CN115970669B - 一种改性二氧化钛颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性二氧化钛颗粒及其制备方法和应用，属于催化材料技术领域。本发明通过包覆二氧化硅层，能够提高二氧化钛颗粒的稳定性，降低二氧化钛的团聚和絮凝现象，使二氧化钛颗粒具有更好的分散性；通过修饰多巴胺层，使二氧化钛对可见光的吸收增加，具有良好的光催化效果，又将银离子还原为银单质，并牢固粘附在二氧化钛表面；通过在改性二氧化钛颗粒中引入纳米银颗粒，可以使二氧化钛对可见光的吸收增加，有利于降低能耗，同时，二氧化钛表面与银纳米颗粒接触，可抑制电子与空穴的复合，提高量子效率，进而提高二氧化钛的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛颗粒制造技术领域，尤其涉及一种改性二氧化钛颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
二氧化钛作为一种具有多种功能特性的半导体材料，在光催化降解、电子器件、光电转换、气体检测和生物传感器等方面具有重要用途。目前，商业化二氧化钛产品如P25在应用过程中一般是以纳米颗粒形式发挥作用，颗粒团聚现象严重，团聚体粒度达到亚微米和微米级，利用率会降低，颗粒的回收困难，严重的还会造成水体的二次污染。同时二氧化钛特别是锐钛型二氧化钛受紫外线照射，氧会脱离还原，特别是100nm以下的二氧化钛颗粒，由于表面积大，光催化活性高，更易引起其它有机附加成分的降解，而引起自身色调的变化，引起涂膜粉化、褪色、变色、变脆，以及附着力、耐腐蚀性能下降。
因此，如何既抑制又利用二氧化钛的光催化活性，开发一种不易团聚的二氧化钛颗粒，成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性二氧化钛颗粒及其制备方法和应用，本发明提供的改性二氧化钛颗粒具有分散性好，不易团聚，同时光催化效果和抗菌抑菌效果优异。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种改性二氧化钛颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化钛颗粒分散到水中，得到二氧化钛浆料；
(2)向所述步骤(1)得到的二氧化钛浆料中加入硅酸钠溶液，得到混合浆料；
(3)向所述步骤(2)得到的混合浆料中加入酸进行陈化，得到包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒；
(4)将所述步骤(3)得到的包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒与多巴胺水溶液混合后进行修饰，得到多巴胺修饰的二氧化钛颗粒；
(5)将所述步骤(4)得到的多巴胺修饰的二氧化钛颗粒与硝酸银溶液混合后进行改性，得到改性二氧化钛颗粒。
优选地，所述步骤(1)中二氧化钛颗粒的粒径为10～2000nm。
优选地，所述步骤(1)中二氧化钛浆料中二氧化钛颗粒的质量浓度为10～50％。
优选地，所述步骤(2)得到的混合浆料中二氧化钛和硅酸钠的摩尔比为1：(0.05～0.5)。
优选地，所述步骤(3)中陈化的温度为60～100℃。
优选地，所述步骤(4)中多巴胺水溶液的浓度为1～6g/L。
优选地，所述步骤(5)中硝酸银溶液的浓度为0.5～20g/L。
优选地，所述步骤(5)中改性的温度为0～50℃，改性的时间为0.5～24h，改性的条件为避光。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的改性二氧化钛颗粒。
本发明提供了上述技术方案所述改性二氧化钛颗粒在二氧化钛薄膜中的应用。
本发明提供了一种改性二氧化钛颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)将二氧化钛颗粒分散到水中，得到二氧化钛浆料；(2)向所述步骤(1)得到的二氧化钛浆料中加入硅酸钠溶液，得到混合浆料；(3)向所述步骤(2)得到的混合浆料中加入酸进行陈化，得到包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒；(4)将所述步骤(3)得到的包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒与多巴胺水溶液混合后进行修饰，得到多巴胺修饰的二氧化钛颗粒；(5)将所述步骤(4)得到的多巴胺修饰的二氧化钛颗粒与硝酸银溶液混合后进行改性，得到改性二氧化钛颗粒。本发明通过在二氧化钛颗粒表面包覆二氧化硅层，能够提高二氧化钛颗粒的稳定性，同时二氧化硅在二氧化钛表面包覆性好，可以降低二氧化钛的团聚和絮凝现象，使二氧化钛颗粒具有更好的分散性；通过在二氧化钛颗粒上修饰多巴胺层，多巴胺作为粘合剂，既与二氧化钛进行配位，使二氧化钛对可见光的吸收增加，具有良好的光催化效果，又将银离子还原为银单质，并牢固粘附在二氧化钛表面，同时有利于提高二氧化钛颗粒制备的薄膜的机械强度；通过在改性二氧化钛颗粒中引入纳米银颗粒，可以使二氧化钛对可见光的吸收增加，有利于降低能耗，同时，二氧化钛表面与银纳米颗粒接触，可抑制电子与空穴的复合，提高量子效率，进而提高二氧化钛的光催化活性；此外，纳米银颗粒的引入，还有利于进一步提高改性二氧化钛颗粒的抗菌抑菌效果。实施例的结果显示，本发明提供的改性二氧化钛颗粒对亚甲基蓝的光催化降解率达到98％以上。
