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CN108795563A - 一种超临界co2萃取葡萄籽油的方法 - Google Patents

一种超临界co2萃取葡萄籽油的方法 Download PDF

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CN108795563A
CN108795563A CN201810697790.1A CN201810697790A CN108795563A CN 108795563 A CN108795563 A CN 108795563A CN 201810697790 A CN201810697790 A CN 201810697790A CN 108795563 A CN108795563 A CN 108795563A
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China
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separating still
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grape
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武昆
朱明慧
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Chengdu Textile College
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Abstract

本发明属于超临界萃取技术领域，一种超临界CO2萃取葡萄籽油的方法。该方法包括：(1)准备：将葡萄籽置于萃取釜内，设置萃取温度为30‑40℃和萃取压力为25Mpa；打开汇流排排出白色雾气后，将CO2气体依次经过汇流排、净化器、温度不大于10℃的冷凝器、主泵、混合器、通入到所述萃取釜中；(2)静态萃取：待萃取釜的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取2h；(3)动态萃取：步骤(2)结束后，打开与萃取釜依次连接的第一分离釜和第二分离釜，并将第一分离釜与汇流排连通，进行动态萃取0.5h。该方法具有环保、节能、安全性高；通过该方法萃取得到的葡萄籽油的产率高、绿色环保、纯度高。

Description

一种超临界CO2萃取葡萄籽油的方法
技术领域
本发明属于超临界萃取技术领域，具体地说，涉及一种超临界CO2萃取葡萄籽油的方法。
背景技术
葡萄除了作为水果直接被人们食用外，大多数都应用在酿酒行业。随着人们生活水平不断提高，葡萄酒行业迅猛发展，人们对葡萄酒的需求量不断增加，如果一个企业酿葡萄酒的年生产能力达到了15万，每年就将会有2.25万吨的皮渣，而葡萄籽是酿酒工业残渣的主要成分，如果将这些副产物作为普通的垃圾一样处理掉，不仅是对环境的一种污染，更是对资源的一种浪费。随着葡萄籽的研究价值逐步被发掘，越来越多的学者将葡萄籽视为放错地方的资源，对于提取葡萄籽的有效成分的研究也在逐步展开。而且，葡萄籽油在食品、保健和美容行业都可进行应用。因此，对葡萄籽里的有效成分进行充分的提取和加工利用的意义非常重大，这样不仅使油脂油料短缺的矛盾得以有效解决，同时也避免了浪费和污染。因此，萃取葡萄籽油具有很高的价值意义。
