CN105013541A - 具有光催化活性的聚合物基光催化材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有光催化活性的聚合物基光催化材料的制备方法。本发明还公开了该聚合物基光催化材料作为有效紫外波长<387nm处理污染物降解催化剂的应用。本发明具有如下优点：1.聚合物基材易加工成型且外观多样，光催化涂层涂覆后解决了二氧化钛粉体难成型的问题，拓展了光催化材料的应用范围；2.通过制备梯度涂层，使大部分二氧化钛粒子聚集于涂层的最顶层，增大了二氧化钛与污染物的接触几率，增强了光催化活性，同时由于阻隔层的存在提高了基材的稳定性；3.光催化聚合物薄膜的涂覆简单，可采用旋涂、浸涂和喷涂法实现。采用本发明方法制备得到的聚合物薄膜材料，在紫外光照射下具有光催化活性，能有效降解有机污染物。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种具有光催化活性的聚合物基光催化材料的制备方法。
背景技术
近年来，人们在环境污染的防治方面开展了深入的研究。光催化材料利用可再生和无污染的太阳能来处理污染物，能完全矿化污染物，最终产物无毒，并且能在常温常压的温和条件下降解污染物，因此在空气净化、污水纯化、抗菌防霉、环境治理方面发挥着至关重要的作用。但是二氧化钛通常以粉体形式存在，难成型，光催化反应后回收困难，使用范围受到极大限制，因此，制备可成型的光催化材料具有极高的应用价值。其中，制备负载于其他基体材料表面的光催化涂层是一种重要的实现方式。目前，用于制备二氧化钛光催化涂层的基体材料多为无机或金属材料，对聚合物基二氧化钛光催化涂层的研究极少，原因在于以下几点：(1)由于聚合物材料与二氧化钛粒子的表面极性差异，很难在聚合物基材表面制备附着力良好的光催化涂层；(2)聚合物基材在光催化反应过程中的结构保护成为关键技术难题，需防止光催化降解污染物的同时降解聚合物基材。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种具有梯度结构且具有高光催化活性的聚合物基光催化材料的制备方法。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
一种具有光催化活性的聚合物基光催化材料的制备方法，其步骤包括：
(1)取二氧化钛粒子0.5-5份，无水甲苯15-300份加入单口烧瓶中，经超声波在250-1000瓦的功率下处理5-15分钟充分分散；
(2)再向单口烧瓶中加入1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷0.1-1.5份，60℃磁力搅拌下反应4-6小时，过滤后将滤渣在50℃下真空干燥24小时，获得表面氟化处理的纳米二氧化钛粒子；
(3)将壳聚糖溶解在体积浓度为1％的乙酸水溶液中得到质量浓度为2-5％的壳聚糖溶液；
(4)取3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷30-50份，水15-30份，无水乙醇15-30份倒入单口烧瓶中，用2％稀盐酸调整pH值至4-6，60℃磁力搅拌下反应4-6小时，过滤后得到的滤液为硅溶胶Ⅰ；
(5)将3-5份硅溶胶Ⅰ与120-200份步骤(3)制得的壳聚糖溶液混合，80℃磁力搅拌下反应4小时，冷却至室温，再用30-50份无水乙醇稀释后，涂覆在聚合物基材上，涂膜后室温表干，再将聚合物基材置于真空中50℃下干燥24小时；
(6)取30-50份正硅酸乙酯、50-70份3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷、30-60份无水乙醇和10-30份水倒入单口烧瓶中，用2％稀盐酸调整pH值至5-6，60℃磁力搅拌下反应4-6小时，过滤后得到硅溶胶Ⅱ；
(7)将0.01-0.05份步骤(2)制得的表面氟化处理的纳米二氧化钛粒子加入到10份2-丁酮中，超声分散均匀；
