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CN109225325B - Fe-PANI/沸石催化剂及其制备方法 - Google Patents

Fe-PANI/沸石催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种Fe‑PANI/沸石催化剂及其制备方法，制备方法包括：将沸石浸泡在苯胺‑水溶液中，通过高温下FeCl3的氧化性使得苯胺聚合，同时将溶液中的Fe(Ⅲ)、还原产生的Fe(Ⅱ)以及FeCl3水解产生的H+掺杂于PANI中，制备出Fe‑PANI/沸石催化剂。本发明以沸石，苯胺，FeCl3为原料，水为溶剂，直接利用FeCl3高温下的氧化性促进苯胺聚合，同时掺杂Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、H+于PANI中，负载和掺杂两个过程同步完成，且反应后溶液为含铁及苯胺低聚物的酸性溶液，对环境危害性小，且极易处理。PANI具有很好的电子传输性能，可提高Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的转换效率，促进有机物的类芬顿降解进程。此外，Fe‑PANI/沸石在pH＝6条件下也有很高的活性，且可重复利用率高，是一种良好的类芬顿催化剂。

Description

Fe-PANI/沸石催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化学及水处理领域，涉及一种Fe-PANI/沸石催化剂及其制备方法。
背景技术
芬顿法的实质是二价铁离子(Fe2+)和双氧水之间的链反应催化生成羟基自由基，具有较强的氧化能力，其氧化电位仅次于氟，高达2.80V。另外，羟基自由基具有很高的电负性或亲电性，其电子亲和能高达569.3kJ具有很强的加成反应特性，因而Fenton试剂可无选择氧化水中的大多数有机物，特别适用于生物难降解或一般化学氧化难以奏效的有机废水的氧化处理。
传统的芬顿技术在难降解有机污染废水处理中具有很广泛的应用，但其具有pH适用范围窄(3左右)、催化剂难以回收以及产生含铁污泥等缺陷。研究类芬顿催化剂可提高催化剂在中性条件下的活性，同时解决含铁污泥的产生，以及实现催化剂的回收利用问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Fe-PANI/沸石催化剂及其制备方法，以解决芬顿技术在中性条件下无活性及催化剂无法循环利用等缺陷问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
Fe-PANI/沸石催化剂的制备方法，包括：将沸石浸泡在苯胺-水溶液中，通过添加氧化剂及水热过程使苯胺在沸石表面原位聚合，制备出Fe-PANI/沸石催化剂。
进一步的，Fe-PANI/沸石催化剂能够实现PANI与Fe的同步负载；沸石的规格为：粒径为0.01～2mm。
进一步的，具体包括以下步骤：
1)将水与苯胺混合并超声，确保苯胺均匀分散于水溶液中；
2)将苯胺-水溶液和沸石置于水热反应釜中振荡；放置于水热反应釜中并确保沸石被完全浸没在溶液中；
3)振荡结束后，向反应釜中加入氧化剂；
4)将反应釜置于烘箱中保温；
5)保温结束且冷却至室温后，于反应液中取出沸石并进行浸泡洗涤，干燥后获得Fe-PANI/沸石催化剂。
进一步的，氧化剂为FeCl3。
进一步的，步骤1)中水与苯胺体积比值小于1000，超声时间为1-120min。
进一步的，步骤2)中振荡时间为1-300min。
进一步的，步骤3)中氧化剂与苯胺物质的量比为0.5～4。
进一步的，步骤4)中保温温度为60～200℃，保温时间为3～18h。
进一步的，步骤5)中浸泡时间大于1h，浸泡液呈中性。
进一步的，Fe-PANI/沸石催化剂中，PANI中掺杂有Fe(Ⅱ/Ⅲ)。
进一步的，每5.0g沸石浸泡在2-20mL苯胺-水溶液中。
所述的制备方法所制备的Fe-PANI/沸石催化剂。
与现有类芬顿催化剂相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以沸石，苯胺、六水氯化铁为原料，水为溶剂，直接利用氯化铁的氧化性以及高温下发生水解反应的原理生成掺杂了Fe(Ⅱ/Ⅲ)的PANI，整个反应中无需调节反应条件至酸性条件或添加任何其它反应物，且反应后溶液为含有铁和苯胺低聚物的溶液，对环境危害性小，且极易处理。因此整个制备过程是环境友好的化学合成过程。该法制备的Fe-PANI/沸石催化剂具有很强的类芬顿催化活性，且经过研究发现其与载体结合后稳定性好，可重复利用率高，对污水中的难降解有机污染物具有很强的催化降解效果。
沸石是一类天然的硅铝酸盐矿石，具有很好的化学惰性以及物理强度，因此可作为类芬顿催化剂的载体而应用于水处理领域。其成本低廉，原料易获取，在水中极易分离，以其作为载体可大大降低成本及实现催化剂的回收问题。
本发明中将PANI牢固的负载到碳布表面，且与常规方法制备的PANI不同，该制备方法无需调节苯胺-水溶液pH，且能够将Fe与PANI进行有机的结合。制备的Fe-PANI/沸石催化剂不仅具备分解双氧水产生·OH的能力，因PANI的导电性还可大大提高催化过程中电子的传输效率。本发明方法操作简单，所制备的Fe-PANI/沸石催化剂在中性条件下依然有较高的催化活性，处理难降解有机废水活性高，有很好的应用前景。本发明所制得Fe-PANI/沸石催化剂在pH＝6条件下的活性与pH＝3时接近，且具有良好的稳定性，经过8次反应催化活性可保持在80％以上。
附图说明
图1为Fe-PANI/沸石催化剂负载前的示意图；
图2为Fe-PANI/沸石催化剂负载后的示意图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明Fe-PANI/沸石催化剂的制备方法以沸石、苯胺、六水氯化铁为原料，首先，通过振荡使苯胺单体吸附在沸石表面，然后利用氯化铁的氧化性在高温下使苯胺单体逐步在沸石表面聚合，同时氯化铁发生水解产生Fe(OH)3，Fe(OH)3脱水产生Fe2O3掺杂进入聚苯胺。主要涉及的反应方程如下：
(1)n C6H5–NH2+FeCl3→[C6H5–NH]n+FeCl2+HCl
(2)FeCl3+3H2O→Fe(OH)3+3HCl
(3)2Fe(OH)3→Fe2O3+3H2O
实施例1(氧化剂与苯胺的物质的量比例为0.05:1)
在水热反应釜中加入分别加入1.9mL去离子水和0.093g(1mmol)苯胺，超声振荡25min后加入5.00g沸石于苯胺-水溶液中，摇床中振荡1min。加入0.0135g(0.05mmol)FeCl3·6H2O，密封之后置于60℃鼓风干燥箱中，保温24h后，取出放置室温下并进行冷却。之后取出沸石，使用去离子水和乙醇进行洗涤，然后浸泡至浸泡液呈中性，沥干水分后在60℃烘箱中干燥获得Fe-PANI/沸石催化剂。
实施例2(氧化剂与苯胺的物质的量比例为3:1)
在水热反应釜中加入分别加入19.9mL去离子水和0.1mL苯胺，超声振荡5min后加入5.00g沸石于苯胺-水溶液中，摇床中振荡30min。加入0.81g(3mmol)FeCl3·6H2O，密封之后置于130℃鼓风干燥箱中，保温12h后，取出放置室温下并进行冷却。之后取出沸石，使用去离子水和乙醇进行洗涤，然后浸泡至浸泡液呈中性，沥干水分后在60℃烘箱中干燥获得Fe-PANI/沸石催化剂。进行红外光谱和X射线光电子能谱分析，证明沸石表面成功负载了聚苯胺和Fe(Ⅱ/Ⅲ)。
实施例3(氧化剂与苯胺的物质的量比例为1:1)
在水热反应釜中加入分别加入49.9mL去离子水和0.1mL苯胺，超声振荡60min后加入25.00g沸石于苯胺-水溶液中，摇床中振荡300min。加入0.27g(1mmol)FeCl3·6H2O，密封之后置于200℃鼓风干燥箱中，保温3h后，取出放置室温下并进行冷却。之后取出沸石，使用去离子水和乙醇进行洗涤，然后浸泡至浸泡液呈中性，沥干水分后在60℃烘箱中干燥获得Fe-PANI/沸石催化剂。
实施例4(氧化剂与苯胺的物质的量比例为6:1)
在水热反应釜中加入分别加入99.9mL去离子水和0.1mL苯胺，超声振荡120min后加入100.00g沸石于苯胺-水溶液中，摇床中振荡120min。加入1.62g(6mmol)FeCl3·6H2O，密封之后置于180℃鼓风干燥箱中，保温18h后，取出放置室温下并进行冷却。之后取出沸石，使用去离子水和乙醇进行洗涤，然后浸泡至浸泡液呈中性，沥干水分后在60℃烘箱中干燥获得Fe-PANI/沸石催化剂。
模拟废水处理案例：
为验证本方法制备的Fe-PANI/沸石催化剂对难降解有机废水的处理效果，我们以实施例1制备的Fe-PANI/沸石为催化剂，以配置的酸性红G染料废水为处理对象，分别在pH＝3和6条件下进行了类芬顿降解研究，其降解后染料溶液均澄清透明，将其pH值调为中性后无任何沉淀产生，说明此法制备的催化剂不仅在中性条件下具有很好的活性，且能有效避免了含铁污泥的产生。