现有技术中，多采用机械压榨法或是溶剂浸出法来提取葡萄籽油。然而，通过压榨法导所得油料原资源综合利用率。溶剂浸出法中，产品中易存在溶剂残留，回收溶剂过程中可能会破坏葡萄籽油的成分，易损失油的天然风味，破坏不饱和脂肪酸，影响产率，同时回收的费用高，影响经济效益，溶剂残留污染问题也不可避免，溶剂还存在一些安全隐患。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明的第一目的在于提供了一种超临界CO2萃取葡萄籽油的方法；该方法具有环保、节能、安全性高；通过该方法萃取得到的葡萄籽油的产率高、绿色环保、纯度高。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：
一种超临界CO2萃取葡萄籽油的方法，包括：
(1)准备：将葡萄籽置于萃取釜内，设置萃取温度为30-40℃和萃取压力为25Mpa；打开汇流排排出白色雾气后，将CO2气体依次经过汇流排、净化器、温度不大于10℃的冷凝器、主泵、混合器、通入到所述萃取釜中；(2)静态萃取：待萃取釜的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取2h；(3)动态萃取：步骤(2)结束后，打开与萃取釜依次连接的第一分离釜和第二分离釜，并将第一分离釜与汇流排连通，进行动态萃取0.5h。
本发明提供的一种超临界CO2萃取葡萄籽油的方法的有益效果是：
本发明提供的超临界CO2萃取葡萄籽油的方法，利用超临界二氧化碳萃取技术萃取含有不饱和脂肪酸的葡萄籽油。该方法具有以下优点：通过对萃取温度、萃取压力的调节从而能够获得较高的葡萄籽油萃取率。整个过程环保、节能、安全性高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种超临界CO2萃取葡萄籽油的方法进行具体说明。
一种超临界CO2萃取葡萄籽油的方法，包括：
(1)准备：关闭所有的整个萃取系统上的阀门，将添加比为3-50g：200ml的葡萄籽和夹带剂，进一步地为40g：200ml，置于萃取釜内。需要说明的是，在本实施例中，夹带剂能够提高溶质的选择性；改变溶剂的临界参数；提高溶质溶解度对温度、压力的敏感程度；提高欲萃取物在超临界流体中的溶解度。在本实施例中，夹带剂进一步地包括质量比为2-4：6-8的丙酮和水；更进一步地为3：7，采用该种配比，所得产率更高。需要说明的是，葡萄籽在放入萃取釜内之前经过粉碎，以达到更好的萃取效果。
发明人创造性地发现超临界流体的溶解能力与密度成正比，在临界点附近，压力稍有变化，其密度将产生相对较大的变化。因而，对于大多数液体或者固体中的萃取物来说，如果萃取物不能够和溶剂达到无限互溶，那么则证明超临界流体的溶解能力和压力有较大的联系。同时，受压力影响的范围随着萃取物的改变而改变。此外，需要考率到诸多因素，比如安全生产、成本以及设备的耐受情况等。因此，在实际的生产操作中不能为了提高产率而没有限制的升高反应压力，而应该综合考虑整体的设备参数和产品的资源。在本实施例中，进一步地，设置萃取压力为25Mpa。在本实施例中，萃取的温度也会对产率造成影响，在本实施例中，进一步地，设置萃取温度为30-40℃，进一步地为35℃。接着打开汇流排排出白色高压雾气，此时可以确认设备准备完毕，将CO2气体从气瓶中依次经过汇流排、净化器、温度不大于10℃的冷凝器、主泵、混合器、通入到萃取釜中。
(2)静态萃取：待萃取釜的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取2h。
(3)动态萃取：步骤(2)结束后打开与混合器连接的平流泵，使夹带剂与CO2气体在混合器中混合形成混合流体；接着混合流体在CO2气体作用下再进入萃取釜对葡萄籽进行超临界萃取；打开与萃取釜依次连接的第一分离釜和第二分离釜；通过调节第一分离釜的开关大小来调节第一分离釜中的压力至稳定；混合流体夹带着萃取物进入第一分离釜中，并在其中通过降温与降压，使CO2恢复为正常气体，使夹带剂恢复为液态，萃取物随着液态的夹带剂留在第一分离釜之中；此时，通过调节第二分离釜的开关大小来调节第二分离釜中的压力至稳定；在第一分离釜中没有分离完全的CO2气体与夹带了萃取物的液态溶剂，进入到第二分离釜中进行完全分离，将第一分离釜与汇流排连通，进行动态萃取0.5h。