(8)取5份步骤(7)制得的混合液加入25份步骤(6)制得的硅溶胶Ⅱ中，超声分散均匀；再涂覆在步骤(5)处理得到的聚合物基材上，涂膜后室温表干，再置于真空中50℃下干燥24小时，即得到本发明具有光催化活性的聚合物基光催化材料。
作为优化，步骤(1)中所述二氧化钛粒子在100-120℃下干燥2-5小时；
作为优化，步骤(5)中，所述聚合物基材为聚乳酸、聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯等；
作为优化，步骤(5)中，所述聚合物基材为厚度200-300μm的聚合物薄膜；
作为优化，步骤(1)中，所述二氧化钛粒子是锐钛型，粒径为10-30纳米；
作为优化，步骤(5)和/或(8)中，所述涂覆可采用旋涂、浸涂和/或喷涂法；
作为优化，所述超声波频率范围20-50kHz，功率250-1000W；
本发明所述具有光催化活性的聚合物基光催化材料作为紫外处理污染物降解催化剂的应用。
本发明所述具有光催化活性的聚合物基光催化材料在有效波长范围内能有效降解的污染物为乙烯、甲醛、甲基橙、苯酚和/或苯。
本发明具有如下优点：1.聚合物薄膜易加工成型且外观多样，光催化涂层涂覆后解决了二氧化钛粉体难成型的问题，拓展了光催化材料的应用范围，对光催化材料的实际应用和开发具有深远意义；2.通过制备梯度涂层，使大部分二氧化钛粒子聚集于涂层的最顶层，增大了二氧化钛与污染物的接触几率，增强了光催化活性，同时由于阻隔层的存在提高了基材的稳定性；3.光催化聚合物薄膜的涂覆简单，可采用旋涂、浸涂和喷涂法实现。采用本发明方法制备得到的聚合物薄膜材料，在紫外光照射下具有光催化活性，能有效降解有机污染物。
附图说明
图1为本发明实施例横截面的扫描电子显微镜照片；
图2为聚合物与本发明实施例的水接触角照片；
其中a为聚合物基材，b为本发明实施例；
图3为本发明实施例聚合物基催化薄膜在光催化循环次数与降解率关系图。
具体实施例
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种具有光催化活性的聚合物基光催化材料的制备方法，其步骤包括：
(1)先将二氧化钛粒子在120℃下干燥2小时；
(2)取步骤(1)处理好的二氧化钛粒子1.5份，无水甲苯100份加入单口烧瓶中，经超声波在250-500瓦的功率下处理10-15分钟充分分散；
(3)再向单口烧瓶中加入1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷0.5份，60℃磁力搅拌下反应4小时，使用砂芯漏斗过滤后，将滤渣在50℃下真空干燥24小时，获得表面氟化处理的纳米二氧化钛粒子；
(4)将壳聚糖溶解在体积浓度为1％的乙酸水溶液中得到质量浓度为2％的壳聚糖溶液；
(5)取3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷30份，水20份，无水乙醇20份倒入单口烧瓶中，用质量百分数为2％的稀盐酸调整pH值至4-6，60℃磁力搅拌下反应4小时，过滤后得到的滤液为硅溶胶Ⅰ；
(6)将3份硅溶胶Ⅰ与120份步骤(4)制得的壳聚糖溶液混合，80℃磁力搅拌下反应4小时，冷却至室温，再用30份无水乙醇稀释后，涂覆在厚度为200-300μm的聚合物薄膜上，涂膜后室温表干，再将聚合物基材置于真空中50℃下干燥24小时；
(7)取30份正硅酸乙酯、50份3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷、30份无水乙醇和10份水倒入单口烧瓶中，用质量百分数为2％稀盐酸调整pH值至5，60℃磁力搅拌下反应4小时，过滤后得到硅溶胶Ⅱ；
(8)将0.01份步骤(3)制得的表面氟化处理的纳米二氧化钛粒子加入到10份2-丁酮中，超声分散均匀；