具体实施方式
本发明提供了一种改性二氧化钛颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化钛颗粒分散到水中，得到二氧化钛浆料；
(2)向所述步骤(1)得到的二氧化钛浆料中加入硅酸钠溶液，得到混合浆料；
(3)向所述步骤(2)得到的混合浆料中加入酸进行陈化，得到包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒；
(4)将所述步骤(3)得到的包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒与多巴胺水溶液混合后进行修饰，得到多巴胺修饰的二氧化钛颗粒；
(5)将所述步骤(4)得到的多巴胺修饰的二氧化钛颗粒与硝酸银溶液混合后进行改性，得到改性二氧化钛颗粒。
本发明将二氧化钛颗粒分散到水中，得到二氧化钛浆料。
在本发明中，所述二氧化钛颗粒的粒径优选为10～2000nm，更优选为20～1800nm，进一步优选为50～1500nm。本发明对所述二氧化钛颗粒的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明通过控制二氧化钛颗粒的粒径，能够使其具有较大的比表面积。
在本发明中，所述分散的方式优选为搅拌分散。本发明对所述搅拌分散的速率和时间没有特殊的限定，能够使二氧化钛颗粒尽可能地分散即可。
在本发明中，所述二氧化钛浆料中二氧化钛颗粒的质量浓度优选为10～50％，更优选为20～45％，进一步优选为30～40％。
得到二氧化钛浆料后，本发明向所述二氧化钛浆料中加入硅酸钠溶液，得到混合浆料。本发明对所述硅酸钠溶液的浓度没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识配置即可。
在本发明中，所述混合浆料中二氧化钛和硅酸钠的摩尔比优选为1：(0.05～0.5)，更优选为1：(0.1～0.4)，进一步优选为1：(0.2～0.3)。本发明通过控制二氧化钛和硅酸钠的用量关系，可以控制二氧化钛颗粒表面二氧化硅薄膜的厚度。
得到混合浆料后，本发明向所述混合浆料中加入酸进行陈化，得到包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒。
在本发明中，所述酸优选为硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、甲酸、乙酸或草酸，更优选为硫酸溶液、盐酸溶液或甲酸。本发明对所述酸的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明通过加入酸可以调节混合浆料的pH值，从而便于二氧化硅包覆二氧化钛颗粒。
本发明对所述酸的加入量没有特殊的限定，能够使混合浆料的pH值符合要求即可。在本发明中，所述加入酸后产物的pH值优选为4～9，更优选为5～8，进一步优选为5～6。本发明通过控制溶液的pH值，能够使二氧化硅更好的包覆二氧化钛颗粒。
在本发明中，所述陈化的温度优选为60～100℃，更优选为70～90℃，进一步优选为70～80℃。本发明对所述陈化的时间没有特殊的限定，直至没有包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒沉淀即可。本发明通过控制陈化的温度，能够进一步促进二氧化硅的包覆。
陈化结束后，本发明优选对所述陈化的产物依次进行过滤、洗涤和干燥，得到包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒。本发明对所述过滤、洗涤和干燥的具体操作没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识进行操作即可。
得到包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒后，本发明将所述包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒与多巴胺水溶液混合后进行修饰，得到多巴胺修饰的二氧化钛颗粒。
在本发明中，所述多巴胺水溶液的浓度优选为1～6g/L，更优选为2～5g/L，进一步优选为3～4g/L。本发明对所述多巴胺水溶液的具体来源没有特殊的限定，可以从市场上购买，也可自行制备。本发明通过控制多巴胺水溶液的浓度，有利于促进多巴胺对二氧化钛颗粒的修饰。
本发明对包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒于多巴胺水溶液的用量关系没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。
在本发明中，所述修饰的时间优选为12～24h，更优选为15～21h，进一步优选为16～18h。本发明通过控制修饰的时间，有利于进一步促进修饰的效果。