(4)分离：将第一分离釜和第二分离釜中的萃取物取出放入圆底烧瓶，对圆底烧瓶进行加热，夹带剂以气态形式经过依次连接于圆底烧瓶的蒸馏头、冷凝管、接收管后到达接收瓶进行接收，圆底烧瓶内剩余的则为分离后的葡萄籽油。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1-3
本实施例提供了一种超临界CO2萃取葡萄籽油的方法，包括：
(1)准备：将葡萄籽置于萃取釜内，设置萃取温度分别为30℃、35℃、40℃和萃取压力为25Mpa；打开汇流排排出白色雾气后，将CO2气体依次经过汇流排、净化器、温度不大于10℃的冷凝器、主泵、混合器、通入到所述萃取釜中；(2)静态萃取：待萃取釜的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取2h；(3)动态萃取：步骤(2)结束后，打开与萃取釜依次连接的第一分离釜和第二分离釜，并将第一分离釜与汇流排连通，进行动态萃取0.5h。
实施例4-6
本实施例提供了一种超临界CO2萃取葡萄籽油的方法，包括：
(1)准备：将添加比为40g：200ml的葡萄籽和夹带剂置于萃取釜内，设置萃取温度分别为35℃和萃取压力为25Mpa；夹带剂包括质量比分别为2：8，3：7，4：6的丙酮和水；打开汇流排排出白色雾气后，将CO2气体依次经过汇流排、净化器、温度不大于10℃的冷凝器、主泵、混合器、通入到萃取釜中；(2)静态萃取：待萃取釜的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取2h；(3)动态萃取：步骤(2)结束后打开与混合器连接的平流泵，使夹带剂与CO2气体在混合器中混合形成混合流体；接着混合流体在CO2气体作用下再进入萃取釜对葡萄籽进行超临界萃取；打开与萃取釜依次连接的第一分离釜和第二分离釜；通过调节第一分离釜的开关大小来调节第一分离釜中的压力至稳定；混合流体夹带着萃取物进入第一分离釜中，并在其中通过降温与降压，使CO2恢复为正常气体，使夹带剂恢复为液态，萃取物随着液态的夹带剂留在第一分离釜之中；此时，通过调节第二分离釜的开关大小来调节第二分离釜中的压力至稳定；在第一分离釜中没有分离完全的CO2气体与夹带了萃取物的液态溶剂，进入到第二分离釜中进行完全分离，将第一分离釜与汇流排连通，进行动态萃取0.5h；(4)分离：将第一分离釜和第二分离釜中的萃取物取出放入圆底烧瓶，对圆底烧瓶进行加热，夹带剂以气态形式经过依次连接于圆底烧瓶的蒸馏头、冷凝管、接收管后到达接收瓶进行接收，圆底烧瓶内剩余的则为分离后的葡萄籽油。
对比例1
本对比例提供了一种超临界CO2萃取葡萄籽油的方法，包括：
(1)准备：将葡萄籽置于萃取釜内，设置萃取温度分别为25℃和萃取压力为25Mpa；打开汇流排排出白色雾气后，将CO2气体依次经过汇流排、净化器、温度不大于10℃的冷凝器、主泵、混合器、通入到所述萃取釜中；(2)静态萃取：待萃取釜的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取2h；(3)动态萃取：步骤(2)结束后，打开与萃取釜依次连接的第一分离釜和第二分离釜，并将第一分离釜与汇流排连通，进行动态萃取0.5h。
对比例2-3
本实施例提供了一种超临界CO2萃取葡萄籽油的方法，包括：
