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CN110589881A - 一种杨梅状二氧化钛/二氧化硅复合结构粒子的制备方法 - Google Patents

一种杨梅状二氧化钛/二氧化硅复合结构粒子的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子的制备方法，包括以下步骤：将正硅酸乙酯或硅酸钠中的一种或两种，放入至由氨水、乙醇和去离子水组成的混合液中，形成溶液A，继续加入表面修饰剂，形成溶液B，加入含偏钛酸、氟钛酸铵、钛酸四丁酯和钛酸异丙酯其中的一种或多种的溶液，形成溶液C，用盐酸或氢氧化钠水溶液调节其PH值，并同时进行超声处理。本发明具有以下有益效果：制备工艺简便、成本低廉，工艺条件温和；且可以大规模制备分散均匀的不同粒径的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子，该粒子具有特殊的物理化学性质。

Description

一种杨梅状二氧化钛/二氧化硅复合结构粒子的制备方法
技术领域
本发明属于微纳米粒子合成领域，具体涉及杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子及其制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种常用多功能精细无机材料，也是重要的陶瓷、半导体及催化材料，因其具有良好的耐侯性、化学稳定性、无毒性、光催化性能等独特的性能而广泛应用于塑料、涂料、油墨和造纸等领域。近年来，由于二氧化钛的多相光催化作用能有效地将大气和水中的有机污染物完全降解为二氧化碳、水和无机酸，无二次污染，又可利用太阳能，是一种绿色环保材料，在污水处理、空气净化、消毒、光致亲水性等领域均具有很广阔的应用前景。 但是二氧化钛微纳颗粒粉体分散不均匀，易团聚、 易失活、难回收且二氧化钛大颗粒比较难以合成，这些严重地限制了二氧化钛的实际应用。采用二氧化硅作为模版基底，将二氧化钛沉积在二氧化钛表面形成可控的壳层，不但可以利用二氧化硅易合成单分散的球形粒子，且其表面具有天然亲水性，使二氧化钛容易形成沉积层，且二氧化硅成本远低于二氧化钛，在使用过程中可以大幅降低成本；同时，由于作为光催化剂时，需要二氧化钛表面尽可能多的提供活性点，故研究者多合成二氧化钛纳米管、纳米棒和各类的纳米花状粉体，通过本发明的方法可以制备出粒径可控的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子，适合于用于不同粒度需求的二氧化钛光催化领域。
发明内容
本发明提供了一种环境友好型的功能性核壳结构粒子的制备方法，通过在含有硅元素的溶液中引入表面修饰剂，保证了合成的高效性，并且显著降低了合成成本，选用的表面改性剂对环境无污染，然后引入含有钛元素的溶液，在超声状态下以酸碱调控PH值，并最终得到粒径可控的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子，该粒子具有特殊的物理化学性质，在光催化、光子晶体、、药物、生物等多种领域有广泛地应用。
本发明采用的技术方案如下：
一种杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将正硅酸乙酯或硅酸钠中的一种或两种，放入至由氨水、乙醇和去离子水组成的混合液中，在均匀搅拌下形成稳定的SiO2溶胶体系，作为溶液A，溶液A中的SiO2的浓度是0.1g/L ~50 g/L，组成溶液的pH值为1~9。
（2）取步骤（1）中所述溶液A在均匀搅拌的情况下加入表面修饰剂，形成稳定的溶液B，表面修饰剂为聚丙烯基胺盐、三乙醇胺、聚乙烯吡咯烷酮或其中二者的混合剂。所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为10000、24000、45000或58000，聚丙烯基胺盐的平均分子量为1000，5000，15000或150000。聚乙烯吡咯烷酮作为表面修饰剂的浓度为0.01 g/L ~2 g/L，聚丙烯基胺盐作为表面修饰剂的浓度为0.01 g/L ~5 g/L，三乙醇胺作为表面修饰剂的浓度为0.01 g/L ~5 g/L。
（3）取（2）中所述溶液B在均匀搅拌的情况下加入含偏钛酸、氟钛酸铵、钛酸四丁酯和钛酸异丙酯其中的一种或多种的溶液，形成溶液C。溶液C中的SiO2的浓度为0.05 g/L ~10 g/L，组成溶液的pH值为1~10。
（4）取（3）中的溶液C，在超声的条件下，用一定浓度盐酸或氢氧化钠水溶液调节其PH值，超声一定时间后，对溶液中的沉淀物进行分离和水洗，再对沉淀物进行干燥处理，获得杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子。超声强度为20 kHz~2.4MHz；超声时间为10min~12 h，用于调整pH值的盐酸浓度为0.1 M/L ~0.8M/L, 于调整pH值的氢氧化钠浓度为0.1 M/L ~0.8M/L，干燥温度范围为50℃~120℃。
