DE19836288A1 - Verfahren zur Herstellung von TiO¶2¶-Pigmentteilchen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von TiO¶2¶-PigmentteilchenInfo
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Abstract
Wetterbeständige in Beschichtungssystem dispergierbare TiO¶2¶-Pigmentteilchen sind an ihrer Oberfläche mit chemischen Verbindungen beschichtet. Um eine vollständige Beschichtung zu gewährleisten, wird die Suspension, in der die Oberflächenbeschichtung erfolgt, mit Ultraschall behandelt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
wetterbeständiger, in Lacken und Farben dispergierbarer TiO2-
Pigmentteilchen, die eine mittlere Korngröße d50 von 0,1 bis
1,0 µm, vorzugsweise 0,2 bis 0,5 µm, aufweisen und deren
Oberflächen mit anorganischen und/oder organischen Verbindungen
beschichtet sind.
TiO2-Pigmente sind weiße, feinteilige Teilchen mit
ausgezeichneten Färbeeigenschaften, die im wesentlichen zur
Herstellung von Farben und Lacken, zur Anfärbung von
Kunststoffen und zur Mattierung von Kunststoffasern verwendet
werden. Die Herstellung der TiO2-Pigmente erfolgt u. a. nach dem
Sulfat-Verfahren, bei dem Ilmenit oder titandioxidhaltige
Schlacken mit Schwefelsäure zu Reaktion gebracht wird, so daß
sich Titanylsulfat und Wasser bilden. Durch Hydrolyse entsteht
Metatitansäure und schwefelsäurehaltige Dünnsäure. Die als
Suspension vorliegende Metatitansäure wird entwässert und einer
kalzinierenden Behandlung bei ca. 1000°C unterworfen, wodurch
Titandioxid - je nach Keimzusatz mit Anatas- oder Rutilstruktur
- mit seinen typischen Pigmenteigenschaften entsteht. Die TiO2-
Pigmentteilchen der Kalzination werden auf eine mittlere
Korngröße d50 von 0,1 bis 1,0 µm, vorzugsweise 0,2 bis 0,5 µm,
trocken oder naß aufgemahlen.
Beim Chloridverfahren werden Titanerze oder titandioxidhaltige
Schlacken chloriert, indem in einem Chlorierungsreaktor der
titanhaltige Rohstoff mit gasförmigem Chlor unter Zusatz von
kohlenstoffreicher Substanz, insbesondere von Koks,
beispielsweise in einer zirkulierenden Wirbelschicht, zu
Titantetrachlorid umgesetzt wird. Durch einen
Destillationsprozeß wird die dabei gebildete Flüssigkeit von
allen Begleitstoffen befreit, so daß ein sehr reines
Ausgangspunkt für den weiteren Prozeß zur Verfügung steht. In
einem Brenner wird dann das Titantetrachlorid unter
Sauerstoffzuführung zu Titandioxid umgesetzt. Durch
entsprechende Steuerung des Verfahrens fallen TiO2-
Pigmentteilchen in der gewünschten Korngrößenverteilung an.
Die feinkörnigen TiO2-Pigmentteilchen beider Herstellverfahren
werden danach in einem wässrigen Medium suspendiert. Die
Suspension wird bei erhöhter Temperatur mit wässrigen Lösungen
organischer oder anorganischer; Verbindungen versetzt und dabei
die Oberflächen der TiO2-Pigmentteilchen je nach
anwendungstechnischen Eigenschaften beschichtet. Die TiO2-
Pigmentteilchen enthaltende Suspension der Nachbehandlung wird
über Drehfilter mit vollentsalztem Wasser salzfrei gewaschen.
Sprühtrockener-Anlagen trocknen die TiO2-Pigmentteilchen im
direkten Wärmeaustausch mit Heißgas, aus dem die getrockneten
TiO2-Pigmentteilchen mit Schlauchfiltern abgeschieden und in
Dampfstrahlmühlen gemahlen werden.
Von Nachteil ist jedoch, daß in der Suspension dispergierte
TiO2-Pigmentteilchen zur Flockulation neigen und dadurch eine
vollständige Beschichtung der Oberflächen der
TiO2-Pigmentteilchen bei der Nachbehandlung unterbleibt, so daß
bei der Dampfstrahlmahlung der TiO2-Pigmentteilchen
unbehandelte Teilchenoberflächen freigesetzt werden.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung das eingangs
beschriebene Verfahren so zu gestalten, daß eine optimale
Aufmahlung der TiO2-Pigmentteilchen erfolgt, die Flockulation
von TiO2-Pigmentteilchen in der Suspension aufgehoben und damit
eine gleichmäßigere Beschichtung ihrer Oberflächen während der
Nachbehandlung erzielt wird, die zu einer verbesserten
Dispergierbarkeit in Farben und Lacken führt, insbesondere aber
mit einer verbesserten Wetterbeständigkeit der
Beschichtungssysteme einhergeht.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt in der Weise, daß die die
TiO2-Pigmentteilchen enthaltende Suspension mit Ultraschall
behandelt wird.
Im Rahmen der weiteren Ausgestaltung der Erfindung enthält die
Suspension bis zu 350 g/l TiO2-Pigmentteilchen.
Zweckmäßigerweise strömt die Suspension durch eine mit einer
Ultraschall-Sonotrode verbundene Durchflußzelle, deren Leistung
durch Hintereinanderschalten einzelner Ultraschall-Sonotroden
gesteigert werden kann.