(8)取5份步骤(8)制得的混合液加入25份硅溶胶Ⅱ中，超声分散均匀；再涂覆在步骤(6)处理得到的聚合物薄膜上，涂膜后室温表干，再置于真空中50℃下干燥24小时，即得到本发明具有光催化活性的聚合物基光催化材料。
作为优选，步骤(6)中所述聚合物为聚乳酸、聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和/或聚碳酸酯；
作为优选，步骤(1)中，所述二氧化钛粒子是锐钛型，粒径为20-30纳米；
作为优选，步骤(6)和/或(9)中，所述涂覆可采用旋涂、浸涂和/或喷涂法；
作为优选，所述超声波频率范围20-30kHz，功率250-500W。
实施例2
一种具有光催化活性的聚合物基光催化材料的制备方法，其步骤包括：
(1)先将二氧化钛粒子在110℃下干燥3小时；
(2)取步骤(1)处理好的二氧化钛粒子2份，无水甲苯200份加入单口烧瓶中，经超声波在500-750瓦的功率下处理8-12分钟充分分散；
(3)再向单口烧瓶中加入1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷1份，60℃磁力搅拌下反应5小时，使用砂芯漏斗过滤后，将滤渣在50℃下真空干燥24小时，获得表面氟化处理的纳米二氧化钛粒子；
(4)将壳聚糖溶解在体积浓度为1％的乙酸水溶液中得到质量浓度为3％的壳聚糖溶液；
(5)取3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷40份，水25份，无水乙醇20份倒入单口烧瓶中，用质量百分数为2％稀盐酸调整pH值至4-6，60℃磁力搅拌下反应4小时，过滤后得到的滤液为硅溶胶Ⅰ；
(6)将3-5份硅溶胶Ⅰ与180份步骤(4)制得的壳聚糖溶液混合，80℃磁力搅拌下反应4小时，冷却至室温，再用40份无水乙醇稀释后，涂覆在厚度为200-300μm的聚合物薄膜上，涂膜后室温表干，再将聚合物基材置于真空中50℃下干燥24小时；
(7)取35份正硅酸乙酯、60份3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷、45份无水乙醇和15份水倒入单口烧瓶中，用质量百分数为2％稀盐酸调整pH值至6，60℃磁力搅拌下反应5小时，过滤后得到硅溶胶Ⅱ；
(8)将0.03份步骤(3)制得的表面氟化处理的纳米二氧化钛粒子加入到10份2-丁酮中，超声分散均匀；
(8)取5份步骤(8)制得的混合液加入25份硅溶胶Ⅱ中，超声分散均匀；再涂覆在步骤(6)处理得到的聚合物薄膜上，涂膜后室温表干，再置于真空中50℃下干燥24小时，即得到本发明具有光催化活性的聚合物基光催化材料。
作为优选，步骤(6)中所述聚合物为聚乳酸、聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和/或聚碳酸酯；
作为优选，步骤(1)中，所述二氧化钛粒子是锐钛型，粒径范围15-25纳米；
作为优选，步骤(6)和/或(9)中，所述涂覆可采用旋涂、浸涂和/或喷涂法；
作为优选，所述超声波频率范围30-40kHz，功率500-750瓦。
实施例3
一种具有光催化活性的聚合物基光催化材料的制备方法，其步骤包括：
(1)先将二氧化钛粒子在120℃下干燥5小时；
(2)取步骤(1)处理好的二氧化钛粒子4份，无水甲苯300份加入单口烧瓶中，经超声波在750-1000瓦的功率下处理5-10分钟充分分散；
(3)再向单颈烧瓶中加入1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷1.5份，60℃磁力搅拌下反应6小时，使用砂芯漏斗过滤后，将滤渣在50℃下真空干燥24小时，获得表面氟化处理的纳米二氧化钛粒子；
(4)将壳聚糖溶解在体积浓度为1％的乙酸水溶液中得到质量浓度为4％的壳聚糖溶液；
(5)取3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷40份，水25份，无水乙醇30份倒入单口烧瓶中，用质量百分数为2％的稀盐调整pH值至4，60℃磁力搅拌下反应6小时，过滤后得到的滤液为硅溶胶Ⅰ；