本发明提供上述方法制备得到的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子根据制备条件的不同其粒径范围为50 纳米~1.5微米，二氧化钛壳层的厚度范围为1 nm~200 nm。
与现有技术相比，本发明优点在于：制备工艺简便、成本低廉，工艺条件温和；且可以大规模制备分散均匀的不同粒径的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子，该粒子具有特殊的物理化学性质，广泛用于光催化、光子晶体、防腐、催化、药物、生物等多种领域。
附图说明
图1为本发明的实施例1中扫描电子显微镜（SEM）下的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子示意图。
图2为本发明的实施例1中透射电子显微镜（TEM）下的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子示意图。
图3为本发明的实施例2中扫描电子显微镜（SEM）下的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子示意图。
图4为本发明的实施例3中扫描电子显微镜（SEM）下的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子示意图。
图5为本发明的实施例4中扫描电子显微镜（SEM）下的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子示意图。
图6为本发明的实施例5中扫描电子显微镜（SEM）下的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子示意图。
图7为本发明的实施例5中透射电子显微镜（TEM）下的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子示意图。
具体实施方式
实施例1
将10g正硅酸乙酯缓慢加入到由900mL去离子水、100mL乙醇、10mL氨水组成的混合溶液中，搅拌10 h形成稳定的二氧化硅溶胶体系，标记为溶液A。在搅拌的情况下，向溶液A中加入平均分子量为24000聚乙烯吡咯烷酮0.1g，超声分散形成溶液B。在搅拌的情况下，向溶液B中加入5g偏钛酸，形成溶液C。用0.1M稀盐酸调节pH至5.5，继续超声，超声频率为80KHz。超声12h后，将溶液过滤洗涤，得到的沉淀物经过80℃真空干燥后得到杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子。样品的扫描电子显微镜（SEM）照片如图1和透射电子显微镜（TEM）照片如图2，核壳结构粒子的粒径为1.6um，壳层的厚度约为200 nm。
实施例2
将50g正硅酸乙酯缓慢加入到由800mL去离子水、200mL乙醇、1mL氨水组成的混合溶液中，搅拌7h形成稳定的二氧化硅溶胶体系，标记为溶液A。在搅拌的情况下，向溶液A中加入平均分子量为150000聚丙烯胺盐酸盐0.8g，超声分散得到溶液B。在搅拌的情况下，向溶液B中加入1g氟钛酸铵，形成溶液C。用0.1M氢氧化钠调节pH至8.0，继续超声，超声频率为37KHz。超声10min后，将溶液过滤洗涤，得到的沉淀物经过60℃真空干燥后得到杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子。样品的扫描电子显微镜（SEM）照片和透射电子显微镜（TEM）照片如图3，核壳结构粒子的粒径约为1.5um。
实施例3
将0.15g硅酸钠溶解于50mL去离子水中，然后缓慢加入到由300mL去离子水、700mL乙醇、0.1mL氨水组成的混合溶液，搅拌2h形成稳定的二氧化硅溶胶体系，标记为溶液A。在搅拌的情况下，向溶液A中加入三乙醇胺0.02g，超声分散得到溶液B。在搅拌的情况下，向溶液B中加入0.1g钛酸四丁酯，形成溶液C。用0.5M氢氧化钠调节pH至7.5，继续超声，超声频率为100KHz。超声2h后，将溶液离心分离，并洗涤，得到的沉淀物经过100℃真空干燥后得到杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子。样品的扫描电子显微镜（SEM）照片如图4，核壳结构粒子的粒径约为140nm。
实施例4
