CN110586063A - 一种碳纤维负载氧化锌光催化复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维负载氧化锌光催化复合材料及其制备方法，本发明通过将活化碳纤维浸泡在含有锌离子的溶液中然后再浸泡在硝酸锌和六次甲基四氨溶液中，得到碳纤维负载氧化锌光催化复合材料。本发明克服了现有技术中氧化锌光生电子‑空穴对复合率较高，回收较困难、对可见光响应能力差等问题，工艺简单、成本较低、反应周期短、副产物少且无害，所得到的碳纤维负载氧化锌光催化复合材料光催化活性高。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维材料技术领域，尤其涉及一种碳纤维负载氧化锌光催化复合材料及其制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展，日益严重的环境污染问题已经引起了相当大的关注。在各种环境污染中，纺织印染等过程中产生的工业废水由于其毒性大，流动性强，对环境的影响范围广。目前常用的水污染控制技术有电解、臭氧氧化、过滤、吸附、还原和生物降解。但这些方法存在处理成本高、反应周期长、二次污染等缺点。因此，有必要寻找一种去除效率高、操作简单、成本低、易于大规模应用的水污染治理技术。半导体光催化氧化法是一种新型的水处理技术，具有能耗低、操作简单、污染物处理彻底、二次污染少等突出特点。因此，该技术具有传统水处理方法无法比拟的潜力，也是一种应用前景广阔的绿色水污染控制技术。
氧化锌(ZnO)是一种传统的II-VI半导体光催化材料，它在光照下产生的光生电子-空穴对能将有机污染物分解成无害的H2O和CO2，引起了人们的极大兴趣。但是粉末状的氧化锌在实际应用中存在着一些缺陷：首先，氧化锌颗粒易团聚，导致光生电子-空穴的复合率高，光催化活性降低；其次，粉末氧化锌容易流失，使用后回收过程复杂、成本高；最后，氧化锌是宽禁带半导体材料，只有在紫外光照射下才会产生光生电子-空穴对，极大的限制了其在可见光波段的应用。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种碳纤维负载氧化锌光催化复合材料及其制备方法，克服现有技术中氧化锌光生电子-空穴对复合率较高，回收较困难、对可见光响应能力差等问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种碳纤维负载氧化锌光催化复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将碳纤维置于丙酮溶液中，超声处理30-120min，再浸泡24-48h，水洗后干燥，得到预处理碳纤维；
S2.将S1步骤所得预处理碳纤维放入硝酸溶液中加热1-3h，干燥，得到处理碳纤维；
S3.将乙酸锌的乙醇溶液和氢氧化钠的乙醇溶液按照体积比1:1-1.2混合，搅拌得到种子溶液，将S2步骤所得处理碳纤维在种子溶液中浸泡30-120min，烘干，得到籽晶层碳纤维材料；
S4.将硝酸锌溶液和六次甲基四氨溶液按照体积比1:1-1.2混合，制得成长液，将S3步骤所得籽晶层碳纤维材料浸入成长液中，加热5-11h，即得。
碳纤维由于其具有较好的加工性、较大的比表面积、较好的可见光响应能力，使其成为理想的粉末氧化锌负载载体。因此，碳纤维上负载氧化锌所制得的复合材料在污水治理等生产生活领域有着广阔的应用前景。
氧化锌属于宽禁带半导体，与碳纤维复合后禁带宽度变窄，光吸收范围可扩展至可见光波段，大大加强了氧化锌的应用范围；同时，碳纤维具有一定的导电性，氧化锌受到光激发产生的光生电子可以转移到碳纤维表面，加强光生电子-空穴对的分离效果，从而加强光催化效果。
进一步地，S1和S2步骤中干燥温度为30-80℃。
进一步地，S2步骤中硝酸溶液的浓度为25-75vt％。
进一步地，S2步骤中加热温度为60-90℃。
进一步地，S3步骤中乙酸锌的浓度为0.001-0.0025mol/L，氢氧化钠的浓度为0.0045-0.0055mol/L。
进一步地，S3步骤中烘干温度为150℃。
进一步地，S4步骤中硝酸锌的浓度为0.04-0.06mol/L，六次甲基四胺的浓度为0.04-0.06mol/L。
进一步地，S4步骤中加热温度为60-100℃。
