CN116688969A - 碳点复合光催化材料的制备方法、碳点复合光催化材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳点复合光催化材料的制备方法、碳点复合光催化材料以及上述的碳点复合光催化材料用于缓解渗滤液结垢的应用。碳点复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：配制碳源溶液，并且将所述碳源溶液的pH调节为5～8；将二氧化钛粉末添加到所述碳源溶液中，充分混合得到分散均匀的混合体系；将所述混合体系在160℃～200℃下恒温反应4h～6h，得到反应物；对所述反应物依次进行分离、清洗和干燥，得到所需要的碳点复合光催化材料。结合实施例部分的内容，本发明的这种碳点复合光催化材料的制备方法制得的碳点复合光催化材料，能有效提高渗滤液中腐殖质的降解率，并且其杀菌性能显著优于商用二氧化钛材料，具有更好的缓解渗滤液结垢的性能。
Description
技术领域
本发明涉及固废管理的垃圾渗滤液处理技术领域，特别涉及一种碳点复合光催化材料的制备方法、碳点复合光催化材料及其应用。
背景技术
据统计，2021年我国的生活垃圾清运量已达2.5亿吨[1]。而渗滤液是生活垃圾处理过程中不可避免的二次污染物，其有机物种类繁多、水质复杂，同时有机物浓度高、变化范围大、微生物种类丰富、处理代价高[2,3]。如果渗滤液得不到妥善处理，将形成生物结垢，严重污染大气、地表水、地下水以及土壤，造成严重的二次污染，对人类健康造成极大影响[4]。而随着垃圾的降解，渗滤液中的溶解性有机物不断演化，腐殖质的腐殖化程度不断增加、分子结构组成复杂[5-6]。因此，老龄垃圾渗滤液中含有大量的腐殖质物质，生物结垢风险大[7,8]，在处理过程中相较于新产生的垃圾渗滤液成分更加复杂，为其处理带来了巨大的挑战。
老龄垃圾渗滤液深度处理技术是保证垃圾渗滤液达标排放的一个关键。生物处理法是渗滤液常用的处理方式[9]，但对于腐殖质处理效果有限，同时存在生物结垢的风险。光催化氧化技术是一种新型的处理方法[10]，目前发现对垃圾渗滤液的处理具有一定的可行性[11,12]。但目前常用的二氧化钛等催化剂仅利用紫外光，太阳能利用率不高，去除效果有限[13,14]。因此，开发可利用可见光的光催化剂是提高光催化效率的有效途径。碳点作为一种小尺寸的碳材料，是优越的电子导体和光吸收体，能扩宽材料的光响应范围，有效改善材料光催化性能[15-17]。然而，目前尚未有将碳点用于光催化剂并对微生物导致的生物结垢起到缓解效果的报道。
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发明内容
基于此，有必要提供一种可以解决上述问题的碳点复合光催化材料的制备方法。
此外，还有必要提供一种上述碳点复合光催化材料的制备方法制得的碳点复合光催化材料。
此外，还有必要提供一种上述碳点复合光催化材料的应用。
一种碳点复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
配制碳源溶液，并且将所述碳源溶液的pH调节为5～8；
将二氧化钛粉末添加到所述碳源溶液中，充分混合得到分散均匀的混合体系，其中，所述二氧化钛粉末与所述碳源溶液的碳源的比为0.8～1.2：2.52～5.04；
将所述混合体系在160℃～200℃下恒温反应4h～6h，得到反应物，其中，所述碳源溶液中的碳源发生原位水热反应生成附着在所述二氧化钛粉末上的碳点材料；
对所述反应物依次进行分离、清洗和干燥，得到所需要的碳点复合光催化材料，其中，所述碳点复合光催化材料包括所述二氧化钛粉末以及附着在所述二氧化钛粉末上的所述碳点材料。
在一个实施例中，所述碳源溶液的浓度为0.2mol/L～0.4mol/L；
所述碳源溶液的碳源为柠檬酸。
在一个实施例中，将所述碳源溶液的pH调节为5～8的操作为：向所述碳源溶液中滴加浓氨水，将所述碳源溶液的pH调节为5～8。
在一个实施例中，所述二氧化钛粉末与所述碳源溶液的碳源的质量比为0.96：2.52或0.96：5.04。
在一个实施例中，所述二氧化钛粉末的粒径为15nm～25nm。
在一个实施例中，所述二氧化钛粉末具有锐钛矿晶型和金红石晶型。。