修饰结束后，本发明优选对所述修饰的产物依次进行过滤和洗涤。本发明对所述过滤和洗涤的具体操作没有特殊的限定，能够将残留的多巴胺去除即可。在本发明中，所述洗涤时的洗涤剂优选为去离子水。
得到多巴胺修饰的二氧化钛颗粒后，本发明将所述多巴胺修饰的二氧化钛颗粒与硝酸银溶液混合后进行改性，得到改性二氧化钛颗粒。
在本发明中，所述硝酸银溶液的浓度优选为0.5～20g/L，更优选为1～15g/L，进一步优选为5～12g/L。本发明通过控制硝酸盐溶液的浓度，有利于银纳米颗粒向改性二氧化钛颗粒中的沉积。
在本发明中，所述改性的温度优选为0～50℃，更优选为10～20℃；所述改性的时间优选为0.5～24h，更优选为2～21h，进一步优选为5～18h；所述改性的条件优选为避光。本发明通过在避光的条件下进行改性，可以避免硝酸银在光照条件下发生反应，同时控制改性的参数，可以进一步提高纳米银颗粒沉积的效率。
本发明通过在二氧化钛颗粒表面包覆二氧化硅层，能够提高二氧化钛颗粒的稳定性，同时二氧化硅在二氧化钛表面包覆性好，可以降低二氧化钛的团聚和絮凝现象，使二氧化钛颗粒具有更好的分散性；通过在二氧化钛颗粒上修饰多巴胺层，多巴胺作为粘合剂，既与二氧化钛进行配位，使二氧化钛对可见光的吸收增加，具有良好的光催化效果，又将银离子还原为银单质，并牢固粘附在二氧化钛表面，同时有利于提高二氧化钛颗粒制备的薄膜的机械强度；通过在改性二氧化钛颗粒中引入纳米银颗粒，可以使二氧化钛对可见光的吸收增加，有利于降低能耗，同时，二氧化钛表面与银纳米颗粒接触，可抑制电子与空穴的复合，提高量子效率，进而提高二氧化钛的光催化活性；此外，纳米银颗粒的引入，还有利于进一步提高改性二氧化钛颗粒的抗菌抑菌效果。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的改性二氧化钛颗粒。
本发明提供了上述技术方案所述改性二氧化钛颗粒在二氧化钛薄膜中的应用。本发明对所述改性二氧化钛颗粒在二氧化钛薄膜中的应用没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的应用操作即可。本发明对所述二氧化钛薄膜的具体成分和制备工艺没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识制备即可。
面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种改性二氧化钛颗粒的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将粒径为50～2000nm的二氧化钛颗粒分散到水中，得到二氧化钛浆料；所述二氧化钛浆料中二氧化钛颗粒的质量浓度为40％；
(2)向所述步骤(1)得到的二氧化钛浆料中加入硅酸钠溶液，得到混合浆料；所述混合浆料中二氧化钛和硅酸钠的摩尔比为1：0.2；
(3)向所述步骤(2)得到的混合浆料中加入硫酸溶液调节pH值为7后进行陈化，然后依次进行过滤、洗涤和干燥得到包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒；所述陈化的温度为80℃；
(4)将所述步骤(3)得到的包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒与多巴胺水溶液混合后进行修饰，然后依次进行过滤和洗涤得到多巴胺修饰的二氧化钛颗粒；所述多巴胺水溶液的浓度为4g/L；所述修饰的时间为20h；
(5)将所述步骤(4)得到的多巴胺修饰的二氧化钛颗粒与硝酸银溶液混合后进行改性，得到改性二氧化钛颗粒；所述硝酸银溶液的浓度为5g/L；所述改性的温度为10℃，改性的时间为12h，改性的条件为避光。
实施例2
一种改性二氧化钛颗粒的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将粒径为50～2000nm的二氧化钛颗粒分散到水中，得到二氧化钛浆料；所述二氧化钛浆料中二氧化钛颗粒的质量浓度为35％；
(2)向所述步骤(1)得到的二氧化钛浆料中加入硅酸钠溶液，得到混合浆料；所述混合浆料中二氧化钛和硅酸钠的摩尔比为1：0.4；
(3)向所述步骤(2)得到的混合浆料中加入硫酸溶液调节pH值为7.5后进行陈化，然后依次进行过滤、洗涤和干燥得到包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒；所述陈化的温度为70℃；
(4)将所述步骤(3)得到的包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒与多巴胺水溶液混合后进行修饰，然后依次进行过滤和洗涤得到多巴胺修饰的二氧化钛颗粒；所述多巴胺水溶液的浓度为3g/L；所述修饰的时间为24h；
(5)将所述步骤(4)得到的多巴胺修饰的二氧化钛颗粒与硝酸银溶液混合后进行改性，得到改性二氧化钛颗粒；所述硝酸银溶液的浓度为5g/L；所述改性的温度为10℃，改性的时间为18h，改性的条件为避光。
实施例3
一种改性二氧化钛颗粒的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将粒径为50～2000nm的二氧化钛颗粒分散到水中，得到二氧化钛浆料；所述二氧化钛浆料中二氧化钛颗粒的质量浓度为30％；
