CN105886116A - 亚临界流体萃取枸杞籽油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚临界流体萃取枸杞籽油的方法，其步骤：(1)将枸杞鲜果榨汁后所得枸杞籽晒干或烘干，得到干燥枸杞籽；(2)将干燥枸杞籽与萃取剂按料溶质量体积比为1∶1～1∶20投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中连续萃取1～20次，每次10～150min，得到萃取物；(3)利用减压升温法使步骤(2)中的萃取物在分离压力为0.10～1.95MPa、分离温度为10～90℃的条件下进行分离，得到萃取液；(4)将萃取液室温下静置10～90min后，即得枸杞籽油。本发明不仅有效降低了生产成本，缩短了提取分离时间，减少了工艺过程中溶剂消耗量及能耗，而且工艺流程简单、可操作性强，萃取效率高，环保、无污染，安全性和重复性好，可实现大规模工业化连续性生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种枸杞籽油提取方法，尤其涉及一种亚临界流体萃取枸杞籽油的方法。
背景技术
将枸杞破碎后得到的枸杞汁，特别是用新鲜枸杞破碎后得到的枸杞鲜榨汁，在国内外日益流行。现有的枸杞汁在生产过程中，会得到含有丰富营养成分的枸杞籽。枸杞籽经压榨或萃取等方法精制后可以得到枸杞籽油，枸杞籽出油率为17％-20％。枸杞籽油中含有大量的不饱和脂肪酸、VE及磷脂，其中亚油酸的含量高达66.5％，VE含量为42.02mg/100g，磷脂含量为0.75％，β-胡萝卜素含量为0.73mg/100g，是一种极具保健功能的植物油。枸杞籽油中含有大量的营养成分和生理活性物质，除了有食用价值外，还有医疗保健作用，可以用于对高血压、高血脂、动脉粥样硬化等心脑血管疾病的辅助治疗。
目前枸杞籽油的提取主要采用机械法、有机溶剂法以及超临界流体萃取法。机械压榨法压榨时间长、出油率低、杂质含量高、油品质差，且色泽较深；有机溶剂萃取法存在萃取时间长、效率不高，溶剂消耗量大，且易造成产物中溶剂残留等一系列的弊端；而超临界流体萃取法对仪器设备要求高，工艺流程复杂，且设备容积小、造价高、能耗大，不适合大规模工业化连续性生产。
亚临界流体萃取技术是近些年来发展较为快速的新型提取技术，也是萃取行业的一场技术革命。亚临界流体萃取技术是利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。与传统的溶剂萃取及超临界萃取技术相比，亚临界萃取既具超临界萃取——萃取效率高、产物无溶剂残留的优点，同时又具有常规溶剂萃取——设备造价低、工艺流程简单、生产成本低等特点，而且整个萃取过程在密闭绝氧、低温低压的条件下进行，特别适合于类似枸杞籽油等富含不饱和脂肪酸油脂的工业化连续性生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种亚临界流体萃取枸杞籽油的方法，其可以有效提高枸杞籽油的提取效率、适于工业化生产。
为了达到上述目的，本发明的技术解决方案为：一种亚临界流体萃取枸杞籽油的方法，其包括如下步骤：
(1)将枸杞鲜果榨汁后所得的枸杞籽晒干或烘干，得到干燥枸杞籽；
(2)将步骤(1)中干燥枸杞籽与萃取剂按料溶质量体积比为1∶1～1∶20投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中连续萃取1～20次，每次10～150min，得到萃取物；
(3)利用减压升温法使步骤(2)中的萃取物在分离压力为0.10～1.95MPa、分离温度为10～90℃的条件下进行分离，得到萃取液；
(4)将步骤(3)中的萃取液室温下静置10～90min后，即得枸杞籽油。
本发明亚临界流体萃取枸杞籽油的方法，其中所述步骤(2)中萃取剂为丙烷、丁烷、异丁烷、二甲醚、液化石油气、1，1，1，2-四氟乙烷中的任意一种。
本发明亚临界流体萃取枸杞籽油的方法，其中所述步骤(2)中萃取条件是萃取温度5～85℃，萃取压力0.15～2.95MPa，萃取剂流量10～200L/h。
采用上述方案后，本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明采用枸杞汁加工中的副产品枸杞籽为原料，因此有效地降低了生产成本；
2、本发明采用亚临界流体萃取与分离技术，不仅有效地降低了生产成本，缩短了提取分离时间，减少了工艺过程中溶剂消耗量及能耗，而且工艺流程简单、可操作性强，萃取效率高，环保、无污染，安全性和重复性好，可实现大规模工业化连续性生产；
3、由于整个萃取过程在密闭绝氧、低温低压的条件下进行，因此，特别适合于类似枸杞籽油等富含不饱和脂肪酸油脂的工业化连续性生产；
4、本发明提取效率高，提取溶剂可循环使用，用常规方法提取枸杞籽油的得率为5.7％～6.4％，而采用本发明方法得率可达8.0％～9.5％；
5、本发明所得的枸杞籽油为淡黄色，澄清透明状，具有枸杞籽油特殊的香味，品质较好。
具体实施方式
下面结合实施例具体说明本发明亚临界流体萃取枸杞籽油的方法。
实施例1
本发明亚临界流体萃取枸杞籽油的方法，其包括如下步骤：
(1)将枸杞鲜果榨汁后所得的枸杞籽晒干或烘干，得到干燥枸杞籽；
(2)处理后的枸杞籽与萃取剂-丙烷按1∶1的料溶质量体积比(枸杞籽质量∶萃取剂体积比)(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置(该亚临界萃取装置为现有的市场销售的萃取和分离装置，例如河南省亚临界生物技术有限公司生产和销售的亚临界萃取仪)的萃取釜中，在萃取温度为5℃、萃取压力为0.15MPa、萃取剂流量为10L/h的条件下连续萃取1次，每次10min，得到萃取物；
(3)利用减压升温法使萃取物在分离压力为0.10MPa、分离温度为10℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用；
(4)萃取液室温下静置72min后，即得枸杞籽油。
