CN102533433A

CN102533433A - 一种超临界萃取沙棘油的方法

Info

Publication number: CN102533433A
Application number: CN2011104485027A
Authority: CN
Inventors: 刘喜荣; 刘正芳; 王腊霜
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-01-30
Filing date: 2012-01-30
Publication date: 2012-07-04

Abstract

本发明主要涉及一种超临界萃取沙棘油的方法，该方法以新鲜沙棘果实为原料，经绞碎、酶解、超临界萃取得沙棘籽油。整个萃取过程中充分利用沙棘果实中的蛋白质，使沙棘油中含有大量的游离必需氨基酸和更多的游离不饱和脂肪酸，大大地提高了沙棘油品质。采用酶解脂类物质后萃取避免了设备堵塞的问题，保证了设备的使用安全，提高了其设备的利用效率。

Description

一种超临界萃取沙棘油的方法

技术领域

本发明属于天然产物化学领域，具体涉及了一种超临界萃取沙棘油的方法。

背景技术

沙棘(Hippophae hanmoides Linn.)属胡颓子科沙棘属植物，属落叶灌木或小乔木，又名酸柳果、酸柳、其察日嘎察(蒙名)、达普(藏名)、吉汉(维吾尔名)。主要分布在我国西北、华北、东北及西南等十多个省区，全国约有100万hm²。它是我国古代藏医、蒙医常用药物，1977年被正式列入我国药典。沙棘是一种含有维生素、微量元素、氨基酸和黄酮等190多种活性物质的药用植物。近年来化学、生物学、医学等方而的研究报告又向人类展示了沙棘籽油在抗菌、增强人体免疫力、抗肿瘤等方而的良好效果。从沙棘中提取沙棘油的方法主要有压榨法、溶剂法、扩散法和超临界CO₂萃取法等4种。由于超临界CO₂萃取法具有油得率高、活性物质含量高、无环境污染、油品质好等优点，目前正得到越来越广泛的应用。

公开号为CN1435415的中国专利介绍了一种沙棘油及沙棘黄酮联合提取工艺：将果肉，果皮或叶子放入提取罐中，然后按一定比例打入1号溶剂(R1)浸泡一定时间，打开间接蒸汽进行加热，同时打开搅拌器进行搅拌，到点后放出头遍混合液，依次进行二次以上的浸提，并将每次获得的混合液集中到浓缩罐中。浸提后的残渣通入直接蒸汽脱尽其中残留的1号溶剂(R1)，进入浓缩罐中的提取液，通过加热脱溶后，即成粗浸膏，(溶剂气同样进入冷凝回收系统)然后进入分离器中，加入2号溶剂(R2)进行多级分离，以最大限度地分出粗浸膏中的脂类物质，得出浸膏后把浸膏泵入洗涤罐中加清水进行洗涤，以去除其中所携带的水溶性杂质后，经过滤机排掉废液，即得到精黄酮浸膏，而在整个过程中所有分离出来的脂类物质，即混合油，则合并进入混合油暂存罐，再被依次送入蒸发器及脱溶罐中蒸脱掉残留的2号溶剂(R2)即可得到其副产品沙棘油，而溶剂气也同样被回收利用。

公开号为CN1451658的中国专利介绍了一种三溶剂体系提取沙棘果总黄酮的方法：公开了一种沙棘果(即醋柳果)总黄酮的提取方法：采用三溶剂体系作溶剂，从沙棘果中提取总黄酮、采用静止分离技术除去沙棘油等脂溶性物质和用水洗除去极性较大的杂质，而达到纯化黄酮的目的。本发明的提取方法缩短了提取时间和生产周期，提高了沙棘果总黄酮的提取率和纯度。在整个生产过程中，淘汰了正己烷或石油醚等易燃、易爆的有机溶剂和氯仿等有毒、有害的有机溶剂，降低了生产成本，保证了生产的安全性和环保要求。

公开号为CN101935585A 的中国专利介绍了一种通过两级分步法提取沙棘油的新工艺：沙棘果油中主要含不饱和脂肪酸、不皂化物以及脂肪酸甘油酯等有机成分，沙棘油中不饱和脂肪酸的含量高达68％。由于溶剂提取法对沙棘油营养成分破坏很大且有溶剂残留，所以需要用物理方法尽可能多的提取优质沙棘油而后再用溶剂提取。本发明先采用乳脂离心机进行初步提取沙棘果油，沙棘果浆出油率6.1％；对离心后的沙棘果浆用盐水破乳处理，通过离心分离去除大量水分，通过添加高温豆粕调整轻相液的水分，然后采用正己烷作为溶媒进行沙棘果油的提取，即分步提取的方法。最佳工艺条件：提取时间6h，沙棘轻相液与高温豆粕添加比1∶4，溶媒倍数5倍，提取次数4次，沙棘下脚料萃取出油率达到98.1％，从而得到不同层次的沙棘油。