(2)向所述步骤(1)得到的二氧化钛浆料中加入硅酸钠溶液，得到混合浆料；所述混合浆料中二氧化钛和硅酸钠的摩尔比为1：0.1；
(3)向所述步骤(2)得到的混合浆料中加入硫酸溶液调节pH值为6后进行陈化，然后依次进行过滤、洗涤和干燥得到包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒；所述陈化的温度为100℃；
(4)将所述步骤(3)得到的包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒与多巴胺水溶液混合后进行修饰，然后依次进行过滤和洗涤得到多巴胺修饰的二氧化钛颗粒；所述多巴胺水溶液的浓度为5g/L；所述修饰的时间为20h；
(5)将所述步骤(4)得到的多巴胺修饰的二氧化钛颗粒与硝酸银溶液混合后进行改性，得到改性二氧化钛颗粒；所述硝酸银溶液的浓度为8g/L；所述改性的温度为10℃，改性的时间为12h，改性的条件为避光。
对比例1
一种改性二氧化钛颗粒的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将粒径为50～2000nm的二氧化钛颗粒分散到水中，得到二氧化钛浆料；所述二氧化钛浆料中二氧化钛颗粒的质量浓度为40％；
(2)向所述步骤(1)得到的二氧化钛浆料中加入硅酸钠溶液，得到混合浆料；所述混合浆料中二氧化钛和硅酸钠的摩尔比为1：0.2；
(3)向所述步骤(2)得到的混合浆料中加入硫酸溶液调节pH值为7后进行陈化，然后依次进行过滤、洗涤和干燥得到包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒；所述陈化的温度为80℃；
(4)将所述步骤(3)得到的包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒与多巴胺水溶液混合后进行修饰，然后依次进行过滤和洗涤得到改性二氧化钛颗粒；所述多巴胺水溶液的浓度为4g/L；所述修饰的时间为20h。
应用例1～4
将实施例1～3和对比例1制备得到的改性二氧化钛颗粒与亚甲基蓝溶液混合后进行光催化降解亚甲基蓝实验，其中亚甲基蓝溶液的浓度为10mg/mL，改性二氧化钛颗粒在亚甲基蓝溶液中的浓度为0.5mg/mL，然后在光照条件下照射120h，其结果如表1所示：
表1实施例1～3和对比例1制备得到的改性二氧化钛颗粒的光催化性能
| 亚甲基蓝溶液的初始浓度 | 亚甲基蓝溶液的结束浓度 | 去除率/％ | |
| 实施例1 | 10mg/mL | 0.18mg/mL | 98.2 |
| 实施例2 | 10mg/mL | 0.15mg/mL | 98.5 |
| 实施例3 | 10mg/mL | 0.16mg/mL | 98.4 |
| 对比例1 | 10mg/mL | 1.36mg/mL | 86.4 |
由表1可以看出，本发明提供的改性二氧化钛颗粒具有更好的光催化性能，对于有机污染物具有更好的去除效果，说明本发明的技术方案提高了改性二氧化钛颗粒的分散性和光催化性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种改性二氧化钛颗粒的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将二氧化钛颗粒分散到水中，得到二氧化钛浆料；
(2)向所述步骤(1)得到的二氧化钛浆料中加入硅酸钠溶液，得到混合浆料；
(3)向所述步骤(2)得到的混合浆料中加入酸进行陈化，得到包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒；
(4)将所述步骤(3)得到的包覆有二氧化硅的二氧化钛颗粒与多巴胺水溶液混合后进行修饰，得到多巴胺修饰的二氧化钛颗粒；
(5)将所述步骤(4)得到的多巴胺修饰的二氧化钛颗粒与硝酸银溶液混合后进行改性，得到改性二氧化钛颗粒；
所述步骤(4)中多巴胺水溶液的浓度为1～6g/L；
所述步骤(5)中硝酸银溶液的浓度为0.5～20g/L；
所述步骤(5)中改性的温度为0～50℃，改性的时间为0.5～24h，改性的条件为避光。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化钛颗粒的粒径为10～2000nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化钛浆料中二氧化钛颗粒的质量浓度为10～50％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)得到的混合浆料中二氧化钛和硅酸钠的摩尔比为1：(0.05～0.5)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中陈化的温度为60～100℃。
6.权利要求1～5任意一项所述制备方法制备得到的改性二氧化钛颗粒。
7.权利要求6所述改性二氧化钛颗粒在二氧化钛薄膜中的应用。
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