在一个实施例中，所述锐钛矿晶型和所述金红石晶型的质量比为73～85：15～27。
在一个实施例中，对所述反应物依次进行分离、清洗和干燥的操作为：将所述反应物离心并保留固体，接着用无水乙醇离心洗涤3次、水洗3次，最后置于60℃的真空干燥箱烘干12h。
一种碳点复合光催化材料，所述碳点复合光催化材料包括二氧化钛粉末以及附着在所述二氧化钛粉末上的碳点材料；
所述碳点复合光催化材料由上述的碳点复合光催化材料的制备方法制备得到。
一种上述的碳点复合光催化材料用于缓解渗滤液结垢的应用。
本发明的这种碳点复合光催化材料的制备方法，通过碳源溶液中的碳源发生原位水热反应生成附着在二氧化钛粉末上的碳点材料，制备得到的碳点复合光催化材料包括二氧化钛粉末以及附着在二氧化钛粉末上的碳点材料。
结合实施例部分的内容，本发明的这种碳点复合光催化材料的制备方法制得的碳点复合光催化材料，能有效提高渗滤液中腐殖质的降解率，并且其杀菌性能显著优于商用二氧化钛材料，具有更好的缓解渗滤液结垢的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中：
图1为一实施方式的碳点复合光催化材料的制备方法的流程图。
图2为实施例1制得的碳点复合光催化材料和商用二氧化钛的红外表征对比图。
图3a为实施例1制得的碳点复合光催化材料和商用二氧化钛的光催化降解芳香烃类物质的对比图。
图3b为实施例1制得的碳点复合光催化材料和商用二氧化钛的光催化降解发色基团类物质的对比图。
图4为实施例1制得的碳点复合光催化材料和商用二氧化钛光催化渗滤液杀菌效果对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态下各件之间的相对位置关系、运动情况等，如果所述特定姿态发生改变时，则所述方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个所述特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
如图1所示的一实施方式的碳点复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
S10、配制碳源溶液，并且将碳源溶液的pH调节为5～8。
优选的，本实施方式中，碳源溶液的浓度为0.2mol/L～0.4mol/L。
具体来说，本实施方式中，碳源溶液的碳源可以为柠檬酸。柠檬酸无毒无害且廉价易得。
在其他的实施方式中，也可以选择其他类型的碳源。
优选的，本实施方式中，将碳源溶液的pH调节为5～8的操作为：向碳源溶液中滴加浓氨水，将碳源溶液的pH调节为5～8。
浓氨水价格低廉且成分确定，易于按需增加。
具体来说，本实施方式中，向碳源溶液中滴加浓氨水，将碳源溶液的pH调节为6。
S20、将二氧化钛粉末添加到S10得到的碳源溶液中，充分混合得到分散均匀的混合体系。
二氧化钛粉末与碳源溶液的碳源的比为0.8～1.2：2.52～5.04。
一般来说，充分混合的操作可以通过500r/min磁力搅拌、超声30min来实现。
优选的，本实施方式中，二氧化钛粉末与碳源溶液的碳源的比为0.96：2.52或0.96：2.52。
优选的，本实施方式中，二氧化钛粉末的粒径为15nm～25nm。
本实施方式中，二氧化钛粉末具有锐钛矿晶型和金红石晶型。
更优选的，锐钛矿晶型和金红石晶型的质量比为73～85：15～27。
特别优选的，本实施方式中，二氧化钛粉末为P25。
P25是平均粒径为25nm的具有锐钛矿晶型和金红石晶型的混合相的二氧化钛。金红石比较容易被激发，锐钛矿具有良好的表面性质及晶粒尺寸，两者协同作用，存在“混晶效应”，使得混合相的二氧化钛表现出较单一晶体更高的催化活性。
S30、将S20得到的混合体系在160℃～200℃下恒温反应4h～6h，得到反应物。
S30中，碳源溶液中的碳源发生原位水热反应生成附着在二氧化钛粉末上的碳点材料。
将混合体系在160℃～200℃下恒温反应4h～6h的操作，可以在水热反应釜中进行。
一般来说，水热反应釜的容量根据实际反应物的体积确定。
S40、对S30得到的反应物依次进行分离、清洗和干燥，得到所需要的碳点复合光催化材料。