公开号为 CN1050216的中国专利介绍了一种提取沙棘油的方法：提取沙棘油的方法是将果肉经常温和37－45℃下强制脱水、使含水量相继降至50－60％和10－15％，按此脱水果肉重的10－15％回加取代水、并在30－40℃条件下强制均化混合，至果肉表层始见渗油，即在离心装置将油分出，对其粕饼以40－45℃升温脱水至含水量为8－12％，由压力将油挤出。本法简便易行、投资少、不用有机溶剂，无毒安全、油质优良，回收率高。

公开号为CN101273764 降低沙棘油中毒性物质的方法及采用该方法加工的沙棘油：涉及一种降低沙棘油中毒性物质的方法及采用该方法加工的沙棘油，首先将已称重并测定过毒性物质含量的沙棘油在真空条件下加热，然后根据沙棘油中毒性物质含量的高低向沙棘油中加入一定量的吸附剂，保持温度搅拌反应一定时间；然后将沙棘油冷却至约50℃，经过滤将沙棘油和吸附剂分离，即可完成沙棘油中毒性物质的处理工作，得到沙棘油成品。本发明所提供的方法操作简便，工作效率高；采用该方法加工的沙棘油能够有效的保留其中的营养成份和风味，在降低苯并芘含量的同时还可降低沙棘油中所含的一些其他毒性物质的含量，以满足食品或保健食品的食品安全要求。

公开号为CN86108906的中国专利介绍了一种沙棘油的提炼方法：涉及一种沙棘油的提炼方法，是以沙棘种子、果肉、果渣、果汁漂浮物为原料，综合利用了各种制油材料。为了尽可能多地保留活性成份，本发明采用脂肪烃与酮的混合溶剂或单一脂肪烃溶剂进行浸取，以膜式蒸发脱溶，再将所得毛油于同一容器中在温度15～25℃的条件下进行脱胶、脱酸、脱蜡、然后再在低于65℃的条件下脱色、脱臭即得精制制沙棘油。

公开号为 CN1038300的中国专利介绍了一种浸提法生产沙棘油和其它植物油中残留溶剂的脱除方法：该方法是关于用溶剂浸提法生产沙棘油和其它植物油中残留溶剂的脱除方法。为达到脱除残留溶剂的目的，采用了三种技术方案：一是分子筛吸附法，二是惰性气体循环冲洗脱除溶剂法，三是极性溶剂萃取法。三种技术方案均能有效脱除残留溶剂，达到食用、药用标准，且又不破坏其中有效活性成份，工艺简单，设备投资少，有较大的经济和社会效益。

公开号为CN1031108的中国专利介绍了一种超临界抽提沙棘油的方法：涉及一种CO₂超临界气体抽提沙棘油的方法，其特征是以沙棘籽或沙棘果渣为原料，以CO₂为抽出溶剂，在压力10～30Mpa，温度32～45℃的超临界状态下抽提，在32—45℃下逐级降压，沙棘油与CO₂自行分离，CO₂再循环使用。

公开号为CN100998618的中国专利介绍了一种用超临界CO₂流体连续萃取沙棘油和沙棘黄酮的方法：公开了一种用超临界CO₂流体连续萃取沙棘油和沙棘黄酮的方法，该方法将沙棘干果或经过干燥的沙棘果渣置于超临界CO₂萃取设备中，萃取0.5～1小时，萃取得到沙棘油；然后向超临界CO₂萃取设备中注入夹带剂，继续萃取2～3小时，萃取得到沙棘黄酮；萃取条件为温度30～50℃，压力20～40MPa，CO₂流量15～25kg/h。本发明可以在同一个工艺流程中，一次性获得沙棘油和沙棘黄酮。

从上述方法表明采用直接萃取沙棘干果或果渣，未经过任何生物方法处理沙棘，由于沙棘果中有大量的蛋白质和脂类物质，在直接萃取沙棘油的过程中蛋白质没有得到利用、脂类物质转化不彻底，没有形成大量的游离不饱和脂肪酸，造成沙棘油中只含有较少的游离不饱和脂肪酸和极少的游离氨基酸。另外，其脂类物质的流动性比不饱和脂肪酸的要差，用超临界直接萃取容易造成超临界设备堵塞。