Claims (6)

1.一种用于类芬顿降解酸性红G染料废水的Fe-PANI/沸石催化剂的制备方法，其特征在于，包括：将沸石浸泡在苯胺-水溶液中，通过添加氧化剂及水热过程使苯胺在沸石表面原位聚合，制备出Fe-PANI/沸石催化剂；
制备方法具体包括以下步骤：
1）将水与苯胺混合并超声均匀分散于水溶液中，获得苯胺-水溶液；
2）将苯胺-水溶液和沸石置于水热反应釜中振荡；其中，沸石被完全浸没在溶液中；
3）振荡结束后，向反应釜中加入氧化剂；所述氧化剂为氯化铁；
4）将反应釜置于烘箱中保温；
5）保温结束且冷却至室温后，于反应液中取出沸石并进行浸泡洗涤，干燥后获得Fe-PANI/沸石催化剂；
PANI中掺杂有FeⅡ/Ⅲ；
步骤4）中保温温度为60 ~200℃，保温时间为3~ 24h；
步骤2）中振荡时间为1-300min；步骤3）中氧化剂与苯胺物质的量比值为0.05 ~6。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法得到的Fe-PANI/沸石催化剂能够实现PANI与Fe的同步负载；沸石的规格为：粒径0.01~ 2mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中水与苯胺体积比值小于等于1000，超声时间为1-120min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）中浸泡时间大于1h，浸泡液呈中性。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，每5.0g沸石浸泡在2-20mL苯胺-水溶液中。
6.权利要求1至5中任一项所述的制备方法所制备的Fe-PANI/沸石催化剂。
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