CN117987207A - 一种利用超临界co2流体萃取法制备竹荪精油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用超临界二氧化碳流体萃取法制备竹荪精油的方法，包括以下步骤：将竹荪粉末加入到萃取釜中，加热至40‑50℃，萃取压力25‑40MPa，通入CO2至气压恒定，萃取釜压力25‑40MPa，萃取温度40‑50℃，萃取时间为10‑20min，向萃取釜中加入夹带剂，继续萃取，萃取时间为30‑40min；重复上面两个萃取步骤，连续萃取2‑4次，调节超临界CO2输出流量至2L/min，打开收集阀，收集精油。发明人70‑90％的乙醇作为夹带剂，较不使用乙醇或使用乙醚作为夹带剂，采用本发明设定的乙醇提取竹荪精油，提取率要增加3‑5倍。
Description
技术领域
本发明涉及精油萃取领域，涉及一种利用超临界CO2流体萃取法制备竹荪精油的方法。
背景技术
竹荪是鬼笔目鬼笔科下的一属，口味鲜美，是著名的珍贵食用菌之一。
竹荪菌褶在完全张开时会散发出一种独特浓郁的香味，具有丰富的挥发性物质组成，主要包括十四碳内酯、6-甲氧基-8-酰氨基喹啉、5-异长叶烯酮、6,10-二甲基-5,9-十一碳二烯-2-酮、τ-芹子烯、α-杜松醇、十六碳酸、榄香烯、苯酚、2-羟基-3-苯基丙酸甲酯等。
超临界二氧化碳流体萃取技术(SFE)是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把物料的有效成分萃取出来。该技术特点是萃取温度低，萃取效率高以及有机溶剂含量少等，相比于水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取等方法，该技术以较低的成本实现了更高的安全性和萃取效率。
竹荪精油具有抗氧化、抑菌、抗炎、防治癌症等广泛性的生物活性，现如今在食品、保健品、化妆品等多领域具有着广泛的应用价值。
现有文献对竹荪精油提取方法包括以下信息：
溶剂蒸馏萃取：201010001131.3(公开号为CN101760325A)公开了蒸馏萃取方法，该文献是以可食用的竹荪为原料，乙醚或二氯甲烷为萃取剂，蒸馏萃取装置萃取，收率0.05％左右。
水蒸气蒸馏法：201010522290.8(公开号为CN102010395A)，溶剂为乙醚(实施例)；
超临界萃取法：201010522290.8(公开号为CN102010395A)，溶剂为乙醚、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷；
回流提取：201610007593.3(公开号为CN105434314A)，溶剂为80～95％的乙醇溶液；
超临界流体萃取：201710607725.0(公开号为CN107384592A)，对多个牛肝菌、松茸、羊肚菌、竹荪等野生菌进行组合萃取，未使用溶剂。
综合上面文献报道，超临界萃取没有明确的实施例，而关于竹荪精油的收率，仅有溶剂蒸馏萃取报道，为0.05％左右。
本发明基于超临界二氧化碳流体萃取技术建立了一种高得率的竹荪精油提取方法，解决了食用菌精油加工这一技术难题。
发明内容
为了提高竹荪精油的收率，本发明用乙醇水溶液作为夹带剂，采用超临界二氧化碳流体萃取法提取食用菌竹荪精油。
本发明提供的利用超临界二氧化碳流体萃取法制备竹荪精油的方法，包括以下步骤：
1)新鲜的竹荪，干燥，粉碎，备用；
2)先将竹荪粉末加入到萃取釜中，加热至40-50℃，萃取压力25-40MPa，通入CO2至气压恒定，关闭收集阀，进行静态萃取；
3)静态萃取，控制萃取条件：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，静态萃取时间为10-20min；
4)动态萃取，向萃取釜中加入夹带剂，继续萃取，萃取条件为：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，萃取时间为30-40min；
5)重复静态萃取和动态萃取2-4次，调节超临界CO2输出流量至2L/min，打开收集阀，收集精油。
上述方法中：
所述步骤1)中干燥和粉碎均为常规方法，例如干燥方法为自然晾干、风干或冻干等。
所述粉碎后过100-300目筛；
所述步骤2)中，通入CO2是缓慢通入CO2至压力数值恒定；
所述恒定的气压是30-35Mpa；所述步骤4)中，所述夹带剂为浓度为70-90％的乙醇溶液；
所述步骤4)中，所述竹荪与夹带剂的质量体积比为10-200g：100mL，优选，竹荪与夹带剂的质量体积比为80-120g：100mL。
需要注意的是质量体积比不应该受到g和ml的限制，可以是10倍、100倍、1000倍等。
本发明提供的方法具有以下特点：
1、对竹荪进行超临界CO2萃取，虽然可以直接用于竹荪精油的提取，但是提取率仍然较低(0.2％)，发明人为了增加提取率采用乙醇作为夹带剂，当采用不同浓度的乙醇时，其结果也有不同差异，最终限定70-90％的乙醇作为夹带剂，较不使用乙醇或使用乙醚作为夹带剂，采用本发明设定的乙醇提取竹荪精油，提取率要增加3-5倍。
2、本发明提供的竹荪精油流体密度大、黏度是液体的1％、扩散系数是液体的100倍、具有较短的相平衡时间和很快的溶解速率，能够快速将原料竹荪中的精油在接近常温条件下萃取出来。