碳点复合光催化材料包括二氧化钛粉末以及附着在二氧化钛粉末上的碳点材料。
对反应物依次进行分离、清洗和干燥的操作为：将反应物离心并保留固体，接着用无水乙醇离心洗涤3次、水洗3次，最后置于60℃的真空干燥箱烘干12h。
本发明的这种碳点复合光催化材料的制备方法，通过碳源溶液中的碳源发生原位水热反应生成附着在二氧化钛粉末上的碳点材料，制备得到的碳点复合光催化材料包括二氧化钛粉末以及附着在二氧化钛粉末上的碳点材料。
结合实施例部分的内容，本发明的这种碳点复合光催化材料的制备方法制得的碳点复合光催化材料，能有效提高渗滤液中腐殖质的降解率，并且其杀菌性能显著优于商用二氧化钛材料，具有更好的缓解渗滤液结垢的性能。
本发明还公开了一实施方式的由上述的碳点复合光催化材料的制备方法制备得到的碳点复合光催化材料。
制备得到的碳点复合光催化材料包括二氧化钛粉末以及附着在二氧化钛粉末上的碳点材料。
本发明还给出了上述的碳点复合光催化材料用于缓解渗滤液结垢的应用。
以下为具体实施例。具体实施例中，二氧化钛粉末为购自麦克林公司的粒径为25nm二氧化钛P25，二氧化钛P25属于混晶型，锐钛矿和金红石的重量比为80：20；渗滤液来自深圳某封场填埋场。
实施例1
碳点复合光催化材料A
①在磁力搅拌下将2.52g一水柠檬酸溶解于60mL去离子水中，磁力搅拌，通过滴加浓氨水调节pH为6；
②称取0.96g二氧化钛P25加入到上述溶液中，500r/min磁力搅拌、超声30min，使体系分散均匀；
③将此混合悬浮液倒入100mL水热反应釜中进行一步原位水热反应合成碳点复合材料，放入马弗炉中160℃恒温反应4h；
④将得到的棕色固体冷却至室温后进行离心，经无水乙醇离心洗涤3次、水洗3次，置于60℃真空干燥箱烘干12h，研磨得到碳点复合材料A粉末。
实施例2
碳点复合光催化材料B
①在磁力搅拌下将2.52g一水柠檬酸溶解于60mL去离子水中，磁力搅拌，通过滴加浓氨水调节pH为8；
②称取0.96g二氧化钛P25加入到上述溶液中，500r/min磁力搅拌、超声30min，使体系分散均匀；
③将此混合悬浮液倒入100mL100 mL水热反应釜中进行一步原位水热反应合成碳点复合材料，放入马弗炉中200℃恒温反应6h；
④将得到的棕色固体冷却至室温后进行离心，经无水乙醇离心洗涤3次、水洗3次，置于60℃真空干燥箱烘干12h，研磨得到碳点复合材料B粉末。
实施例3
碳点复合光催化材料C
①在磁力搅拌下将5.04g一水柠檬酸溶解于60mL去离子水中，磁力搅拌，通过滴加浓氨水调节pH为6；
②称取0.96g二氧化钛P25加入到上述溶液中，500r/min磁力搅拌、超声30min，使体系分散均匀；
③将此混合悬浮液倒入100mL100 mL水热反应釜中进行一步原位水热反应合成碳点复合材料，放入马弗炉中200℃恒温反应6h；
④将得到的棕色固体冷却至室温后进行离心，经无水乙醇离心洗涤3次、水洗3次，置于60℃真空干燥箱烘干12h，研磨得到碳点复合材料C粉末。
测试例
1)红外表征
分别对商用二氧化钛P25和实施例1制备的碳点复合材料A粉末(CDs/P25)进行红外表征对比分析，表征的商用二氧化钛P25和实施例1制备的碳点复合材料A粉末(CDs/P25)的表面官能团，得到图2。
结合图2，可以看出，实施例1制备的碳点复合材料A粉末(CDs/P25)和商用二氧化钛P25均在3440cm-1的峰型体现了O-H键的伸缩，而实施例1制备的碳点复合材料A粉末(CDs/P25)在1630cm-1、1450cm-1、1400cm-1处的峰型体现了-NH2、C-N＝、对称羧基(C＝O)的骨架振动，说明实施例1制备的碳点复合材料A粉末(CDs/P25)出现了一些碳量子点的新特征，其中含有丰富的氨基和羧基基团。
2)腐殖质降解效果和杀菌缓垢效果分析
渗滤液体积为150mL，商用二氧化钛P25和实施例1制备的碳点复合材料A粉末(CDs/P25)的投加量分别为0.5g/L，磁力搅拌速度为400r/min，首先在黑暗条件下吸附60min，使材料达到吸附平衡，之后在模拟太阳光下光照反应240min，从60min开始，每次间隔30min收集反应液体，测定液体中腐殖质含量，得到图3a和图3b，其中254nm下的吸光度(UV254)代表芳香烃，400nm下的吸光度(VIS400)代表发色基团。同时采用激光共聚焦显微镜染色法分析光催化反应前后的活细菌和死细菌比例，得到图4。