(1)准备：将葡萄籽置于萃取釜内，设置萃取温度为35℃和萃取压力分别为15Mpa、20Mpa；打开汇流排排出白色雾气后，将CO2气体依次经过汇流排、净化器、温度不大于10℃的冷凝器、主泵、混合器、通入到所述萃取釜中；(2)静态萃取：待萃取釜的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取2h；(3)动态萃取：步骤(2)结束后，打开与萃取釜依次连接的第一分离釜和第二分离釜，并将第一分离釜与汇流排连通，进行动态萃取0.5h。
对比例4-8
本对比例提供了一种超临界CO2萃取葡萄籽油的方法，包括：
(1)准备：将添加比为40g：200ml的葡萄籽和夹带剂置于萃取釜内，设置萃取温度分别为35℃和萃取压力为25Mpa；夹带剂包括质量比分别为0：1，1：9，5：5，6：4，7：3的丙酮和水；打开汇流排排出白色雾气后，将CO2气体依次经过汇流排、净化器、温度不大于10℃的冷凝器、主泵、混合器、通入到萃取釜中；(2)静态萃取：待萃取釜的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取2h；(3)动态萃取：步骤(2)结束后打开与混合器连接的平流泵，使夹带剂与CO2气体在混合器中混合形成混合流体；接着混合流体在CO2气体作用下再进入萃取釜对葡萄籽进行超临界萃取；打开与萃取釜依次连接的第一分离釜和第二分离釜；通过调节第一分离釜的开关大小来调节第一分离釜中的压力至稳定；混合流体夹带着萃取物进入第一分离釜中，并在其中通过降温与降压，使CO2恢复为正常气体，使夹带剂恢复为液态，萃取物随着液态的夹带剂留在第一分离釜之中；此时，通过调节第二分离釜的开关大小来调节第二分离釜中的压力至稳定；在第一分离釜中没有分离完全的CO2气体与夹带了萃取物的液态溶剂，进入到第二分离釜中进行完全分离，将第一分离釜与汇流排连通，进行动态萃取0.5h；(4)分离：将第一分离釜和第二分离釜中的萃取物取出放入圆底烧瓶，对圆底烧瓶进行加热，夹带剂以气态形式经过依次连接于圆底烧瓶的蒸馏头、冷凝管、接收管后到达接收瓶进行接收，圆底烧瓶内剩余的则为分离后的葡萄籽油。
对比例9
本对比例提供了一种超临界CO2萃取葡萄籽油的方法，包括：
(1)准备：将添加比为40g：200ml的葡萄籽和夹带剂置于萃取釜内，设置萃取温度分别为35℃和萃取压力为25Mpa；夹带剂包括质量比分别为3：7的乙酮和水；打开汇流排排出白色雾气后，将CO2气体依次经过汇流排、净化器、温度不大于10℃的冷凝器、主泵、混合器、通入到萃取釜中；(2)静态萃取：待萃取釜的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取2h；(3)动态萃取：步骤(2)结束后打开与混合器连接的平流泵，使夹带剂与CO2气体在混合器中混合形成混合流体；接着混合流体在CO2气体作用下再进入萃取釜对葡萄籽进行超临界萃取；打开与萃取釜依次连接的第一分离釜和第二分离釜；通过调节第一分离釜的开关大小来调节第一分离釜中的压力至稳定；混合流体夹带着萃取物进入第一分离釜中，并在其中通过降温与降压，使CO2恢复为正常气体，使夹带剂恢复为液态，萃取物随着液态的夹带剂留在第一分离釜之中；此时，通过调节第二分离釜的开关大小来调节第二分离釜中的压力至稳定；在第一分离釜中没有分离完全的CO2气体与夹带了萃取物的液态溶剂，进入到第二分离釜中进行完全分离，将第一分离釜与汇流排连通，进行动态萃取0.5h；(4)分离：将第一分离釜和第二分离釜中的萃取物取出放入圆底烧瓶，对圆底烧瓶进行加热，夹带剂以气态形式经过依次连接于圆底烧瓶的蒸馏头、冷凝管、接收管后到达接收瓶进行接收，圆底烧瓶内剩余的则为分离后的葡萄籽油。
实验例1
实验方法：将实施例1-3和对比例1设置为实验组1-4，将实验组1-4的葡萄籽经分析天平测量得到M1，将实验组1-4的葡萄籽油分析天平测量得到M2，计算产率V(％)＝(M1-M2)/M1，见表1所示；