(6)将5份硅溶胶Ⅰ与200份步骤(4)制得的壳聚糖溶液混合，80℃磁力搅拌下反应4小时，冷却至室温，再用40份无水乙醇稀释后，涂覆在厚度为200-300μm的聚合物薄膜上，涂膜后室温表干，再将聚合物基材置于真空中50℃下干燥24小时；
(7)取50份正硅酸乙酯、60份3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷、50份无水乙醇和25份水倒入单口烧瓶中，用质量百分数为2％的稀盐调整pH值至5，60℃磁力搅拌下反应6小时，过滤后得到硅溶胶Ⅱ；
(8)将0.05份步骤(3)制得的表面氟化处理的纳米二氧化钛粒子加入到10份2-丁酮中，超声分散均匀；
(8)取5份步骤(8)制得的混合液加入25份硅溶胶Ⅱ中，超声分散均匀；再涂覆在步骤(6)处理得到的聚合物薄膜上，涂膜后室温表干，再置于真空中50℃下干燥24小时，即得到本发明具有光催化活性的聚合物基光催化材料。
作为优选，步骤(6)中所述聚合物为聚乳酸、聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和/或聚碳酸酯；
作为优选，步骤(1)中，所述二氧化钛粒子是锐钛型，粒径范围10-20纳米；
作为优选，步骤(6)和/或(9)中，所述涂覆可采用旋涂、浸涂和/或喷涂法；
作为优选，所述超声波频率范围40-50kHz，功率750-1000瓦。
实施例4
任选实施例1-3中之一获得的具有光催化活性的聚合物基光催化材料，使用扫描电子显微镜观察横截面，如图1所示，发现聚合物基材上的涂层为4-6μm，涂层厚度均匀。
任选实施例1-3中之一获得的具有光催化活性的聚合物基光催化材料(图2.b)和聚合物基材(图2.a)进行水接触角实验，从图上可以计算出该聚合物基材与光催化薄膜表面的水接触角分别为75.1°和97.1°，可以看出光催化薄膜的表面比聚合物基材更加疏水，这是由于经过氟化处理的二氧化钛粒子在成膜过程中逐渐迁移到涂层的最顶层，形成了疏水的表面。
实施例5
任选实施例1-3中之一获得的具有光催化活性的聚合物基光催化材料作为有效紫外波长<387nm处理污染物降解催化剂的应用。
任选实施例1-3中之一获得的具有光催化活性的聚合物基光催化材料裁成直径5cm的圆片，置于盛有10ml浓度为5mg/l甲基橙溶液的石英皿中，将该石英皿放置在中心波长为365nm的紫外灯下方15cm处，到达光催化材料表面的光强为3.4mW/cm2(365nm),光照10小时后，通过紫外-可见分光光度计测定甲基橙溶液的吸光度，并计算甲基橙溶液的降解率达到78.9％。
实施例6
任选实施例1-3中之一获得的具有光催化活性的聚合物基光催化材料如实施例5的方法光照10小时后，取出光催化材料并用水清洗，干燥后重新进行实施例5所述光催化实验，如此反复进行4个循环，每个循环后的甲基橙降解率见表1。
表1催化循环次数与降解率关系表
| 循环次数 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 甲基橙降解率(％) | 78.9 | 80 | 77.5 | 75.9 |
从表中可以看出，光照4个循环以后薄膜的光催化活性未有明显的降低，说明该光催化材料具有可重复使用性。结果显示，在紫外光照射10小时后，聚合物基二氧化钛光催化薄膜对甲基橙的降解率高达78％，且在光催化4个循环以后光催化活性未明显降低，表明该光催化薄膜具有稳定的光催化活性。
将实施例1-3中之一获得的具有光催化活性的聚合物基光催化材料和其使用的聚合物基体薄膜按照实施例5光催化实验的光照强度下老化30天后，测定光催化材料和其聚合物基体薄膜的断裂伸长率分别下降了37％和54％，拉伸强度分别降低了14％和17％，说明在光催化降解过程中该方法制备薄膜的聚合物基材受到了保护，在催化降解污染物的同时，该聚合物基光催化材料的聚合物基材未受催化而降解，该方法制备的聚合物基光催化薄膜能重复使用。