腐殖质降解效果分析：
结合图3a，可以看出，针对芳香烃类物质的降解，光催化240min后实施例1制备的碳点复合材料A粉末(CDs/P25)的降解率可达到86％，而商用二氧化钛P25的降解率仅有77％。
结合图3b，可以看出，针对发色基团类物质的降解，光催化240min后实施例1制备的碳点复合材料A粉末(CDs/P25)的降解率可达到93％，而商用二氧化钛P25的降解率仅有84％。
杀菌缓垢效果分析：
结合图4，可以看出，原始渗滤液中以活细菌(90％)为主，死细菌仅占10％。反应后的实施例1制备的碳点复合材料A粉末(CDs/P25)的活细菌占比为17％，低于商用二氧化钛P25中的65％。实施例1制备的碳点复合材料A粉末(CDs/P25)的活细菌与死细菌比例为0.21，而商用二氧化钛P25中的活细菌与死细菌比例为1.89。
从上述结果中可得出实施例1制备的碳点复合材料A粉末(CDs/P25)的杀菌性能显著优于商用二氧化钛P25，从而具有更好的缓解结垢性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种碳点复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
配制碳源溶液，并且将所述碳源溶液的pH调节为5～8；
将二氧化钛粉末添加到所述碳源溶液中，充分混合得到分散均匀的混合体系，其中，所述二氧化钛粉末与所述碳源溶液的碳源的质量比为0.8～1.2：2.52～5.04；
将所述混合体系在160℃～200℃下恒温反应4h～6h，得到反应物，其中，所述碳源溶液中的碳源发生原位水热反应生成附着在所述二氧化钛粉末上的碳点材料；
对所述反应物依次进行分离、清洗和干燥，得到所需要的碳点复合光催化材料，其中，所述碳点复合光催化材料包括所述二氧化钛粉末以及附着在所述二氧化钛粉末上的所述碳点材料。
2.根据权利要求1所述的碳点复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述碳源溶液的浓度为0.2mol/L～0.4mol/L；
所述碳源溶液的碳源为柠檬酸。
3.根据权利要求2所述的碳点复合光催化材料的制备方法，其特征在于，将所述碳源溶液的pH调节为5～8的操作为：向所述碳源溶液中滴加浓氨水，将所述碳源溶液的pH调节为5～8。
4.根据权利要求3所述的碳点复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛粉末与所述碳源溶液的碳源的质量比为0.96：2.52或0.96：5.04。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的碳点复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛粉末的粒径为15nm～25nm。
6.根据权利要求5所述的碳点复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛粉末具有锐钛矿晶型和金红石晶型。
7.根据权利要求6所述的碳点复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述锐钛矿晶型和所述金红石晶型的质量比为73～85：15～27。
8.根据权利要求6所述的碳点复合光催化材料的制备方法，其特征在于，对所述反应物依次进行分离、清洗和干燥的操作为：将所述反应物离心并保留固体，接着用无水乙醇离心洗涤3次、水洗3次，最后置于60℃的真空干燥箱烘干12h。
9.一种碳点复合光催化材料，其特征在于，所述碳点复合光催化材料包括二氧化钛粉末以及附着在所述二氧化钛粉末上的碳点材料；
所述碳点复合光催化材料由如权利要求1～8中任意一项所述的碳点复合光催化材料的制备方法制备得到。
10.一种如权利要求9所述的碳点复合光催化材料用于缓解渗滤液结垢的应用。
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