3、本发明从竹荪中提取的食用菌精油可用于制备日用品、化妆品、医药等，具有广泛的用途。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：利用超临界二氧化碳流体萃取法制备竹荪精油的方法
1)新鲜的竹荪，自然晾干，粉碎，过300目筛，备用；
2)先将竹荪粉末加入到萃取釜中，加热至40-50℃，萃取压力25-40MPa，打开气泵调节阀门，缓慢通入CO2至气压恒定(32.5Mpa)，关闭收集阀，进行静态萃取；
3)静态萃取，控制萃取条件：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，静态萃取时间为10min；
4)动态萃取，向萃取釜中加入浓度为70％的乙醇溶液，竹荪与乙醇溶液的质量体积比为100％，继续萃取，萃取条件为：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，萃取时间为30min；
5)重复静态萃取和动态萃取循环3次，调节超临界CO2输出流量至2L/min，打开收集阀，边输出CO2边收集精油，精油收率0.79％。
实施例2：利用超临界二氧化碳流体萃取法制备竹荪精油的方法
1)新鲜的竹荪，自然晾干，粉碎，过300目筛，备用；
2)先将竹荪粉末加入到萃取釜中，加热至40-50℃，萃取压力25-40MPa，打开气泵调节阀门缓慢通入CO2至气压恒定(32.5Mpa)，关闭收集阀，进行静态萃取；
3)静态萃取，控制萃取条件：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，静态萃取时间为10min；
4)动态萃取，向萃取釜中加入浓度为80％的乙醇溶液，竹荪与乙醇溶液的质量体积比为100％，继续萃取，萃取条件为：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，萃取时间为30min；
5)重复静态萃取和动态萃取循环3次，调节超临界CO2输出流量至2L/min，打开收集阀，边输出CO2边收集精油，精油收率0.82％。
实施例3：利用超临界二氧化碳流体萃取法制备竹荪精油的方法
1)新鲜的竹荪，自然晾干，粉碎，过300目筛，备用；
2)先将竹荪粉末加入到萃取釜中，加热至40-50℃，萃取压力25-40MPa，打开气泵调节阀门缓慢通入CO2至气压恒定(32.5Mpa)，关闭收集阀，进行静态萃取；
3)静态萃取，控制萃取条件：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，静态萃取时间为10min；
4)动态萃取，向萃取釜中加入浓度为90％的乙醇溶液，竹荪与乙醇溶液的质量体积比为100％，继续萃取，萃取条件为：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，萃取时间为30min；
5)重复静态萃取和动态萃取循环3次，调节超临界CO2输出流量至2L/min，打开收集阀，边输出CO2边收集精油，精油收率1.0％。
对比例1：利用超临界二氧化碳流体萃取法制备竹荪精油的方法
区别于实施例1的是没有使用夹带剂。
1)新鲜的竹荪，自然晾干，粉碎，过300目筛，备用；
2)先将竹荪粉末加入到萃取釜中，加热至40-50℃，萃取压力25-40MPa，打开气泵调节阀门缓慢通入CO2至气压恒定(32.5Mpa)，关闭收集阀，进行静态萃取；
3)静态萃取，控制萃取条件：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，静态萃取时间为10min；
4)重复静态萃取3次，调节超临界CO2输出流量至2L/min，打开收集阀，边输出CO2边收集精油，收率为0.20％。
对比例2：利用超临界二氧化碳流体萃取法制备竹荪精油的方法
1)新鲜的竹荪，自然晾干，粉碎，过300目筛，备用；
2)先将竹荪粉末加入到萃取釜中，加热至40-50℃，萃取压力25-40MPa，打开气泵调节阀门缓慢通入CO2至气压恒定(32.5Mpa)，关闭收集阀，进行静态萃取；
3)静态萃取，控制萃取条件：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，静态萃取时间为10min；
4)动态萃取，向萃取釜中加入浓度为20％的乙醇溶液，竹荪与乙醇溶液的质量体积比为100％，继续萃取，萃取条件为：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，萃取时间为30min；
5)重复静态萃取和动态萃取循环3次，调节超临界CO2输出流量至2L/min，打开收集阀，边输出CO2边收集精油，收率为0.42％。
对比例3：利用超临界二氧化碳流体萃取法制备竹荪精油的方法
1)新鲜的竹荪，自然晾干，粉碎，过300目筛，备用；
2)先将竹荪粉末加入到萃取釜中，加热至40-50℃，萃取压力25-40MPa，打开气泵调节阀门缓慢通入CO2至气压恒定(32.5Mpa)，关闭收集阀，进行静态萃取；