本发明聚合物基光催化材料可在光催化降解反应结束后方便的取出，避免了粉体材料需要离心分离或过滤分离，给光催化材料的回收带来便利，降低了催化剂的回收成本。
Claims (9)
1.一种具有光催化活性的聚合物基光催化材料的制备方法，其步骤包括：
(1)取二氧化钛粒子0.5-5份，无水甲苯15-300份加入单口烧瓶中，经超声波在250-1000瓦的功率下处理5-15分钟充分分散；
(2)再向单口烧瓶中加入1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷0.1-1.5份，60℃磁力搅拌下反应4-6小时，过滤后将滤渣在50℃下真空干燥24小时，获得表面氟化处理的纳米二氧化钛粒子；
(3)将壳聚糖溶解在体积浓度为1％的乙酸水溶液中得到质量浓度为2-5％的壳聚糖溶液；
(4)取3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷30-50份，水15-30份，无水乙醇15-30份倒入单口烧瓶中，用2％稀盐酸调整pH值至4-6，60℃磁力搅拌下反应4-6小时，过滤后得到的滤液为硅溶胶Ⅰ；
(5)将3-5份硅溶胶Ⅰ与120-200份步骤(3)制得的壳聚糖溶液混合，80℃磁力搅拌下反应4小时，冷却至室温，再用30-50份无水乙醇稀释后，涂覆在聚合物基材上，涂膜后室温表干，再将聚合物基材置于真空中50℃下干燥24小时；
(6)取30-50份正硅酸乙酯、50-70份3-缩水甘油基氧丙基三甲氧基硅烷、30-60份无水乙醇和10-30份水倒入单口烧瓶中，用2％稀盐酸调整pH值至5-6，60℃磁力搅拌下反应4-6小时，过滤后得到硅溶胶Ⅱ；
(7)将0.01-0.05份步骤(2)制得的表面氟化处理的纳米二氧化钛粒子加入到10份2-丁酮中，超声分散均匀；
(8)取5份步骤(7)制得的混合液加入25份步骤(6)制得的硅溶胶Ⅱ中，超声分散均匀；再涂覆在步骤(5)处理得到的聚合物基材上，涂膜后室温表干，再置于真空中50℃下干燥24小时，即得到本发明具有光催化活性的聚合物基光催化材料。
2.如权利要求1所述聚合物基光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述二氧化钛粒子在100-120℃下干燥2-5小时。
3.如权利要求1或2所述聚合物基光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述聚合物基材为聚乳酸、聚己内酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯等。
4.如权利要求1或2所述聚合物基光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述聚合物基材为厚度200-300μm的聚合物薄膜。
5.如权利要求1或2所述聚合物基光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二氧化钛粒子是锐钛型，粒径为10-30纳米。
6.如权利要求1或2所述聚合物基光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)和/或(8)中，所述涂覆可采用旋涂、浸涂和/或喷涂法。
7.如权利要求1或2所述聚合物基光催化材料的制备方法，其特征在于，所述超声波频率范围20-50kHz。
8.如权利要求1所述聚合物基光催化材料的应用，其特征在于，作为紫外处理污染物降解催化剂的应用。
9.如权利要求8所述聚合物基光催化材料的应用，其特征在于，所述紫外处理污染物为乙烯、甲醛、甲基橙、苯酚和/或苯。
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