该枸杞籽油得率为18.27％，GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)分析，亚油酸含量为60.246％。
实施例2
本发明亚临界流体萃取枸杞籽油的方法，其包括如下步骤：
(1)将枸杞鲜果榨汁后所得的枸杞籽晒干或烘干，得到干燥枸杞籽；
(2)处理后的枸杞籽与萃取剂-1，1，1，2-四氟乙烷按1∶20的料溶质量体积比(枸杞籽质量∶萃取剂体积比)(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为85℃、萃取压力为2.95MPa、萃取剂流量为200L/h的条件下连续萃取20次，每次150min，得到萃取物；
(3)利用减压升温法使萃取物在分离压力为1.95MPa、分离温度为90℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用；
(4)萃取液室温下静置30min后，即得枸杞籽油。
该枸杞籽油得率为18.60％，GC-MS分析，亚油酸含量为61.230％。
实施例3
本发明亚临界流体萃取枸杞籽油的方法，其包括如下步骤：
(1)将枸杞鲜果榨汁后所得的枸杞籽晒干或烘干，得到干燥枸杞籽；
(2)处理后的枸杞籽与萃取剂-丁烷按1∶5的料溶质量体积比(枸杞籽质量∶萃取剂体积比)(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为45℃、萃取压力为0.55MPa、萃取剂流量为80L/h的条件下连续萃取5次，每次40min，得到萃取物；
(3)利用减压升温法使萃取物在分离压力为0.20MPa、分离温度为50℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用；
(4)萃取液室温下静置40min后，即得枸杞籽油。
该枸杞籽油得率为19.15％，GC-MS分析，亚油酸含量为62.345％。
实施例4
本发明亚临界流体萃取枸杞籽油的方法，其包括如下步骤：
(1)将枸杞鲜果榨汁后所得的枸杞籽晒干或烘干，得到干燥枸杞籽；
(2)处理后的枸杞籽与萃取剂-异丁烷按1∶3的料溶质量体积比(枸杞籽质量∶萃取剂体积比)(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为35℃、萃取压力为1.05MPa、萃取剂流量为100L/h的条件下连续萃取8次，每次30min，得到萃取物；
(3)利用减压升温法使萃取物在分离压力为0.45MPa、分离温度为60℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用；
(4)萃取液室温下静置10min后，即得枸杞籽油。
该枸杞籽油得率为18.33％，GC-MS分析，亚油酸含量为62.781％。
实施例5
本发明亚临界流体萃取枸杞籽油的方法，其包括如下步骤：
(1)将枸杞鲜果榨汁后所得的枸杞籽晒干或烘干，得到干燥枸杞籽；
(2)处理后的枸杞籽与萃取剂-二甲醚按1∶10的料溶质量体积比(枸杞籽质量∶萃取剂体积比)(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为45℃、萃取压力为0.45MPa、萃取剂流量为50L/h的条件下连续萃取10次，每次90min，得到萃取物；
(3)利用减压升温法使萃取物在分离压力为1.05MPa、分离温度为30℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用；
(4)萃取液室温下静置90min后，即得枸杞籽油。
该枸杞籽油得率为18.52％，GC-MS分析，亚油酸含量为61.456％。
实施例6
本发明亚临界流体萃取枸杞籽油的方法，其包括如下步骤：
(1)将枸杞鲜果榨汁后所得的枸杞籽晒干或烘干，得到干燥枸杞籽；
(2)处理后的枸杞籽与萃取剂-液化石油气按1∶15的料溶质量体积比(枸杞籽质量∶萃取剂体积比)(g/mL)投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为65℃、萃取压力为1.95MPa、萃取剂流量为120L/h的条件下连续萃取14次，每次20min，得到萃取物；
(3)利用减压升温法使萃取物在分离压力为1.60MPa、分离温度为75℃的条件下进行分离，得到萃取液；其中亚临界流体萃取剂由液态变为气态被循环利用；
(4)萃取液室温下静置65min后，即得枸杞籽油。
该枸杞籽油得率为18.92％，GC-MS分析，亚油酸含量为62.783％。
以上所述实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种亚临界流体萃取枸杞籽油的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将枸杞鲜果榨汁后所得的枸杞籽晒干或烘干，得到干燥枸杞籽；
(2)将步骤(1)中干燥枸杞籽与萃取剂按料溶质量体积比为1∶1～1∶20投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中连续萃取1～20次，每次10～150min，得到萃取物；
(3)利用减压升温法使步骤(2)中的萃取物在分离压力为0.10～1.95MPa、分离温度为10～90℃的条件下进行分离，得到萃取液；
(4)将步骤(3)中的萃取液室温下静置10～90min后，即得枸杞籽油。
2.如权利要求1所述的亚临界流体萃取枸杞籽油的方法，其特征在于：所述步骤(2)中萃取剂为丙烷、丁烷、异丁烷、二甲醚、液化石油气、1，1，1，2-四氟乙烷中的任意一种。
3.如权利要求1所述的亚临界流体萃取枸杞籽油的方法，其特征在于：所述步骤(2)中萃取条件是萃取温度5～85℃，萃取压力0.15～2.95MPa，萃取剂流量10～200L/h。
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