表1实验组1-4的产率
组号 1 2 3 4
M1(g) 40 40 40 40
M2(g) 4.2 5.15 3.73 2.49
V(％) 10.5 13 9.33 6.23
由表1数据可知，在同一个萃取压力下，随着温度的升高，葡萄籽油的萃取率先增加后降低，在35℃时萃取率达到最大。这主要是因为温度对萃取率的影响是双重的。一方面，温度升高会导致分子热运动速度加快，提高了超临界CO2与物料中的有效组分接触频率，有助于溶质子扩散，从而使萃取进程加快，萃取率增加；同时，温度升高还会增加物质的蒸气压，蒸气升高后会使超临界CO2流体的溶解度增加，流体的溶解度增加，从而提高了对物质的萃取度。另一方面，随着温度的增加，会引起超临界CO2流体密度下降，一般来讲，超临界流体的密度越大溶解越大，因此温度升高也会导致溶解度降低，阻碍了萃取的进行，从而降低萃取率，而且温度太高可能会破坏一些活性物质，还会增加能耗和生产成本。
实验例2
实验方法：将实施例2和对比例2-3设置为实验组1-3，将实验组1-3的葡萄籽经分析天平测量得到M1，将实验组1-3的葡萄籽油分析天平测量得到M2，计算产率V(％)＝(M1-M2)/M1，见表2所示；
表2实验组1-3的产率
由表2数据可知，在萃取温度不变时，随着压力的增加，萃取率也在增加。这是因为在温度一定时，随着压力的增加超临界流体密也会增加，这会减小分子之间的传质距离，提高递效率，使分子间的运动更加活跃，提高了分子之间的接触率，使溶剂能够更全面地接触到溶质，使整个萃取过程的萃取率升高，但另一方面，虽然超临界CO2具有液体的溶解性，但随着密度增强，超临界CO2流体的粘度会增大，使分子之间传质速下降，会降低超临界CO2流体具有的液体的液溶解性和超临界CO2流体的选择性，导致萃取能力下降。但总体来说，压力增加，萃取率逐渐增加。但两者的变化并不是线性关系。压力较低时，压力稍有增加，萃取率更为明显。这是因为低压时，密度对压力的变化更为敏感，压力稍有增加，密度就会显著增加，从而引起溶质溶解度增加，萃取率增加；当压力继续时，密度增加的幅度则逐渐减小，萃取率增加的幅度也逐渐减小。而且压力太大，对于设备要求会越高，从而增加了生产成本，所以，并不是压力越高好。
实验例3
实验方法：将实施例4-6和对比例4-8设置为实验组1-8，将实验组1-8的葡萄籽经分析天平测量得到M1，将实验组1-8的葡萄籽油分析天平测量得到M2，计算产率V(％)＝(M1-M2)/M1，见表3所示；
表3实验组1-8的产率
组号 1 2 3 4 5 6 7 8
M1(g) 40 40 40 40 40 40 40 40
M2(g) 7.72 10.91 6.90 4.99 6.95 6.67 5.70 5.10
V(％) 19.30 27.28 17.25 12.48 17.38 16.68 14.25 12.75
由表3数据可知，在萃取温度和压力不变时，萃取率随夹带剂比例先升高后降低，以丙酮和水的质量比为3：7的产率最佳。这是因为夹带剂的少量加入能明显改变SCF体系的相行为，增大某些物质在SCF中的溶解度。一般来说，夹带剂从两个方面影响溶质在超临界流体中的溶解度和选择性：一是溶剂的密度；二是溶质与夹带剂分子之间的相互作用。夹带剂的少量加入对超临界流体的密度影响不大，甚至还会使超临界溶剂密度降低，当夹带剂比例达到一定值后，溶质在超临界流体中的溶解度和选择性会显著提高；加入夹带剂后，混合溶剂的临界点会产生变化，溶质的溶解度受温度、压力改变的影响在程度上会有所增加，从而使萃取率增加。随着丙酮的比例越来越大，萃取率开始下降，这是因为存在的一些醇溶性杂质或者亲质性强的成分溶出量增多，与葡萄籽油形成竞争关系同乙醇-水分子的结合，从而导致萃取率下降。虽然夹带剂的使用会提高萃取率，但是它的加入会残留一些夹带剂成分在萃取物中，增加分离步骤，甚至回收残渣中的夹带剂时需要增加设备，增大能耗。