将2g硅酸钠溶解于100mL去离子水中，然后缓慢加入到由500mL去离子水、400mL乙醇、0.5mL氨水组成的混合溶液，搅拌12h形成稳定的二氧化硅溶胶体系，标记为溶液A。在搅拌的情况下，向溶液A中加入24000聚乙烯吡咯烷酮0.05g和三乙醇胺4g，超声分散得到溶液B。在搅拌的情况下，向溶液B中加入10g酸异丙酯，形成溶液C。用0.8M稀盐酸调节pH至6.0，继续超声，超声频率为37KHz。超声50min后，将溶液过滤洗涤，得到的沉淀物经过50℃真空干燥后得到杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子。样品的扫描电子显微镜（SEM）照片5，核壳结构粒子的粒径为800-1000 nm。。
实施例5
将15g硅酸钠溶解于150mL去离子水中，然后缓慢加入到由600mL去离子水、300mL乙醇、1mL氨水组成的混合溶液，搅拌15h形成稳定的二氧化硅溶胶体系，标记为溶液A。在搅拌的情况下，向溶液A中加入58000聚乙烯吡咯烷酮1g，超声分散得到溶液B。在搅拌的情况下，向溶液B中加入6g氟钛酸铵，形成溶液C。用0.5M稀盐酸调节pH至7.0，继续超声，超声频率为80KHz。超声8h后，将溶液过滤洗涤，得到的沉淀物经过70℃真空干燥后得到杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子。样品的扫描电子显微镜（SEM）照片如图6和透射电子显微镜（TEM）照片如图7，核壳结构粒子的粒径为1.6um，壳层的厚度约为50 nm。本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将正硅酸乙酯或硅酸钠中的一种或两种，放入至由氨水、乙醇和去离子水组成的混合液中，在均匀搅拌下形成稳定的SiO2溶胶体系，作为溶液A；
（2）取（1）中所述溶液A在均匀搅拌的情况下加入表面修饰剂，表面修饰剂为聚丙烯基胺盐、三乙醇胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其中二种的混合物，形成稳定的溶液B；
（3）取（2）中所述溶液B在均匀搅拌的情况下加入含偏钛酸、氟钛酸铵、钛酸四丁酯和钛酸异丙酯其中的一种或多种的溶液，形成溶液C；
（4）取（3）中的溶液C，用盐酸或氢氧化钠水溶液调节其PH值，并同时进行超声处理，处理完成后，对溶液C中的沉淀物进行分离和水洗，再对沉淀物进行干燥处理，获得杨梅状大比表面积二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子。
2. 根据权利要求1所述的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子的制备方法，其特征在于，步骤（1）中溶液A中的SiO2的浓度是0.1 g/L ~50 g/L，组成溶液A的pH值为1~9。
3.根据权利要求1所述的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为10000或24000或45000或58000，所述的聚丙烯基胺盐的平均分子量为1000或5000或15000或150000。
4. 根据权利要求1所述的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的聚乙烯吡咯烷酮作为表面修饰剂的浓度为0.01 g/L ~2 g/L，所述的聚丙烯基胺盐作为表面修饰剂的浓度为0.01 g/L ~5 g/L，所述的三乙醇胺作为表面修饰剂的浓度为0.01 g/L ~5 g/L。
5. 根据权利要求1所述的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子制备方法，其特征在于，步骤（3）中，溶液C中的TiO2浓度为0.05~10 g/L，组成溶液C的pH值为1~10。
6. 根据权利要求1所述的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子制备方法，其特征在于，步骤（4）的超声过程中，超声频率范围为20kHz~2.4MHz；超声时间范围为5 min~12 h，用于调整pH值的盐酸浓度为0.1 M/L ~0.8 M/L， 用于调整pH值的氢氧化钠浓度为0.1 M/L~0.8 M/L，干燥温度范围为50℃~120℃。
7. 根据权利要求1所述的杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子制备方法，其特征在于，二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子的粒径范围为50 nm~1.8 m，二氧化钛壳层的厚度范围为1 nm~200 nm。
8.一种杨梅状二氧化钛/二氧化硅核壳结构粒子，其特征在于，由权利要求1~7任一项权利要求所述的方法制备得到。
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