3)静态萃取，控制萃取条件：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，静态萃取时间为10min；
4)动态萃取，向萃取釜中加入浓度为40％的乙醇溶液，竹荪与乙醇溶液的质量体积比为100％，继续萃取，萃取条件为：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，萃取时间为30min；
5)重复静态萃取和动态萃取循环3次，调节超临界CO2输出流量至2L/min，打开收集阀，边输出CO2边收集精油，收率为0.55％。
对比例4：利用超临界二氧化碳流体萃取法制备竹荪精油的方法
1)新鲜的竹荪，自然晾干，粉碎，过300目筛，备用；
2)先将竹荪粉末加入到萃取釜中，加热至40-50℃，萃取压力25-40MPa，打开气泵调节阀门缓慢通入CO2至气压恒定(32.5Mpa)，关闭收集阀，进行静态萃取；
3)静态萃取，控制萃取条件：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，静态萃取时间为10min；
4)动态萃取，向萃取釜中加入浓度为60％的乙醇溶液，竹荪与乙醇溶液的质量体积比为100％，继续萃取，萃取条件为：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，萃取时间为30min；
5)重复静态萃取和动态萃取循环3次，调节超临界CO2输出流量至2L/min，打开收集阀，边输出CO2边收集精油，收率为0.60％。
对比例5：利用超临界二氧化碳流体萃取法制备竹荪精油的方法
1)新鲜的竹荪，自然晾干，粉碎，过300目筛，备用；
2)先将竹荪粉末加入到萃取釜中，加热至40-50℃，萃取压力25-40MPa，打开气泵调节阀门缓慢通入CO2至气压恒定(32.5Mpa)，关闭收集阀，进行静态萃取；
3)静态萃取，控制萃取条件：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，静态萃取时间为10min；
4)动态萃取，向萃取釜中加入浓度为90％的乙醚，竹荪与乙醚溶液的质量体积比为100％，继续萃取，萃取条件为：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，萃取时间为30min；
5)重复静态萃取和动态萃取循环3次，调节超临界CO2输出流量至2L/min，打开收集阀，边输出CO2边收集精油，收率为0.78％。
总结，虽然采用乙醚作为夹带剂时精油的提取率也很好，但是考虑到高浓度乙醚充当夹带剂可能会对人体产生急性毒性危害，且能通过吸入和皮肤接触产生危害，出于安全性和提取效率的考虑，最终选用70％-90％乙醇作为夹带剂。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种利用超临界二氧化碳流体萃取法制备竹荪精油的方法，包括以下步骤：
1)新鲜的竹荪，干燥，粉碎，备用；
2)先将竹荪粉末加入到萃取釜中，加热至40-50℃，萃取压力25-40MPa，通入CO2至气压恒定，关闭收集阀，进行静态萃取；
3)静态萃取，控制萃取条件：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，静态萃取时间为10-20min；
4)动态萃取，向萃取釜中加入夹带剂，继续萃取，萃取条件为：萃取釜压力25-40MPa，萃取温度40-50℃，萃取时间为30-40min；
5)重复静态萃取和动态萃取2-4次，调节超临界CO2输出流量至2L/min，打开收集阀，收集精油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉碎后过100-300目筛。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述恒定气压是30-35MPa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述夹带剂为浓度为70-90％的乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述竹荪与夹带剂的质量体积比为10-200g：100mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述竹荪与夹带剂的质量体积比为80-120g：100mL。
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| CN102206291A (zh) * | 2011-04-11 | 2011-10-05 | 北京林业大学 | 一种超临界co2流体萃取技术提取山药多糖的工艺 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 蓝蔚青等: "超临界CO2萃取法提取棘托竹荪中的活性物质及其抑菌效果研究", 天然产物研究与开发, vol. 27, no. 5, 15 May 2015 (2015-05-15), pages 833 * |
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