CN106450374A - 一种制备木质素基燃料电池双极板的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备木质素基燃料电池双极板的方法，其是在溶剂苯酚中加入木质素、催化剂、部分甲醛，充分搅拌混合后，在强烈搅拌条件下，于一定温度下反应一段时间，再向其中加入剩余甲醛，继续搅拌反应至获得具有一定黏度的液体，最后将所得液体与导电填料研磨混合均匀，经模压成型制成燃料电池用双极板。本发明制备的木质素基双极板具有强度佳、密度低、导电性好等优点，能满足燃料电池双极板的要求，还解决了木质素废弃物的综合利用问题，为木质素的应用开发提供了一个新的思路。
Description
技术领域
本发明属于天然高分子化学技术领域，具体涉及一种制备木质素基燃料电池双极板的方法。
背景技术
人类的快速增长加剧了对传统能源和资源的消耗，也导致了环境污染的不断恶化。这迫使人类从传统的石油基等高分子材料逐步转向天然可降解材料的研发工作。可再生资源和废弃物的资源化利用已经成为未来社会可持续发展的重大课题，也是对当代科技发展提出的新要求。木质素是一种可再生的天然高分子聚合物，其储量仅次于纤维素。木质素主要来源于木材水解工业和造纸工业，由于得不到充分利用，大部分随造纸废液排出，污染环境，资源化利用率极低。目前已开展关于木质素利用的研究主要包括胶黏剂、混凝土减水剂等，在环境吸附、固体燃料、土壤改良、电极材料等领域具有广泛的应用潜质。
本发明通过木质素制备双极板，在燃料电池等领域具有广阔的应用前景，将为丰富木质素产品，提高附加值，拓展木质素高值化应用提供基础理论和科学指导，目前相关研究在国内外未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备木质素基燃料电池双极板的方法，其能满足燃料电池双极板的要求，还解决了木质素废弃物的综合利用问题，为木质素的应用开发提供了一个新的思路。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备木质素基燃料电池双极板的方法，其包括以下步骤：
1）将木质素、催化剂、总量75%~80%的甲醛于溶剂苯酚中，充分搅拌混匀，得混合物；
2）在强烈搅拌条件下，将所得混合物于70℃-100℃下反应40-50min；
3）在步骤2）反应体系中再加入剩余甲醛，继续搅拌反应至获得黏度为400~800 mPa•s的液体；
4）待所得液体冷却至室温后，与导电填料研磨混合均匀，然后放入模具中，在模压机上模压成型，其压力为10 MPa，初始温度控制在80℃~90℃，保温40min后升温至150℃~200℃，再保温60min，即得。
所用木质素、甲醛、催化剂与苯酚的重量比为0.305~0.35：0.63~0.86：0.1：1；其中，所用木质素包括盐酸木质素、铜氨木质素、硫酸木质素、酶解木质素、磨木木质素；所用催化剂为氢氧化钠。
所述导电填料为合成石墨、天然石墨、膨胀石墨、碳黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的一种或者几种。
所得双极板中木质素含量为3-6 wt%、导电填料的含量为60-80 wt%。
本发明利用木质素制备双极板，其中木质素起着增强基体的作用，且木质素本身含有的酚羟基结构可与甲醛发生化学交联反应，进一步增强基体。因此，本发明利用木质素制备的双极板具有强度佳、密度低、导电性好等优点，能满足燃料电池双极板的要求，还解决了木质素废弃物的综合利用问题，为木质素的应用开发提供了一个新的思路。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
将4.5 g盐酸木质素、7.09 g甲醛和1.475 g氢氧化钠倒入14.75 g苯酚中，70℃下强烈搅拌反应50min，再加入2.2 g甲醛，继续搅拌反应至获得黏度为400 mPa•s的液体；待所得液体冷却至室温后，将其与83.5g天然石墨、28.13g碳黑、8.35g碳纤维共同研磨3h，使其混合均匀，然后放入模具中，在模压机上模压成型，其压力为10 MPa，初始温度控制在80℃，保温40min后升温至150℃，再保温60min，即得燃料电池用双极板。
实施例2
将4.8 g铜氨木质素、8.48 g甲醛和1.475 g氢氧化钠倒入14.75 g苯酚中，90℃下强烈搅拌反应45min，再加入2.2 g甲醛，继续搅拌反应至获得黏度为600 mPa•s的液体；待所得液体冷却至室温后，将其与83.5g合成石墨、5.01g碳黑、8.35g碳纤维、3.34g碳纳米管研磨3h，使其混合均匀，然后放入模具中，在模压机上模压成型，其压力为10 MPa，初始温度控制在85℃，保温40min后升温至170℃，再保温30min，即得燃料电池用双极板。
实施例3
将5.1 g酶解木质素、10.08 g甲醛和1.475 g氢氧化钠倒入14.75 g苯酚中，100℃下强烈搅拌反应40min，再加入2.6 g甲醛，继续搅拌反应至获得黏度为800 mPa•s的液体；待所得液体冷却至室温后，将其与34.3g天然石墨、8.35g碳黑、3.34g碳纳米管、5.01g石墨烯研磨3h，使其混合均匀，然后放入模具中，在模压机上模压成型，其压力为10 MPa，初始温度控制在90℃，保温40min后升温至200℃，再保温30min，即得燃料电池用双极板。
表1为实施例1-3所制备木质素基燃料电池双极板的性能测试结果。
表1 木质素基燃料电池双极板性能数据
由表1可见，本发明所制备的双极板材料全部满足燃料电池要求。
本发明利用木质素的增强作用和分子结构特点提供了一种制备木质素基燃料电池双极板的方法，其不仅可充分利用木质素废弃物，变废为宝，扩大木质素应用范围，而且所制备的双极板具有强度佳、密度低、导电性好以及成本低廉等优点，能满足燃料电池双极板的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种制备木质素基燃料电池双极板的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将木质素、催化剂、部分甲醛于苯酚中充分搅拌混匀，得混合物；
2）在强烈搅拌条件下，将所得混合物于一定温度下反应一段时间；
3）在步骤2）反应体系中再加入剩余甲醛，继续搅拌反应至获得具有一定黏度的液体；
4）待所得液体冷却至室温后，与导电填料研磨混合均匀，经模压成型制备成燃料电池用双极板。
2.根据权利要求1所述制备木质素基燃料电池双极板的方法，其特征在于：所用木质素、甲醛、催化剂与苯酚的重量比为0.305~0.35：0.63~0.86：0.1：1；
其中，所用催化剂为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述制备木质素基燃料电池双极板的方法，其特征在于：步骤1）中甲醛加入量为所用甲醛总量的75%~80%。
4.根据权利要求1所述制备木质素基燃料电池双极板的方法，其特征在于：步骤2）中反应温度为70℃-100℃，反应时间为40~50min。
5. 根据权利要求1所述制备木质素基燃料电池双极板的方法，其特征在于：步骤3）所得液体的黏度为400~800 mPa•s。
6.根据权利要求1所述制备木质素基燃料电池双极板的方法，其特征在于：所述导电填料为合成石墨、天然石墨、膨胀石墨、碳黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的一种或者几种。
7.根据权利要求1所述制备木质素基燃料电池双极板的方法，其特征在于：步骤4）中模压成型的压力为10MPa，初始温度为80℃~90℃，保温40min后升温至150℃~200℃，再保温60min。
8. 根据权利要求1所述制备木质素基燃料电池双极板的方法，其特征在于：所得双极板中木质素含量为3-6 wt%、导电填料的含量为60-80 wt%。
9.一种如权利要求1所述方法制得的木质素基燃料电池双极板。
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