因而，对沙棘干果开发成保健的沙棘油具有重要意义，探索采用生物方法处理沙棘干果后萃取沙棘油，其意义深远。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超临界萃取沙棘油的方法，该方法是为了克服现有利用沙棘果实分离纯化沙棘油中技术复杂且效率不高而提出了一种以沙棘果实为原料及工艺简单，操作方便，成本低，收率高，资源再生且适合于工业化大规模从沙棘中分离纯化沙棘油的生产方法。

本发明将公开一种工艺简单，操作方便，成本低，收率高且适合于工业化大规模从沙棘中提取分离沙棘籽油的生产方法，以沙棘果实为原料，经绞碎、酶解、超临界得沙棘籽油。

本发明所述的是一种超临界萃取沙棘油的方法，其操作步骤如下：

(1)将沙棘果实与等量体积水混合绞碎匀浆后，置于培养箱中向匀浆液中加入一定量的蛋白酶和脂肪酶后，在40℃保温10 h；

(2)将其酶解液放入超临界CO₂萃取装置的料筒中，在冷冻机温度降到0℃左右，萃取釜和分离釜Ⅱ分别达到45℃，分离釜Ⅰ温度达到50℃后，开启气瓶，打开阀门2(CO₂在冷循环中进行液化)，然后打开高压泵进行加压，当萃取釜的萃取压力达到35MPa，调节截流阀门使萃取釜压力平衡，然后调节阀门控制萃取釜分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ的压力，等分离斧Ⅰ压力达到12 MPa、分离斧Ⅱ压力达到5.5 Mpa，调节CO₂流速流量后，进行回流萃取，萃取一定时间；

(3)关闭高压泵及萃取釜分离釜加热开关，开启阀门2回收CO₂，从分离釜出料口出料，收集萃取物，即为沙棘油精品。

在一个实施方案中，步骤1中所述原料是新鲜的沙棘果实，所述蛋白酶由中性蛋白酶和酸性蛋白酶等量混合组成，加入的酶量单位与匀浆液的重量比（U/kg）为10：1—2；所述脂肪酶，加入的酶量单位与匀浆液的重量比（U/kg）为20：1—4。

在另一个实施方案中，步骤2中所述的调节CO₂流速流量为0 .2-0.3m³ /h后；所述的回流萃取时间为2—3h左右。

技术效果：

1、本发明与现有方法相比，充分利用沙棘果实中的蛋白质，使沙棘油中含有大量的游离必需氨基酸。

2、该方法得到更多的游离不饱和脂肪酸，大大地提高了沙棘油品质。

3、采用酶解脂类物质后萃取避免了设备堵塞的问题，保证了设备的使用安全，提高了其设备的利用效率。

附图说明

图1、超临界CO₂萃取装置图。

具体实施方式

下面结合附图，用本发明的实施实例来进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限制本发明。

实施例1：

新鲜的沙棘果实10kg与等量体积水混合绞碎匀浆后，置于培养箱中向匀浆液中加入250U蛋白酶和450U脂肪酶后(蛋白酶和脂肪酶可以从长沙湘资生物科技有限公司购买)，在40℃保温10 h，将其酶解液置于30L的料筒中，并装入萃取釜，装好压环及密封圈，旋紧上堵头，然后开启制冷冻机，将萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ控温仪分别调整到所需设定的温度；在冷冻机温度降到0℃左右，萃取釜和分离釜Ⅱ分别达到45℃，分离釜Ⅰ温度达到50℃后，开启气瓶，打开阀门2(CO₂在冷循环中进行液化)，然后打开高压泵进行加压，当萃取釜的萃取压力达到35MPa，调节截流阀门使萃取釜压力平衡，然后调节阀门控制萃取釜分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ的压力，等分离斧Ⅰ压力达到12 MPa、分离斧Ⅱ压力达到5.5 Mpa，调节CO₂流速流量在 0 .2-0.3m³ /h后，进行萃取150min后，再关闭高压泵及萃取釜分离釜加热开关，开启阀门2回收CO₂，从分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ出料口出料，收集萃取物，即为沙棘油精品，并对所萃取的沙棘油进行了其成分分析，结果见表1。

