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CN113122021A - 一种提高钛白粉耐候性的制备工艺 - Google Patents

一种提高钛白粉耐候性的制备工艺 Download PDF

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CN113122021A
CN113122021A CN202110411118.3A CN202110411118A CN113122021A CN 113122021 A CN113122021 A CN 113122021A CN 202110411118 A CN202110411118 A CN 202110411118A CN 113122021 A CN113122021 A CN 113122021A
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China
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titanium dioxide
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CN202110411118.3A
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刘勇
李晓伟
许君
郦建明
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Jiangsu Zhentai Chemical Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Zhentai Chemical Co ltd
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C09C1/3684—Treatment with organo-silicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values

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  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

一种提高钛白粉耐候性的制备工艺，具体包括如下步骤：(1)在钛白粉中加入分散剂和去离子水，温度控制为50‑80℃，制成浓度为250‑300g/L的钛白粉浆料；(2)将正硅酸乙酯、异丙醇和水加入到反应釜中，搅拌10‑20min，加入催化剂，超声处理200‑240min，加入(3‑苯胺丙基)三甲氧基硅烷，继续超声处理180‑220min，得到包膜剂；(3)搅拌条件下，将步骤(2)得到的包膜剂分批次加入钛白粉浆料中，超声处理2‑4h，控制温度为50‑70℃，同时控制pH为5，搅拌条件下老化2‑3h，将悬浮液过滤、洗涤并干燥，得到高耐候性的钛白粉；本发明制备得到的钛白粉具有更高的耐候性；并且超声处理方法可降低包膜过程中的整体粘度，改善钛白粉的团聚性，提升钛白粉表面羟基的反应活性，提升包膜效果。