实验例4
实验方法：将实施例5和对比例9设置为实验组1-2，将实验组1-2的葡萄籽经分析天平测量得到M1，将实验组1-2的葡萄籽油分析天平测量得到M2，计算产率V(％)＝(M1-M2)/M1，见表4所示；
表4实验组1-2的产率
组号 1 2
M1(g) 40 40
M2(g) 10.91 5.96
V(％) 27.28 14.90
由表1可以得出，在相同的乙醇和丙酮的比例下，采用丙酮做夹带剂的产率要高于乙醇做夹带剂的比例。
实验例5
实验方法：将采用实施例2，实施例5，对比例9，压榨法和溶剂浸出法得到的葡萄籽油设置为实验组1-5，实验组1-5的得油率见表5所示；
表5实验组1-5的产率
组号 1 2 3 4 5
得油率(％) 13 27.28 14.90 5.10 7.12
由表5可以得出，传统萃取法的得油率明显低于超临界CO2萃取法，而且传统的萃取方法还存在溶剂残留问题。同时有夹带剂存在时，葡萄籽油的萃取率显著提高。
综上所述，采用本发明提供的超临界CO2萃取葡萄籽油的方法：该方法具有环保、节能、安全性高；通过该方法萃取得到的葡萄籽油的产率高、绿色环保、纯度高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种超临界CO2萃取葡萄籽油的方法，其特征在于：包括：
(1)准备：将葡萄籽置于萃取釜内，设置萃取温度为30-40℃和萃取压力为25Mpa；打开汇流排排出白色雾气后，将CO2气体依次经过所述汇流排、净化器、温度不大于10℃的冷凝器、主泵、混合器、通入到所述萃取釜中；
(2)静态萃取：待所述萃取釜的温度及压力达到设定值至不变时，进行静态萃取2h；
(3)动态萃取：步骤(2)结束后，打开与所述萃取釜依次连接的第一分离釜和第二分离釜，并将所述第一分离釜与所述汇流排连通，进行动态萃取0.5h。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取葡萄籽油的方法，其特征在于：步骤(1)还包括在所述萃取釜内加入夹带剂；所述葡萄籽和所述夹带剂的添加比为3-5g：200ml；所述夹带剂包括质量比为2-4：6-8的丙酮和水。
3.根据权利要求2所述的超临界CO2萃取葡萄籽油的方法，其特征在于：步骤(3)还包括：在打开所述第一分离釜和所述第二分离釜前，打开与所述混合器连接的平流泵，使所述夹带剂与CO2气体在所述混合器中混合形成混合流体；接着所述混合流体在CO2气体作用下再进入所述萃取釜对葡萄籽进行超临界萃取；通过调节第一分离釜的开关大小来调节所述第一分离釜中的压力至稳定；所述混合流体夹带着萃取物进入所述第一分离釜中，并在其中通过降温与降压，使CO2恢复为正常气体，使所述夹带剂恢复为液态，萃取物随着液态的所述夹带剂留在所述第一分离釜之中；此时，通过调节第二分离釜的开关大小来调节所述第二分离釜中的压力至稳定；在所述第一分离釜中没有分离完全的CO2气体与夹带了萃取物的液态溶剂，进入到所述第二分离釜中进行完全分离。
4.根据权利要求3所述的超临界CO2萃取葡萄籽油的方法，其特征在于：还包括：(4)分离：将所述第一分离釜和所述第二分离釜中的萃取物取出放入圆底烧瓶，对所述圆底烧瓶进行加热，所述夹带剂以气态形式经过依次连接于所述圆底烧瓶的蒸馏头、冷凝管、接收管后到达接收瓶进行接收，所述圆底烧瓶内剩余的则为分离后的葡萄籽油。
5.根据权利要求2所述的超临界CO2萃取葡萄籽油的方法，其特征在于：所述夹带剂包括质量比为3：7的丙酮和水。
6.根据权利要求1所述的超临界CO2萃取葡萄籽油的方法，其特征在于：所述萃取温度为35℃。
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