对照实例：

新鲜的沙棘果实10kg与等量体积水混合绞碎匀浆后，置于30L的料筒中，并装入萃取釜，装好压环及密封圈，旋紧上堵头，然后开启制冷冻机，将萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ控温仪分别调整到所需设定的温度；在冷冻机温度降到0℃左右，萃取釜和分离釜Ⅱ达到45℃，分离釜Ⅰ温度达到50℃后，开启气瓶，打开阀门2(CO₂在冷循环中进行液化)，然后打开高压泵进行加压，当萃取釜的萃取压力达到35MPa，调节截流阀门使萃取釜压力平衡，然后调节阀门控制萃取釜分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ的压力，等分离斧Ⅰ压力达到12 MPa、分离斧Ⅱ压力达到5.5 Mpa，调节CO₂流速流量在 0 .2-0.3m³ /h后，进行萃取150min后，再关闭高压泵及萃取釜分离釜加热开关，开启阀门2回收CO₂，从分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ出料口出料，收集萃取物，即为沙棘籽油精品，并对所萃取的沙棘油进行了其成分分析，结果见表1。

实施例2：

新鲜的沙棘果实100kg与等量体积水混合绞碎匀浆后，置于培养箱中向匀浆液中加入3000U蛋白酶和5000U脂肪酶后，在40℃保温10 h，将其酶解液置于300L的料筒中，并装入萃取釜，装好压环及密封圈，旋紧上堵头，然后开启制冷冻机，将萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ控温仪分别调整到所需设定的温度；在冷冻机温度降到0℃左右，萃取釜和分离釜Ⅱ达到45℃，分离釜Ⅰ温度达到50℃后，开启气瓶，打开阀门2(CO₂在冷循环中进行液化)，然后打开高压泵进行加压，当萃取釜的萃取压力达到35MPa，调节截流阀门使萃取釜压力平衡，然后调节阀门控制萃取釜分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ的压力，等分离斧Ⅰ压力达到12 MPa、分离斧Ⅱ压力达到5.5 Mpa，调节CO₂流速流量在 0 .2-0.3m³ /h后，进行萃取180min后，再关闭高压泵及萃取釜分离釜加热开关，开启阀门2回收CO₂，从分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ出料口出料，收集萃取物，即为沙棘籽油精品，并对所萃取的沙棘油进行了其成分分析，结果见表1。

实施例3：

新鲜的沙棘果实200kg与等量体积水混合绞碎匀浆后，置于培养箱中向匀浆液中加入5500U蛋白酶和9000U脂肪酶后，在40℃保温10 h，将其酶解液置于300L的料筒中，并装入萃取釜，装好压环及密封圈，旋紧上堵头，然后开启制冷冻机，将萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ控温仪分别调整到所需设定的温度；在冷冻机温度降到0℃左右，萃取釜和分离釜Ⅱ达到45℃，分离釜Ⅰ温度达到50℃后，开启气瓶，打开阀门2(CO₂在冷循环中进行液化)，然后打开高压泵进行加压，当萃取釜的萃取压力达到35MPa，调节截流阀门使萃取釜压力平衡，然后调节阀门控制萃取釜分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ的压力，等分离斧Ⅰ压力达到12 MPa、分离斧Ⅱ压力达到5.5 Mpa，调节CO₂流速流量在 0 .2-0.3m³ /h后，进行萃取120min后，再关闭高压泵及萃取釜分离釜加热开关，开启阀门2回收CO₂，从分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ出料口出料，收集萃取物，即为沙棘籽油精品，并对所萃取的沙棘油进行了其成分分析，结果见表1。

表1

项目	实施例1	对照实例	实施例2	实施例3
					油酸	22.58%	22.94%	22.52%	22.61%
亚油酸	36.71%	37.02%	36.68%	36.76%
					花生四烯酸	0.35%	0.38%	0.33%	0.41%
亚麻酸	24.83%	25.26%	24.86%	24.75%
					氨基酸	3.52%	0.48%	3.68%	3.61%
不饱和脂肪酸总计	85.78%	86.42%	85.45%	86.08%
					饱和脂肪酸总计	10.46%	11.54%	10.35%	10.26%
总脂	96.24%	99.18%	95.80%	96.34%

Claims

1.本发明提供一种超临界萃取沙棘油的方法，步骤包括：

2.根据权利要求1的方法，其中步骤1所述的原料为新鲜的沙棘果实，所述蛋白酶由中性蛋白酶和酸性蛋白酶等量混合组成，加入的酶量单位与匀浆液的重量比（U/kg）为10：1—2；所述脂肪酶，加入的酶量单位与匀浆液的重量比（U/kg）为20：1—4。

3.根据权利要求1或2的方法，其中步骤2中所述的调节CO₂流速流量为0 .2-0.3m³ /h后；所述的回流萃取时间为2—3h左右。