Description

一种提高钛白粉耐候性的制备工艺
技术领域
本发明涉及钛白粉制备技术领域，尤其涉及一种提高钛白粉耐候性的制备工艺。
背景技术
钛白粉，化学名称：二氧化钛(TiO2)，是一种对人体无毒无害的多晶型化合物，也是目前世界上最佳的白色颜料，不但物理化学性质十分稳定，还具有高折射率、最佳的遮盖力、最佳白度和对紫外线的吸收能力等优良的光学、电学性能，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、电子等领域，有很高的商业价值。
高遮盖力和耐候性是高性能颜料型二氧化钛的关键特性指标，因为正常生产的二氧化钛晶体存在晶格缺陷，这种缺陷有电子缺陷、点缺陷和复合缺陷，而正是由于这种缺陷给其带来了光催化活性，在催化氧化作用中形成活性中心，在紫外线照射下会产生电子和空穴，并与水和氧气反应后生成自由基，为了提高钛白粉的耐候性和化学稳定性，改善二氧化钛在各种不同介质中的分散性，通常要对TiO2进行表面处理，为了为了克服二氧化钛的以上缺点，常常在二氧化钛粒子表面通过化学方法，包覆一层或多层惰性的无机物保护膜，但这种方法在包覆时极易发生团聚，包覆效果不理想，而且大量未经包膜处理的二氧化钛颗粒严重影响到钛白粉的分散性能和耐候性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种提高钛白粉耐候性的制备工艺，具体包括如下步骤：
(1)在钛白粉中加入分散剂和去离子水，温度控制为50-80℃，制成浓度为250-300g/L的钛白粉浆料；
(2)将正硅酸乙酯、异丙醇和水加入到反应釜中，搅拌10-20min，加入催化剂，超声处理200-240min，加入(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷，继续超声处理180-220min，得到包膜剂，其中，正硅酸乙酯、异丙醇、(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷和水的质量比为1:(3-5):(0.3-0.8):(6.5-8)；
(3)搅拌条件下，将步骤(2)得到的包膜剂分批次加入钛白粉浆料中，超声处理2-4h，控制温度为50-70℃，同时控制pH为5，搅拌条件下老化2-3h，将悬浮液过滤、洗涤并干燥，得到高耐候性的钛白粉。
优选地，步骤(1)中，所述的分散剂为硅酸钠或六偏磷酸钠，分散剂用量为钛白粉质量的0.1-0.2％。
优选地，步骤(2)中，所述的催化剂为质量浓度为33-35％的盐酸。
优选地，步骤(2)中，正硅酸乙酯、异丙醇、(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷和水的质量比为1:4.5:0.5:6.8；
优选地，步骤(3)中，包膜剂用量为钛白粉质量的3-5.5％，钛白粉质量以二氧化钛质量计。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)通过在钛白粉外部包覆有机硅烷，阻止表面电子产生跃迁，同时也阻止了钛白粉与周围的氧气和水分子接触，以实现钛白粉的高遮盖力和高耐候性；
(2)本发明制备得到的钛白粉具有更高的耐候性；并且超声处理方法可降低包膜过程中的整体粘度，改善钛白粉的团聚性，提升钛白粉表面羟基的反应活性，提升包膜效果；
(3)在催化剂作用下，有机硅烷表面的羟基与TiO2表面丰富的羟基反应生成化学键，而且超声波空化作用可使钛白粉颗粒充分分散在硅烷包覆体系中，不易发生团聚，实现更好地包覆。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种提高钛白粉耐候性的制备工艺，具体包括如下步骤：
(1)在钛白粉中加入分散剂硅酸钠和去离子水，温度控制为50-80℃，制成浓度为300g/L的钛白粉浆料；其中，分散剂用量为钛白粉质量的0.15％；
(2)将正硅酸乙酯、异丙醇和水加入到反应釜中，搅拌15min，加入35％浓盐酸，超声处理220min，加入(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷，继续超声处理200min，得到包膜剂，其中，正硅酸乙酯、异丙醇、(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷和水的质量比为1:4.5:0.5:6.8；
(3)搅拌条件下，将步骤(2)得到的包膜剂分批次加入钛白粉浆料中，超声处理3.5h，控制温度为50-70℃，同时控制pH为5，搅拌条件下老化2.5h，将悬浮液过滤、洗涤并干燥，得到高耐候性的钛白粉，其中，包膜剂用量为钛白粉质量的4.5％，钛白粉质量以二氧化钛质量计。
实施例2
一种提高钛白粉耐候性的制备工艺，具体包括如下步骤：
(1)在钛白粉中加入分散剂硅酸钠和去离子水，温度控制为50-80℃，制成浓度为280g/L的钛白粉浆料；其中，分散剂用量为钛白粉质量的0.1％；
(2)将正硅酸乙酯、异丙醇和水加入到反应釜中，搅拌15min，加入33％浓盐酸，超声处理240min，加入(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷，继续超声处理180min，得到包膜剂，其中，正硅酸乙酯、异丙醇、(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷和水的质量比为1:3.5:0.6:7.0；
(3)搅拌条件下，将步骤(2)得到的包膜剂分批次加入钛白粉浆料中，超声处理2.5h，控制温度为50-70℃，同时控制pH为5，搅拌条件下老化3h，将悬浮液过滤、洗涤并干燥，得到高耐候性的钛白粉，其中，包膜剂用量为钛白粉质量的5.5％，钛白粉质量以二氧化钛质量计。
实施例3
一种提高钛白粉耐候性的制备工艺，具体包括如下步骤：
(1)在钛白粉中加入分散剂硅酸钠和去离子水，温度控制为50-80℃，制成浓度为260g/L的钛白粉浆料；其中，分散剂用量为钛白粉质量的0.2％；
(2)将正硅酸乙酯、异丙醇和水加入到反应釜中，搅拌10-20min，加入35％浓盐酸，超声处理230min，加入(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷，继续超声处理180min，得到包膜剂，其中，正硅酸乙酯、异丙醇、(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷和水的质量比为1:3:0.7:7.5；
(3)搅拌条件下，将步骤(2)得到的包膜剂分批次加入钛白粉浆料中，超声处理3h，控制温度为50-70℃，同时控制pH为5，搅拌条件下老化3h，将悬浮液过滤、洗涤并干燥，得到高耐候性的钛白粉，其中，包膜剂用量为钛白粉质量的5.0％，钛白粉质量以二氧化钛质量计。
性能测试
对比例：在钛白粉中加入分散剂硅酸钠和去离子水，温度控制为50-80℃，制成浓度为300g/L的钛白粉浆料；其中，分散剂用量为钛白粉质量的0.15％，然后调节pH为5，搅拌条件下老化2.5h，将悬浮液过滤、洗涤并干燥，得到对比例产品。
将对比例1以及实施例1-3得到的产品测试产品性能，ΔL和Wg分别为和标准样品相比较的明度差和甘茨白度，测试结果示于表1；
耐候性的测试方法是将样品按一定的配方加工成为丙烯酸树脂漆，喷板制成漆膜后，在美国QUV紫外老化仪上，紫外加速老化(光源UVA)500小时测试ΔE。
表1
ΔL W<sub>g</sub> 老化试验色差、ΔE
实施例1 0.36 72.18 1.31
实施例2 0.32 70.33 1.32
实施例3 0.30 71.25 1.32
对比例1 0.21 69.23 1.52
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种提高钛白粉耐候性的制备工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)在钛白粉中加入分散剂和去离子水，温度控制为50-80℃，制成浓度为250-300g/L的钛白粉浆料；
(2)将正硅酸乙酯、异丙醇和水加入到反应釜中，搅拌10-20min，加入催化剂，超声处理200-240min，加入(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷，继续超声处理180-220min，得到包膜剂，其中，正硅酸乙酯、异丙醇、(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷和水的质量比为1:(3-5):(0.3-0.8):(6.5-8)；
(3)搅拌条件下，将步骤(2)得到的包膜剂分批次加入钛白粉浆料中，超声处理2-4h，控制温度为50-70℃，同时控制pH为5，搅拌条件下老化2-3h，将悬浮液过滤、洗涤并干燥，得到高耐候性的钛白粉。
2.根据权利要求1所述的一种提高钛白粉耐候性的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述的分散剂为硅酸钠或六偏磷酸钠，分散剂用量为钛白粉质量的0.1-0.2％。
3.根据权利要求1所述的一种提高钛白粉耐候性的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述的催化剂为质量浓度为33-35％的盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种提高钛白粉耐候性的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，正硅酸乙酯、异丙醇、(3-苯胺丙基)三甲氧基硅烷和水的质量比为1:4.5:0.5:6.8。
5.根据权利要求1所述的一种提高钛白粉耐候性的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，包膜剂用量为钛白粉质量的3-5.5％，钛白粉质量以二氧化钛质量计。
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