采用上述的方法制备得到的碳纤维负载氧化锌光催化复合材料。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明采用浸渍法在碳纤维表面负载氧化锌，工艺简单、成本较低、反应周期短、副产物少且无害，所得到的碳纤维负载氧化锌光催化复合材料光催化活性高，在污水治理及其他生产生活领域有着广阔的应用前景；
2、本发明中氧化锌属于宽禁带半导体，与碳纤维复合后禁带宽度变窄，光吸收范围可扩展至可见光波段，大大加强了氧化锌的应用范围；
3、本发明中碳纤维具有一定的导电性，氧化锌受到光激发产生的光生电子可以转移到碳纤维表面，加强光生电子-空穴对的分离效果，从而进一步加强光催化效果；
4、本发明制得的材料中粉末氧化锌不易流失，回收较为简单，同时碳纤维属于柔性材料，可以根据实际情况加工成不同形态，是理想的粉末氧化锌负载载体。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为未处理碳纤维的扫描电镜图；
图2为处理碳纤维的扫描电镜图；
图3为制得的碳纤维负载氧化锌光催化复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本发明较佳实施例提供的一种碳纤维负载氧化锌光催化复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将碳纤维置于丙酮溶液中超声1h并浸泡36h除去附着在表面的杂质；用去离子水将碳纤维洗净后置于烘箱中，放入烘箱中60℃烘干，得到预处理碳纤维备用；
(2)将硝酸和去离子水按体积1：1比列混合搅拌均匀，将碳纤维放入混合溶液中在80℃下加热反应2h，放入烘箱中60℃烘干，得到处理碳纤维备用；
(3)配制乙酸锌、氢氧化钠浓度分别0.002mol/L和0.005mol/L乙醇溶液中，搅拌形成种子溶液，将碳纤维放入种子溶液中浸泡1h，随后放入150℃烘箱中烘1h，形成籽晶层碳纤维材料备用；
(4)配制浓度为0.05mol/L硝酸锌和六次甲基四氨生长液，并将籽晶层碳纤维材料浸入溶液中，在80℃下加热7h，即得。
实施例2
本发明较佳实施例提供的一种碳纤维负载氧化锌光催化复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将碳纤维置于丙酮溶液中超声2h并浸泡48h除去附着在表面的杂质；用去离子水将碳纤维洗净后置于烘箱中，放入烘箱中60℃烘干，得到预处理碳纤维备用；
(2)将硝酸和去离子水按体积3：1比列混合搅拌均匀，将碳纤维放入混合溶液中在90℃下加热反应3h，放入烘箱中60℃烘干，得到处理碳纤维备用；
(3)配制乙酸锌、氢氧化钠浓度分别0.0025mol/L和0.0055mol/L乙醇溶液中，搅拌形成种子溶液，将碳纤维放入种子溶液中浸泡1h，随后放入150℃烘箱中烘1h，形成籽晶层碳纤维材料备用；
(4)配制浓度为0.06mol/L硝酸锌和六次甲基四氨生长液，并将籽晶层碳纤维材料浸入溶液中，在90℃下加热11h，即得。
实施例3
本发明较佳实施例提供的一种碳纤维负载氧化锌光催化复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将碳纤维置于丙酮溶液中超声1h并浸泡24h除去附着在表面的杂质；用去离子水将碳纤维洗净后置于烘箱中，放入烘箱中60℃烘干，得到预处理碳纤维备用；
(2)将硝酸和去离子水按体积1：3比列混合搅拌均匀，将碳纤维放入混合溶液中在60℃下加热反应1h，放入烘箱中60℃烘干，得到处理碳纤维备用；
(3)配制乙酸锌、氢氧化钠浓度分别0.001mol/L和0.0045mol/L乙醇溶液中，搅拌形成种子溶液，将碳纤维放入种子溶液中浸泡30min，随后放入150℃烘箱中烘1h，形成籽晶层碳纤维材料备用；
(4)配制浓度为0.04mol/L硝酸锌和六次甲基四氨生长液，并将籽晶层碳纤维材料浸入溶液中，在60℃下加热5h，即得。
实施例4
本发明较佳实施例提供的一种碳纤维负载氧化锌光催化复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将碳纤维置于丙酮溶液中超声1h并浸泡36h除去附着在表面的杂质；用去离子水将碳纤维洗净后置于烘箱中，放入烘箱中60℃烘干，得到预处理碳纤维备用；
(2)将硝酸和去离子水按体积2：1比列混合搅拌均匀，将碳纤维放入混合溶液中在80℃下加热反应2h，放入烘箱中60℃烘干，得到处理碳纤维备用；
