物即为物相单一且x＝0.27(即Mg/Al摩尔比为2.72)的镁铝水滑石。
实施例4：
以MgCO3为镁源，以10℃/min升温速率，600℃焙烧4小时，制取活性MgO，其比表面在250m2/g。先将Al(OH)324.8g、NaOH29.0g、Na2CO310.4g加热溶解在250ml的水中，再取制得的MgO10.0g加入其中，pH值约为11，搅拌混合，在100℃回流下反应8小时，产物过滤、洗涤、干燥。产物即为物相单一且x＝0.31(即Mg/Al摩尔比为2.23)的镁铝水滑石。
实施例5：
以·MgCO3为镁源，以10℃/min升温速率，800℃焙烧3小时，制取活性MgO，其比表面在90m2/g。先将Al(OH)33.2g、NaOH3.6g、Na2CO31.3g加热溶解在125ml的水中，再取制得的MgO6.5g加入其中，pH值约为11，搅拌混合，在70℃下反应12小时，产物过滤、洗涤、干燥。产物即为物相单一且x＝0.26(即Mg/Al摩尔比为2.82)的镁铝水滑石。
实施例6：
以市售MgO为镁源。先将Al(OH)320.8g、NaOH24.0g、Na2CO38.68g加热溶解在250ml的水中，再取市售MgO11.4g加入其中，pH值约为12，搅拌混合，在100℃回流下反应8小时，产物过滤、洗涤、干燥。产物即为物相单一且x＝0.28(即Mg/Al摩尔比为2.56)的镁铝水滑石。
实施例7：
滤液再利用合成。以滤液为母液，若滤液中镁离子浓度为0.041mol/l，铝离子浓度为0.398mol/l，按Mg/Al投料摩尔比为1.0投料，在100℃回流下反应6小时，过滤、洗涤、干燥。产物即为物相单一的镁铝水滑石，此例表明该合成路线不仅合成过程无“三废”排出，而且母液可回收利用，是环境友好的过程。
表1.
| 水滑石的标准指标 | 产物镁铝水滑石指标 | |
| hkl | I/I0 d/nm | I/I0 d/nm |
| 003 | 100 0.784 | 100 0.774 |
| 006 | 60 0.390 | 34 0.386 |
| 009 | 40 0.260 | 21 0.259 |
Claims (5)
1. 一种阴离子型粘土的合成方法，特别是镁铝水滑石的合成方法。镁铝水滑石的化学组成通常为：Mg1-xAlx(OH)2(CO3)0.5xmH2O，x满足0.2≤x≤0.4。合成路线是以MgCO3或Mg(OH)2为镁源，在400-900℃焙烧3-5小时，制取活性MgO，其比表面在250-40m2/g，再与铝酸钠水溶液混合，Mg/Al投料摩尔比为1.0-4.5，加入NaOH及Na2CO3，其摩尔比NaOH/NaOH+Na2CO3为0.7-0.9，pH值控制在10-12，在60-100℃搅拌下反应4-15小时，过滤、洗涤、干燥，可得到物相单一的镁铝水滑石。
采用市售MgO利用上述合成路线也可合成出物相单一的镁铝水滑石。
2.根据权利要求1所述镁铝水滑石的合成，其特征是：由不同方法制备的MgO与铝酸钠水溶液反应制得的镁铝水滑石。
3.根据权利要求1、2所述的合成过程，其特征是：MgO焙烧温度在500-700℃，焙烧时间3-4小时，Mg/Al投料摩尔比为1.0-4.0，100℃反应6-10小时下进行。
4.根据权利要求1、2、3所述的合成过程，制得的镁铝水滑石0.25≤x≤0.35(即Mg/Al摩尔比为2-3)，且为颗粒状，易于洗涤。
5.根据权利要求1、2、3、4所述的合成过程，其特征是：反应后母液可全部回收，用作下一批物料，无高浓度废液排放，不仅产品成本大幅度降低，而且属于环境友好过程。
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