CN115216325B - 一种高硫石油焦高效脱硫工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高硫石油焦高效脱硫工艺，具体为光催化协同微生物对石油焦进行脱硫，属于石油焦清洁生产领域。本发明发明内容包括利用掺铁二氧化钛光催化薄膜对高硫石油焦进行光催化氧化预处理和石油焦生物脱硫两个方面。具体步骤如下：（1）在汞灯照射下，利用光催化薄膜对石油焦水匀浆（液固比为20‑30 mL/g）进行8‑12 h的光催化氧化预处理；（2）利用脱硫菌对预处理后的石油焦进行生物脱硫，在脱硫培养基中加入0.5‑1g石油焦，以30℃条件培养6‑16 d；（3）将生物脱硫后的石油焦样进行水洗，抽滤并烘干后，实现石油焦的协同脱硫。本发明充分利用了光催化与微生物脱硫条件温和、成本低廉和对环境绿色友好的特点，又可以实现光催化剂的回收利用，同时满足了深度且高效的石油焦脱硫需求，具有很高的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于石油焦清洁生产领域，具体公开了一种高硫石油焦高效脱硫工艺。
背景技术
我国的电解铝产业正踏上健康发展的道路，石油焦的需求量也保持平稳上涨。目前高品质的低硫石油焦呈现供不应求的态势，因此许多企业不得不把目光转向高硫石油焦市场。然而高硫焦中的硫分往往会危害产品的质量，在进行工业生产时释放的酸性气体还会损害生产设备，此外石油焦中的硫分转化为二氧化硫逸散到空气中还会造成大气污染，引发酸雨等自然灾害。因此，探寻高效、经济脱除石油焦中硫分的技术方法，对扩展高硫焦市场，提升高硫石油焦的利用率有着十分重要的意义。
石油焦中的硫分以有机硫为主，占比99%以上，其中以噻吩类及其衍生物最难去除。目前针对石油焦脱硫，尤其是噻吩类的脱除研究，主要包括高温煅烧脱硫、化学氧化法脱硫、碱金属脱硫和加氢脱硫等。然而高温脱硫、碱金属脱硫和加氢脱硫往往需要消耗大量的能源，且需要采用高昂的耐高温材料，导致脱硫成本较高，并存在较大的安全隐患；化学氧化法脱硫则容易破坏石油焦的石墨雏晶结构，降低石油焦的品质，同时还会带来难以处理的废液，造成环境污染和设备腐蚀等问题。
综上所述，有必要开发一种条件温和、绿色环保并且不易产生二次污染的新型石油焦脱硫技术。
发明内容
为解决传统石油焦脱硫方法存在的问题，本发明提供了一种高硫石油焦高效脱硫工艺，利用光催化与微生物的协同脱硫能力，结合各自的技术优势，以期获得高效且深度的脱硫效果。
为实现以上脱硫目的，本发明提供的一种高硫石油焦高效脱硫工艺，技术方案如下。
利用溶胶凝胶法制备掺铁量为1-4 wt%的纳米二氧化钛薄膜。
取适量高硫石油焦粉碎至粒径小于200目。
称取0.5-1 g石油焦加入到盛有14.5 mL去离子水的培养皿中，再加入0.5-1 mL30%的过氧化氢作为辅助氧化剂，搅拌均匀后放入掺铁二氧化钛薄膜。
将培养皿平置于光催化反应器中，以200-300 W的高压汞灯照射8-10 h。
光催化反应结束后，对石油焦匀浆进行水洗、抽滤并烘干。
将Rhodococcus sp. DQ-07菌（保藏于“中国普通微生物菌种保藏管理中心”，保藏编号为：CGMCC 1.60022）接种至50 mL BSM培养基中，在30 ℃摇床中培养2 d。
本发明所使用BSM培养基：葡萄糖10 g、氯化铵2 g、磷酸二氢钾2.44 g、十二水合磷酸氢二钠14.02 g、六水合氯化镁0.2 g、无水氯化钙0.04 g、二水合氯化铜0.01 g、氯化锌 0.002 g、六水合氯化钴0.004 g、六水合氯化铝0.001 g、硼酸0.001 g、六水合氯化铁0.04 g、二水合钼酸钠0.001 g、四水合氯化锰0.008 g，121 ℃灭菌20 min。
取0.5 g预处理石油焦加入脱硫培养基中，以30-35 ℃条件培养6-10 d，培养结束后，将含有石油焦的培养液抽滤、清洗并烘干，测定其含硫量。
本发明的技术优势。
1.光催化氧化脱硫与生物脱硫两种技术均在常温常压下进行，具有反应条件温和、反应过程安全可控的优势。
2.纳米二氧化钛有抑菌作用，当光催化剂固化为玻璃薄膜后，既可以减少光催化剂的损耗率，也不会影响后续的生物脱硫。
3.光催化氧化将传统生物脱硫的“4S途径”简化为两步，同时利用其强氧化性质破坏了石油焦外部结构，改善了石油焦表面的亲水性，可以最大限度地发挥脱硫菌的脱硫特性，大幅缩短脱硫周期。
附图说明
图1 掺铁二氧化钛扫描电镜图（70K×）。
图2 石油焦预处理前（a）和预处理后（b）接触角对比。
图3 协同脱硫效果图。
具体实施方式