(3)配制乙酸锌、氢氧化钠浓度分别0.0025mol/L和0.0045mol/L乙醇溶液中，搅拌形成种子溶液，将碳纤维放入种子溶液中浸泡2h，随后放入150℃烘箱中烘1h，形成籽晶层碳纤维材料备用；
(4)配制浓度为0.06mol/L硝酸锌和0.04mol/L六次甲基四氨生长液，并将籽晶层碳纤维材料浸入溶液中，在90℃下加热7h，即得。
实施例5
本发明较佳实施例提供的一种碳纤维负载氧化锌光催化复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将碳纤维置于丙酮溶液中超声1h并浸泡36h除去附着在表面的杂质；用去离子水将碳纤维洗净后置于烘箱中，放入烘箱中60℃烘干，得到预处理碳纤维备用；
(2)将硝酸和去离子水按体积1：2比列混合搅拌均匀，将碳纤维放入混合溶液中在80℃下加热反应3h，放入烘箱中60℃烘干，得到处理碳纤维备用；
(3)配制乙酸锌、氢氧化钠浓度分别0.001mol/L和0.0055mol/L乙醇溶液中，搅拌形成种子溶液，将碳纤维放入种子溶液中浸泡1h，随后放入150℃烘箱中烘1h，形成籽晶层碳纤维材料备用；
(4)配制浓度为0.04mol/L硝酸锌和0.06mol/L六次甲基四氨生长液，并将籽晶层碳纤维材料浸入溶液中，在80℃下加热9h，即得。
实验例
对本发明实施例1制备的碳纤维负载氧化锌光催化复合材料通过扫描电镜进行观察，在碳纤维未处理时，如图1所示；在碳纤维经硝酸溶液酸化后，如图2所示；制得的碳纤维负载氧化锌光催化复合材料，如图3所示。
由图可知，碳纤维表面形态发生改变，碳纤维的吸附作用为光催化提供了一个高浓度的反应场所，提高了催化效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种碳纤维负载氧化锌光催化复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将碳纤维置于丙酮溶液中，超声处理30-120min，再浸泡24-48h，水洗后干燥，得到预处理碳纤维；
S2.将S1步骤所得预处理碳纤维放入硝酸溶液中加热1-3h，干燥，得到处理碳纤维；
S3.将乙酸锌的乙醇溶液和氢氧化钠的乙醇溶液按照体积比1:1-1.2混合，搅拌得到种子溶液，将S2步骤所得处理碳纤维在种子溶液中浸泡30-120min，烘干，得到籽晶层碳纤维材料；
S4.将硝酸锌溶液和六次甲基四氨溶液按照体积比1:1-1.2混合，制得成长液，将S3步骤所得籽晶层碳纤维材料浸入成长液中，加热5-11h，即得。
2.根据权利要求1所述的碳纤维负载氧化锌光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述S1和S2步骤中干燥温度为30-80℃。
3.根据权利要求1所述的碳纤维负载氧化锌光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述S2步骤中硝酸溶液的浓度为25-75vt％。
4.根据权利要求1所述的碳纤维负载氧化锌光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述S2步骤中加热温度为60-90℃。
5.根据权利要求1所述的碳纤维负载氧化锌光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述S3步骤中乙酸锌的浓度为0.001-0.0025mol/L，氢氧化钠的浓度为0.0045-0.0055mol/L。
6.根据权利要求1所述的碳纤维负载氧化锌光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述S3步骤中烘干温度为150℃。
7.根据权利要求1所述的碳纤维负载氧化锌光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述S4步骤中硝酸锌的浓度为0.04-0.06mol/L，六次甲基四胺的浓度为0.04-0.06mol/L。
8.根据权利要求1所述的碳纤维负载氧化锌光催化复合材料的制备方法，其特征在于：所述S4步骤中加热温度为60-100℃。
9.采用权利要求1-8中任一项所述的方法制备得到的碳纤维负载氧化锌光催化复合材料。
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