In empirischen Versuchen werden die Leistung des Ultraschall-
Energieeintrags, die Durchflußrate der Suspension durch die
Durchflußzelle und die Konzentration der TiO2-Pigmentteilchen
in der Suspension im Hinblick auf optimale Aufmahl- und
Dispergierbedingungen aufeinander eingestellt.
Zur Vermeidung von Reflockulationen wird die die TiO2-
Pigmentteilchen enthaltende Suspension mit Dispergieradditiren,
wie z. B. auf der Basis von Polyphosphaten, Monophosphaten,
Polyacrylaten versetzt.
Die für die Beschichtung der Oberfläche der TiO2-
Pigmentteilchen verwendeten anorganischen bzw organischen
Verbindungen werden der Suspension vor der Behandlung mit
Ultraschall vollständig oder teilweise zugegeben.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere
darin, daß die TiO2-Pigmentteilchen durch die
Ultraschallbehandlung optimal dispergiert und gleichzeitig noch
bis zur Größe der Primärteilchen zerkleinert werden und damit
die anwendungstechnisch relevanten Eigenschaften erheblich
verbessert werden, d. h. die Siebrückstände werden vermindert
und die Wetterbeständigkeit deutlich verbessert.
Aus der DD-A-237618 ist zwar ein Verfahren zur Herstellung
alkoholischer Suspensionen von anorganischen Stoffen,
insbesondere glykolischer Titandioxid-Suspension, bei dem der
anorganische Stoff unter Zusatz von Alkohol in einem pastöser.
Zustand versetzt und anschließend der Einwirkung von
Ultraschall ausgesetzt wird, bekannt, wobei die aus
agglomerierten Teilchen einer Teilchengröße von maximal 60 µm
bestehende Paste 150 bis 180 min lang mit Ultraschall behandelt
wird. Hierdurch wird eine Suspension hergestellt, deren
Teilchen einen annähernd kugeläquivalenten Durchmesser bei
einer Teilchengröße von kleiner als 10 µm aufweisen. Das
technische Problem der Verbesserung der Wetterbeständigkeit ist
jedoch nicht angesprochen.
Die Erfindung ist nachstehend durch Ausführungsbeispiele näher
erläutert.
Nach der Kalzination werden TiO2-Rutil-Pigmente in einer
Naßkugelmühle gemahlen, anschließend in einer Menge von 338 g/l
in einer Suspension dispergiert und die Suspension mit einer
Schlauchpumpe durch eine mit einem Ultraschall-Sonotron
verbundene Durchflußzelle gepumpt.
Nach der Nachbehandlung werden die mit Ultraschall behandelten
Pigmentproben in einem Kunstharzlack (Alkydal F300)
eingearbeitet. Zu Vergleichszwecken werden nicht mit
Ultraschall behandelte Pigmentproben in einen Kunstharzlack
(Alkydal F300) eingearbeitet. Die Lacke werden mit einer
Naßschichtdicke von 100 µm auf Bleche aufgetragen und über
einen Zeitraum von 600 Stunden in einem Weather-O-Meter Ci 35
der Firma Atlas bewittert.
Zur Bestimmung der Glanzhaltung der Lackschichten nach der
Bewitterung werden die Reflektometerwerte unter einem
Einstrahlwinkel von 20°C bzw. 60°C gegen eine
hochglanzpolierte, schwarze Glasplatte ( = 100) gemessen. Die
graphischen Darstellungen gemäß Fig. 1 und Fig. 2 zeigen, daß
die Lacke, in denen mit Ultraschall behandelte TiO2-
Pigmentteilchen dispergiert sind, eine deutlich höhere
Wetterbeständigkeit aufweisen.
Auch die Kreidung d. h. die Bestimmung der an der
Anstrichoberfäche freigelegten TiO2-Pigmentteilchen nach der
Bewitterung gemäß Fig. 3 ergibt, daß die Lackschichten, in
denen mit Ultraschall behandelte TiO2-Pigmentteilchen
Verwendung finden, deutlich überlegene Wetterbeständigkeit
zeigen im Vergleich zu Lackschichten mit auf herkömmlichem Wege
aufgearbeiteten TiO2-Pigmentteilchen.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung wetterbeständiger, in Lacken und
Farben dispergierbarer TiO2-Pigmentteilchen, die eine
mittlere Korngröße d50 von 0,1 bis 1,0 µm, vorzugsweise 0,2
bis 0,5 µm, aufweisen und deren Oberflächen mit anorganischen
und/oder organischen Verbindungen beschichtet sind, dadurch
gekennzeichnet, daß die TiO2-Pigmentteilchen vor der
Oberflächenbeschichtung in einer Suspension dispergiert und
die Suspension mit Ultraschall behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Suspension bis zu 350 g/l TiO2-Pigmentteilchen enthält.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Suspension durch eine mit einer oder
mehreren Ultraschall-Sonotroden verbundenen Durchflußzelle
strömt.
4. Verfahren nach einem oder mehrere der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension mit
Dispergieradditiven versetzt wird.
5. Verfahren nach einem oder mehrere der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die für die Beschichtung der
Oberfläche der TiO2-Pigmentteilchen verwendeten anorganischen
und/oder organischen Verbindungen der Suspension zugegeben
werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
für die Beschichtung der Oberfläche der TiO2-Pigmentteilchen
verwendeten anorganischen und organischen Verbindungen der
Suspension teilweise zugegeben werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die TiO2-Pigmentteilchen vor der
Behandlung mit Ultraschall vorzerkleinert und vordispergiert
werden.
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|---|---|
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1998
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