下面首先制备光催化剂薄膜，再结合生物脱硫具体实施案例解释本发明技术特点，需注意具体案例仅用作解释本发明，并不限制本发明使用范围。
实施例1：一种高硫石油焦高效脱硫工艺如下。
将乙醇、钛酸四丁酯、硝酸铁水溶液和冰乙酸以体积比50:10:8:15依次添加，并在磁力搅拌和超声震荡下进行水解反应，获得掺铁量为4 wt%的二氧化钛溶胶，室温下陈化24h。
使用浸渍提拉法将掺铁二氧化钛溶胶以镀膜的方式固定在载玻片上，450 ℃热处理2 h。
取0.5 g粒径小于200目的石油焦加入到盛有14.5 mL去离子水的培养皿中，再加入0.5 mL 30%的过氧化氢作为辅助氧化剂，搅拌均匀后放入2片掺铁二氧化钛薄膜。
在光催化反应器中，以200 W的汞灯照射8 h。
将光催化氧化后的石油焦匀浆进行抽滤、清洗并烘干。
将Rhodococcus sp. DQ-07菌接种至50 mL BSM培养基中，在30 ℃摇床中培养2d。
称取0.5 g光催化预处理后的石油焦样，加入至Rhodococcus sp. DQ-07菌的培养基中，在30 ℃摇床中继续培养8 d。
培养结束后，将含有石油焦的培养液抽滤、清洗并烘干，测定其含硫量，脱硫率最高为51.92%。
实施例2：一种高硫石油焦高效脱硫工艺如下。
将乙醇、钛酸四丁酯、硝酸铁水溶液和冰乙酸以体积比50:10:8:15依次添加，并在磁力搅拌和超声震荡下进行水解反应，获得掺铁量为4 wt%的二氧化钛溶胶，室温下陈化24h；
使用浸渍提拉法将掺铁二氧化钛溶胶以镀膜的方式固定在载玻片上，450 ℃热处理2 h。
取0.5 g粒径小于200目的石油焦加入到盛有14.5 mL去离子水的培养皿中，再加入0.5 mL 30%的过氧化氢作为辅助氧化剂，搅拌均匀后放入2片掺铁二氧化钛薄膜。
在光催化反应器中，以200 W的汞灯照射8 h。
将光催化氧化后的石油焦匀浆进行抽滤、清洗并烘干。
将戈登氏菌接种至50 mL BSM培养基中，在30 ℃摇床中培养2 d。
称取0.5 g光催化预处理后的石油焦样，用灭菌尼龙布包裹，放入至戈登氏菌的培养基中，在30 ℃摇床中继续培养8 d。
培养结束后，将含有石油焦的培养液抽滤、清洗并烘干，测定其含硫量，脱硫率最高为29.42%。
实例3：一种高硫石油焦高效脱硫工艺如下。
将乙醇、钛酸四丁酯、硝酸铁水溶液和冰乙酸以体积比10:50:8:15依次添加，并在磁力搅拌和超声震荡下进行水解反应，获得掺铁量为4 wt%的二氧化钛溶胶，室温下陈化24h。
使用浸渍提拉法将掺铁二氧化钛溶胶以镀膜的方式固定在载玻片上，450 ℃热处理2 h。
取0.5 g粒径小于200目的石油焦加入到盛有14.5 mL去离子水的培养皿中，再加入0.5 mL 30%的过氧化氢作为辅助氧化剂，搅拌均匀后放入2片掺铁二氧化钛薄膜。
在光催化反应器中，以200 W的汞灯照射8 h。
将光催化氧化后的石油焦匀浆进行抽滤、清洗并烘干。
将HPJ菌接种至50 mL BSM培养基中，在30 ℃摇床中培养2 d。
称取0.5 g光催化预处理后的石油焦样，加入至HPJ菌的培养基中，在30 ℃摇床中继续培养8 d。
培养结束后，将含有石油焦的培养液抽滤、清洗并烘干，测定其含硫量，脱硫率最高为34.47%。
Claims (7)
1.一种高硫石油焦高效脱硫工艺，其特征在于掺铁二氧化钛薄膜光催化预处理石油焦和生物脱硫，包括步骤如下：
在汞灯照射下，利用光催化薄膜对石油焦水匀浆进行光催化氧化预处理；
利用脱硫菌对预处理后的石油焦进行生物脱硫，在脱硫培养基中加入预处理石油焦，进行生物脱硫；
将生物脱硫后的石油焦样进行水洗，抽滤并烘干后，可得脱硫石油焦。
2.根据权利要求1所述的一种高硫石油焦高效脱硫工艺，其特征在于，所述掺铁二氧化钛薄膜由溶胶凝胶法制备得到，掺铁量为1-4 wt%。
3.根据权利要求1所述的一种高硫石油焦高效脱硫工艺，其特征在于，所述光催化预处理石油焦的液固比为10-30 mL/g，光催化氧化预处理时间为8-12 h。
4.根据权利要求3所述的一种高硫石油焦高效脱硫工艺，其特征在于，所述光催化预处理石油焦过程中添加过氧化氢作为辅助氧化剂。
5.根据权利要求1所述的一种高硫石油焦高效脱硫工艺，其特征在于，将脱硫菌接种至脱硫培养基中，培养2-3 d。
6.根据权利要求5所述的一种高硫石油焦高效脱硫工艺，其特征在于，将预处理后的石油焦样加入脱硫培养基中，30-35 ℃培养6-16 d。
7.根据权利要求6所述的一种高硫石油焦高效脱硫工艺，其特征在于，石油焦和脱硫培养基的液固比为50-100 mL/g。
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